CN111620680B - 一种毫米波器件用陶瓷材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种毫米波器件用陶瓷材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种毫米波器件用陶瓷材料，并进一步公开其制备方法与应用。本发明所述毫米波器件用陶瓷材料，包括以下各组分：主烧块成分及添加剂。主烧块选择低介电常数的Mg2Al4Si5O18，主烧块通过固相法合成，保证材料的初步微波性能；添加剂包括Ca(1‑3m/2)RmTiO3及TiO2，添加剂的作用主要为调整材料的微波性能及降低材料的烧结温度，最终调整材料的谐振频率温度系数近0，调整材料的介电常数在5‑10，具有较低的介电损耗，其性能可满足毫米波器件的使用要求。

Description

一种毫米波器件用陶瓷材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种毫米波器件用陶瓷材料，并进一步公开其制备方法与应用。
背景技术
毫米波通常指30-300GHz的频域(波长为1-10毫米)的电磁波，其位于微波与远红外波相交叠的波长范围，因而兼有两种波谱的特点。近年来，毫米波的理论和技术分别代表着微波向高频的延伸和光波向低频的发展。尤其是随着通讯技术的迅速发展，特别是5G通信时代的到来，对毫米波器件的需求量也日益增长。对于高频微波/毫米波领域，由于电磁波的波长很短，势必具有较低介电常数的材料具有更快的信号传输速度从而减小信号的失真缺陷；而除了要求介电常数低以外，对材料的介电损耗及谐振频率温度系数也有很高的要求。
目前，介电常数小于10的材料体系主要包括硅酸镁体系、硅酸锌体系、氧化铝体系及三者的复合体系；其中，氧化铝材料为三方晶系刚玉型结构，虽然其介电常数通常在10左右，f*Q值也在500000左右，不过在烧结过程中却存在烧结温度过高的问题，并且所测得的谐振频率温度系数较大，难于满足高性能材料的要求；而硅酸镁体系和硅酸锌体系的f*Q值则在160000左右，并且也存在谐振频率温度系数较大的问题。
因此，研究并开发适宜于毫米波元器件需求的高性能材料具有积极的意义。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种毫米波器件用陶瓷材料，该陶瓷材料具有低的介电常数和低的介电损耗，高频介电性能好，并且具有良好的温度特性，在-40℃、25℃、110℃时的频率温度系数τf均接近零，温度稳定性高；
本发明的第二目的在于提供一种上述陶瓷材料的制备方法；
本发明的第三目的在于提供一种上述陶瓷材料用于制备毫米波介质陶瓷体的用途；
本发明的第四目的在于提供一种由上述陶瓷材料制备的毫米波介质陶瓷体；
本发明的第五目的在于提供一种上述毫米波介质陶瓷体的制备方法。
为了实现本发明的上述目的，本发明包括以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种毫米波器件用陶瓷材料，以所述陶瓷材料的制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
主料80-90wt％；
添加剂10-20wt％；
其中，
所述主料包括Mg2Al4Si5O18；
所述添加剂包括Ca(1-3m/2)RmTiO3和TiO2；
其中，所述R选自Nd元素、Sc元素、Y元素中的至少一种，且0.2<m<0.3。
进一步的，所述的毫米波器件用陶瓷材料，以所述陶瓷材料的制备原料总量计，所述添加剂的质量含量为：
Ca(1-3m/2)RmTiO32-10wt％；
TiO25-18wt％。
具体的，所述Mg2Al4Si5O18为固相合成的材料。
第二方面，本发明还公开了一种制备所述毫米波器件用陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
(1)取选定的Mg2Al4Si5O18、Ca(1-3m/2)RmTiO3和TiO2按照选定含量配比进行配料，并进行湿法研磨分散；
(2)向分散后的混合物料中加入含粘合剂和塑化剂的胶液，混合均匀；
(3)将混匀后的物料进行喷雾造粒，即得。
具体的，所述步骤(1)中，控制分散后物料的固含量为50-70wt％。
具体的，所述步骤(2)中：
所述粘合剂包括聚乙烯醇；
