CN113816736A - 一种超低温烧结的低介低损耗ltcc材料及其制备方法 - Google Patents

一种超低温烧结的低介低损耗ltcc材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料及其制备方法，属于电子元器件领域。所述LTCC陶瓷材料的原料组分包括Na2CO3、WO3和MoO3，按照分子式Na2+y(W1‑xMox)O4配制称量。首先按照化学式的化学计量比配制称量所需原料，将各原料进行一次球磨混合均匀，通过保温煅烧过程使各原料进行初步的反应得到所需陶瓷相，再通过二次球磨细化反应物的颗粒尺寸，然后将二次球磨后的陶瓷粉进行造粒，再压制成设定形状的生坯，最后经过排胶烧结过程得到所述LTCC陶瓷材料。解决了现有技术中烧结助剂引起材料性能恶化、纳米级原始粉体成本高且不适合批量化生产的问题。广泛应用于低温烧结低介低损耗LTCC陶瓷材料领域。

Description

一种超低温烧结的低介低损耗LTCC材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子元器件领域，进一步来说涉及LTCC陶瓷材料领域，具体来说，涉及超低温烧结低介低损耗LTCC陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的飞速发展，与之密切相关的电子元器件的高集成、高可靠性、小型化和低成本发展已成必然趋势。为满足电子元件“小、轻、快”的发展趋势，低温共烧陶瓷技术(LTCC)因其化学稳定性好、设计灵活、布线密度高、烧结温度低且可在空气中与Au、Ag等电极进行共烧等优点，在电子工业领域得到了迅猛发展。
目前广泛采用的陶瓷材料虽然能够满足电子元器件对性能的要求，但其较高的烧结温度使得许多性能优异的陶瓷材料无法在LTCC技术中得以应用；此外，随着移动通信技术的不断升级，以及各类移动通信设备的更新换代和普及，对陶瓷材料提出了更苛刻的要求，要求陶瓷材料不仅可以与Al(熔点660℃)电极共烧，甚至还可以与半导体或聚合物基基板等集成共烧。因此，降低陶瓷材料烧结温度成为一个急需解决的问题，目前国内外研究最多、最常用来实现低温烧结的方法是添加单一或多种复合低熔点氧化物、低熔点玻璃等烧结助剂来实现低温烧结；其中，添加单一或多种复合低熔点氧化物、低熔点玻璃等烧结助剂虽然可以明显的降低陶瓷材料的烧结温度，但是材料的性能均会被不同程度的恶化；此外，复合低熔点氧化物、低熔点玻璃等烧结助剂都需要单独制备，制备工艺不仅繁琐且易与陶瓷材料发生化学反应生成其他相，从而增加了整个陶瓷材料制备过程中的复杂性和不稳定性。降低陶瓷材料烧结温度的另一个方法是采用纳米级原始粉体，但制备工艺复杂、制造成本高、重复性差、可控性差，使得不宜大批量工业化生产。因此，进一步开发具有固有烧结温度低、原料成本低且性能优异的LTCC陶瓷材料具有重要的意义和商业价值。有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有技术中为降低烧结温度，采用烧结助剂引起材料性能恶化、采用纳米级原始粉体成本高且不适合批量化生产的问题。
本发明采用的技术构思是：一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料，其原料组分包括纯度为99.9％以上的Na2CO3、WO3和MoO3，按照分子式Na2+y(W1-xMox)O4配制称量，其中 0.1≤x≤0.5，0.1≤y≤0.5。采用固相合成法，首先按照化学式Na2+y(W1-xMox)O4化学计量比配制称量所需原料，将各原料进行一次球磨混合均匀，通过保温煅烧过程使各原料进行初步的反应得到所需陶瓷相，再通过二次球磨细化反应物的颗粒尺寸，然后将二次球磨后的陶瓷粉进行造粒，再压制成圆柱体生坯，最后经过排胶烧结过程得到所述LTCC陶瓷材料。
本发明提供一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1、以纯度≥99.9％的Na2CO3、WO3和MoO3为原料，按照分子式Na2+y(W1-xMox)O4配制称量，其中0.1≤x≤0.5，0.1≤y≤0.5；
2、将称量好的原料以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，在转速为250r/min～350r/min的高转速下球磨4h～6h；
3、将球磨混合后的浆料在80℃～100℃下烘干，烘干后研磨成粉过80目筛网；再以1～ 3℃/min的升温速率在400℃～500℃进行预烧2h～4h；
4、将步骤3得到的预烧合成的陶瓷粉以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，在转速为 250r/min～350r/min的高转速下进行二次球磨6h～10h，将球磨得到的混合浆料在80℃～100℃下烘干，烘干后研磨成粉过80目筛网；然后加入聚乙烯醇水溶液(PVA)进行造粒，造粒粉经过80～120目的筛网进行过筛在5MPa～10MPa压力下压制成直径为15mm，高7mm～8mm的圆柱生坯；
