CN111116197B - 一种铌酸钡体系微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种铌酸钡体系微波介质陶瓷材料。本发明所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，以BaCO3、Nb2O5、ZnO、CoO和NiO为原料合成主烧块，并以SiO2、BaO、CaO、B2O3、Li2O为原料合成低熔点玻璃粉，再以所述主烧块和所述低熔点玻璃粉进行混合分散得到所需铌酸钡体系微波介质陶瓷材料。所述微波介质陶瓷材料的介电常数达到33‑36，25℃的f*Q＞80000，通过测试‑40℃、25℃、110℃的共振频率f计算出的频率温度系数较低，仅为‑5～5ppm/℃，其性能符合微波介质陶瓷器件的要求；同时，材料在毫米波频段下也具有较好的介电性能；可以用于生产滤波器和谐振器等陶瓷器件。

Description

一种铌酸钡体系微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，并进一步公开其制备方法与应用。
背景技术
微波介质陶瓷材料是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段，300MHz-300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，其具有低介电损耗、低谐振频率温度系数等优良性能，是谐振器、滤波器、双工器、天线、稳频振荡器、波导传输线等器件的重要组成元件，可广泛应用于个人便携式移动电话、微波基站、车载电话、卫星通讯、军用雷达等众多领域。
众所周知，2019年6月工信部向四家运营商发放了5G商用牌照，标志着中国通信进入了5G时代，由于5G使用频段的频率增加导致需要的基站的数量大大增加，而滤波器是基站射频前端核心元器件，因此需要的滤波器的数量增加明显；目前滤波器的解决方案主要有三类，包括金属同轴腔体滤波器、陶瓷介质谐振滤波器、陶瓷介质滤波器，而陶瓷介质滤波器由于具有高Q值、选频特性好、工作频率稳定性好、插入损耗小等优势成为5G的主流方案，其中微波介质陶瓷材料是陶瓷介质滤波器的关键材料，这也成为近年来国内外对微波介质材料研究领域的一个热点方向。现有技术中，微波介质陶瓷材料存在多种分类方法，其中，根据介电常数的大小，微波介质陶瓷可分为三大类：其一是低介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括A12O3、Mg2SiO4、Zn2SiO4、MgTiO3、Y2BaCuO5等；其二是中介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括BaO-TiO2体系、Ln2O3-TiO2体系、钙基或钡基复合钙钛矿等；其三是高介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括TiO2、CaTiO3、BaO-Ln2O3-TiO2和铅基复合钙钛矿等。
对于应用于微波介质谐振器和滤波器等领域的微波介质陶瓷器件而言，除了必备的机械强度外，还需满足如下介电性能要求：1、在微波频率下需要具有相对较高的介电常数εr，一般要求εr>20，以便于微波器件小型化、集成化；2、在微波谐振频率下需要具有较低的介电损耗，即高的品质因数(Q×f)，以保证优良的选频特性和降低器件在高频下的插入损耗；3、接近于零的谐振频率温度系数(τf)，以保证器件在温度变化环境中谐振频率的高度稳定性。
而现有常规微波介质陶瓷材料中，铌酸钡体系微波材料因具有合适的介电常数，较高的品质因数等优异的微波性能而得到广泛应用。但是，该微波介质陶瓷材料却存在着烧结温度高(1500℃以上)的问题，不易于实现工业化生产，因此，如何实现该材料的低温烧结至关重要。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，所述微波介质陶瓷材料具有适宜的介电常数和较好的低温烧结性能，适宜于谐振器和滤波器等领域应用；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Figure BDA0002355407830000021
Figure BDA0002355407830000031
具体的，所述低熔点玻璃粉包括如下重量份的组分：
Figure BDA0002355407830000032
本发明还公开了一种制备所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
(1)取选定量的所述BaCO3、Nb2O5、ZnO、CoO和NiO混匀，得到混合物料，并加入水和分散剂，进行球磨混合和砂磨分散，得到混合均匀的浆料；
(2)将得到的所述浆料使用微波干燥机进行微波干燥，并将干燥后的物料于1180-1200℃进行煅烧，得到主烧块，备用；
(3)取选定含量的所述玻璃粉与步骤(2)得到的所述主烧块混匀，得到混合物料，加入水和分散剂进行球磨混合和砂磨分散，得到混合浆料；
(4)将所述混合浆料加入胶水充分混合，使用喷雾干燥机进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过筛，即得。
具体的，所述步骤(1)中：
控制所述混合物料和水的质量比为1：0.4-1.2；
所述分散剂包括丙烯酸铵，所述分散剂的加入量占所述混合物料重量的0.2-1.0wt％。
具体的，所述步骤(3)中：
控制所述混合物料和水的质量比为1：0.4-0.6；
所述分散剂包括丙烯酸铵，所述分散剂的加入量占所述混合物料量的0.2-1.0wt％。
具体的，所述步骤(4)中：所述胶水以聚乙烯醇和聚乙二醇为胶粘成分，并添加脱模剂和消泡剂；并控制所述胶水中的总含胶量为3-8wt％，其中，脱模剂含量在0.6-2％，消泡剂含量在0.05％-0.3％。
