CN113213932A - 一种钙钐钛系微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钙钐钛系微波介质陶瓷及其制备方法，所述微波介质陶瓷的材料为Ca(1+x)Sm(1‑x)TixAl(1‑x)O4(x＝0.06～0.2)，其制备方法包括配料、混料、烘干、预烧、球磨、在烘干、造粒、排胶和烧结9个步骤，本发明获得钙钐钛系微波介质陶瓷的介电常数εr范围为18.11～21.24，品质因数Q×f的范围为25369～51280GHz。本发明制备工艺简单，过程无污染，生产成本较低，能显著提升其微波介电性能。

Description

一种钙钐钛系微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钙钐钛系微波介质陶瓷及其制备方法，具体涉及一种具有低介电常数和高品质因数的微波介质陶瓷材料 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)及其制备方法，可用于制作介质谐振器、滤波器等微波器件，属于陶瓷材料技术领域。
背景技术
第五代(5G)通信在未来10年内将成为移动电话、WIFI、全球定位系统、智能交通系统和物联网等领域的主流无线协议。根据世界无线协会的规定，为5 G分配的最终工作频段为24-30GHz或60GHz-70 GHz信号传输的延迟时间 <1ms。与2G/3G/4G移动通信不同，5G的载波频率扩展到毫米波段，这对微波介质陶瓷的发展有巨大的影响。由于延迟时间与介电常数(εr)的平方根成正比，因此可以通过使用低εr的电介质来提高无线电信号的传播速度。此外，需要高品质因数(Q×f)来降低能量损耗，以保持工作稳定性。本发明采用传统两步法固相反应法制备Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)陶瓷，通过热分析研究了陶瓷的预烧及烧结工艺，并展开讨论介电性能和显微组织结构的关系。
发明内容
针对现有信息通信技术领域向亚毫米波-毫米波高频通讯方向发展的需要，本发明提供了一种钙钐钛系微波介质陶瓷及其制备方法，具体涉及一种具有低介电常数和高品质因数的微波介质陶瓷材料Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)及其制备方法。本发明采用以下技术方案：
一种钙钐钛系微波介质陶瓷，所述微波介质陶瓷的材料为 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)；其制备方法，步骤如下：
(1)配料：将原料Sm2O3、CaCO3、TiO2、Al2O3，按照 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)化学计量比(1-x)/2:(1+x):x:(1-x)/2进行配比；
(2)混料：将配料得到的物料、球磨石、纯净水按照1：4.5：1.5的质量比置于球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为20h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将步骤(2)的泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将步骤(3)的混合料过筛80目分散，然后置入高温炉中预烧3h，预烧温度为800-1250℃，制得Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)粉体；
(5)球磨：将步骤(4)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)粉体加入纯净水置于球磨机中研磨10h，形成Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)浆料；
(6)烘干：将步骤(5)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)浆料置于烘箱中烘干至恒重，得到Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)粉末；
(7)造粒：将步骤(6)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)粉末过60目标准筛，取筛下料加入聚乙烯醇溶液，混合均匀后将粉料颗粒过60目标准筛，取筛下料压制成圆柱体生坯；
(8)排胶：将圆柱体生坯置于高温炉中以5℃/min的速度升温至550℃，保温1h；
(9)烧结：将排胶处理后的圆柱体生坯进行烧结处理，得到微波介质陶瓷材料Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)。
进一步的，本发明步骤(9)之后还包括以下步骤：
(10)后期机械加工：将烧结好的微波介质陶瓷材料 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)进行研磨抛光。
进一步的，所述步骤(1)中CaCO3的纯度为99.99％，Sm2O3的纯度为 99.99％，TiO2的纯度为99.99％。
进一步的，所述步骤(2)和步骤(5)中球磨机为行星式球磨机，转速为400rp/min。
进一步的，所述步骤(7)中聚乙烯醇溶液的添加量为 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)粉末质量的10wt％；圆柱体生坯的直径为Φ＝13mm、厚度5～7mm。
进一步的，所述步骤(9)中烧结处理的工艺包括：以3℃/min的速度将温度升至1400～1550℃烧结4h，然后随炉冷却。
本发明中，上述方法获得的钙钐钛系微波介质陶瓷的介电常数εr范围为 18.11～21.24，品质因数Q×f的范围为25369～51280GHz；用于通信领域中。本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明制备的微波介质陶瓷材料Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)的制备方法为标准的固相反应法，制备工艺简单，过程无污染，生产成本较低，能显著提升其微波介电性能，具有广泛应用前景。
本发明制备的微波介质陶瓷其烧结温度低(最佳烧结温度为1500℃)，微波性能优异，能够稳定得到具有低介电常数(18.11～21.24)，高品质因数 (25369～51280GHz)的微波介质陶瓷材料Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)。
附图说明
图1为本发明制备得到的微波介质陶瓷材料 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)在不同烧结温度下的XRD图谱。
图2为本发明制备得到的微波介质陶瓷材料 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)的介电常数随烧结温度变化的曲线图。
图3为本发明制备得到的微波介质陶瓷材料 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)的品质因数随烧结温度变化的曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
本发明实施例中CaCO3的纯度为99.99％，Sm2O3的纯度为99.99％，TiO2的纯度为99.99％。
实施例1：
