CN115872740B - 一种超低温烧结的低介微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超低温烧结的低介微波介质陶瓷及其制备方法，属于电子陶瓷技术领域。在CaMoO4体系中，通过引入Li2MoO4作为助烧剂，在600℃的超低烧结温度下，制备得到了一种微波介质陶瓷材料。该介质陶瓷不含有毒有害元素，具有超低烧结温度和低介电常数，在介质谐振器、滤波器、微波天线等电子元器件中具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷材料技术领域，具体涉及一种不含有毒有害元素的具有超低烧结温度和低介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着第五代移动通信技术(5G)的全面普及，微波介质陶瓷作为应用于无线通信设备组件的重要材料受到了国内外广泛的关注。为了满足5G高传输速率、低延迟的要求，同时顺应当下人们对于环境保护的关注，具有低介电常数同时采用无毒无害、成本较低的原料制备的微波介质陶瓷得到了广泛的研究关注。为了制备具有高集成度的器件，在实际生产中，往往会将陶瓷与电极共烧。目前，微波介质陶瓷的烧结工艺主要是常规高温烧结(>1000℃)，大部分材料自身较高的烧结温度导致其在实际应用中往往需要匹配W、Mn等高熔点金属电极进行高温共烧，使得成本与能源损耗都大大增多。
低温共烧陶瓷(LTCC)技术将具有较低烧结温度(＜961℃)的微波介质陶瓷与银电极共烧，在一定程度上降低了能源损耗。而超低温共烧陶瓷(ULTCC)技术则更进一步将具有超低烧结温度(＜660℃)的微波介质陶瓷和铝电极共烧，进一步降低了成本和能源的消耗，这一技术在近些年受到广泛关注。
CaMoO4(CMO)是一种具有高微波性能的微波介质陶瓷，其原料成本较低，且不含有毒有害元素，但由于其烧结温度过高(约1100℃)导致其在实际应用中受到很大的限制。在本发明中，我们首次通过在CaMoO4中添加Li2MoO4(LMO)实现了具有超低烧结温度(＜660℃)的微波介质陶瓷制备。制备的新型CMO-LMO陶瓷材料具有制备工艺简单、烧结温度低、无有毒有害元素等一系列优点。
发明内容
本发明提供了一种不含有毒有害元素的具有超低烧结温度和低介电常数的CMO-LMO微波陶瓷及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，该材料的化学组成为：CaMoO4-xwt.％Li2MoO4，其中0.5≤x≤2.5，进一步优化选x的数值为1。
本发明上述不含有毒有害元素的具有超低烧结温度和低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法为无压烧结工艺。具体包括以下步骤：
(1)分别合成CaMoO4(CMO)和Li2MoO4(LMO)陶瓷粉体，粉体均通过固相反应制备。首先，将原料CaCO3、MoO3在120℃的条件下烘干，然后分别按照化学计量比称量，之后以无水乙醇作为介质通过行星式球磨机球磨10-12h，随后在100℃的条件下烘干；干燥后的混合物在850℃煅烧，以获得CMO粉体；
将原料MoO3和Li2CO3在120℃的条件下烘干，然后分别按照化学计量比称量，之后以无水乙醇作为介质通过行星式球磨机球磨10-12h，随后在100℃的条件下烘干；干燥后的混合物在500℃煅烧，以获得LMO粉体；
(2)将煅烧后的CMO和LMO陶瓷粉体按化学计量比称量，以无水乙醇为介质通过行星球磨机球磨10–12h，然后100℃条件下烘干，以获得CMO-LMO粉体。
(3)称取适量粉体放入玛瑙研钵中，加入PVA作为粘结剂，研磨20min，将研磨粉体过80目筛，将过筛后粉体放入模具(如直径11.5mm)在150MPa的压力下压制成型，然后在600℃烧结，保温4h，即得目标陶瓷材料。
制备得到的复合材料经过砂纸打磨到厚度为5-6mm，对打磨后样品进行微波介电性能的测试。其中，最佳样品组成为：CMO-1wt.％LMO，其性能可达到：介电常数14.4，品质因数13060GHz，谐振频率温度系数-41.0ppm/℃。是潜在的制备应用于超低温共烧陶瓷领域的高端微波元器件的复合材料。
本发明通过Li2MoO4作为助烧剂，引入CaMoO4体系中，通过无压烧结方法在600℃的超低烧结温度下，制备得到了一种微波介质陶瓷材料。该陶瓷材料不含有毒有害元素且具有超低烧结温度和低介电常数，在介质谐振器、滤波器、微波天线等电子元器件中有广泛的应用前景。