具体的，所述胶液中，聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解成10-20wt％的溶液，聚乙二醇在85±5℃下加水溶解成30-50wt％的溶液，并控制二者总的胶含量在3-8wt％；使用时，将胶水依次加入砂磨后浆料中搅拌均匀，同时还需要添加脱模剂和消泡剂，将胶水和物料进行充分混合后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒即可。
具体的，所述喷雾造粒步骤使用喷雾干燥机进行，控制进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，雾化器转速5000-6000r/min，控制进料量和雾化器转速使粒度分布满足325目以下小于10％。
进一步的，所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的制备方法，还包括制备所述低熔点玻璃粉的步骤，具体包括取选定含量的所述SiO2、BaO、CaO、B2O3、Li2O混合均匀，并进行熔融、冷却、粉碎、干燥处理，得到所需低熔点玻璃粉。
具体的，控制所述低熔点玻璃粉熔融步骤的温度为1280-1320℃。
本发明还公开了所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料用于制备微波介质陶瓷器件的用途。
本发明还公开了由所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料制备得到的微波介质陶瓷器件。
本发明还公开了一种制备所述微波介质陶瓷器件的方法，包括将所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料压制成型，得到所需坯体的步骤，以及将所述坯体于1370-1400℃进行烧结制得所需器件的步骤。本发明所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，以BaCO3、Nb2O5、ZnO、CoO和NiO为原料合成主晶相部分，并以SiO2、BaO、CaO、B2O3、Li2O为原料合成低熔点玻璃粉，再以所述主烧块和所述低熔点玻璃粉进行混合分散、喷雾造粒得到所需铌酸钡体系微波介质陶瓷材料。所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料中，通过Zn、Co、Ni的掺杂使材料烧结温度得到一定程度的降低，并对微波性能有所改善；同时通过低熔点玻璃粉的添加使整个材料的烧结温度进一步降低；并通过对成品浆料的进一步分散至颗粒尺寸降低至300nm以下，使制得铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的烧结温度从1500℃降低至1370℃左右，具有较好的低温烧结性能。本发明所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的介电常数达到33-37，25℃的f*Q＞70000，通过测试-40℃、25℃、110℃的共振频率f计算出的频率温度系数较低，仅为-5～5ppm/℃，其性能符合微波介质陶瓷器件的要求，同时，材料在毫米波频段下也具有较好的介电性能，可以用于生产滤波器和谐振器等陶瓷器件，且具有易合成陶瓷体、制造成本低的优势。本发明所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的合成方法简单易行，合成过程可控，易于进行大批量稳定的工业化生产。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为实施例1中经分散后的混合物料颗粒的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Figure BDA0002355407830000051
Figure BDA0002355407830000061
具体的，所述低熔点玻璃粉包括如下重量份的组分：
Figure BDA0002355407830000062
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照选定的质量含量配比，称取相应重量的BaCO3、Nb2O5、ZnO、CoO、NiO，加入水(料：水＝1：0.4)和丙烯酸铵分散剂(占所述粉料量的0.6wt％)混匀，使用球磨机进行预混合3h，并在球磨后，使用卧式砂磨机(研磨介质采用1.5mm锆球)进行进一步分散，得到分散均匀的浆料；
(2)将分散后的浆料使用微波干燥机进行微波干燥至含水率低于1％，并将干燥后的浆料采用煅烧炉于1190℃进行煅烧，保温时间4h，得到主烧块，备用；
(3)按照选定的质量含量配比取所述SiO2、BaO、CaO、B2O3、Li2O混合均匀，并于1300℃进行熔融处理，熔融后的玻璃经冷却后，采用对辊机进行粉碎，粉碎后用球磨机和砂磨机进行分散，并以烘箱烘干，要求分散后的颗粒尺寸小于500nm，得到所需低熔点玻璃粉，备用；
取选定含量的所述玻璃粉与步骤(2)所述主烧块，加入水(料：水＝1：0.4)和丙烯酸铵分散剂(占所述混合物料量的0.6wt％)混匀，使用球磨机进行预混合分散，初分散后的浆料采用卧式砂磨机进行再分散，颗粒尺寸降低至300nm以下(分散后颗粒的SEM图如附图1所示)，得到砂磨后的混合浆料；
(4)取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得15wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述40wt％的聚乙二醇溶液，向砂磨所得的浆料中依次加入胶含量2％的聚乙烯醇、胶含量3％的聚乙二醇、含量0.8％的消泡剂和0.1％的脱模剂并搅拌均匀；
