CN113105231A - 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微波介质陶瓷材料,其包括陶瓷主料和添加量占所述陶瓷主料的总质量的1%~4%的改性添加剂;其中,所述陶瓷主料包括第一陶瓷主料、第二陶瓷主料和第三陶瓷主料,所述第一陶瓷主料为MgTiO3和/或Mg2TiO4,所述第二陶瓷主料为(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和/或(Mg1/ 2Co1/2)Al2O4,所述第三陶瓷主料为CaTiO3。本发明通过引入具有良好抗热震性的(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和/或(Mg1/2Co1/2)Al2O4,形成MgTiO3‑CaTiO3‑MgAl2O4体系的微波介质陶瓷材料,从而大幅度提高了材料的抗热震性能,所制备获得的微波介质陶瓷材料具有优异的性能,其介电常数在保持20左右的情况下,品质因数较高,谐振频率温度系数接近于零,同时该微波介质陶瓷热震温差为90℃~95℃,具有较高的抗热震性,能够较好满足5G移动通信应用的需求。

Description

一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域,具体涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
基于5G网络的快速普及,谐振器、滤波器、振荡器、移相器、电容器以及微波基板等射频元器件成为通讯的关键材料,其中,微波介质陶瓷材料是指应用于射频元器件中微波频段电路的作为介质材料完成一种或多种功能的关键陶瓷材料。
微波介质陶瓷自1939年开始发展至今,各种低、中、高介的微波介质陶瓷取得了迅速的发展,种类繁多,相关体系逐渐成熟和完善,对于介电常数εr在20左右的微波介质陶瓷主要是MgTiO3-CaTiO3体系,但在温差较大的情况下,由于散热不均产生内应力,进而导致产品的抗热震性差,在现有技术中,MgTiO3-CaTiO3系微波介质陶瓷材料抗热震性差且产品稳定性弱,无法满足5G移动通信应用的需求。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题,本发明提供一种微波介质陶瓷材料及其制备方法,已解决现有技术中MgTiO3-CaTiO3体系微波介质陶瓷材料抗热震性差且产品稳定性弱的问题。
为实现上述目的,本发明一方面提供了一种微波介质陶瓷材料,其包括陶瓷主料和改性添加剂;
其中,所述陶瓷主料包括第一陶瓷主料、第二陶瓷主料和第三陶瓷主料,所述第一陶瓷主料为MgTiO3和Mg2TiO4中的一种或两种,所述第二陶瓷主料为(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和(Mg1/2Co1/2)Al2O4中的一种或两种,所述第三陶瓷主料为CaTiO3;所述改性添加剂包括第一添加剂、和/或第二添加剂、和/或第三添加剂,所述第一添加剂为Al2O3、SiO2和MnO2中的至少一种,所述第二添加剂为ZrO2、AlN和SiC中的至少一种,所述第三添加剂为Nb2O5、Nd2O3和CeO2中的至少一种。
优选地,所述陶瓷主料中,所述第一陶瓷主料的质量百分比为68%~74%,所述第二陶瓷主料的质量百分比为21%~24%,所述第三陶瓷主料的质量百分比为5%~8%。
进一步优选地,所述第一陶瓷主料为MgTiO3和Mg2TiO4中的两种时,MgTiO3和Mg2TiO4以任意比例互掺。
进一步优选地,所述第二陶瓷主料为(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和(Mg1/2Co1/2)Al2O4中的两种时,(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和(Mg1/2Co1/2)Al2O4以任意比例互掺。
优选地,以质量百分比算,所述改性添加剂的添加量为所述陶瓷主料的总质量的1%~4%。
进一步优选地,所述第一添加剂的质量百分比为0.5%~2%,所述第二添加剂的质量百分比为0.3%~1%,所述第三添加剂的质量百分比为0.2%~1%。
