CN111170738A - 一种两相复合微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种两相复合微波介质陶瓷材料。本发明所述两相复合微波介质陶瓷材料，以固相合成的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3、MgTiO3为原料，并选择性添加氧化物添加剂进行制备，得到的微波介质陶瓷材料在1320‑1370℃的烧结温度下即可烧结成瓷，测试圆片的介电常数达到30‑35，25℃的f*Q＞60000，通过测试‑40℃、25℃、110℃的共振频率f计算出的频率温度系数较低，为‑5～5ppm/℃，其性能符合微波介质陶瓷器件的要求；同时，材料在毫米波频段下也具有较好的介电性能；可以用于生产滤波器和谐振器等陶瓷器件。

Description

一种两相复合微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种两相复合微波介质陶瓷材料，并进一步公开其制备方法与应用。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段，300MHz-300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，其具有高介电常数、低介电损耗、低谐振频率温度系数等优良性能，是谐振器、滤波器、双工器、天线、稳频振荡器、波导传输线等器件的重要组成元件，可广泛应用于个人便携式移动电话、微波基站、车载电话、卫星通讯、军用雷达等众多领域。尤其是近年来，随着通讯技术的迅速发展，对微波器件的需求量也日益增长，特别是用于基站的滤波器及介质天线等。虽然在4G时代，设备商主要采取金属腔体滤波器方案；但随着5G时代的到来，微波介质陶瓷器件因为能够做到更加小型化和集成化，以及生产成本更低而受到越来越多的关注与发展，这成为近年来国内外对微波介质材料研究领域的一个热点方向。
现有技术中，微波介质陶瓷材料存在多种分类方法，其中，根据介电常数的大小，微波介质陶瓷可分为三大类：其一是低介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括A12O3、MgTiO3、Y2BaCuO5、Mg2SiO4等；其二是中介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括BaO-TiO2体系、Ln2O3-TiO2体系、钙基或钡基复合钙钛矿等；其三是高介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括TiO2、CaTiO3、BaO-Ln2O3-TiO2和铅基复合钙钛矿等。目前市场上销售的主要以介电常数16-25的钛酸镁体系、30-50的钡钙系钙钛矿结构与70-100的钨青铜结构。
现有研究表明，实现微波介质陶瓷器件性能的关键即是基于微波介质陶瓷材料的性能。对于应用于微波介质谐振器和滤波器等领域的微波介质陶瓷器件而言，除了必备的机械强度外，还需满足如下介电性能要求：1、在微波频率下需要具有相对较高的介电常数εr，一般要求εr>20，以便于微波器件小型化、集成化；2、在微波谐振频率下需要具有较低的介电损耗，即高的品质因数(Q×f)，以保证优良的选频特性和降低器件在高频下的插入损耗；3、接近于零的谐振频率温度系数(τf)，以保证器件在温度变化环境中谐振频率的高度稳定性。
在微波介质陶瓷材料中，Ba(Zn1/3Nb2/3)O3微波材料介电常数为40，具有较高的品质因数，但谐振频率温度系数τf约为30ppm/℃,因此，如何调整τf接近零使材料温度稳定性好至关重要。而MgTiO3的介电常数为17，具有较高的品质因数，但谐振频率温度系数τf约-55ppm/℃，这两种材料分别使用均有τf偏负或者偏正的缺点难以得到广泛使用，而二者复合得到的材料可以综合两者的优点，得到介电常数在17-40之间的一种具有高的品质因数，合适的谐振频率温度系数τf的复合材料。
因此，综合两种材料的性能优势开发一种介电常数适宜、使用性能稳定、烧结性能好，且便于实现工业化生产的微波介质陶瓷材料具有积极的意义。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种两相复合微波介质陶瓷材料，所述微波介质陶瓷材料具有适宜的介电常数和较好的低温烧结性能，适宜于谐振器和滤波器等领域应用；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种两相复合微波介质陶瓷材料，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Ba(Zn1/3Nb2/3)O3 55-70wt％；
MgTiO3 30-45wt％；
RO 0-5wt％。
具体的，所述R选自Nb、Zn、Al、Mn、Y、Cu、Mo、Si或B元素中的至少一种。并优选所述RO的质量含量为1-5wt％。
本发明还公开了一种制备所述两相复合微波介质陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
(1)取选定含量的所述Ba(Zn1/3Nb2/3)O3、MgTiO3以及RO混合，得到混合料，并加入水和分散剂进行湿法球磨和砂磨处理；