附图说明
图1为CMO-LMO陶瓷的XRD图；
图2为CMO-LMO陶瓷的微波介电性能。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著优点。应该指出，本发明决非仅局限于所陈述的实施例。
实施例1：
(1)按化学式CaMoO4-0.5wt.％Li2MoO4称量CaMoO4(CMO)和Li2MoO4(LMO)，以无水乙醇为介质通过行星球磨机球磨10–12h，然后100℃条件下烘干。称取适量混合粉体放入玛瑙研钵中，加入PVA作为粘结剂，研磨20min，将研磨粉体过80目筛，放入模具(直径11.5mm)在150MPa的压力下压制成型，然后在600℃烧结，保温4h，即得目标陶瓷材料。
实施例2：
按化学式CaMoO4-1wt.％Li2MoO4称量CMO和LMO，其它同实施例1。
实施例3：
按化学式CaMoO4-1.5wt.％Li2MoO4称量CMO和LMO，其它同实施例1。
实施例4：
按化学式CaMoO4-2wt.％Li2MoO4称量CMO和LMO，其它同实施例1。
实施例5：
按化学式CaMoO4-2.5wt.％Li2MoO4称量CMO和LMO，其它同实施例1。
表1上述实施例性能对比表
Claims (4)
1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料的化学组成为：CaMoO4-xwt.%Li2MoO4，其中0.5≤x≤2.5；
通过以下制备方法得到：通过固相反应制备CaMoO4陶瓷粉体，引入通过固相反应制备的Li2MoO4粉体，通过无压烧结工艺制备，具体包括以下步骤：
（1）分别合成 CaMoO4（CMO）和Li2MoO4（LMO）陶瓷粉体，粉体均通过固相反应制备；首先，将原料CaCO3、MoO3在120℃的条件下烘干，然后分别按照化学计量比称量，之后以无水乙醇作为介质通过行星式球磨机球磨10-12h，随后在100℃的条件下烘干；干燥后的混合物在850℃煅烧，以获得CMO粉体；
将原料MoO3和Li2CO3在120℃的条件下烘干，然后分别按照化学计量比称量，之后以无水乙醇作为介质通过行星式球磨机球磨10-12h，随后在100℃的条件下烘干；干燥后的混合物在500℃煅烧，以获得LMO粉体；
（2）将煅烧后的CaMoO4和Li2MoO4粉体按化学计量比称量，以无水乙醇为介质在行星球磨机中球磨10–12h，然后100℃条件下烘干，以获得CMO-LMO粉体；
（3）称取适量粉体放入玛瑙研钵中，加入PVA作为粘结剂，研磨20min，将研磨粉体过80目筛，将过筛后粉体放入模具在150MPa的压力下压制成型，然后在600℃烧结，保温4h，即得目标陶瓷材料。
2.按照权利要求1所述的一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，x=1时的化学组成为：CaMoO4-1wt.%Li2MoO4，其性能达到：介电常数14.4，品质因数13060 GHz，谐振频率温度系数-41.0 ppm/℃。
3.制备权利要求1-2任一项所述的一种微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，通过固相反应制备CaMoO4陶瓷粉体，引入通过固相反应制备的Li2MoO4粉体，通过无压烧结工艺制备，具体包括以下步骤：
（1）分别合成 CaMoO4（CMO）和Li2MoO4（LMO）陶瓷粉体，粉体均通过固相反应制备；首先，将原料CaCO3、MoO3在120℃的条件下烘干，然后分别按照化学计量比称量，之后以无水乙醇作为介质通过行星式球磨机球磨10-12h，随后在100℃的条件下烘干；干燥后的混合物在850℃煅烧，以获得CMO粉体；
将原料MoO3和Li2CO3在120℃的条件下烘干，然后分别按照化学计量比称量，之后以无水乙醇作为介质通过行星式球磨机球磨10-12h，随后在100℃的条件下烘干；干燥后的混合物在500℃煅烧，以获得LMO粉体；
（2）将煅烧后的CaMoO4和Li2MoO4粉体按化学计量比称量，以无水乙醇为介质在行星球磨机中球磨10–12h，然后100℃条件下烘干，以获得CMO-LMO粉体；
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4.权利要求1-2任一项所述的一种微波介质陶瓷材料的应用，用于介质谐振器、滤波器、微波天线电子元器件。
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