CN112837881B - 一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料及其制备方法。本发明在可溶性复合蜡中加入易于水解的偶联剂KH550，该偶联剂在水解的同时分散于可溶性复合蜡中。精确控制偶联剂KH560的水解与干燥过程，使得KH560水解的同时结合于镍锌铁氧体磁粉表面且减少自身聚合，从而获得表面改性的镍锌铁氧体磁粉。在后期的混炼挤出过程中，改性的镍锌铁氧体粉料与可溶性改性复合蜡之间相容性更好，并作为一个相容性良好的体系同时分散于骨架粘结剂高密度聚乙烯中，三者形成结合紧密的整体，获得的注射成型镍锌铁氧体复合材料具有高的密度与流动性。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体注射成型烧结领域，特别是一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料及其制备方法。
背景技术
随着我国电子信息产业的迅速发展，各种电子元器件和设备向着高集成化、复杂化和多元化，对高磁性能、形状复杂的小型磁性元器件的需求也日益增加。镍锌铁氧体相对于金属软磁和锰锌铁氧体软磁材料，具有电阻率高、磁导率温度系数低、高居里温度、高频性能好和制备气氛要求低、易于合成等优点，适用于各种电感器、变压器、高频电感磁芯、滤波器等领域，在广播电视、射频通讯、抗电磁干扰等领域取得广泛应用。镍锌铁氧体具有较宽的频率带宽和能量传输功能，用它制作的器件可完成阻抗变换和能量传输功能。
随着电子元器件逐渐向小型化、集成化和多样化方向发展，对其稳定性、力学性能以及几何外形尺寸等要求也越来越高。本申请通过挤出成型得到一种高流动性的软磁复合材料，该方法是将合适配方的铁氧体陶瓷粉体与粘结剂、偶联剂、增塑剂等混合均匀，然后经双螺杆挤出机熔融共混挤出，经过口模拉条冷却后切粒，得到镍锌铁氧体软磁复合材料，该复合材料再经注射成型、脱脂和烧结，得到注射成型镍锌铁氧体烧结磁体。
本申请的注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料提出一种新的配方和偶联剂的改性工艺，使固含量比较高，填充料较少，制得的镍锌铁氧体软磁复合材料的熔融指数高、流动性好，混炼挤出造粒成型性能好。
发明内容
本发明针对现有注射成型烧结镍锌铁氧体软磁复合材料流动性的技术问题，提供一种新的偶联剂水解工艺来对铁氧体粉体和可溶性复合蜡表面进行偶联改性，改性处理后的镍锌铁氧体粉末与粘结剂和偶联改性的可溶性蜡复合，最终获得的镍锌铁氧体软磁复合材料具有良好的流动性，有助于后期的注射成型。
本发明采用以下技术方案：
一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料，包括改性镍锌铁氧体磁粉、可溶性改性复合蜡、高密度聚乙烯；其中改性镍锌铁氧体磁粉的质量含量为88.2-89.1％，可溶性改性复合蜡的质量含量为6～7％，高密度聚乙烯含量为3.9～5.8％。
作为优选，改性后镍锌铁氧体粉料、高密度聚乙烯、可溶性改性复合蜡的质量比例为88.5：5.5：6。
可溶性改性复合蜡为石蜡、表面改性剂、增塑剂组成的可溶性复合蜡经偶联剂KH550改性而成；可溶性复合蜡中石蜡、表面改性剂、增塑剂的质量比为72：8：20。
作为优选，所述的表面改性剂为硬脂酸，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；
作为优选，可溶性改性复合蜡中偶联剂KH550的用量为可溶性复合蜡的0.05-0.2wt％。
改性镍锌铁氧体磁粉为镍锌铁氧体粉表面结合适当水解后的KH560，KH560的比例为镍锌铁氧体质量的0.25～1wt％。
一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料的制备方法，按以下步骤进行：
步骤(1)、按照上述比例，将石蜡、表面改性剂、增塑剂置于60～80℃下混合均匀，制得可溶性复合蜡；然后加入硅烷偶联剂KH550，在该温度下搅拌混合均匀，制得可溶性改性复合蜡；
步骤(2)、在镍锌铁氧体粉中加入去离子水，搅拌混合均匀，然后加入适量的磷酸和氨水，调节溶液pH至2.5～4，然后加入硅烷偶联剂KH560，再次调节pH至2.5～4，然后混合2～4h，得到表面偶联改性的镍锌铁氧体浆料；
步骤(3)、将改性后的镍锌铁氧体浆料置于鼓风干燥箱中，第一次烘干温度为70～90℃，烘干时间为20～24h，干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为100～110℃，烘干时间为10～12h，再次干燥后得到表面偶联改性的镍锌铁氧体粉料；
步骤(4)、将(3)中得到的改性镍锌铁氧体粉料与高密聚乙烯以及(1)中得到的可溶性改性复合蜡混合均匀，然后将该三元体系混合物经过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出，经切粒获得镍锌铁氧体注射成型颗粒料。
上述挤出步骤具体是：
第一步，将改性后镍锌铁氧体粉料与可溶性改性复合蜡、高密度聚乙烯置于高速混合机中混合10～15min至混合均匀，转速为2～5rad/s；
第二步，将混合均匀的混合物经过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出，从喂料口到机头温度分别为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃，再经过传送带到切粒机，切割成2～4mm的颗粒料。
本发明的有益效果如下：
1)本发明精确控制偶联剂KH560的水解与干燥过程，使得KH560水解的同时结合于镍锌铁氧体磁粉表面且减少自身聚合，从而获得表面改性的镍锌铁氧体磁粉。
硅烷偶联剂的水解受pH影响很大已经得到了公认，但pH调整到何程度能够获得最佳的流动性与改性的粉体和硅烷偶联剂的种类有关。另外本申请研究发现，改性后粉体的干燥工艺也会影响水解后硅烷偶联剂的结合，从而影响最终复合颗粒料的流动性能。本发明通过采用磷酸和氨水来调节镍锌铁氧体的浆料pH值至2.5～4，然后再加入KH560，并始终使整体浆料的pH值稳定在该范围，这样可避免常规工艺中先调整KH560溶液的pH值，然后再加入浆料中pH值会发生剧烈变动的缺陷。
2)在可溶性复合蜡中加入易于水解的偶联剂KH550，该偶联剂在分散于可溶性复合蜡的过程中完成水解。在后期的混炼挤出过程中，改性的镍锌铁氧体粉料与可溶性改性复合蜡之间相容性更好，并作为一个相容性良好的体系同时分散于骨架粘结剂高密度聚乙烯中，三者形成结合紧密的整体，这样可以避免混炼挤出和注射成型过程中复合颗粒料在剪切力下，由于复合蜡流动性远高于高密聚乙烯而发生分离的缺陷，因此，获得的注射成型镍锌铁氧体复合材料具有高的密度与流动性。
具体实施例如下