(2)将砂磨后的物料加入胶水混合均匀，使用喷雾干燥机进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过筛，即得。
具体的，所述步骤(1)中：
控制所述混合料和水的质量比为1：0.4-1.2；
所述分散剂为丙烯酸铵分散剂，所述分散剂的加入量占所述混合粉料的0.2-1.0wt％；
所述砂磨后物料的粒度D50控制在0.5-0.9μm；
具体的，所述步骤(2)中：
所述胶水以聚乙烯醇和聚乙二醇为胶粘成分，并添加脱模剂和消泡剂；并控制所述胶液中的总含胶量为2-9wt％；
其中，所述脱模剂含量在0.6-2wt％，消泡剂含量在0.1-0.3wt％。
具体的，所述胶液中，聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解成10-20wt％的溶液，聚乙二醇在85±5℃下加水溶解成30-50wt％的溶液，并控制二者总的胶含量在2％-9％；使用时，将胶水依次加入砂磨后的浆料搅拌均匀，同时还需要添加脱模剂和消泡剂，将胶水和物料进行充分混合后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒即可。
具体的，所述步骤(2)中，所述喷雾造粒步骤使用喷雾干燥机进行，控制进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，雾化器转速5000-6000r/min，控制进料量和雾化器转速使粒度分布满足325目以下小于10％。
进一步的，所述两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，还包括制备固相合成所述Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的步骤，具体包括如下步骤：按照化学计量比取BaCO3、ZnO、Nb2O5为原料进行混合，得到混合料；并加入水和分散剂进行湿法混合分散，随后将分散后的物料进行微波干燥，并将干燥后的粉料进行煅烧，得到所需Ba(Zn1/3Nb2/3)O3。
具体的，所述Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的制备步骤中：
所述BaCO3、ZnO、Nb2O5的摩尔比为1：(1/3)：(1/3)；
控制所述混合料与水的质量比为1：0.4-1.2；
所述分散剂包括丙烯酸铵分散剂，所述分散剂的加入量占所述混合料量的0.2-1.0wt％；
所述物料的煅烧温度为1160-1180℃，保温时间2-4h。
进一步的，所述两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，还包括制备固相合成所述MgTiO3的步骤，具体包括如下步骤：按照化学计量比取Mg(OH)2和TiO2为原料进行混合，得到混合料；并加入水和分散剂进行湿法混合分散，随后将分散后的物料进行微波干燥，并将干燥后的粉料于900-1000℃进行煅烧，得到所需MgTiO3。
具体的，所述MgTiO3的制备步骤中：
所述Mg(OH)2和TiO2的摩尔比为1：1；
控制所述混合料与水的质量比为1：0.4-1.5；
所述分散剂包括丙烯酸铵分散剂，所述分散剂的加入量占所述混合料量的0.4-1.2wt％；
所述物料的煅烧温度为900-1000℃，保温时间2-4h。
本发明还公开了所述钛酸钡基两相复合微波介质陶瓷材料用于制备微波介质陶瓷器件的用途。
本发明还公开了由所述两相复合微波介质陶瓷材料制备得到的微波介质陶瓷器件。所述微波介质陶瓷器件可应用于微波介质谐振器和滤波器等领域。
本发明还公开了一种制备所述微波介质陶瓷器件的方法，包括将所述两相复合微波介质陶瓷材料压制成型，得到所需坯体的步骤，以及将所述坯体于1320-1370℃进行烧结制得所需器件的步骤。
本发明所述两相复合微波介质陶瓷材料，以固相合成的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3、MgTiO3为原料，并选择性添加添加剂进行制备，得到的微波介质陶瓷材料在1320-1370℃的烧结温度下即可烧结成瓷，测试圆片的介电常数达到30-35，25℃的f*Q＞60000，通过测试-40℃、25℃、110℃的共振频率f计算出的频率温度系数较低，为-5～5ppm/℃，其性能符合微波介质陶瓷器件的要求；同时，材料在毫米波频段下也具有较好的介电性能；可以用于生产滤波器和谐振器等陶瓷器件。
本发明所述两相复合微波介质陶瓷材料的合成方法简单易行，合成过程可控，易于进行大批量稳定的工业化生产。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为实施例1制得Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的XRD图；
图2为实施例1制得MgTiO3的XRD图。
具体实施方式
实施例1
按照摩尔比1：(1/3)：(1/3)取BaCO3、ZnO、Nb2O5为原料混合，得到混合料，然后按照混合料：水＝1：0.8的量向球磨机中加水，并加入占所述混合料量0.4wt％的丙烯酸铵分散剂后将混合料加入混合均匀，球磨3h；球磨后的浆料使用砂磨机进行砂磨分散；将分散后的物料使用微波干燥机进行微波干燥至物料含水量<1％；干燥后的物料于1170℃下进行保温煅烧3h，合成得到Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，备用。所述Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的XRD图见附图1所示，可见，产物为Ba(Zn1/3Nb2/3)O3纯相且合成较好。
