CN110981439A - 一种微波陶瓷粉料及其制备方法和其在介质滤波器中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波陶瓷材料，包括陶瓷粉料，其特征在于，所述陶瓷粉料包含Ca、Ti、Sm、Al、Nd以及O元素组成的化合物，所述化合物的结构式为Ca1+x(Smy，Ndz)Al1‑xTixO4；其中x、y、z均代表原子个数。本发明还公开了一种微波陶瓷材料的制备方法及微波陶瓷材料在制备陶瓷介质滤波器中的应用。本发明能有效提高微波陶瓷粉料的机械加工性能，解决了现有技术所采用的微波陶瓷粉料难以大规模的批量生产和应用的问题。

Description

一种微波陶瓷粉料及其制备方法和其在介质滤波器中的应用
技术领域
本发明涉及通信技术领域，尤其涉及一种微波陶瓷粉料及其制备方法和其在介质滤波器中的应用。
背景技术
微波介质陶瓷是近二十多年来发展起来的一种新型的功能陶瓷粉料。它是指应用于微波频率(主要是300MHz～30GHz频段)电路中作为介质粉料并完成一种或多种功能的陶瓷粉料，是制造微波介质滤波器和谐振器的关键粉料。它具有高介电常数、低介电损耗、温度系数小等优良性能，适用于制造多种微波元器件，能满足微波电路小型化、集成化、高可靠性和低成本的要求。
近年来，由于微波通信事业的迅速发展，卫星通信、汽车电话和便携式电话等移动通信领域对小型化、高性能化的微波电路和微波器件的需求量日益增加，更高频带的利用也在计划之中。这就要求作为情报通信社会的支撑，要不断开发具有更加优越性能的新型粉料。由于微波信号的频率极高，波长极短，信息容量大，有强方向性、穿透性和吸收能力，并且微波设备可实现通信的保密性，有利于在通信技术领域和军事领域中的应用。实现微波设备的小型化、高稳定性和廉价的途径是微波电路的集成化。传统的金属谐振腔和金属波导体积和质量过大，限制了微波集成电路的发展。而微波介质陶瓷能很好地解决这些问题，使得微波介质陶瓷在近二十多年来得到迅速的发展，成为制造微波介质滤波器和谐振器的关键粉料。微波介质陶瓷具有高介电常数、低微波损耗、温度系数小等优良性能，适于制作各种微波器件，如电子对抗、导航、通讯、雷达、家用卫星直播电视接受机和移动电话等设备中的微波振荡器、滤波器和鉴频器，能满足微波电路小型化、集成化、高可靠性和低成本的要求。随着移动通信的发展，微波介质陶瓷的研究越来越受到人们的重视。
随着移动通信的发展，尤其是5G时代的到来体积小、传输损耗少、频率稳定、温度系数小、可承受高功率特点的陶瓷介质滤波器成为发展的主流。传统的陶瓷介质滤波器介电常数稳定性差，Q值低，频率温度系数偏大，强度低，机械可加工性差等缺点，难以大规模的批量生产与应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的发明目的在于提供一种微波陶瓷粉料，提高微波陶瓷粉料的机械加工性能，解决现有技术所采用的微波陶瓷粉料难以大规模的批量生产和应用的问题。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案内容具体如下：
一种微波陶瓷材料，包括陶瓷粉料，其特征在于，所述陶瓷粉料包含Ca、 Ti、Sm、Al、Nd以及O元素组成的化合物，所述化合物的结构式为Ca1+x(Smy， Ndz)Al1-xTixO4；其中x、y、z均代表原子个数。
作为进一步优选的方案，其中x、y、z满足同时满足以下关系：0≤x≤0.1， 0≤y≤1，0≤z≤1，y+z＝1。
作为进一步优选的方案，本发明所述的化合物由含有Ca、Ti、Sm、Al、Nd 的氧化物或盐煅烧而成。
作为进一步优选的方案，本发明制备所述化合物的原料为CaCO3、Sm2O3、 Al2O3、TiO2、Nd2O3，其中各组分的用量以质量分数计算分别为：
CaCO310.00-40.00％、
Sm2O320.00-70.00％、