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
(1)首先将72g石蜡、8g硬脂酸、20g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，然后加入0.2wt％的硅烷偶联剂KH550(0.2g)并继续搅拌均匀，制得可溶性改性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，然后用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至2.5，再在混合溶液中加入0.25wt％的硅烷偶联剂KH560(3.25g)，再次调节pH至该值，超声15min并静置2h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料；
(3)将偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为70℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为100℃，烘干时间为10h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体粉料；
(4)将1283.25g偶联处理后的改性镍锌铁氧体磁粉、79.75g高密度聚乙烯和87g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
将所得的颗粒料用阿基米德排水法测量密度，并在150℃和6500g压力下，使用熔融指数仪测量其熔融指数。
实施例2
(1)首先将72g石蜡、8g硬脂酸、20g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，然后加入0.2wt％的硅烷偶联剂KH550(0.2g)并继续搅拌均匀，制得可溶性改性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，然后用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至2.5，再在混合溶液中加入0.5wt％的硅烷偶联剂KH560(6.5g)，再次调节pH至该值，超声15min并静置2h,制得偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料；
(3)将偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为70℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为100℃，烘干时间为10h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体粉料；
(4)将1283.25g偶联处理后的改性镍锌铁氧体磁粉、79.75g高密度聚乙烯和87g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
将所得的颗粒料用阿基米德排水法测量密度，并在150℃和6500g压力下，使用熔融指数仪测量其熔融指数。
实施例3
(1)首先将72g石蜡、8g硬脂酸、20g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，然后加入0.2wt％的硅烷偶联剂KH550(0.2g)并继续搅拌均匀，制得可溶性改性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，然后用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至2.5，再在混合溶液中加入0.75wt％的硅烷偶联剂KH560(9.75g)，再次调节pH至该值，超声15min并静置2h,制得偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料；
(3)将偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为70℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为100℃，烘干时间为10h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体粉料；
(4)将1283.25g偶联处理后的改性镍锌铁氧体磁粉、79.75g高密度聚乙烯和87g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
将所得的颗粒料用阿基米德排水法测量密度，并在150℃和6500g压力下，使用熔融指数仪测量其熔融指数。
实施例4
(1)首先将72g石蜡、8g硬脂酸、20g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，然后加入0.2wt％的硅烷偶联剂KH550(0.2g)并继续搅拌均匀，制得可溶性改性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，然后用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至2.5，再在混合溶液中加入1wt％的硅烷偶联剂KH560(13g)，再次调节pH至该值，超声15min并静置2h,制得偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料；
(3)将偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为70℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为100℃，烘干时间为10h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体粉料；
(4)将1283.25g偶联处理后的改性镍锌铁氧体磁粉、79.75g高密度聚乙烯和87g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
将所得的颗粒料用阿基米德排水法测量密度，并在150℃和6500g压力下，使用熔融指数仪测量其熔融指数。
实施例5
(1)首先将72g石蜡、8g硬脂酸、20g邻苯二甲酸二丁酯在80℃混合均匀制得可溶性复合蜡，然后加入0.2wt％的硅烷偶联剂KH550(0.2g)并继续搅拌均匀，制得可溶性改性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，然后用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至3.5，再在混合溶液中加入0.5wt％的硅烷偶联剂KH560(6.5g)，再次调节pH至该值，超声15min并静置2h,制得偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料；
