CN111170734B - 一种滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料，并进一步公开其制备方法。本发明所述两相复合微波介质陶瓷材料，以Mg2TiO4为主体晶型结构，通过Ca和Co元素的掺杂，并进一步添加TiO2、CaTiO3等功能性助剂和/或烧结助剂，有效对材料的微波性能进一步优化。本发明所述复合微波介质陶瓷材料品质因数较高，介电常数在18‑23，25℃的f*Q>60000，谐振频率温度系数值近零，可满足滤波器的使用要求；同时，材料在毫米波频段下也具有较好的介电性能；并且材料的烧结温度仅为1200‑1300℃，低温烧结性能大幅提升，可以大批稳定生产。

Description

一种滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料，并进一步公开其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段，300MHz-300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，其具有高介电常数、低介电损耗、低谐振频率温度系数等优良性能，是谐振器、滤波器、双工器、天线、稳频振荡器、波导传输线等器件的重要组成元件，可广泛应用于个人便携式移动电话、微波基站、车载电话、卫星通讯、军用雷达等众多领域。尤其是近年来，随着通讯技术的迅速发展，对微波器件的需求量也日益增长，特别是5G通信时代基站数量增加导致滤波器需求增加，陶瓷介质滤波器由于具有高Q值、选频特性好、工作频率稳定性好、插入损耗小及更加小型化和集成化等优势而受到越来越多的关注，这成为近年来国内外对微波介质材料研究领域的一个热点方向。
现有研究表明，实现微波介质陶瓷器件性能的关键即是基于微波介质陶瓷材料的性能。现有技术中，微波介质陶瓷材料存在多种分类方法，其中，根据介电常数的大小，微波介质陶瓷可分为三大类：其一是低介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括A12O3、Mg2SiO4、Zn2SiO4、MgTiO3等；其二是中介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括BaO-TiO2体系、Ln2O3-TiO2体系、钙基或钡基复合钙钛矿等；其三是高介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括TiO2、CaTiO3、BaO-Ln2O3-TiO2和铅基复合钙钛矿等。
现有研究表明，实现微波介质陶瓷器件性能的关键即是基于微波介质陶瓷材料的性能，而不同的应用领域虽然都要求材料具有高的品质因数和稳定性，但由于应用方向及频段不同，对微波介质陶瓷材料的介电常数要求不同。目前，MgO-TiO2体系陶瓷主要应用于制作介电常数15-25的微波介质陶瓷，该体系中，对偏钛酸镁MgTiO3和正钛酸镁Mg2TiO4晶型结构材料的研究居多，应用领域也最为广泛。但是，MgO-TiO2体系材料由于谐振频率温度系数高(-55ppm/℃)、晶粒易长大以及烧结温度较高(1450℃)等性能而使其应用受到限制。
因此，如何有效降低MgO-TiO2体系材料的谐振频率温度系数及烧结温度，进而开发一种谐振频率温度系数值近零并保持高的品质因数、且烧结温度低、便于实现工业化生产的MgO-TiO2体系微波介质陶瓷材料具有积极的意义。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料，所述复合微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数值近零并保持高的品质因数、且烧结温度低，适宜于工业化生产；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述复合微波介质陶瓷材料的制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料，其原料组成包括如通式(Mg1-x-yCaxCoy)2TiO4所示结构的陶瓷主料，以及占所述陶瓷主料量0-20wt％的助剂；
所述陶瓷主料(Mg1-x-yCaxCoy)2TiO4中，0<x<0.1，0<y<0.1。
具体的，所述助剂包括功能添加剂和/或烧结助剂。
具体的，所述助剂包括TiO2、CaTiO3、Bi-Zn-B玻璃粉、MnCO3、Al2O3、Nd2O3中的一种或多种的混合物。
其中，所述Bi-Zn-B玻璃粉的制备方法如下：按照Bi2O3 50-60wt％、ZnO 15-25wt％、B2O3 15-20wt％、Al2O3 2-5wt％、SiO2 3-8wt％的含量比将各原料混合均匀，然后依次经熔融、冷却和粉碎后得到所述玻璃粉；熔融温度为1100-1300℃，熔融后的玻璃采用对辊机进行粉碎，粉碎后用球磨机和砂磨机进行分散，烘箱烘干，要求分散后的颗粒尺寸小于500nm。
本发明还公开了一种制备所述滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
(1)取选定量的所述(Mg1-x-yCaxCoy)2TiO4和助剂混合得到混合料，并加入水和分散剂进行球磨预混合分散，并进行砂磨再分散处理；
(2)将砂磨后的物料加入胶水并进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过筛，即得。
具体的，所述步骤(1)中：