所述塑化剂包括聚乙二醇；
所述粘合剂和所述塑化剂的添加量占所述混合物料量的3-6wt％。
所述粘合剂及所述塑化剂的具体添加量可根据产品的形态及性能等要求进行常规调节。
优选的，所述胶液中还可以添加合理量的脱模剂(如硬脂酸锌)和/或消泡剂。
具体的，所述步骤(1)中，还包括制备所述Mg2Al4Si5O18的步骤，具体包括：选择任意的Mg源、Al源、Si源按照Mg2Al4Si5O18的化学组成配比进行配料，经湿法研磨分散、干燥后于1250±10℃进行煅烧2-4h，即得。
具体的，所述步骤(1)中，还包括制备所述Ca(1-3m/2)RmTiO3的步骤，具体包括：按照Ca(1-3m/2)RmTiO3化学计量比，选取任意的Ca源、R源、Ti源材料，经湿法研磨分散、干燥后于1170±10℃进行煅烧2-4h，即得。
第三方面，本发明提供了一种上述陶瓷材料或采用上述制备方法得到的陶瓷材料用于制备毫米波介质陶瓷体中的用途。
第四方面，本发明提供了一种采用上述陶瓷材料或采用上述制备方法得到的陶瓷材料制得的毫米波介质陶瓷体。
第五方面，本发明提供了一种毫米波介质陶瓷体的制备方法，包括：将所述陶瓷材料进行干压成型的步骤，以及，将成型的生坯进行高温烧结的步骤，即得到所需陶瓷体。
具体的，所述烧结步骤温度优选为1320-1380℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明所述毫米波器件用陶瓷材料，以通过固相法合成的Mg2Al4Si5O18为基体材料，保证材料的初步介电性能，Mg2Al4Si5O18材料介电常数在4-5，τf在-30ppm/℃左右；通过添加剂的添加调整材料的微波性能及降低材料的烧结温度，添加剂包括Ca(1-3m/2)RmTiO3及TiO2，调整材料的谐振频率温度系数至0附近，调整材料的介电常数在5-10，25℃的f*Q值>40000，其性能可满足毫米波器件的使用要求。
本发明所述毫米波器件用陶瓷材料的制备方法，基于先进行球磨再进行砂磨的粉体砂磨技术使材料的烧结温度进一步降低至1200-1300℃成型，确保可以进行大批稳定生产。
具体实施方式
本发明下述实施例中：
所述Mg2Al4Si5O18、Ca(1-3m/2)RmTiO3和TiO2可以选用市售产品或者按照现有技术已知方法进行制备合成。
所述Mg2Al4Si5O18的合成包括：选择任意的Mg源、Al源、Si源按照Mg2Al4Si5O18的化学组成进行配料，使用球磨机对物料进行初步混合分散，然后用砂磨机进行进一步分散，分散好的浆料进行干燥，干燥后的物料粉碎过筛后进行煅烧，煅烧温度为1250±10℃，保温时间2-4h，煅烧后物料放置，备用。
所述Ca(1-3m/2)RmTiO3的合成包括：按照Ca(1-3m/2)RmTiO3化学计量比称取原料，选择任意的Ca源、R源、Ti源材料，使用球磨机预混合分散；然后用砂磨机进行进一步分散，分散好的浆料进行干燥，干燥后的浆料粉碎过筛后进行煅烧，煅烧温度1170±10℃，保温时间2-4h，煅烧后的物料备用。
实施例1
本实施例所述毫米波器件用陶瓷材料，以所述陶瓷材料的制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Mg2Al4Si5O1887wt％；
Ca0.625Nd0.25TiO33wt％；
TiO210wt％；
按照选定的质量百分含量，取Mg2Al4Si5O18、Ca0.625Nd0.25TiO3和TiO2进行配料；将混合后的物料置于球磨机内进行球磨，球磨时间3-5h对物料进行初步混合分散；然后用砂磨机对物料进行进一步分散，控制球磨后物料的固含量在50-70％；研磨后，向物料中加入含聚乙烯醇和聚乙二醇的胶液进行造粒，其中，控制聚乙烯醇占球磨后物料量的3wt％，聚乙二醇占球磨后物料量的1.5wt％；加胶后的物料经充分混合后进行常规喷雾造粒，通过调整进料量及雾化器转速调整造粒后物料的颗粒组成及松装密度；造粒后的物料进行常规干压成型，并将干压后生坯于1250℃进行高温烧结4h，即得。
实施例2
本实施例所述毫米波器件用陶瓷材料，以所述陶瓷材料的制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Mg2Al4Si5O1887wt％；
Ca0.625Sc0.25TiO33wt％；
TiO210wt％；