本实施例的微波介质陶瓷材料Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：以Sm2O3、CaCO3、TiO2、Al2O3为原料，按照 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)化学计量比(1-x)/2:(1+x):x:(1-x)/2进行配比；
(2)混料：将配料得到的物料、球磨石、纯净水按照1：4.5：1.5的质量比置于转速为400rp/min的行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为20h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将步骤(2)的泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将步骤(3)的混合料过筛80目分散，然后置入高温炉中预烧3h，预烧温度为1100℃，制得Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)粉体；
(5)球磨：将步骤(4)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)粉体加入纯净水置于转速为400rp/min的行星式球磨机中研磨10h，形成 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)浆料；
(6)烘干：将步骤(5)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)浆料置于烘箱中在 60℃下烘干至恒重，得到Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)粉末；
(7)造粒：将步骤(6)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)粉末过60目标准筛，取筛下料加入10wt％的聚乙烯醇溶液，混合均匀后将粉料颗粒过60目标准筛，取筛下料在200Mpa压力下压制成直径13mm，厚6mm的压制成圆柱体生坯；
(8)排胶：将圆柱体生坯置于高温炉中以5℃/min的速度升温至550℃，保温1h；
(9)烧结：高温炉中以3℃/min的速度将温度升至1450℃，将排胶处理后的圆柱体生坯在1450℃下烧结4小时后随炉冷却，得到微波介质陶瓷材料 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)；
(10)后期机械加工：将烧结好的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
实施例2：
本实施例的微波介质陶瓷材料Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：以Sm2O3、CaCO3、TiO2、Al2O3为原料，按照Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)化学计量比(1-x)/2:(1+x):x:(1-x)/2进行配比；
(2)混料：将配料得到的物料、球磨石、纯净水按照1：4.5：1.5的质量比置于球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为20h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将步骤(2)的泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将步骤(3)的混合料过筛80目分散，然后置入高温炉中预烧3h，预烧温度为850℃，制得Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)粉体；
(5)球磨：将步骤(4)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)粉体加入纯净水置于球磨机中研磨10h，形成Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)浆料；
(6)烘干：将步骤(5)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)浆料置于烘箱中在 60℃下烘干至恒重，得到Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)粉末；
(7)造粒：将步骤(6)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)粉末过60目标准筛，取筛下料加入10wt％聚乙烯醇溶液，混合均匀后将粉料颗粒过60目标准筛，取筛下料在200Mpa压力下压制成直径13mm，厚5mm的压制成圆柱体生坯；
(8)排胶：将圆柱体生坯置于高温炉中以5℃/min的速度升温至550℃，保温1h；
(9)烧结：高温炉中以4℃/min的速度将温度升至1400℃，将排胶处理后的圆柱体生坯在1400℃下烧结4小时后随炉冷却，得到微波介质陶瓷材料 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)。
实施例3：
本实施例的微波介质陶瓷材料Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：以Sm2O3、CaCO3、TiO2、Al2O3为原料，按照Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)化学计量比(1-x)/2:(1+x):x:(1-x)/2进行配比；
(2)混料：将配料得到的物料、球磨石、纯净水按照1：4.5：1.5的质量比置于转速为400rp/min的行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为20h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将步骤(2)的泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将步骤(3)的混合料过筛80目分散，然后置入高温炉中预烧3h，预烧温度为1250℃，制得Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)粉体；
(5)球磨：将步骤(4)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)粉体加入纯净水置于转速为400rp/min的行星式球磨机中研磨10h，形成 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)浆料；
(6)烘干：将步骤(5)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)浆料置于烘箱中在 60℃下烘干至恒重，得到Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)粉末；
(7)造粒：将步骤(6)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)粉末过60目标准筛，取筛下料加入10wt％聚乙烯醇溶液，混合均匀后将粉料颗粒过60目标准筛，取筛下料在200Mpa压力下压制成直径13mm，厚7mm的压制成圆柱体生坯；
(8)排胶：将圆柱体生坯置于高温炉中以5℃/min的速度升温至550℃，保温1h；
(9)烧结：高温炉中以3℃/min的速度将温度升至1500℃，将排胶处理后的圆柱体生坯在1500℃下烧结4小时后随炉冷却，得到微波介质陶瓷材料 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)。