控制所述混合料与水的质量比为1：0.4-0.6；
所述分散剂的加入量占所述混合料质量的0.2-1.0wt％。
具体的，所述步骤(2)中，所述胶水以选自聚乙烯醇、聚乙二醇和丙烯酸类胶水中的至少两种为胶粘成分，并添加脱模剂和消泡剂，控制所述胶水中的总含胶量为3-10wt％。
具体的，所述滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，所述步骤(1)中还包括固相合成(Mg1-x-yCaxCoy)2TiO4的步骤，具体包括如下步骤：按照选定的化学计量比称取任意的Mg源、Ca源、Co源、Ti源原材料进行配料混合，得到混合料；并加入水和分散剂进行球磨预混合分散以及砂磨再分散处理；随后将分散后的物料进行微波干燥，并将干燥后的粉料于1155±15℃进行煅烧，得到所需(Mg1-x-yCaxCoy)2TiO4。
具体的，所述固相合成(Mg1-x-yCaxCoy)2TiO4的步骤中：
控制所述混合料与水的质量比为1：1-1.5；
所述分散剂的加入量占所述混合料量的0.4-1.5wt％；
所述微波干燥步骤控制物料水分含量<1％。
本发明还公开了由所述两相复合微波介质陶瓷材料制备得到的微波介质陶瓷器件。
本发明还公开了一种制备所述微波介质陶瓷器件的方法，包括将所述两相复合微波介质陶瓷材料进行压制成型得到坯体的步骤，以及将所述坯体于1200-1300℃进行保温烧结的步骤。
本发明所述两相复合微波介质陶瓷材料，以Mg2TiO4为主体晶型结构，通过Ca和Co元素的掺杂，使材料的τf向正向移动，调节τf值近零并保持高的品质因数，介电常数有一定程度的提高，并可降低材料的烧结温度，微波性能可满足滤波器使用要求。
本发明所述两相复合微波介质陶瓷材料，进一步添加TiO2、CaTiO3等功能性助剂和/或烧结助剂，有效对材料的微波性能进一步优化，使材料的τf进一步变小接近0，介电常数有一定程度的增加，使得材料的烧结温度可以降至1200-1300℃，材料性能进一步优化，可以大批稳定生产。
本发明所述复合微波介质陶瓷材料品质因数较高，介电常数在18-23，25℃的f*Q>60000，谐振频率温度系数值近零，可满足滤波器的使用要求；同时，材料在毫米波频段下也具有较好的介电性能；并且材料的烧结温度仅为1200-1300℃，低温烧结性能大幅提升，可以大批稳定生产。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为实施例1中制得粉体的TG-DSC曲线图；
图2为实施例1中压制后生坯的电镜图。
具体实施方式
本发明下述实施例中，涉及的所述Bi-Zn-B玻璃粉的制备方法如下：按照Bi2O355wt％、ZnO 20wt％、B2O3 17wt％、Al2O33wt％、SiO25wt％的含量比将各原料混合均匀，然后依次经熔融、冷却和粉碎后得到所述玻璃粉；熔融温度为1100-1300℃，熔融后的玻璃采用对辊机进行粉碎，粉碎后用球磨机和砂磨机进行分散，烘箱烘干，要求分散后的颗粒尺寸小于500nm。
实施例1-11
分别按照下表1所示的(Mg1-x-yCaxCoy)2TiO4材料的结构及化学计量比，分别取MgO、CaO、CoO、TiO2混合，得到混合料，并按照混合料：水的质量比为1：1.2的比例添加水混合，并加入占所述混合料总量0.8wt％的铵盐分散剂，使用柱状锆球进行球磨处理，球磨时间3-5h对物料进行初步混合分散，然后置于砂磨机中，使用直径为0.65mm的锆球为研磨介质进一步分散，研磨后使用微波干燥机进行干燥至含水率小于1％，干燥后的物料用粉碎机过筛后使用推板炉进行煅烧，煅烧温度为1155℃，保温时间3h，烧后物料放置备用，即得到所需结构的(Mg1-x-yCaxCoy)2TiO4材料，备用。
取上述制备好的(Mg1-x-yCaxCoy)2TiO4材料100g，并按照如下表1所示的助剂(添加剂和烧结助剂)成分及用量进行配料，得到混合料，并按照混合料：水的质量比为1：0.5的比例添加水混合，并加入占所述混合料总量0.6wt％的铵盐分散剂，进行球磨时间3-5h对物料进行初步混合分散，然后置于砂磨机中，使用直径为1.5mm的锆球为研磨介质进一步分散。
取聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得15wt％的聚乙烯醇溶液，取聚乙二醇在85±5℃下加水溶解制得所述30wt％的聚乙二醇溶液，备用，聚乙烯醇胶水为直接采购的液体胶水。
向前述得到的砂磨后浆料中依次加入胶含量0.9％的聚乙烯醇、胶含量3％的聚乙二醇、胶含量3.5％的丙烯酸胶水，含量1.2％的消泡剂和0.1％的脱模剂并搅拌均匀；并采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度200±10℃，出口温度110±10℃，过筛60目即得所需复合微波介质陶瓷材料。
其中，实施例1中制得粉体的TG-DSC曲线见附图1所示，图中显示胶水的匹配性较好，重量损失较缓，吸放热峰值分散，胶水的排出过程缓慢有利于器件的烧结排胶过程。
对比例1-3
所述对比例1-3所述微波介质陶瓷材料的结构及成分见下表1所示，制备方法同前述实施例1-11。
表1微波介质陶瓷材料的成分及用量表
Figure BDA0002358175290000061
实验例
将上述造粒后的物料分别进行干压成型，其中，实施例1中材料压制后生坯的电镜图见附图2，可见干压后生坯致密性非常好。
将上述造粒后的物料分别进行成型、烧结，并记录各生坯的烧结温度，保温时间4h，分别对上述实施例1-11及对比例1-3中制得的微波介质陶瓷材料进行性能测试。测试性能具体包括：