本发明的另一方面提供了一种如上所述的微波介质陶瓷材料的制备方法,其包括:
混料:提供粘结剂,将所述陶瓷主料、所述改性添加剂和所述粘结剂的混合物置于球磨机中进行球磨混合,获得混合浆料;
造粒:将所述混合浆料进行喷雾造粒,获得造粒粉体;
烧结:将所述造粒粉体压制成型得到坯体,将所述坯体进行烧结,获得所述微波介质陶瓷材料。
优选地,所述烧结步骤中,所述坯体的干压密度为2.0g/cm3~2.4g/cm3;所述烧结的温度为1320℃~1360℃,所述烧结的时间为2h~4h。
优选地,所述制备方法还包括所述第一陶瓷主料的制备,具体包括:
将MgO和TiO2进行球磨混合后煅烧,获得第一陶瓷主料MgTiO3和/或Mg2TiO4
进一步优选地,所述第一陶瓷主料的煅烧温度为1050℃~1150℃,所述煅烧时间为2h~4h。
优选地,所述制备方法还包括所述第二陶瓷主料的制备,具体包括:
将MgO、ZnO和Al2O3进行球磨混合后煅烧,获得所述第二陶瓷主料(Mg1/2Zn1/2)Al2O4;将MgO、Co2O3和Al2O3进行球磨混合后煅烧,获得所述第二陶瓷主料(Mg1/2Co1/2)Al2O4
进一步优选地,所述第二陶瓷主料的煅烧温度为1250℃~1300℃,所述煅烧时间为2h~4h。
优选地,所述制备方法还包括所述第三陶瓷主料的制备,具体包括:
将CaO和TiO2进行球磨混合后煅烧,获得所述第三陶瓷主料CaTiO3
进一步优选地,所述第三陶瓷主料的煅烧温度为1050℃~1150℃,所述煅烧时间为2h~4h。
本发明实施例提供的微波介质陶瓷材料,包括陶瓷主料和改性添加剂,通过在陶瓷主料中引入具有良好抗热震性的(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和/或(Mg1/2Co1/2)Al2O4,形成MgTiO3-CaTiO3-MgAl2O4体系的微波介质陶瓷材料,从而大幅度提高了材料的抗热震性能,并且,通过引入改性添加剂,进一步提高了材料的性能。相较于传统的MgTiO3-CaTiO3体系的微波介质陶瓷材料,所制备获得的微波介质陶瓷材料介电常数在保持20左右的情况下,品质因数较高(Q×f=50000GHz~60000GHz),谐振频率温度系数接近于零(τf=-6ppm/℃~4ppm/℃),同时该微波介质陶瓷热震温差为90℃~95℃,具有较高的抗热震性,能够较好满足5G移动通信应用的需求。此外,本发明实施例提供的制备方法具有操作方便、快速的特点。
附图说明
图1是本发明实施例提供的微波介质陶瓷材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的,并且本发明并不限于这些实施方式。
在此,还需要说明的是,为了避免因不必要的细节而模糊了本发明,在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤,而省略了与本发明关系不大的其他细节。
本发明实施例首先提供了一种微波介质陶瓷材料,其包括陶瓷主料和改性添加剂;
其中,所述陶瓷主料包括第一陶瓷主料、第二陶瓷主料和第三陶瓷主料,所述第一陶瓷主料为MgTiO3和Mg2TiO4中的一种或两种,所述第二陶瓷主料为(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和(Mg1/2Co1/2)Al2O4中的一种或两种,所述第三陶瓷主料为CaTiO3;所述改性添加剂包括第一添加剂、和/或第二添加剂、和/或第三添加剂,所述第一添加剂为Al2O3、SiO2和MnO2中的至少一种,所述第二添加剂为ZrO2、AlN和SiC中的至少一种,所述第三添加剂为Nb2O5、Nd2O3和CeO2中的至少一种。
优选地,所述陶瓷主料中,所述第一陶瓷主料的质量百分比为68%~74%,所述第二陶瓷主料的质量百分比为21%~24%,所述第三陶瓷主料的质量百分比为5%~8%。
进一步优选地,所述第一陶瓷主料为MgTiO3和Mg2TiO4中的两种时,MgTiO3和Mg2TiO4以任意比例互掺。
所述第一陶瓷主料中,主要成分一般为MgTiO3,但在制备过程中为了防止Ti还原,通过提高MgO的添加量,从而可部分生成Mg2TiO4,因此,Mg2TiO4占所述第一陶瓷主料的比例随着MgO的添加量的增多而提高。