按照选定的质量百分含量，取Mg2Al4Si5O18、Ca0.625Sc0.25TiO3和CaTiO3进行配料；将混合后的物料置于球磨机内进行球磨，球磨时间3-5h对物料进行初步混合分散；然后用砂磨机对物料进行进一步分散，控制球磨后物料的固含量在50-70％；研磨后，向物料中加入含聚乙烯醇(3wt％)和聚乙二醇(1.5wt％)的胶液进行造粒，加胶后的物料经充分混合后进行喷雾造粒，通过调整进料量及雾化器转速调整造粒后物料的颗粒组成及松装密度；造粒后的物料进行干压成型，并将干压后生坯于1250℃进行高温烧结4h，即得。
实施例3
本实施例所述毫米波器件用陶瓷材料，以所述陶瓷材料的制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Mg2Al4Si5O1887wt％；
Ca0.625Y0.25TiO33wt％；
TiO210wt％；
按照选定的质量百分含量，取Mg2Al4Si5O18、Ca0.625Y0.25TiO3和CaTiO3进行配料；将混合后的物料置于球磨机内进行球磨，球磨时间3-5h对物料进行初步混合分散；然后用砂磨机对物料进行进一步分散，控制球磨后物料的固含量在50-70％；研磨后，向物料中加入含聚乙烯醇(3wt％)和聚乙二醇(1.5wt％)的胶液进行造粒；加胶后的物料经充分混合后进行喷雾造粒，通过调整进料量及雾化器转速调整造粒后物料的颗粒组成及松装密度；造粒后的物料进行干压成型，并将干压后生坯于1250℃进行高温烧结4h，即得。
实施例4
本实施例所述毫米波器件用陶瓷材料，以所述陶瓷材料的制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Mg2Al4Si5O18 87wt％；
Ca0.595Nd0.27TiO3 3wt％；
TiO210wt％；
按照选定的质量百分含量，取Mg2Al4Si5O18、Ca0.595Nd0.27TiO3和TiO2进行配料；将混合后的物料置于球磨机内进行球磨，球磨时间3-5h对物料进行初步混合分散；然后用砂磨机对物料进行进一步分散，控制球磨后物料的固含量在50-70％，研磨后，向物料中加入含聚乙烯醇(3wt％)和聚乙二醇(1.5wt％)的胶液进行造粒；加胶后的物料经充分混合后进行喷雾造粒，通过调整进料量及雾化器转速调整造粒后物料的颗粒组成及松装密度；造粒后的物料进行干压成型，并将干压后生坯于1240℃进行高温烧结4h，即得。
实施例5
本实施例所述毫米波器件用陶瓷材料，以所述陶瓷材料的制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Mg2Al4Si5O1882wt％；
Ca0.625Nd0.25TiO35wt％；
TiO213wt％；
按照选定的质量百分含量，取Mg2Al4Si5O18和Ca0.625R0.25TiO3、TiO2进行配料；将混合后的物料置于球磨机内进行球磨，球磨时间3-5h对物料进行初步混合分散；然后用砂磨机对物料进行进一步分散，控制球磨后物料的固含量在50-70％，研磨后，向物料中加入含聚乙烯醇(3wt％)和聚乙二醇(1.5wt％)的胶液进行造粒；加胶后的物料经充分混合后进行喷雾造粒，通过调整进料量及雾化器转速调整造粒后物料的颗粒组成及松装密度；造粒后的物料进行干压成型，并将干压后生坯于1230℃进行高温烧结4h，即得。
实施例6
本实施例所述毫米波器件用陶瓷材料，以所述陶瓷材料的制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Mg2Al4Si5O1889wt％；
Ca0.625Nd0.25TiO33wt％；
TiO28wt％；
按照选定的质量百分含量，取Mg2Al4Si5O18和Ca(1-3m/2)RmTiO3进行配料；将混合后的物料置于球磨机内进行球磨，球磨时间3-5h对物料进行初步混合分散；然后用砂磨机对物料进行进一步分散，控制球磨后物料的固含量在50-70％；研磨后，向物料中加入含聚乙烯醇(3wt％)和聚乙二醇(1.5wt％)的胶液进行造粒；加胶后的物料经充分混合后进行喷雾造粒，通过调整进料量及雾化器转速调整造粒后物料的颗粒组成及松装密度；造粒后的物料进行干压成型，并将干压后生坯于1260℃进行高温烧结4h，即得。
对比例1