(3)将偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为90℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为110℃，烘干时间为10h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体粉料；
(4)将1283.25g偶联处理后的改性镍锌铁氧体磁粉、79.75g高密度聚乙烯和87g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
将所得的颗粒料用阿基米德排水法测量密度，并在150℃和6500g压力下，使用熔融指数仪测量其熔融指数。
实施例6
(1)首先将72g石蜡、8g硬脂酸、20g邻苯二甲酸二丁酯在80℃混合均匀制得可溶性复合蜡，然后加入0.05wt％的硅烷偶联剂KH550(0.05g)并继续搅拌均匀，制得可溶性改性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，然后用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至4，再在混合溶液中加入0.5wt％的硅烷偶联剂KH560(6.5g)，再次调节pH至该值，超声15min并静置2h,制得偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料；
(3)将偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为70℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为110℃，烘干时间为10h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体粉料；
(4)将1283.25g偶联处理后的改性镍锌铁氧体磁粉、79.75g高密度聚乙烯和87g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
将所得的颗粒料用阿基米德排水法测量密度，并在150℃和6500g压力下，使用熔融指数仪测量其熔融指数。
实施例7
(1)首先将72g石蜡、8g硬脂酸、20g邻苯二甲酸二丁酯在80℃混合均匀制得可溶性复合蜡，然后加入0.2wt％的硅烷偶联剂KH550(0.2g)并继续搅拌均匀，制得可溶性改性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，然后用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至3.5，再在混合溶液中加入0.5wt％的硅烷偶联剂KH560(6.5g)，再次调节pH至该值，超声15min并静置2h,制得偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料；
(3)将偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为90℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为100℃，烘干时间为10h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体粉料；
(4)将1283.25g偶联处理后的改性镍锌铁氧体磁粉、79.75g高密度聚乙烯和87g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
将所得的颗粒料用阿基米德排水法测量密度，并在150℃和6500g压力下，使用熔融指数仪测量其熔融指数。
实施例8
(1)首先将72g石蜡、8g硬脂酸、20g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，然后加入0.2wt％的硅烷偶联剂KH550(0.2g)并继续搅拌均匀，制得可溶性改性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，然后用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至2.5，再在混合溶液中加入0.5wt％的硅烷偶联剂KH560(6.5g)，再次调节pH至该值，超声15min并静置2h,制得偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料；
(3)将偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为70℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为100℃，烘干时间为10h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体粉料；
(4)将1278.9g偶联处理后的改性镍锌铁氧体磁粉、84.1g高密度聚乙烯和87g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
将所得的颗粒料用阿基米德排水法测量密度，并在150℃和6500g压力下，使用熔融指数仪测量其熔融指数。
实施例9
(1)首先将86.4g石蜡、9.6g硬脂酸、24g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，然后加入0.2wt％的硅烷偶联剂KH550(0.24g)并继续搅拌均匀，制得可溶性改性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，然后用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至2.5，再在混合溶液中加入0.5wt％的硅烷偶联剂KH560(6.5g)，再次调节pH至该值，超声15min并静置2h,制得偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料；