进一步优选地,所述第二陶瓷主料为(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和(Mg1/2Co1/2)Al2O4中的两种时,(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和(Mg1/2Co1/2)Al2O4的性能较为接近,以任意比例互掺。
如上所述的微波介质陶瓷材料以MgTiO3和/或Mg2TiO4、(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和/或(Mg1/2Co1/2)Al2O4为主晶相,以CaTiO3为次晶相。其中,MgTiO3的介电常数为17,Mg2TiO4的介电常数为14,(Mg1/2Zn1/2)Al2O4的介电常数为8.6,(Mg1/2Co1/2)Al2O4的介电常数为8.75,主晶相的介电常数与目标介电常数20都比较接近。
(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和(Mg1/2Co1/2)Al2O4均具有很好的抗热震性,从而可以明显提高陶瓷材料的抗热震性,并且,其品质因数Q×f值较高,分别为95000GHz和107000GHz,有利于提高所述陶瓷材料的品质因数;次晶相CaTiO3的介电常数εr为160,有利于提高陶瓷材料的介电常数εr在20附近。
同时,(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和(Mg1/2Co1/2)Al2O4的谐振频率温度系数τf分别为-52ppm/℃和-54ppm/℃,CaTiO3的τf为1300ppm/℃,通过引入负谐振频率温度系数的(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和/或(Mg1/2Co1/2)Al2O4以及正谐振频率温度系数的CaTiO3,有利所述陶瓷材料的谐振频率温度系数τf调控更加稳定近于零。
优选地,以质量百分比算,所述改性添加剂的添加量为所述陶瓷主料的总质量的1%~4%。
进一步优选地,所述第一添加剂的质量百分比为0.5%~2%,通过引入第一添加剂,有利于降低陶瓷材料的烧结温度;
所述第二添加剂的质量百分比为0.3%~1%,通过引入第二添加剂,有利于提高陶瓷材料的抗热震性;
所述第三添加剂的质量百分比为0.2%~1%,通过引入第三添加剂Nb2O5、Nd2O3、CeO2中的至少一种,有利于提高陶瓷材料的品质因数Q×f以及调整陶瓷材料的谐振频率温度系数τf
通过引入第三添加剂可以降低材料的烧结表面能从而提高烧结密度,并且可以通过离子取代改变晶格振动模式,以及通过变价离子Nb5+、Ce4+等降低Ti的还原,从而可以提高材料的品质因数Q×f;此外,烧结密度的提高以及第三添加剂本身的谐振频率温度系数有利于调控所述陶瓷材料的谐振频率温度系数,使其更加稳定接近于零。
添加改性剂主要是与陶瓷主料起协同作用,进而提高微波介质陶瓷材料整体的性能,若改性剂的添加量过多,则会降低微波介质陶瓷材料的韧性以及微波介电性能;若改性剂的添加量过少,则其性能得不到改善。
在更为优选的方案中,以所述改性添加剂占所述陶瓷主料的质量百分比算,所述第一添加剂的质量百分比为0.5%~1.5%,所述第二添加剂的质量百分比为0.3%~1%,所述第三添加剂的质量百分比为0.2%~0.5%。
本发明通过引入具有良好抗热震性的(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和(Mg1/2Co1/2)Al2O4,形成MgTiO3-CaTiO3-MgAl2O4体系的微波介质陶瓷材料,从而大幅度提高了材料的抗热震性能,并且,通过引入改性添加剂,使改性添加剂与陶瓷主料协同作用,进一步提高了微波介质陶瓷材料的性能。
基于以上实施例所述的微波介质陶瓷材料,其介电常数εr为19~20,品质因数Q×f为50000GHz~60000GHz,谐振频率温度系数τf为-6ppm/℃~4ppm/℃,烧结温度为1320℃~1360℃。相较于MgTiO3-CaTiO3体系的微波介质陶瓷材料,其介电常数εr保持在20左右的情况下,品质因数Q×f较高,同时该微波介质陶瓷材料的热震温差为90~95℃,具有较高的抗热震性。