1)采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试材料的介电常数、25℃的f*Q值、以及频率温度系数τf；
所述频率温度系数τf代表具有良好的温度特性，通过分别测试-40℃、25℃、110℃时的共振频率f，并按照如下公式计算：
[(f110℃-f-40℃)/f25℃]/(150)*106(ppm/℃)。
测定及计算结果见下表2。
表2微波介质陶瓷材料的性能测试结果
编号 f*Q(GHz) τf(ppm/℃) 介电常数 烧结温度/℃
实施例1 68463 -1.02 21.09 1280
实施例2 68874 -2.15 20.56 1280
实施例3 63142 -3.33 19.69 1250
实施例4 62345 2.04 20.02 1250
实施例5 63142 1.22 19.67 1220
实施例6 62043 -1.01 20.35 1240
实施例7 61115 -0.06 20.89 1240
实施例8 60125 1.02 21.35 1240
实施例9 62012 -0.15 21.15 1240
实施例10 62308 -0.23 21.31 1230
实施例11 73560 1.55 19.04 1300
对比例1 118181 -55.30 14.42 1360
对比例2 131324 -55.35 15.02 1340
对比例3 71506 2.31 19.21 1340
2)选取部分实施例采用Q/0500SGC 001-2019的方法测试材料在毫米波频段24GHz和39GHz的介电常数和介电损耗角正切，测试结果见表3。
表3毫米波频段材料介电性能测试结果
Figure BDA0002358175290000071
Figure BDA0002358175290000081
可见，本发明所述复合微波介质陶瓷材料品质因数较高，介电常数在18-23，25℃的f*Q>60000，谐振频率温度系数值近零，可满足滤波器的使用要求；同时，材料在毫米波频段下也具有较好的介电性能；并且材料的烧结温度仅为1200-1300℃，低温烧结性能大幅提升，可以大批稳定生产。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，其原料组成包括如通式（Mg1-x-yCaxCoy）2TiO4所示结构的陶瓷主料，以及占所述陶瓷主料量0-20wt%的助剂；
所述陶瓷主料（Mg1-x-yCaxCoy）2TiO4中，0<x<0.1，0<y<0.1。
2.根据权利要求1所述的滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述助剂包括功能添加剂和/或烧结助剂。
3.根据权利要求1或2所述的滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述助剂包括TiO2、CaTiO3、Bi-Zn-B玻璃粉、MnCO3、Al2O3、Nd2O3中的一种或多种的混合物。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取选定量的所述（Mg1-x-yCaxCoy）2TiO4和助剂混合得到混合料，并加入水和分散剂进行球磨预混合分散，并进行砂磨再分散处理；
（2）将砂磨后的物料加入胶水并进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过筛，即得。
5.根据权利要求4所述滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：
控制所述混合料与水的质量比为1：0.4-0.6；
所述分散剂的加入量占所述混合料质量的0.2-1.0wt%。
6.根据权利要求4或5所述滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述胶水以选自聚乙烯醇、聚乙二醇和丙烯酸类胶水中的至少两种为胶粘成分，并添加脱模剂和消泡剂，控制所述胶水中的总含胶量为3-10wt%。
7.根据权利要求4或5所述滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中还包括固相合成（Mg1-x-yCaxCoy）2TiO4的步骤，具体包括如下步骤：按照选定的化学计量比称取任意的Mg源、Ca源、Co源、Ti源为原材料进行配料混合，得到混合料；并加入水和分散剂进行球磨预混合分散以及砂磨再分散处理；随后将分散后的物料进行微波干燥，并将干燥后的粉料于1155±15℃进行煅烧，得到所需（Mg1-x-yCaxCoy）2TiO4。
8.根据权利要求7所述滤波器用两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述固相合成（Mg1-x-yCaxCoy）2TiO4的步骤中：
控制所述混合料与水的质量比为1：1-1.5；
所述分散剂的加入量占所述混合料量的0.4-1.5wt%；
所述微波干燥步骤控制物料水分含量<1%。
9.由权利要求1-3任一项所述两相复合微波介质陶瓷材料制备得到的微波介质陶瓷器件。
10.一种制备权利要求9所述微波介质陶瓷器件的方法，其特征在于，包括将权利要求1-3任一项所述两相复合微波介质陶瓷材料进行压制成型得到坯体的步骤，以及将所述坯体于1200-1300℃进行保温烧结的步骤。
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