Al2O38.00-20.00％、
TiO21.00-15.00％、
Nd2O35.5-12.00％。
作为进一步优选的方案，本发明制备所述化合物的原料中各组分的用量以质量分数计算分别为：
CaCO311.13-27.30％、
Sm2O349.91-67.21％、
Al2O38.32-15.83％、
TiO24.31-7.95％、
Nd2O36.52-11.21％。
作为进一步优选的方案，本发明所述的微波陶瓷材料还包括辅料，所述微波陶瓷材料由所述陶瓷粉料与辅料造粒而成。
作为进一步优选的方案，本发明所述的辅料为聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、羚甲基纤维素、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、醋酸乙烯树脂、丙烯酸树脂、氯化橡胶中的一种或两种以上混合。
本发明还提供了一种微波陶瓷材料的制备方法，包括
球磨步骤：将含有Ca、Ti、Sm、Al、Nd的氧化物或盐混合均匀后放入球磨机中，加入球磨溶剂研磨，经过烘干过筛后得到混合物粉末；
煅烧步骤：将上述混合物粉末在空气气氛中高温煅烧，得到包含化合物 Ca1+x(Smy，Ndz)Al1-xTixO4的陶瓷熟料；
砂磨步骤：将上述陶瓷熟料转入砂磨机中砂磨，砂磨后的陶瓷粉料烘干并过筛；
造粒步骤：在上述过筛后的陶瓷粉料中加入辅料，搅拌均匀后转入到喷雾干燥塔中进喷雾造粒，得到微波陶瓷材料。
作为进一步优选的方案，本发明所述的球磨步骤中所采用的球磨溶剂为乙醇或去离子水或乙醇与去离子水的混合物。
作为进一步优选的方案，本发明所述的煅烧步骤中，煅烧的温度为1200℃- 1350℃，煅烧的时间为2-7小时。
作为进一步优选的方案，本发明所述的砂磨步骤中，砂磨机的转速为10～ 15m/s，砂磨1～12小时。
本发明还提供了一种陶瓷介质滤波器，其是本发明所述的微波陶瓷材料制备而成。
作为进一步优选的方案，本发明所述的陶瓷介质滤波器为单层与双层陶瓷介质滤波器。
一种陶瓷介质滤波器的制备方法，包括
生坯成型步骤：将所述微波陶瓷材料装入陶瓷介质滤波器模具中，压制成型得到陶瓷介质滤波器生坯；
烧结步骤：将所述陶瓷介质滤波器生坯1380℃～1500℃下烧结成型，经过研磨、金属化、调试后得到陶瓷介质滤波器。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明所述的微波陶瓷材料性能稳定，介电常数可调，具有优越的电学性质、力学性质和热学性质。
2.本发明所述的微波陶瓷材料具有高机械强度、耐高低温等性能，可广泛应用于5G通信领域。
3.本发明所述的微波陶瓷材料制备方法简单，工艺条件优越，以大规模的批量生产，得到的陶瓷材料性能优越，可以广泛应用于通信领域。
4.本发明所述的微波陶瓷材料加工成陶瓷介质滤波器的过程中，由于氧化钐的占比比较大，的到的陶瓷介质致密性高，用作陶瓷介质滤波器具有频率稳定、信号传输损耗少等优点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，详细说明如下。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下：
一种微波陶瓷材料，包括陶瓷粉料，其特征在于，所述陶瓷粉料包含Ca、 Ti、Sm、Al、Nd以及O元素组成的化合物，所述化合物的结构式为Ca1+x(Smy， Ndz)Al1-xTixO4；其中x、y、z均代表原子个数。
作为进一步优选的方案，其中x、y、z满足同时满足以下关系：0≤x≤0.1， 0≤y≤1，0≤z≤1，y+z＝1。
上述本发明所述的化合物可以通过含有Ca、Ti、Sm、Al、Nd的化合物制备而成。优选的方案中，本发明所述的化合物由含有Ca、Ti、Sm、Al、Nd的氧化物或盐煅烧而成。