5、将步骤4得到的圆柱生坯放入马弗炉内，在大气气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率在400℃进行保温4h～6h排胶，再以3℃/min～5℃/min的升温速率在500℃～600℃烧结2h～ 6h得到所述超低温烧结LTCC陶瓷材料。
所述一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料，具有如下特点：
1)烧结温度低，且可调。典型烧结温度范围：500℃～600℃；
2)温度稳定性高，且可调。典型谐振频率温度系数范围：-40.09ppm/℃～+18.34ppm/℃；
3)介电常数低，且可调。典型介电常数范围：4.5～6.6；
4)品质因数高，且可调。典型品质因数范围：90730GHz～118501GHz。
该陶瓷材料能适用于LTCC技术的需要。同时，其较低的烧结温度(500℃～600℃)使得在工业生产中极大的降低了能耗，满足日益增长的LTCC元器件需求，克服了目前陶瓷材料烧结温度普遍偏高的缺点。该体系具有烧结温度低、介电常数小、品质因数高、温度稳定性优异等特点，为电子元器件向高频化、集成化、高速度、高密度、高可靠性发展提供了一种有效解决方案。
所述一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料，可广泛应用于移动通讯、电子对抗、卫星通讯、北斗系统(GPS)、蓝牙技术、无线局域网(MLAN)和物联网等现代微波电子通讯领域。
具体实施方式
本发明所述的一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料的组成表达式为 Na2+y(W1-xMox)O4，针对表达式中x、y取不同数值，不同实施例的制备方法及性能如下：
实施例1：
1、以纯度≥99.9％的Na2CO3、WO3和MoO3为原料，按照分子式Na2+y(W1-xMox)O4(x＝0.1， y＝0.1)，称量配制；
2、将称量好的原料以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，在转速为250r/min～350r/min的高转速下球磨4h～6h；
3、将球磨混合后的浆料在80℃～100℃下烘干，烘干后研磨成粉过80目筛网；再以1～ 3℃/min的升温速率在400℃～500℃进行预烧2h～4h；
4、将步骤3得到的预烧合成的陶瓷粉以无水乙醇氧化锆球为球磨介质，在转速为250r/min～350r/min的高转速下进行二次球磨6h～10h，将球磨得到的混合浆料在80℃～100℃下烘干，烘干后研磨成粉过80目筛网；然后加入聚乙烯醇水溶液(PVA)进行造粒，造粒粉经过80～120目的筛网进行过筛在5MPa～10MPa压力下压制成直径为15mm，高7mm～8mm的圆柱生坯；
5、将步骤4得到的圆柱生坯放入马弗炉内，在大气气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率在400℃保温4h排胶，再以3℃/min～5℃/min的升温速率在600℃烧结2h～4h得到所述超低温烧结的LTCC陶瓷材料。
该组LTCC陶瓷材料最佳的性能指标为：相对介电常数为4.5，品质因数为118501GHz，谐振频率温度系数为-40.09ppm/℃。
实施例2：
1、以纯度≥99.9％的Na2CO3、WO3和MoO3为原料，按照分子式Na2+y(W1-xMox)O4(x＝0.2， y＝0.2)，称量配制；
2、将称量好的原料以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，在转速为250r/min～350r/min的高转速下球磨4h～6h；
3、将球磨混合后的浆料在80℃～100℃下烘干，烘干后研磨成粉过80目筛网；再以1～3℃/min的升温速率在400℃～500℃进行预烧2h～4h；
4、将步骤3得到的预烧合成的陶瓷粉以无水乙醇氧化锆球为球磨介质，在转速为250r/min～350r/min的高转速下进行二次球磨6h～10h，将球磨得到的混合浆料在80℃～100℃下烘干，烘干后研磨成粉过80目筛网；然后加入聚乙烯醇水溶液(PVA)进行造粒，造粒粉经过80～120目的筛网进行过筛在5MPa～10MPa压力下压制成直径为15mm，高7mm～8mm的圆柱生坯；
5、将步骤4得到的圆柱生坯放入马弗炉内，在大气气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率在400℃保温4h排胶，再以3℃/min～5℃/min的升温速率在575℃烧结2h～4h得到所述超低温烧结的LTCC陶瓷材料。
该组LTCC陶瓷材料最佳的性能指标为：相对介电常数为4.9，品质因数为112581GHz，谐振频率温度系数为-28.15ppm/℃。