(10)后期机械加工：将烧结好的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
实施例4：
本实施例的微波介质陶瓷材料Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：以Sm2O3、CaCO3、TiO2、Al2O3为原料，按照 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)化学计量比(1-x)/2:(1+x):x:(1-x)/2进行配比；
(2)混料：将配料得到的物料、球磨石、纯净水按照1：4.5：1.5的质量比置于球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为20h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将步骤(2)的泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将步骤(3)的混合料过筛80目分散，然后置入高温炉中预烧3h，预烧温度为1200℃，制得Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)粉体；
(5)球磨：将步骤(4)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)粉体加入纯净水置于球磨机中研磨10h，形成Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)浆料；
(6)烘干：将步骤(5)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)浆料置于烘箱中在 60℃下烘干至恒重，得到Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)粉末；
(7)造粒：将步骤(6)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)粉末过60目标准筛，取筛下料加入10wt％聚乙烯醇溶液，混合均匀后将粉料颗粒过60目标准筛，取筛下料在200Mpa压力下压制成直径10mm，厚6mm的压制成圆柱体生坯；
(8)排胶：将圆柱体生坯置于高温炉中以5℃/min的速度升温至550℃，保温1h；
(9)烧结：高温炉中以3℃/min的速度将温度升至1450℃，将排胶处理后的圆柱体生坯在1450℃下烧结4小时后随炉冷却，得到微波介质陶瓷材料 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)。
(10)后期机械加工：将烧结好的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.1)陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
实施例5：
本实施例的微波介质陶瓷材料Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.15)的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：以Sm2O3、CaCO3、TiO2、Al2O3为原料，按照 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.15)化学计量比(1-x)/2:(1+x):x:(1-x)/2进行配比；
(2)混料：将配料得到的物料、球磨石、纯净水按照1：4.5：1.5的质量比置于转速为400rp/min的行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为20h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将步骤(2)的泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将步骤(3)的混合料过筛80目分散，然后置入高温炉中预烧3h，预烧温度为1200℃，制得Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.15)粉体；
(5)球磨：将步骤(4)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)粉体加入纯净水置于转速为400rp/min的行星式球磨机中研磨10h，形成 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06)浆料；
(6)烘干：将步骤(5)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.15)浆料置于烘箱中在 60℃下烘干至恒重，得到Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.15)粉末；
(7)造粒：将步骤(6)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.15)粉末过60目标准筛，取筛下料加入10wt％聚乙烯醇溶液，混合均匀后将粉料颗粒过60目标准筛，取筛下料在200Mpa压力下压制成直径13mm，厚7mm的压制成圆柱体生坯；
(8)排胶：将圆柱体生坯置于高温炉中以5℃/min的速度升温至550℃，保温1h；
(9)烧结：高温炉中以3℃/min的速度将温度升至1400℃，将排胶处理后的圆柱体生坯在1400℃下烧结4小时后随炉冷却，得到微波介质陶瓷材料 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.15)。
(10)后期机械加工：将烧结好的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.15)陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
实施例6：
本实施例的微波介质陶瓷材料Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.2)的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：以Sm2O3、CaCO3、TiO2、Al2O3为原料，按照 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.2)化学计量比(1-x)/2:(1+x):x:(1-x)/2进行配比；
(2)混料：将配料得到的物料、球磨石、纯净水按照1：4.5：1.5的质量比置于转速为400rp/min的行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为20h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将步骤(2)的泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将步骤(3)的混合料过筛80目分散，然后置入高温炉中预烧3h，预烧温度为1050℃，制得Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.2)粉体；
(5)球磨：将步骤(4)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.2)粉体加入纯净水置于转速为400rp/min的行星式球磨机中研磨10h，形成 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.2)浆料；