本对比例所述陶瓷材料的制备原料和制备方法同实施例4，其区别仅在于，不添加所述Ca(1-3m/2)RmTiO3。
对比例2
本对比例所述陶瓷材料选用Mg2Al4Si5O18。
实验例
分别对上述实施例1-6及对比例1-2中制得的微波介质陶瓷材料进行性能测试，测试性能具体包括：
1、采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试材料的频率温度系数τf；
所述频率温度系数τf代表具有良好的温度特性，通过分别测试-40℃、25℃、110℃时的共振频率f，并按照如下公式计算：
[(f110℃-f-40℃)/f25℃]/(150)*106(ppm/℃)；
2、采用Q/0500SGC 001-2019的方法测试材料在毫米波频段28GHz和31GHz的介电常数和介电损耗角正切。
测试结果见下表1。
表1毫米波频段材料介电性能测试结果
Figure BDA0002524416480000091
由上表数据可知，本发明所述的陶瓷材料具有较低的介电损耗，介电常数在5-10，谐振频率温度系数值近零，可满足毫米波器件用的使用要求，并且材料的烧结温度仅为1200-1300℃，低温烧结性能大幅提升，可以大批稳定生产。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种毫米波器件用陶瓷材料，其特征在于，以所述陶瓷材料的制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
主料80-90wt%；
添加剂10-20wt%；
其中，
所述主料包括Mg2Al4Si5O18；
所述添加剂包括Ca（1-3m/2）RmTiO3和TiO2；
其中，所述R选自Nd元素、Sc元素、Y元素中的至少一种，且0.2<m<0.3；
以所述陶瓷材料的制备原料总量计，所述添加剂的质量含量为：
Ca（1-3m/2）RmTiO32-10wt%；
TiO25-18wt%。
2.一种制备权利要求1所述毫米波器件用陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取选定的Mg2Al4Si5O18、Ca（1-3m/2）RmTiO3和TiO2按照选定含量配比进行配料，并进行湿法研磨分散；
（2）向分散后的混合物料中加入含粘合剂和塑化剂的胶液，混合均匀；
（3）将混匀后的物料进行喷雾造粒，即得。
3.根据权利要求2所述毫米波器件用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：
所述粘合剂包括聚乙烯醇；
所述塑化剂包括聚乙二醇；
所述粘合剂和所述塑化剂的添加量占所述混合物料量的3-6wt%。
4.根据权利要求2或3所述毫米波器件用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，还包括制备所述Mg2Al4Si5O18的步骤，具体包括：选择任意的Mg源、Al源、Si源按照Mg2Al4Si5O18的化学组成配比进行配料，经湿法研磨分散、干燥后于1250±10℃进行煅烧2-4h，即得。
5.根据权利要求2或3所述毫米波器件用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，还包括制备所述Ca（1-3m/2）RmTiO3的步骤，具体包括：按照Ca（1-3m/2）RmTiO3化学计量比，选取任意的Ca源、R源、Ti源材料，经湿法研磨分散、干燥后于1170±10℃进行煅烧2-4h，即得。
6.权利要求1所述的毫米波器件用陶瓷材料或采用权利要求2-5任一项所述方法制备得到的陶瓷材料用于制备毫米波介质陶瓷体的用途。
7.由权利要求1所述的毫米波器件用陶瓷材料或由权利要求2-5任一项所述方法制备得到的陶瓷材料制备的毫米波介质陶瓷体。
8.一种制备权利要求7所述毫米波介质陶瓷体的方法，其特征在于，包括将所述陶瓷材料进行干压成型的步骤，以及，将成型的生坯进行高温烧结的步骤，即得到所需陶瓷体。
9.根据权利要求8所述毫米波介质陶瓷体的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤温度为1320-1380℃。
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