作为进一步优选的方案，本发明制备所述化合物的原料为CaCO3、Sm2O3、 Al2O3、TiO2、Nd2O3，其中各组分的用量以质量分数计算分别为：
CaCO310.00-40.00％、
Sm2O320.00-70.00％、
Al2O38.00-20.00％、
TiO21.00-15.00％、
Nd2O35.50-12.00％。
作为进一步优选的方案，本发明制备所述化合物的原料中各组分的用量以质量分数计算分别为：
CaCO311.13-27.30％、
Sm2O349.91-67.21％、
Al2O38.32-15.83％、
TiO24.31-7.95％、
Nd2O36.52-11.21％。
作为进一步优选的方案，本发明所述的微波陶瓷材料还包括辅料，所述微波陶瓷材料由所述陶瓷粉料与辅料造粒而成。
在本发明中，所述辅料的主要作用是用于造粒的粘结剂，本发明中可以选用的粘结剂包括水溶型粘结剂、热熔型粘结剂、溶剂型粘结剂、无溶剂液体粘结剂等类型的粘结剂。作为进一步优选的方案，本发明所述的辅料为聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、羚甲基纤维素、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、醋酸乙烯树脂、丙烯酸树脂、氯化橡胶中的一种或两种以上混合。
由于氧化钙极易与吸收空气中的二氧化碳和水分生成氢氧化钙，不易生产，故在上述方案中，用碳酸钙替代氧化钙。不仅可以避免氧化钙的被转化呈氢氧化钙，而且在后续的煅烧成熟料的过程中转化成氧化钙。
一种微波陶瓷材料的制备方法，包括
球磨步骤：将含有Ca、Ti、Sm、Al、Nd的氧化物或盐混合均匀后放入球磨机中，加入球磨溶剂研磨，经过烘干过筛后得到混合物粉末；
煅烧步骤：将上述混合物粉末在空气气氛中高温煅烧，得到包含化合物 Ca1+x(Smy，Ndz)Al1-xTixO4的陶瓷熟料；
砂磨步骤：将上述陶瓷熟料转入砂磨机中砂磨，砂磨后的陶瓷粉料烘干并过筛；
造粒步骤：在上述过筛后的陶瓷粉料中加入辅料，搅拌均匀后转入到喷雾干燥塔中进喷雾造粒，得到微波陶瓷材料。
作为进一步优选的方案，本发明所述的球磨步骤中所采用的球磨溶剂为乙醇或去离子水或乙醇与去离子水的混合物。球磨溶剂与球磨介质以及陶瓷原材料之间的质量比为(1-1.5)：2：1。优选的，球磨溶剂为乙醇。采用乙醇的目的是在干燥过程中乙醇容易被除去，降低陶瓷粉料中溶剂含量。
作为进一步优选的方案，本发明所述的煅烧步骤中，煅烧的温度为1200℃- 1350℃，煅烧的时间为2-7小时。
作为进一步优选的方案，本发明所述的砂磨步骤中，砂磨机的转速为10～ 15m/s，砂磨1～12小时。
一种陶瓷介质滤波器，其是本发明所述的微波陶瓷材料制备而成。
作为进一步优选的方案，本发明所述的陶瓷介质滤波器为单层与双层陶瓷介质滤波器。
一种陶瓷介质滤波器的制备方法，包括
生坯成型步骤：将所述微波陶瓷材料装入陶瓷介质滤波器模具中，压制成型得到陶瓷介质滤波器生坯；
烧结步骤：将所述陶瓷介质滤波器生坯1380℃～1500℃下烧结成型，经过研磨、金属化、调试后得到陶瓷介质滤波器。
在制备陶瓷介质滤波器的过程中，由于陶瓷材料的造粒颗粒压制过程的机械性能和生坯的性能都非常大的依赖于有机粘接剂的特性。造粒颗粒的压制经过四个过程、颗粒重排、变形、断裂和体积压缩。在本发明中，发明人发现，采用聚乙烯醇或聚丙烯酸酯容易得到较高的密度和较高压缩比的生坯，使得成型压力可以降下来，也就是说采用这两种物质作为粘结剂时，在压制成型过程中，所需要的压力较小。其中较佳的方案中，采用的辅料是聚乙烯醇或聚丙烯酸酯。本发明在制备生坯的压制成型过程中设置的压力为10-20吨，得到的陶瓷介质滤波器生坯断面平滑，基本没有原始颗粒，无间隙。而采用的辅料是聚乙烯醇时，压制成型的压力可降低至12吨以下。
以下是本发明具体得实施例，在下述实施例中，除了本发明中特殊限定以外，所采用得原料、试剂以及设备均为本领域的现有技术。