(3)将偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为70℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为100℃，烘干时间为10h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体粉料；
(4)将1291.95g偶联处理后的改性镍锌铁氧体磁粉、56.55g高密度聚乙烯和101.5g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
将所得的颗粒料用阿基米德排水法测量密度，并在150℃和6500g压力下，使用熔融指数仪测量其熔融指数。
比较例1
(1)首先将72g石蜡、8g硬脂酸、20g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，再用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至2.5，超声15min并静置2h,制得镍锌铁氧体浆料；
(3)将镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为70℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物，第二次烘干温度为100℃，烘干时间为10h，制得镍锌铁氧体粉料；
(4)将1283.25g经(3)中得到的镍锌铁氧体磁粉、79.75g高密度聚乙烯和87g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
将所得的颗粒料用阿基米德排水法测量密度，并在150℃和6500g压力下，使用熔融指数仪测量其熔融指数。
比较例2
(1)首先将72g石蜡、8g硬脂酸、20g邻苯二甲酸二丁酯在80℃混合均匀制得可溶性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，再用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至3.5，再在混合溶液中加入0.5wt％硅烷偶联剂KH560，(6.5g)再次调节pH至该值，超声15min并静置2h,制得偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料；
(3)将偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为90℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为110℃，烘干时间为10h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体粉料；
(4)将1283.25g偶联处理后的改性镍锌铁氧体磁粉、79.75g高密度聚乙烯和87g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
将所得的颗粒料用阿基米德排水法测量密度，并在150℃和6500g压力下，使用熔融指数仪测量其熔融指数。
比较例3
(1)首先将72g石蜡、8g硬脂酸、20g邻苯二甲酸二丁酯在80℃混合均匀制得可溶性复合蜡，然后加入0.2wt％硅烷偶联剂KH550(0.2g)并继续搅拌均匀，制得可溶性改性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，再用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至7，再在混合溶液中加入0.5wt％硅烷偶联剂KH560(6.5g)，再次调节pH至该值，超声15min并静置2h,制得偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料；
(3)将偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为90℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为100℃，烘干时间为10h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体粉料；
(4)将1283.25g偶联处理后的改性镍锌铁氧体磁粉、79.75g高密度聚乙烯和87g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
将所得的颗粒料用阿基米德排水法测量密度，并在150℃和6500g压力下，使用熔融指数仪测量其熔融指数。
比较例4
(1)首先将72g石蜡、8g硬脂酸、20g邻苯二甲酸二丁酯在80℃混合均匀制得可溶性复合蜡，然后加入0.2wt％硅烷偶联剂KH550(0.2g)并继续搅拌均匀，制得可溶性改性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，再用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至1，再在混合溶液中加入0.5wt％硅烷偶联剂KH560(6.5g)，再次调节pH至该值，超声15min并静置2h,制得偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料；
(3)将偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为90℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为100℃，烘干时间为10h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体粉料；
(4)将1283.25g偶联处理后的改性镍锌铁氧体磁粉、79.75g高密度聚乙烯和87g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
比较例5
(1)首先将72g石蜡、8g硬脂酸、20g邻苯二甲酸二丁酯在80℃混合均匀制得可溶性复合蜡，然后加入0.2wt％硅烷偶联剂KH550(0.2g)并继续搅拌均匀，制得可溶性改性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，再用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至2.5，超声15min并静置2h,制得偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料；