本发明实施例还提供了如上所述的微波介质陶瓷材料的制备方法,参阅图1,所述制备方法包括:
S01、混料:提供粘结剂,将所述陶瓷主料、所述改性添加剂和所述粘结剂的混合物置于球磨机中进行球磨混合,获得混合浆料。
其中,所述球磨的转速为200r/min~400r/min,所述球磨的时间为3h~8h。
优选地,所述粘结剂包括PVA(聚乙烯醇)、PAA(聚丙烯醇)和商用粘结剂等。
进一步优选地,所述粘结剂为浓度4wt%~6wt%、占所述陶瓷主料的质量百分比为1%~2%的PVA粉。
所述粘结剂主要起粘结造粒的作用,在烧结过程中可被清除掉。
优选地,所述第一陶瓷主料的制备,具体包括:
将MgO和TiO2进行球磨混合后煅烧,获得第一陶瓷主料MgTiO3和/或Mg2TiO4
其中,所述第一陶瓷主料的煅烧温度为1050℃~1150℃,所述煅烧时间为2h~4h。
优选地,所述第二陶瓷主料的制备,具体包括:
将MgO、ZnO和Al2O3进行球磨混合后煅烧,获得第二陶瓷主料(Mg1/2Zn1/2)Al2O4
将MgO、Co2O3和Al2O3进行球磨混合后煅烧,获得第二陶瓷主料(Mg1/2Co1/2)Al2O4
其中,所述第二陶瓷主料的煅烧温度为1250℃~1300℃,所述煅烧时间为2h~4h。
优选地,所述第三陶瓷主料的制备,具体包括:
将CaO和TiO2进行球磨混合后煅烧,获得所述第三陶瓷主料CaTiO3
其中,所述第三陶瓷主料的煅烧温度为1050℃~1150℃,所述煅烧时间为2h~4h。
S02、造粒:将所述混合浆料进行喷雾造粒,获得造粒粉体。
其中,所述造粒粉体的平均粒径为50μm~150μm。
通过控制喷雾造粒过程中旋转轮转速和进料速度,控制得到的造粒粉体的粒径大小为50μm~150μm,从而保证物料的流动性较强,进而提高生坯的干压密度和微波介质陶瓷的一致性和稳定性。
S03、烧结:将所述造粒粉体压制成型得到坯体,将所述坯体进行烧结,获得所述微波介质陶瓷材料。
其中,所述坯体的干压密度为2.0g/cm3~2.4g/cm3,控制坯体的干压密度均匀一致从而提高产品的一致性和可靠性,同时为生坯的烧结提供一定的强度。
其中,所述烧结的温度为1320℃~1360℃,所述烧结的时间为2h~4h,控制在较长的保温时间条件下进行烧结处理,有利于提高制备的微波介质陶瓷材料的性能。
本发明实施例提供的制备方法操作方便、快速,通过所述制备方法得到的微波介质陶瓷材料性能优异、稳定性好、适合广泛应用。
以下将结合具体的实施例来说明上述微波介质陶瓷材料及其制备方法,本领域技术人员所理解的是,下述实施例仅是本发明上述微波介质陶瓷材料及其制备方法的具体示例,而不用于限制其全部。
实施例1:一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
一种微波介质陶瓷材料,包括陶瓷主料和改性添加剂,其中,所述陶瓷主料包括:MgTiO3和/或Mg2TiO4 68%,CaTiO3 8.0%,(Mg1/2Zn1/2)Al2O4 24%;所述改性添加剂占所述陶瓷主料的重量百分含量为1%,其中,第一添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5%的SiO2,第二添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.3%的ZrO2,第三添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.2%的CeO2
基于以上所述的微波介质陶瓷材料的制备方法:
S11、提供粘结剂,按照实施例1预定的质量百分比将陶瓷主料和改性添加剂、粘结剂的混合物置于球磨机中进行球磨混合,获得混合浆料;
S12、将所述混合浆料进行喷雾造粒,获得平均粒径为50μm的造粒粉体;
S13、将所述造粒粉体压制成型得到坯体,所述坯体为干压密度2.0g/cm3,直径15.56mm的圆柱生坯,将所述坯体在1320℃进行烧结2h,获得所述微波介质陶瓷材料。