实施例1
由于稀土氧化物能够极大的优化陶瓷的微观结构，对陶瓷材料抗折、抗弯、抗蠕变性能等力学性能均有较大的改变。本发明进一步论证Sm2O3用量对陶瓷介质滤波器其他性能的影响，本实施例采用如下方法。
一种陶瓷介质滤波器的制备方法，包括
球磨步骤：将含有Ca、Ti、Sm、Al、Nd的氧化物或盐混合均匀后放入球磨机中，加入球磨溶剂研磨，经过烘干过筛后得到混合物粉末；
煅烧步骤：将上述混合物粉末在空气气氛中1300℃高温煅烧，小时，得到包含化合物Ca1+x(Smy，Ndz)Al1-xTixO4的陶瓷熟料；
砂磨步骤：将上述陶瓷熟料转入砂磨机中砂磨，砂磨机的转速为15m/s，砂磨5小时，砂磨后的陶瓷粉料烘干并过筛；
造粒步骤：在上述过筛后的陶瓷粉料中加入辅料，搅拌均匀后转入到喷雾干燥塔中进喷雾造粒，得到微波陶瓷材料；
生坯成型步骤：将所述微波陶瓷材料装入陶瓷介质滤波器模具中，压制成型得到陶瓷介质滤波器生坯；
烧结步骤：将所述陶瓷介质滤波器生坯1430℃下烧结成型，经过打磨、金属化、调试后得到陶瓷介质滤波器。
实施例1中改变Sm2O3的在微波陶瓷材料中的占比，具体用量及条件参数参见表1。
表1：Sm2O3的在微波陶瓷材料中的占比
样品序号 Sm<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(％)
1 75.00
2 70.00
3 65.00
4 60.00
5 50.00
6 40.00
7 35.00
8 30.00
9 20.00
10 18.00
对上述方案中的陶瓷介质滤波器的性能进行测试，测试的项目包括介电常数、 Q值、介质损耗、成型生坯密度、温度系数等，具体测试结果参见表2。
表2：实施例1的性能测试结果
Figure RE-GDA0002385116670000081
Figure RE-GDA0002385116670000091
针对上表2的数据表明：本发明采用Sm2O3稀土氧化物，在晶界层起着晶粒生长抑制剂的作用，能够降低了其他原料的晶界扩散率，使得陶瓷晶粒生长延缓并得到细化，从而提高了陶瓷的耐磨性能。但是由于Sm2O3本身的密度较大，与密度相对较低的氧化铝、氧化钙混合，能有效提高陶瓷生坯的密度；且在陶瓷材料烧结之前添加添加的球磨溶剂和粘结剂，在陶瓷粉料中保留了液相，稀土相使得液相的含量相对增加，而液相的润湿作用使得主晶相离子靠近并且填充气孔，陶瓷的致密度得以提高。但是随着掺量的增加，由于稀土本身离子半径大，迁移速率慢，并且阻碍其他离子的迁移，导致陶瓷的致密化受阻，密度反而下降。因此，从表中的数据可以看出Sm2O3主要影响的是陶瓷的密度和致密性，当Sm2O3用量在30-70重量％时，陶瓷生坯的密度较大，致密性好，超过7重量％或低于30重量％，陶瓷生坯的密度相对较小。Sm2O3 30-70重量％时介电常数也处于比较稳定的值，Sm2O3的用量对于其他的参数影响较小。
实施例2
Nd2O3作为常被认为可以用作玻璃或者陶瓷的做色剂，但其对陶瓷材料的性能也有影响，在该实施例中，发明人为了验证Nd2O3对微波陶瓷性能的影响，考察了Nd2O3不同用量时，微波陶瓷材料及陶瓷介质滤波器的性能变化，本实施例采用如下方法。
一种陶瓷介质滤波器的制备方法，包括
球磨步骤：将含有Ca、Ti、Sm、Al、Nd的氧化物或盐混合均匀后放入球磨机中，加入球磨溶剂研磨，经过烘干过筛后得到混合物粉末；
煅烧步骤：将上述混合物粉末在空气气氛中1300℃高温煅烧，小时，得到包含化合物Ca1+x(Smy，Ndz)Al1-xTixO4的陶瓷熟料；
砂磨步骤：将上述陶瓷熟料转入砂磨机中砂磨，砂磨机的转速为15m/s，砂磨5小时，砂磨后的陶瓷粉料烘干并过筛；
造粒步骤：在上述过筛后的陶瓷粉料中加入辅料，搅拌均匀后转入到喷雾干燥塔中进喷雾造粒，得到微波陶瓷材料；
生坯成型步骤：将所述微波陶瓷材料装入陶瓷介质滤波器模具中，压制成型得到陶瓷介质滤波器生坯；