(3)将镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为70℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物，第二次烘干温度为100℃，烘干时间为10h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体粉料；
(4)将1283.25g经(3)中得到的镍锌铁氧体磁粉、79.75g高密度聚乙烯和87g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
将所得的颗粒料用阿基米德排水法测量密度，并在150℃和6500g压力下，使用熔融指数仪测量其熔融指数。
比较例6
(1)首先将72g石蜡、8g硬脂酸、20g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，然后加入0.2wt％的硅烷偶联剂KH550(0.2g)并继续搅拌均匀，制得可溶性改性复合蜡；
(2)在1300g镍锌铁氧体粉中加入650g去离子水，搅拌混合均匀，然后用浓度为85％的磷酸和28％的氨水，调节溶液pH至2.5，再在混合溶液中加入0.5wt％的硅烷偶联剂KH560(6.5g)，再次调节pH至该值，超声15min并静置2h,制得偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料；
(3)将偶联剂处理后镍锌铁氧体浆料，置于鼓风干燥箱，第一次烘干温度为110℃，烘干时间为24h；干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为110℃，烘干时间为10h，制得偶联剂处理后镍锌铁氧体粉料；
(4)将1283.25g偶联处理后的改性镍锌铁氧体磁粉、79.75g高密度聚乙烯和87g可溶性改性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机在95～120℃进行挤出并切粒得到颗粒状的镍锌铁氧体复合材料，挤出各段温度设置为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃。
将所得的颗粒料用阿基米德排水法测量密度，并在150℃和6500g压力下，使用熔融指数仪测量其熔融指数。
表1：各实施例及比较例挤出成型颗粒料各物理性能参数
从表中数据可以看出，当采用本申请的工艺和配方时，在可溶性改性复合蜡在80℃下混合，其中偶联剂KH550含量为0.2％时；和在改性镍锌铁氧体粉料中，偶联剂KH560含量为0.5％，pH值为3.5，第一次烘干温度为90℃，第二次烘干温度为100℃时；挤出的镍锌铁氧体复合材料具有较高的密度，且具有较高的熔融指数。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤（1）、将石蜡、表面改性剂、增塑剂置于60～80 ℃下混合均匀，制得可溶性复合蜡；然后加入硅烷偶联剂KH550，在60～80 ℃下搅拌混合均匀，制得可溶性改性复合蜡；
步骤（2）、在镍锌铁氧体粉中加入去离子水，搅拌混合均匀，然后调节溶液pH至2.5～4，然后加入硅烷偶联剂KH560，再次调节pH至2.5～4，然后混合2～4h，得到表面偶联改性的镍锌铁氧体浆料；
步骤（3）、将改性后的镍锌铁氧体浆料置于鼓风干燥箱中，第一次烘干温度为70～90℃，烘干时间为20～24h，干燥后再用去离子水清洗改性后的镍锌铁氧体粉两遍，除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560，第二次烘干温度为100～110℃，烘干时间为10～12h，再次干燥后得到表面偶联改性的镍锌铁氧体粉料；
步骤（4）、将（3）中得到的改性镍锌铁氧体粉料与高密聚乙烯以及（1）中得到的可溶性改性复合蜡混合均匀，然后将混合物经过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出，经切粒获得镍锌铁氧体注射成型颗粒料；
其中改性镍锌铁氧体磁粉的质量含量为88.2～89.1%，可溶性改性复合蜡的质量含量为6～7%，高密度聚乙烯含量为3.9～5.8%。
2.根据权利要求1所述的一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料的制备方法，其特征在于步骤（4）挤出熔融共混挤出步骤具体是：
第一步，将改性后镍锌铁氧体粉料与可溶性改性复合蜡、高密度聚乙烯置于高速混合机中混合10～15min至混合均匀，转速为2～5rad/s；
第二步，将混合均匀的混合物经过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出，从喂料口到机头温度分别为95℃、100℃、100℃、110℃、120℃、110℃，再经过传送带到切粒机，切割成颗粒料。
3.根据权利要求1所述的一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料的制备方法，其特征在于改性后镍锌铁氧体粉料、高密度聚乙烯、可溶性改性复合蜡的质量比为88.5：5.5：6。
4.根据权利要求1所述的一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料的制备方法，其特征在于可溶性复合蜡中石蜡、表面改性剂、增塑剂的质量比为72：8：20。
5.根据权利要求1或4所述的一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料的制备方法，其特征在于所述的表面改性剂为硬脂酸。
6.根据权利要求1或4所述的一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料的制备方法，其特征在于所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
7.根据权利要求1所述的一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料的制备方法，其特征在于可溶性改性复合蜡中偶联剂KH550的用量为可溶性复合蜡的0.05～0.2wt%。
8.根据权利要求1所述的一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料的制备方法，其特征在于改性镍锌铁氧体磁粉中偶联剂KH560的用量为镍锌铁氧体质量的0.25～1wt%。
9.根据权利要求1所述的一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料的制备方法，其特征在于步骤（2）加入适量的磷酸和氨水调节溶液pH至2.5～4。
10.一种高流动性注射成型烧结镍锌铁氧体颗粒料，采用权利要求1至9任一所述的方法制备得到。
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