实施例3：
1、以纯度≥99.9％的Na2CO3、WO3和MoO3为原料，按照分子式Na2+y(W1-xMox)O4(x＝0.3， y＝0.3)，称量配制；
2、将称量好的原料以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，在转速为250r/min～350r/min的高转速下球磨4h～6h；
3、将球磨混合后的浆料在80℃～100℃下烘干，烘干后研磨成粉过80目筛网；再以1～ 3℃/min的升温速率在400℃～500℃进行预烧2h～4h；
4、将步骤3得到的预烧合成的陶瓷粉以无水乙醇氧化锆球为球磨介质，在转速为250r/min～350r/min的高转速下进行二次球磨6h～10h，将球磨得到的混合浆料在80℃～100℃下烘干，烘干后研磨成粉过80目筛网；然后加入聚乙烯醇水溶液(PVA)进行造粒，造粒粉经过80～120目的筛网进行过筛在5MPa～10MPa压力下压制成直径为15mm，高7mm～8mm的圆柱生坯；
5、将步骤4得到的圆柱生坯放入马弗炉内，在大气气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率在400℃保温4h排胶，在3℃/min～5℃/min的升温速率在550℃烧结2h～4h得到所述超低温烧结的LTCC陶瓷材料。
该组LTCC陶瓷材料最佳的性能指标为：相对介电常数为5.2，品质因数为110055GHz，谐振频率温度系数为-16.25ppm/℃。
实施例4：
1、以纯度≥99.9％的Na2CO3、WO3和MoO3为原料，按照分子式Na2+y(W1-xMox)O4(x＝0.4， y＝0.4)，称量配制；
2、将称量好的原料以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，在转速为250r/min～350r/min的高转速下球磨4h～6h；
3、将球磨混合后的浆料在80℃～100℃下烘干，烘干后研磨成粉过80目筛网；再以1～ 3℃/min的升温速率在400℃～500℃进行预烧2h～4h；
4、将步骤3得到的预烧合成的陶瓷粉以无水乙醇氧化锆球为球磨介质，在转速为250r/min～350r/min的高转速下进行二次球磨6h～10h，将球磨得到的混合浆料在80℃～100℃下烘干，烘干后研磨成粉过80目筛网；然后加入聚乙烯醇水溶液(PVA)进行造粒，造粒粉经过80～120目的筛网进行过筛在5MPa～10MPa压力下压制成直径为15mm，高7mm～8mm的圆柱生坯；
5、将步骤4得到的圆柱生坯放入马弗炉内，在大气气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率在400℃保温4h排胶，在3℃/min～5℃/min的升温速率在525℃烧结2h～4h得到所述超低温烧结的LTCC陶瓷材料。
该组LTCC陶瓷材料最佳的性能指标如下：相对介电常数为6.1，品质因数为102281GHz，谐振频率温度系数为+1.43ppm/℃。
实施例5：
1、以纯度≥99.9％的Na2CO3、WO3和MoO3为原料，按照分子式Na2+y(W1-xMox)O4(x＝0.5， y＝0.5)，称量配制；
2、将称量好的原料以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，在转速为250r/min～350r/min的高转速下球磨4h～6h；
3、将球磨混合后的浆料在80℃～100℃下烘干，烘干后研磨成粉过80目筛网；再以1～ 3℃/min的升温速率在400℃～500℃进行预烧2h～4h；
4、将步骤3得到的预烧合成的陶瓷粉以无水乙醇氧化锆球为球磨介质，在转速为250r/min～350r/min的高转速下进行二次球磨6h～10h，将球磨得到的混合浆料在80℃～100℃下烘干，烘干后研磨成粉过80目筛网；然后加入聚乙烯醇水溶液(PVA)进行造粒，造粒粉经过80～120目的筛网进行过筛在5MPa～10MPa压力下压制成直径为15mm，高7mm～8mm的圆柱生坯；
5、将步骤4得到的圆柱生坯放入马弗炉内，在大气气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率在400℃保温4h排胶，在3℃/min～5℃/min的升温速率在500℃烧结2h～4h得到所述超低温烧结的LTCC陶瓷材料。
该组LTCC陶瓷材料最佳的性能指标如下：介电常数为6.6，品质因数为90730GHz，谐振频率温度系数为+18.34ppm/℃。
最后应说明的是：上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，本发明包括但不限于以上实施例，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。凡符合本发明要求的实施方案均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料，其特征在于：LTCC陶瓷材料的原料组分包括Na2CO3、WO3和MoO3，所述Na2CO3、WO3和MoO3的纯度为99.9％以上；按照分子式Na2+y(W1- xMox)O4配制称量，所述x和y的取值范围为：0.1≤x≤0.5，0.1≤y≤0.5。