实施例2:一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
一种微波介质陶瓷材料,包括陶瓷主料和改性添加剂,其中,所述陶瓷主料包括:MgTiO3和/或Mg2TiO4 70%,CaTiO3 7.0%,(Mg1/2Co1/2)Al2O4 23%;所述改性添加剂占所述陶瓷主料的重量百分含量为1.5%,其中,第一添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为1%的SiO2,第二添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.3%的ZrO2,第三添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.2%的Nd2O3
基于以上所述的微波介质陶瓷材料的制备方法:
S21、提供粘结剂,按照实施例2预定的质量百分比将陶瓷主料和改性添加剂、粘结剂的混合物置于球磨机中进行球磨混合,获得混合浆料;
S22、将所述混合浆料进行喷雾造粒,获得平均粒径为100μm的造粒粉体;
S23、将所述造粒粉体压制成型得到坯体,所述坯体为干压密度2.2g/cm3,直径15.56mm的圆柱生坯,将所述坯体在1340℃进行烧结3h,获得所述微波介质陶瓷材料。
实施例3:一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
一种微波介质陶瓷材料,包括陶瓷主料和改性添加剂,其中,陶瓷主料包括:MgTiO3和/或Mg2TiO4 72%,CaTiO3 6.0%,(Mg1/2Zn1/2)Al2O4 22%;所述改性添加剂占所述陶瓷主料的重量百分含量为2%,其中,第一添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为1%的Al2O3,第二添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.3%的ZrO2和0.3%的AlN,第三添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.2%的Nd2O3和0.2%的CeO2
基于以上所述的微波介质陶瓷材料的制备方法:
S31、提供粘结剂,按照实施例3预定的质量百分比将陶瓷主料和改性添加剂、粘结剂的混合物置于球磨机中进行球磨混合,获得混合浆料;
S32、将所述混合浆料进行喷雾造粒,获得平均粒径为100μm的造粒粉体;
S33、将所述造粒粉体压制成型得到坯体,所述坯体为干压密度2.3g/cm3,直径15.56mm的圆柱生坯,将所述坯体在1340℃进行烧结4h,获得所述微波介质陶瓷材料。
实施例4:一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
一种微波介质陶瓷材料,包括陶瓷主料和改性添加剂,其中,陶瓷主料包括:MgTiO3和/或Mg2TiO4 74%,CaTiO3 5.0%,(Mg1/2Co1/2)Al2O4 21%;所述改性添加剂占所述陶瓷主料的重量百分含量为2.5%,其中,第一添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5%的SiO2和0.5%的MnO2,第二添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5%的ZrO2和0.5%的SiC,第三添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.3%的Nd2O3和0.2%的CeO2
基于以上所述的微波介质陶瓷材料的制备方法:
S41、提供粘结剂,按照实施例4预定的质量百分比将陶瓷主料和改性添加剂、粘结剂的混合物置于球磨机中进行球磨混合,获得混合浆料;
S42、将所述混合浆料进行喷雾造粒,获得平均粒径为150μm的造粒粉体;
S43、将所述造粒粉体压制成型得到坯体,所述坯体为干压密度2.4g/cm3,直径15.56mm的圆柱生坯,将所述坯体在1360℃进行烧结3h,获得所述微波介质陶瓷材料。