按照化学计量比1：1取Mg(OH)2和TiO2为原料混合，得到混合料，然后按照混合料：水＝1：1的量向球磨机中加水，并加入占所述混合料量0.8wt％的丙烯酸铵分散剂后将混合料加入混合均匀，球磨3h；球磨后的浆料使用砂磨机进行砂磨分散；将分散后的物料使用微波干燥机进行微波干燥至物料含水量<1％；干燥后的物料于950℃下进行保温煅烧3h，合成得到MgTiO3，备用。所述MgTiO3的XRD图见附图2所示，可见，产物为MgTiO3纯相且合成较好。
取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得15wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述40wt％的聚乙二醇溶液，备用。
按照质量比63wt％：34wt％：3wt％取Ba(Zn1/3Nb2/3)O3、MgTiO3以及RO(0.9wt％Al2O3、1.6wt％MoO3和0.5wt％SiO2)进行配料，按照混合料：水＝1：0.5的量向球磨机中加水，加入占所述混合料量0.45wt％的丙烯酸铵分散剂后加入混合料混合均匀；球磨3h后用砂磨机进行砂磨分散，砂磨后粒度控制在0.5-0.9μm；向砂磨所得的浆料中依次加入胶含量2％的聚乙烯醇、胶含量3％的聚乙二醇、含量1.2％的消泡剂和0.1％的脱模剂并搅拌均匀；搅拌4h后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，控制进料量和雾化器转速使粒度分布满足325目以下小于10％；将造粒后的粉体过筛60目，即得所需两相复合微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1340℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例2
按照化学计量比取BaCO3、ZnO、Nb2O5为原料混合，得到混合料，然后按照混合料：水＝1：0.4的量向球磨机中加水，并加入占所述混合料量1.0wt％的丙烯酸铵分散剂后将混合料加入混合均匀，球磨3h；球磨后的浆料使用砂磨机进行砂磨分散；将分散后的物料使用微波干燥机进行微波干燥至物料含水量<1％；干燥后的物料于1160℃下进行保温煅烧3.5h，合成得到Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，备用。
按照化学计量比取Mg(OH)2和TiO2为原料混合，得到混合料，然后按照混合料：水＝1：0.8的量向球磨机中加水，并加入占所述混合料量1.0wt％的丙烯酸铵分散剂后将混合料加入混合均匀，球磨3h；球磨后的浆料使用砂磨机进行砂磨分散；将分散后的物料使用微波干燥机进行微波干燥至物料含水量<1％；干燥后的物料于920℃下进行保温煅烧3.5h，合成得到MgTiO3，备用。
取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得10wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述30wt％的聚乙二醇溶液，备用。
按照质量比60wt％：35wt％：5wt％取Ba(Zn1/3Nb2/3)O3、MgTiO3以及RO(3.0wt％Al2O3、1.6wt％MoO3、0.4wt％ZnO)进行配料，按照混合料：水＝1：0.4的量向球磨机中加水，加入占所述混合料量0.6wt％的丙烯酸铵分散剂后加入混合料混合均匀；球磨3h后用砂磨机进行砂磨分散，砂磨后粒度控制在0.5-0.9μm；向砂磨所得的浆料中依次加入胶含量1.5％的聚乙烯醇、胶含量2％的聚乙二醇、含量0.6％的消泡剂和0.2％的脱模剂并搅拌均匀；搅拌4h后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，控制进料量和雾化器转速使粒度分布满足325目以下小于10％；将造粒后的粉体过筛60目，即得所需两相复合微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1320℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例3
按照化学计量比取BaCO3、ZnO、Nb2O5为原料混合，得到混合料，然后按照混合料：水＝1：0.6的量向球磨机中加水，并加入占所述混合料量0.8wt％的丙烯酸铵分散剂后将混合料加入混合均匀，球磨3h；球磨后的浆料使用砂磨机进行砂磨分散；将分散后的物料使用微波干燥机进行微波干燥；干燥后的物料于1180℃下进行保温煅烧2.5h，合成得到Ba(Zn1/ 3Nb2/3)O3，备用。
按照化学计量比取Mg(OH)2和TiO2为原料混合，得到混合料，然后按照混合料：水＝1：1.2的量向球磨机中加水，并加入占所述混合料量0.5wt％的丙烯酸铵分散剂后将混合料加入混合均匀，球磨3h；球磨后的浆料使用砂磨机进行砂磨分散；将分散后的物料使用微波干燥机进行微波干燥；干燥后的物料于920℃下进行保温煅烧3.5h，合成得到MgTiO3，备用。