搅拌4h后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，控制进料量和雾化器转速使粒度分布满足325目以下小于10％；将造粒后的粉体过筛60目，即得所需的微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1370℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例2
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Figure BDA0002355407830000071
具体的，所述低熔点玻璃粉包括如下重量份的组分：
Figure BDA0002355407830000072
Figure BDA0002355407830000081
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照选定的质量含量配比，称取相应重量的BaCO3、Nb2O5、ZnO、CoO、NiO，加入水(料：水＝1：0.6)和丙烯酸铵分散剂(占所述粉料量的0.4wt％)混匀，使用球磨机进行预混合3h，并在球磨后，使用卧式砂磨机(研磨介质采用1.5mm锆球)进行进一步分散，得到分散均匀的浆料；
(2)将分散后的浆料使用微波干燥机进行微波干燥至含水率低于1％，并将干燥后的浆料采用煅烧炉于1180℃进行煅烧，保温时间4h，得到主烧块，备用；
(3)按照选定的质量含量配比取所述SiO2、BaO、CaO、B2O3混合均匀，并于1310℃进行熔融处理，熔融后的玻璃经冷却后，采用对辊机进行粉碎，粉碎后用球磨机和砂磨机进行分散，并以烘箱烘干，要求分散后的颗粒尺寸小于500nm，得到所需低熔点玻璃粉，备用；
取选定含量的所述玻璃粉与步骤(2)所述主烧块，加入水(料：水＝1：0.6)和丙烯酸铵分散剂(占所述混合物料量的0.4wt％)混匀，使用球磨机进行预混合分散，初分散后的浆料采用卧式砂磨机进行再分散，颗粒尺寸降低至300nm以下，得到砂磨后的混合浆料；
(4)取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得10wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述30wt％的聚乙二醇溶液，向砂磨所得的浆料中依次加入胶含量1.5％的聚乙烯醇、胶含量2％的聚乙二醇、含量0.6％的消泡剂和0.05％的脱模剂并搅拌均匀；
搅拌4h后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，控制进料量和雾化器转速使粒度分布满足325目以下小于10％；将造粒后的粉体过筛60目，即得所需的微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1380℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例3
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Figure BDA0002355407830000091
具体的，所述低熔点玻璃粉包括如下重量份的组分：
Figure BDA0002355407830000092
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照选定的质量含量配比，称取相应重量的BaCO3、Nb2O5、ZnO、CoO、NiO，加入水(料：水＝1：0.5)和丙烯酸铵分散剂(占所述晶相混合料量的0.5wt％)混匀，使用球磨机进行预混合3h，并在球磨后，使用卧式砂磨机(研磨介质采用1.5mm锆球)进行进一步分散，得到分散均匀的浆料；
(2)将分散后的浆料使用微波干燥机进行微波干燥至含水率低于1％，并将干燥后的浆料采用煅烧炉于1200℃进行煅烧，保温时间3h，得到主烧块，备用；
(3)按照选定的质量含量配比取所述SiO2、BaO、CaO、Li2O混合均匀，并于1320℃进行熔融处理，熔融后的玻璃经冷却后，采用对辊机进行粉碎，粉碎后用球磨机和砂磨机进行分散，并以烘箱烘干，要求分散后的颗粒尺寸小于500nm，得到所需低熔点玻璃粉，备用；
取选定含量的所述玻璃粉与步骤(2)所述主烧块，加入水(料：水＝1：0.5)和丙烯酸铵分散剂(占所述混合物料量的0.5wt％)混匀，使用球磨机进行预混合分散，初分散后的浆料采用卧式砂磨机进行再分散，颗尺寸降低至300nm以下，得到砂磨后的混合浆料；
(4)取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得20wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述50wt％的聚乙二醇溶液，向砂磨所得的浆料中依次加入胶含量3％的聚乙烯醇、胶含量5％的聚乙二醇、含量1.2％的消泡剂和0.15％的脱模剂并搅拌均匀；
搅拌4h后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，控制进料量和雾化器转速使粒度分布满足325目以下小于10％；将造粒后的粉体过筛60目，即得所需的微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1400℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例4
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Figure BDA0002355407830000101
Figure BDA0002355407830000111
具体的，所述低熔点玻璃粉包括如下重量份的组分：
Figure BDA0002355407830000112