实施例5:一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
一种微波介质陶瓷材料,包括陶瓷主料和改性添加剂,其中,陶瓷主料包括:MgTiO3和/或Mg2TiO4 74%,CaTiO3 5.0%,(Mg1/2Zn1/2)Al2O4 21%;所述改性添加剂占所述陶瓷主料的重量百分含量为3%,其中,第一添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为1%的SiO2和0.5%的MnO2,第二添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5%的ZrO2和0.5%的AlN,第三添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.3%的Nd2O3和0.2%的CeO2
基于以上所述的微波介质陶瓷材料的制备方法:
S51、提供粘结剂,按照实施例5预定的质量百分比将陶瓷主料和改性添加剂、粘结剂的混合物置于球磨机中进行球磨混合,获得混合浆料;
S52、将所述混合浆料进行喷雾造粒,获得平均粒径为100μm的造粒粉体;
S53、将所述造粒粉体压制成型得到坯体,所述坯体为干压密度2.3g/cm3,直径15.56mm的圆柱生坯,将所述坯体在1340℃进行烧结2h,获得所述微波介质陶瓷材料。
对比例1:一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
一种微波介质陶瓷材料,包括陶瓷主料和改性添加剂,其中,陶瓷主料包括:MgTiO3 95%,CaTiO3 5.0%;所述改性添加剂占所述陶瓷主料的重量百分含量为2%,其中,第一改性添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5%的SiO2和0.5%的MnO2,第二改性添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5%的ZrO2,第三改性添加剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5%的Nd2O3
基于以上所述的微波介质陶瓷材料的制备方法:
S61、提供粘结剂,按照对比例1预定的质量百分比将陶瓷主料和改性添加剂、粘结剂的混合物置于球磨机中进行球磨混合,获得混合浆料;
S62、将所述混合浆料进行喷雾造粒,获得平均粒径为150μm的造粒粉体;
S63、将所述造粒粉体压制成型得到坯体,所述坯体为干压密度2.4g/cm3,直径15.56mm的圆柱生坯,将所述坯体在1340℃进行烧结4h,获得所述微波介质陶瓷材料。
性能测试及结果分析:
将实施例1~5以及对比例1得到的微波介质陶瓷材料利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试,并对其热震性能进行测试,测试结果如表1所示:
表1:实施例1~5以及对比例1中微波介质陶瓷材料的微波介电性能测试和抗热震性能测试结果
Figure BDA0003016650380000111
如表1所示,实施例1~5所得的微波介质陶瓷材料的相对介电常数εr为19.10~20.11,品质因数Q×f为50812GHz~59962GHz,谐振频率温度系数τf为-3.88ppm/℃~6.08ppm/℃,热震温差为90℃~95℃;对比例1所得的微波介质陶瓷材料的相对介电常数εr为19.52,品质因数Q×f为58726GHz,谐振频率温度系数τf为-2.34ppm/℃,热震温差为70℃。
因此,相比于对比例的微波介质陶瓷,本发明的微波介质陶瓷材料的抗热震性较高,适合广泛应用。
本发明实施例提供的微波介质陶瓷材料,包括陶瓷主料和改性添加剂。通过在陶瓷主料中引入具有良好抗热震性的(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和/或(Mg1/2Co1/2)Al2O4,形成MgTiO3-CaTiO3-MgAl2O4体系的微波介质陶瓷材料,从而大幅度提高了材料的抗热震性能,并且,通过进一步引入改性添加剂,使改性添加剂与陶瓷主料协同作用,进一步提高了微波介质陶瓷材料的性能。因此,相较于传统MgTiO3-CaTiO3体系的微波介质陶瓷材料,所制备获得的微波介质陶瓷材料具有优异的性能,其介电常数在保持20左右的情况下,品质因数较高,谐振频率温度系数接近于零,同时该微波介质陶瓷热震温差为90~95℃,具有较高的抗热震性,能够较好满足5G移动通信应用的需求。