烧结步骤：将所述陶瓷介质滤波器生坯1430℃下烧结成型，经过打磨、金属化、调试后得到陶瓷介质滤波器。
实施例2中改变Nd2O3在微波陶瓷材料中的占比，具体用量及条件参数参见表3。
表3：Nd2O3在微波陶瓷材料中的占比
序号 Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(％)
1 4.00
2 5.50
3 6.50
4 8.00
5 9.50
6 10.00
7 11.50
8 12.00
9 12.50
10 13.00
对上述方案中的陶瓷介质滤波器的性能进行测试，测试的项目包括介电常数、Q值、介质损耗、成型生坯密度、温度系数等，具体测试结果参见表4。
表4：实施例2的性能测试结果
Figure RE-GDA0002385116670000111
上述表4的结果表明：氧化钕用量增加会使温度系数向负方向移动，介电常数减小，Qf值小幅增加。
进一步的，本发明还提供了以下优选的实施例在下述实施例中，微波陶瓷材料及陶瓷介质滤波器的性能更加优化。
实施例3
一种陶瓷介质滤波器的制备方法，包括
球磨步骤：按重量％的将如下原料(CaCO3、Al2O3、Sm2O3、TiO2、Nd2O3分别为22.37％、15.83％、51.96％、4.31％、5.52％)混合均匀，得到混合物加入到球磨机中，其中球磨溶剂：球磨介质：混合物＝1.2：2：1的比例在球磨机中球磨8h后在烘箱中烘干并过筛；
煅烧步骤：将过筛后的混合物在1350℃下煅烧5h；
砂磨步骤：将煅烧后的粉料在砂磨机中砂磨13h后烘干；
造粒步骤，将烘干后的粉料添加聚乙烯醇混合均匀后喷雾造粒；
生坯成型步骤，将得到的造粒粉压制成测试所需的尺寸，成型密度为5.3g/cm3；
排胶烧结步骤，将得到的生坯在550℃下排胶，在1480℃下烧结。
经测试得到的介电陶瓷介电常数为20.6，介质损耗为7.8×10-5，实测Q值为10510，-40℃～95℃温度系数为-1.6ppm/℃
实施例4
一种陶瓷介质滤波器的制备方法，包括
球磨步骤：按重量％的将如下原料(CaCO3、Al2O3、Sm2O3、TiO2、Nd2O3分别为11.13％、8.83％、67.21％、7.31％、5.52％)混合均匀，得到混合物加入到球磨机中，其中球磨溶剂：球磨介质：混合物＝1.2：2：1的比例在球磨机中球磨8h后在烘箱中烘干并过筛；
煅烧步骤：将过筛后的混合物在1350℃下煅烧5h；
砂磨步骤：将煅烧后的粉料在砂磨机中砂磨13h后烘干；
造粒步骤，将烘干后的粉料添加聚乙烯醇混合均匀后喷雾造粒；
生坯成型步骤，将得到的造粒粉压制成测试所需的尺寸，成型密度为 5.3g/cm3；
排胶烧结步骤，将得到的生坯在550℃下排胶，在1480℃下烧结。
经测试得到的介电陶瓷介电常数为21.5，介质损耗7.6×10-5，实测Q值为 11210，-40℃～95℃温度系数为-2.3ppm/℃。
实施例5
一种陶瓷介质滤波器的制备方法，包括
球磨步骤：按重量％的将如下原料(CaCO3、Al2O3、Sm2O3、TiO2、Nd2O3分别为27.30％、8.32％、49.91％、7.95％、6.52％)混合均匀，得到混合物加入到球磨机中，其中球磨溶剂：球磨介质：混合物＝1.2：2：1的比例在球磨机中球磨8h后在烘箱中烘干并过筛；
煅烧步骤：将过筛后的混合物在1350℃下煅烧5h；
砂磨步骤：将煅烧后的粉料在砂磨机中砂磨13h后烘干；
造粒步骤，将烘干后的粉料添加聚乙烯醇混合均匀后喷雾造粒；
生坯成型步骤，将得到的造粒粉压制成测试所需的尺寸，成型密度为 5.3g/cm3；
排胶烧结步骤，将得到的生坯在550℃下排胶，在1480℃下烧结。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (14)