取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得20wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述50wt％的聚乙二醇溶液，备用。
按照质量比67wt％：30wt％：3wt％取Ba(Zn1/3Nb2/3)O3、MgTiO3以及RO(3wt％MoO3)进行配料，按照混合料：水＝1：0.4的量向球磨机中加水，加入占所述混合料量0.6wt％的丙烯酸铵分散剂后加入混合料混合均匀；球磨3h后用砂磨机进行砂磨分散，砂磨后粒度控制在0.5-0.9μm；向砂磨所得的浆料中依次加入胶含量2％的聚乙烯醇、胶含量1.5％的聚乙二醇、含量0.8％的消泡剂和0.15％的脱模剂并搅拌均匀；搅拌4h后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，控制进料量和雾化器转速使粒度分布满足325目以下小于10％；将造粒后的粉体过筛60目，即得所需两相复合微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1360℃进行烧结，保温时间5h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例4
按照化学计量比取BaCO3、ZnO、Nb2O5为原料混合，得到混合料，然后按照混合料：水＝1：0.8的量向球磨机中加水，并加入占所述混合料量0.4wt％的丙烯酸铵分散剂后将混合料加入混合均匀，球磨3h；球磨后的浆料使用砂磨机进行砂磨分散；将分散后的物料使用微波干燥机进行微波干燥；干燥后的物料于1170℃下进行保温煅烧3h，合成得到Ba(Zn1/ 3Nb2/3)O3，备用。所述Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的XRD图见附图1所示，可见，产物为Ba(Zn1/3Nb2/3)O3纯相且合成较好。
按照化学计量比取Mg(OH)2和TiO2为原料混合，得到混合料，然后按照混合料：水＝1：1的量向球磨机中加水，并加入占所述混合料量0.8wt％的丙烯酸铵分散剂后将混合料加入混合均匀，球磨3h；球磨后的浆料使用砂磨机进行砂磨分散；将分散后的物料使用微波干燥机进行微波干燥；干燥后的物料于950℃下进行保温煅烧3h，合成得到MgTiO3，备用。所述MgTiO3的XRD图见附图2所示，可见，产物为MgTiO3纯相且合成较好。
取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得15wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述40wt％的聚乙二醇溶液，备用。
按照质量比70wt％：29wt％：1wt％取Ba(Zn1/3Nb2/3)O3、MgTiO3以及RO(1wt％SiO2)进行配料，按照混合料：水＝1：0.5的量向球磨机中加水，加入占所述混合料量0.45wt％的丙烯酸铵分散剂后加入混合料混合均匀；球磨3h后用砂磨机进行砂磨分散，砂磨后粒度控制在0.5-0.9；向砂磨所得的浆料中依次加入胶含量2％的聚乙烯醇、胶含量3％的聚乙二醇、含量1.2％的消泡剂和0.1％的脱模剂并搅拌均匀；搅拌4h后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，控制进料量和雾化器转速使粒度分布满足325目以下小于10％；将造粒后的粉体过筛60目，即得所需两相复合微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1370℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例5
本实施例所述微波介质陶瓷材料的制备方法同实施例2，其区别仅在于，所述Ba(Zn1/3Nb2/3)O3与MgTiO3的质量配比为55wt％：45wt％。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1370℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实验例
分别对上述实施例1-5中制得的微波介质陶瓷材料烧结形成的瓷体进行性能测试，并以Ba(Zn1/3Nb2/3)O3为对照材料，于1450℃进行烧结保温4h，制得瓷体；
测试性能具体包括：
1)采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试材料的介电常数、25℃的f*Q值、以及频率温度系数τf；
所述频率温度系数τf代表具有良好的温度特性，通过分别测试-40℃、25℃、110℃时的共振频率f，并按照如下公式计算：
[(f110℃-f-40℃)/f25℃]/(150)*106(ppm/℃)。
测定及计算结果见下表1。
表1微波介质陶瓷材料的微波性能测试结果
编号 介电常数 25℃的f*Q 频率温度系数τf 烧结温度/℃
实施例1 31.65 70154 2.63 1340
实施例2 30.54 72333 -2.45 1320