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照选定的质量含量配比，称取相应重量的BaCO3、Nb2O5、ZnO、CoO、NiO，加入水(料：水＝1：0.4)和丙烯酸铵分散剂(占所述晶相混合料量的0.6wt％)混匀，使用球磨机进行预混合3h，并在球磨后，使用卧式砂磨机(研磨介质采用1.5mm锆球)进行进一步分散，得到分散均匀的浆料；
(2)将分散后的浆料使用微波干燥机进行微波干燥至含水率低于1％，并将干燥后的浆料采用煅烧炉于1190℃煅烧，保温时间4h，得到主烧块，备用；
(3)按照选定的质量含量配比取所述SiO2、BaO、CaO、B2O3、Li2O混合均匀，并于1300℃进行熔融处理，熔融后的玻璃经冷却后，采用对辊机进行粉碎，粉碎后用球磨机和砂磨机进行分散，并以烘箱烘干，要求分散后的颗粒尺寸小于500nm，得到所需低熔点玻璃粉，备用；
取选定含量的所述玻璃粉与步骤(2)所述主烧块，加入水(混合物料：水＝1：0.6)和分散剂(占所述混合物料量的0.5wt％)混匀，使用球磨机进行预混合分散，初分散后的浆料采用卧式砂磨机进行再分散，颗尺寸降低至300nm以下，得到砂磨后的混合浆料；
(4)取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得15wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述40wt％的聚乙二醇溶液，向砂磨所得的浆料中依次加入胶含量2％的聚乙烯醇、胶含量3％的聚乙二醇、含量0.8％的消泡剂和0.1％的脱模剂并搅拌均匀；
搅拌4h后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，控制进料量和雾化器转速使粒度分布满足325目以下小于10％；将造粒后的粉体过筛60目，即得所需的微波介质陶瓷材料。
将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1390℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例5
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Figure BDA0002355407830000121
具体的，所述低熔点玻璃粉的组分和含量同实施例4。
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的制备方法同实施例4。
实施例6
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Figure BDA0002355407830000131
具体的，所述低熔点玻璃粉的组分和含量同实施例4。
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的制备方法同实施例4，其区别仅在于，将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1400℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例7
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Figure BDA0002355407830000132
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的制备方法同实施例4，其区别仅在于，将过筛后的粉体制备成生坯，并将生坯在1400℃进行烧结，保温时间4h，烧后瓷体进行性能测试。
实施例8
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Figure BDA0002355407830000141
具体的，所述低熔点玻璃粉的组分和含量同实施例4。
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的制备方法同实施例4。
实施例9
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
Figure BDA0002355407830000142
具体的，所述低熔点玻璃粉的组分和含量同实施例4。
本实施例所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的制备方法同实施例4。
实验例
分别对上述实施例1-9中制得的微波介质陶瓷材料烧结形成的瓷体进行性能测试，并以Ba(Co1/3Nb2/3)O3为对照，于1500℃进行烧结，保温时间4h，制得瓷体；
测试性能具体包括：
1)采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试材料的介电常数、25℃的f*Q值、以及频率温度系数τf；
所述频率温度系数τf代表具有良好的温度特性，通过分别测试-40℃、25℃、110℃时的共振频率f，并按照如下公式计算：
[(f110℃-f-40℃)/f25℃]/(150)*106(ppm/℃)。
测定及计算结果见下表1。
表1微波介质陶瓷材料的微波性能测试结果
编号 介电常数 25℃的f*Q 频率温度系数tf 烧结温度/℃
实施例1 34.72 98157 3.97 1370
实施例2 34.79 95033 3.33 1380
实施例3 35.01 97189 4.05 1400
实施例4 34.75 95333 2.33 1390
实施例5 33.32 85130 4.97 1390
实施例6 35.18 80328 -4.68 1400
实施例7 33.38 85613 4.98 1400