1.一种微波陶瓷材料，包括陶瓷粉料，其特征在于，所述陶瓷粉料包含Ca、Ti、Sm、Al、Nd以及O元素组成的化合物，所述化合物的结构式为Ca1+x(Smy，Ndz)Al1-xTixO4；其中x、y、z均代表原子个数。
2.根据权利要求1所述的微波陶瓷材料，其特征在于，其中x、y、z满足同时满足以下关系：0≤x≤0.1，0≤y≤1，0≤z≤1，y+z＝1。
3.根据权利要求1所述的微波陶瓷粉料，其特征在于，所述化合物由含有Ca、Ti、Sm、Al、Nd的氧化物或盐煅烧而成。
4.根据权利要求2所述的微波陶瓷材料，其特征在于，制备所述化合物的原料为CaCO3、Sm2O3、Al2O3、TiO2、Nd2O3，其中各组分的用量以质量分数计算分别为：
CaCO3 10.00-40.00％、
Sm2O320.00-70.00％、
Al2O38.00-20.00％、
TiO2 1.00-15.00％、
Nd2O35.50-12.00％。
5.根据权利要求4所述的微波陶瓷材料，其特征在于，其中各组分的用量以质量分数计算分别为：
CaCO311.13-27.30％、
Sm2O349.91-67.21％、
Al2O38.32-15.83％、
TiO24.31-7.95％、
Nd2O36.52-11.21％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的微波陶瓷材料，其特征在于，还包括辅料，所述微波陶瓷材料由所述陶瓷粉料与辅料造粒而成。
7.根据权利要求6所述的微波陶瓷粉料，其特征在于，所述辅料为聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、羚甲基纤维素、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、醋酸乙烯树脂、丙烯酸树脂、氯化橡胶中的一种或两种以上混合。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的微波陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括
球磨步骤：将含有Ca、Ti、Sm、Al、Nd的氧化物或盐混合均匀后放入球磨机中，加入球磨溶剂研磨，经过烘干过筛后得到混合物粉末；
煅烧步骤：将上述混合物粉末在空气气氛中高温煅烧，得到包含化合物Ca1+x(Smy，Ndz)Al1-xTixO4的陶瓷熟料；
砂磨步骤：将上述陶瓷熟料转入砂磨机中砂磨，砂磨后的陶瓷粉料烘干并过筛；
造粒步骤：在上述过筛后的陶瓷粉料中加入辅料，搅拌均匀后转入到喷雾干燥塔中进喷雾造粒，得到微波陶瓷材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述球磨步骤中所采用的球磨溶剂为乙醇或去离子水或乙醇与去离子水的混合物。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧步骤中，煅烧的温度为1200℃-1350℃，煅烧的时间为2-7小时。
11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述砂磨步骤中，砂磨机的转速为10～15m/s，砂磨1～12小时。
12.一种陶瓷介质滤波器，其特征在于，其是由权利要求1-7任一项所述的微波陶瓷材料制备而成。
13.根据权利要求12所述的陶瓷介质滤波器，其特征在于，所述陶瓷介质滤波器为单层与双层陶瓷介质滤波器。
14.一种如权利要求12所述的陶瓷介质滤波器的制备方法，其特征在于，包括
生坯成型步骤：将所述微波陶瓷材料装入陶瓷介质滤波器模具中，压制成型得到陶瓷介质滤波器生坯；
烧结步骤：将所述陶瓷介质滤波器生坯1380℃～1500℃下烧结成型，经过研磨、金属化、调试后得到陶瓷介质滤波器。
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