实施例3 32.21 69315 4.27 1360
实施例4 33.09 66501 4.93 1370
实施例5 30.02 73358 -4.92 1370
Ba(Zn<sub>1/3</sub>Nb<sub>2/3</sub>)O<sub>3</sub> 39.72 57352 31.17 1450
2)选取部分实施例采用Q/0500SGC 001-2019的方法测试材料在毫米波频段24GHz和39GHz的介电常数和介电损耗角正切，测试结果见表2。
表2毫米波频段材料介电性能测试结果
Figure BDA0002355603140000111
可见，本发明所述两相复合微波介质陶瓷材料在1320-1370℃的烧结温度下即可烧结成瓷，测试圆片的介电常数达到30-35，25℃的f*Q＞60000，通过测试-40℃、25℃、110℃的共振频率f计算出的频率温度系数较低，为-5～5ppm/℃，其性能符合微波介质陶瓷器件的要求；同时，材料在毫米波频段下也具有较好的介电性能；可以用于生产滤波器和谐振器等微波介质陶瓷器件，且具有易合成陶瓷体、制造成本低、并可以大批稳定生产的优势。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种两相复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Ba(Zn1/3Nb2/3)O3 55-70wt％；
MgTiO3 30-45wt％；
RO 0-5wt％。
2.根据权利要求1所述的两相复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述R选自Nb、Zn、Al、Mn、Y、Cu、Mo、Si或B元素中的至少一种。
3.一种制备权利要求1或2所述两相复合微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取选定含量的所述Ba(Zn1/3Nb2/3)O3、MgTiO3以及RO混合，得到混合料，并加入水和分散剂进行湿法球磨和砂磨处理；
(2)将砂磨后的浆料加入胶水混合均匀，使用喷雾干燥机进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过筛，即得。
4.根据权利要求3所述两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中：
控制所述混合料和水的质量比为1：0.4-1.2；
所述分散剂为丙烯酸铵分散剂，所述分散剂的加入量占所述混合粉料的0.2-1.0wt％；
所述砂磨后物料的粒度D50控制在0.5-0.9μm；
所述步骤(2)中：
所述胶水以聚乙烯醇和聚乙二醇为胶粘成分，并添加脱模剂和消泡剂；并控制所述胶水中的总含胶量为2-9wt％，所述脱模剂含量在0.6-2wt％，消泡剂含量在0.1-0.3wt％。
5.根据权利要求3或4所述两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，还包括制备固相合成所述Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的步骤，具体包括如下步骤：按照化学计量比取BaCO3、ZnO、Nb2O5为原料进行混合，得到混合料；并加入水和分散剂进行湿法混合分散，随后将分散后的物料进行微波干燥，并将干燥后的粉料进行煅烧，得到所需Ba(Zn1/3Nb2/3)O3。
6.根据权利要求5所述两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的制备步骤中：
所述BaCO3、ZnO、Nb2O5的摩尔比为1：(1/3)：(1/3)；
控制所述混合料与水的质量比为1：0.4-1.2；
所述分散剂包括丙烯酸铵分散剂，所述分散剂的加入量占所述混合粉料的0.2-1.0wt％；
所述物料的煅烧温度为1160-1180℃，保温时间2-4h。
7.根据权利要求3-6任一项所述两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，还包括制备固相合成所述MgTiO3的步骤，具体包括如下步骤：按照化学计量比取Mg(OH)2和TiO2为原料进行混合，得到混合料；并加入水和分散剂进行湿法混合分散，随后将分散后的物料进行微波干燥，并将干燥后的粉料进行煅烧，得到所需MgTiO3。
8.根据权利要求7所述两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述MgTiO3的制备步骤中：
所述Mg(OH)2和TiO2的摩尔比为1：1；
控制所述混合料与水的质量比为1：0.4-1.2；
所述分散剂包括丙烯酸铵分散剂，所述分散剂的加入量占所述混合粉料的0.4-1.2wt％。
所述物料的煅烧温度为900-1000℃，保温时间2-4h。
9.由权利要求1或2所述两相复合微波介质陶瓷材料制备得到的微波介质陶瓷器件。
10.一种制备权利要求9所述微波介质陶瓷器件的方法，其特征在于，包括将权利要求1或2所述两相复合微波介质陶瓷材料压制成型，得到所需坯体的步骤，以及将所述坯体于1320-1370℃进行烧结制得所需器件的步骤。
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