2.如权利要求1所述的一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：首先按照化学式Na2+y(W1-xMox)O4化学计量比配制称量所需原料，将各原料进行一次球磨混合均匀，通过保温煅烧过程使各原料进行初步的反应得到所需陶瓷相，再通过二次球磨细化反应物的颗粒尺寸，然后将二次球磨后的陶瓷粉进行造粒，再压制成设定形状的生坯，最后经过排胶烧结过程得到所述LTCC陶瓷材料。
3.如权利要求2所述的一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述生坯为圆柱体。
4.如权利要求2所述的一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
(1)以纯度≥99.9％的Na2CO3、WO3和MoO3为原料，按照分子式Na2+y(W1-xMox)O4配制称量，所述x和y的取值范围为：0.1≤x≤0.5，0.1≤y≤0.5；
(2)将称量好的原料以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，在转速为250r/min～350r/min的高转速下球磨4h～6h；
(3)将球磨混合后的浆料在80℃～100℃下烘干，烘干后研磨成粉过80目筛网；再以1～3℃/min的升温速率在400℃～500℃进行预烧2h～4h；
(4)将步骤(3)得到的预烧合成的陶瓷粉以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，在转速为250r/min～350r/min的高转速下进行二次球磨6h～10h，将球磨得到的混合浆料在80℃～100℃下烘干，烘干后研磨成粉过80目筛网；然后加入聚乙烯醇水溶液进行造粒，造粒粉经过80目～120目的筛网进行过筛，在5MPa～10MPa压力下压制成直径为15mm，高7mm～8mm的圆柱生坯；
(5)将步骤(4)得到的圆柱生坯放入马弗炉内，在大气气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率在400℃进行保温4h～6h排胶，再以3℃/min～5℃/min的升温速率在500℃～600℃烧结2h～6h得到所述超低温烧结LTCC陶瓷材料。
5.如权利要求4所述的一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
所述x＝0.1，所述y＝0.1；
所述第(5)步中，在400℃保温4h排胶，在600℃烧结2h～4h；
所述LTCC陶瓷材料的性能指标为：相对介电常数为4.5，品质因数为118501GHz，谐振频率温度系数为-40.09ppm/℃。
6.如权利要求4所述的一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
所述x＝0.2，所述y＝0.2；
所述第(5)步中，在400℃保温4h排胶，在575℃烧结2h～4h；
所述LTCC陶瓷材料的性能指标为：相对介电常数为4.9，品质因数为112581GHz，谐振频率温度系数为-28.15ppm/℃。
7.如权利要求4所述的一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
所述x＝0.3，所述y＝0.3；
所述第(5)步中，在400℃保温4h排胶，在550℃烧结2h～4h；
所述LTCC陶瓷材料的性能指标为：相对介电常数为5.2，品质因数为110055GHz，谐振频率温度系数为-16.25ppm/℃。
8.如权利要求4所述的一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
所述x＝0.4，所述y＝0.4；
所述第(5)步中，在400℃保温4h排胶，在525℃烧结2h～4h；
所述LTCC陶瓷材料的性能指标为：相对介电常数为6.1，品质因数为102281GHz，谐振频率温度系数为+1.43ppm/℃。
9.如权利要求4所述的一种超低温烧结的低介低损耗LTCC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
所述x＝0.5，所述y＝0.5；
所述第(5)步中，在400℃保温4h排胶，在500℃烧结2h～4h；
所述LTCC陶瓷材料的性能指标为：介电常数为6.6，品质因数为90730GHz，谐振频率温度系数为+18.34ppm/℃。
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