实施例8 33.41 84333 4.85 1390
实施例9 33.53 83210 4.74 1390
Ba(Co<sub>1/3</sub>Nb<sub>2/3</sub>)O<sub>3</sub> 39.72 71030 29.35 1500
2)选取部分实施例采用Q/0500SGC 001-2019的方法测试材料在毫米波频段24GHz和39GHz的介电常数和介电损耗角正切，测试结果见表2。
表2毫米波频段材料介电性能测试结果
Figure BDA0002355407830000151
Figure BDA0002355407830000161
可见，本发明所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的介电常数达到33-36，25℃的f*Q＞80000，通过测试-40℃，25℃，110℃的共振频率f计算出的频率温度系数较低，仅为-5～5ppm/℃；同时，材料在毫米波频段下也具有较好的介电性能；此外，所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料在1370-1400℃的较低烧结温度下即可成型所需陶瓷体，具有较好的低温烧结性能。本发明所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料可以用于生产滤波器和谐振器，且具有易合成陶瓷体、制造成本低、并可以大批稳定生产的优势。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种铌酸钡体系微波介质陶瓷材料，其特征在于，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的组分：
BaO 55-60wt%；
Nb2O5 32-36%；
ZnO 3-7wt%；
CoO 3-7wt%；
NiO 0.5-5wt%；
低熔点玻璃粉0.5-5wt%；
所述低熔点玻璃粉由如下重量份的组分组成：
SiO2 70-80重量份；
BaO 5-15重量份；
CaO 10-15重量份；
B2O3 0-5重量份；
Li2O 0-5重量份；
所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取选定量的BaCO3、Nb2O5、ZnO、CoO和NiO混匀，得到混合物料，并加入水和分散剂，进行球磨混合和砂磨分散，得到混合均匀的浆料；
（2）将得到的所述浆料使用微波干燥机进行微波干燥，并将干燥后的物料于1180-1200℃进行煅烧，得到主烧块，备用；
（3）取选定含量的所述玻璃粉与步骤（2）得到的所述主烧块混匀，得到混合物料，并加入水和分散剂进行球磨混合和砂磨分散，得到混合浆料；
（4）将所述混合浆料加入胶水充分混合，使用喷雾干燥机进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过筛，即得。
2.一种制备权利要求1所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取选定量的BaCO3、Nb2O5、ZnO、CoO和NiO混匀，得到混合物料，并加入水和分散剂，进行球磨混合和砂磨分散，得到混合均匀的浆料；
（2）将得到的所述浆料使用微波干燥机进行微波干燥，并将干燥后的物料于1180-1200℃进行煅烧，得到主烧块，备用；
（3）取选定含量的所述玻璃粉与步骤（2）得到的所述主烧块混匀，得到混合物料，并加入水和分散剂进行球磨混合和砂磨分散，得到混合浆料；
（4）将所述混合浆料加入胶水充分混合，使用喷雾干燥机进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过筛，即得。
3.根据权利要求2所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，所述步骤（1）中：
控制所述混合物料和水的质量比为1：0.4-1.2；
所述分散剂包括丙烯酸铵，所述分散剂的加入量占所述混合物料重量的0.2-1.0wt%。
4.根据权利要求2或3所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，所述步骤（3）中：
控制所述混合物料和水的质量比为1：0.4-0.6；
所述分散剂包括丙烯酸铵，所述分散剂的加入量占所述混合物料量的0.2-1.0wt%。
5.根据权利要求2或3所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，所述步骤（4）中：所述胶水以聚乙烯醇和聚乙二醇为胶粘成分，添加脱模剂和消泡剂；并控制所述胶水中的总含胶量为3-8wt%，其中，脱模剂含量在0.6-2wt%，消泡剂含量在0.05-0.3wt%。
6.根据权利要求2或3所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，还包括制备所述玻璃粉的步骤，具体包括取选定含量的SiO2、BaO、CaO、B2O3、Li2O混合均匀，并进行熔融、冷却、粉碎、分散、干燥处理，得到所需低熔点玻璃粉。
7.根据权利要求6所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，控制所述玻璃粉熔融步骤的温度为1280-1320℃。
8.由权利要求1所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料制备得到的微波介质陶瓷器件。
9.一种制备权利要求8所述微波介质陶瓷器件的方法，其特征在于，包括将权利要求1或2所述铌酸钡体系微波介质陶瓷材料压制成型，得到所需坯体的步骤，以及将所述坯体于1370-1400℃进行烧结制得所需器件的步骤。
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