(6)烘干：将步骤(5)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.2)浆料置于烘箱中在 60℃下烘干至恒重，得到Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.2)粉末；
(7)造粒：将步骤(6)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.2)粉末过60目标准筛，取筛下料加入10wt％聚乙烯醇溶液，混合均匀后将粉料颗粒过60目标准筛，取筛下料在200Mpa压力下压制成直径13mm，厚5mm的压制成圆柱体生坯；
(8)排胶：将圆柱体生坯置于高温炉中以5℃/min的速度升温至550℃，保温1h；
(9)烧结：高温炉中以3℃/min的速度将温度升至1550℃，将排胶处理后的圆柱体生坯在1550℃下烧结4小时后随炉冷却，得到微波介质陶瓷材料 Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.2)。
(10)后期机械加工：将烧结好的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.2)陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
陶瓷样品的体积密度采用阿基米德排水法测量。采用X射线衍射仪 (D/MAX2000X)确定烧结过程中的中间相以及反应产物的最终物相，连续扫描模式，6°/min；微波介电性能采用矢量网络分析仪(Keysight E5232B)测试；显微组织形貌采用白光干涉仪(KLA-Tencor MicroXAM-800)进行观察。如图 1-3所示，图1结果表明Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)陶瓷主晶相为四方钙钛矿结构(PDF#70-1334)。在x＝0.06～0.2范围内，CSTA陶瓷形成了单相固溶体，没有第二相存在。随x值的增加，其最强特征峰(103)晶面(即图中强度最大的峰)逐渐向大角度偏移，这说明Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2) 的晶格常数在逐渐变大，这是因为形成了Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2) 固溶体，在配位数同为12的条件下，Sm3+的有效离子半径
Figure BDA0003099015910000111
Ca2+ 的有效离子半径
Figure BDA0003099015910000112
x＝0.1衍射峰强度最高，表明此条件下晶化程度最高，且只有x＝0.1时图谱与CaTiO3标准PDF卡片重合，说明当x＝0.1时，可制备纯Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)固溶体相。图2显示，介电常数无明显变化，介电常数εr范围为18.11～21.24。图3显示，品质因数Q×f的范围为25369～51280GHz，当离子掺杂量x＝0.1时，在1500℃下烧结的品质因数最高。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。

Claims (10)

1.一种钙钐钛系微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的材料为Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)。
2.如权利要求1所述钙钐钛系微波介质陶瓷的制备方法，步骤如下：
(1)配料：将原料Sm2O3、CaCO3、TiO2、Al2O3，按照Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)化学计量比(1-x)/2:(1+x):x:(1-x)/2进行配比；
(2)混料：将配料得到的物料、球磨石、纯净水按照1：4.5：1.5的质量比置于球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为20h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将步骤(2)的泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将步骤(3)的混合料过筛80目分散，然后置入高温炉中预烧3h，预烧温度为800-1250℃，制得Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)粉体；
(5)球磨：将步骤(4)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)粉体加入纯净水置于球磨机中研磨10h，形成Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)浆料；
(6)烘干：将步骤(5)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)浆料置于烘箱中烘干至恒重，得到Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)粉末；
(7)造粒：将步骤(6)的Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)粉末过60目标准筛，取筛下料加入聚乙烯醇溶液，混合均匀后将粉料颗粒过60目标准筛，取筛下料压制成圆柱体生坯；
(8)排胶：将圆柱体生坯置于高温炉中以5℃/min的速度升温至550℃，保温1h；
(9)烧结：将排胶处理后的圆柱体生坯进行烧结处理，得到微波介质陶瓷材料Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括以下步骤：
(10)后期机械加工：将烧结好的微波介质陶瓷材料Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)进行研磨抛光。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中CaCO3的纯度为99.99％，Sm2O3的纯度为99.99％，TiO2的纯度为99.99％。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(5)中球磨机为行星式球磨机，转速为400rp/min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中聚乙烯醇溶液的添加量为Ca(1+x)Sm(1-x)TixAl(1-x)O4(x＝0.06～0.2)粉末质量的10wt％；所述圆柱体生坯的直径为Φ＝13mm、厚度5～7mm。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)中烧结处理的工艺包括：以3℃/min的速度将温度升至1400～1550℃烧结4h，然后随炉冷却。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中x＝0.1，步骤(9)中以3℃/min的速度将温度升至1500℃烧结4h。
9.如权利要求2-8任一项所述制备方法获得的钙钐钛系微波介质陶瓷的介电常数εr范围为18.11～21.24，品质因数Q×f的范围为25369～51280GHz。
10.如权利要求2-8任一项所述制备方法获得的钙钐钛系微波介质陶瓷在通信领域中的应用。
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