并且,本发明实施例提供的制备方法操作方便、快速,通过所述制备方法得到的微波介质陶瓷材料性,性能优异、稳定性好、适合广泛应用。
以上所述仅是本申请的具体实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种微波介质陶瓷材料,其特征在于,包括陶瓷主料和改性添加剂;其中,所述陶瓷主料包括第一陶瓷主料、第二陶瓷主料和第三陶瓷主料,所述第一陶瓷主料为MgTiO3和Mg2TiO4中的一种或两种,所述第二陶瓷主料为(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和(Mg1/2Co1/2)Al2O4中的一种或两种,所述第三陶瓷主料为CaTiO3;所述改性添加剂包括第一添加剂、和/或第二添加剂、和/或第三添加剂,所述第一添加剂为Al2O3、SiO2和MnO2中的至少一种,所述第二添加剂为ZrO2、AlN和SiC中的至少一种,所述第三添加剂为Nb2O5、Nd2O3和CeO2中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料,其特征在于,所述陶瓷主料中,所述第一陶瓷主料的质量百分比为68%~74%,所述第二陶瓷主料的质量百分比为21%~24%,所述第三陶瓷主料的质量百分比为5%~8%。
3.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷材料,其特征在于,所述第一陶瓷主料为MgTiO3和Mg2TiO4中的两种时,MgTiO3和Mg2TiO4以任意比例互掺;所述第二陶瓷主料为(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和(Mg1/2Co1/2)Al2O4中的两种时,(Mg1/2Zn1/2)Al2O4和(Mg1/2Co1/2)Al2O4以任意比例互掺。
4.根据权利要求1-3任一所述的微波介质陶瓷材料,其特征在于,以质量百分比算,所述改性添加剂的添加量为所述陶瓷主料的总质量的1%~4%。
5.根据权利要求4所述的微波介质陶瓷材料,其特征在于,所述第一添加剂的质量百分比为0.5%~2%,所述第二添加剂的质量百分比为0.3%~1%,所述第三添加剂的质量百分比为0.2%~1%。
6.一种如权利要求1-5任一所述的微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括:
混料:提供粘结剂,将所述陶瓷主料、所述改性添加剂和所述粘结剂的混合物置于球磨机中进行球磨混合,获得混合浆料;
造粒:将所述混合浆料进行喷雾造粒,获得造粒粉体;
烧结:将所述造粒粉体压制成型得到坯体,将所述坯体进行烧结,获得所述微波介质陶瓷材料。
7.根据权利要求6所述的微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述烧结步骤中,所述坯体的干压密度为2.0g/cm3~2.4g/cm3;所述烧结的温度为1320℃~1360℃,所述烧结的时间为2h~4h。
8.根据权利要求6所述的微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括所述第一陶瓷主料的制备,具体包括:
将MgO和TiO2进行球磨混合后煅烧,获得所述第一陶瓷主料MgTiO3和/或Mg2TiO4
其中,所述煅烧温度为1050℃~1150℃,所述煅烧时间为2h~4h。
9.根据权利要求6所述的微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括所述第二陶瓷主料的制备,具体包括:
将MgO、ZnO和Al2O3进行球磨混合后煅烧,获得所述第二陶瓷主料(Mg1/2Zn1/2)Al2O4;将MgO、Co2O3和Al2O3进行球磨混合后煅烧,获得所述第二陶瓷主料(Mg1/2Co1/2)Al2O4
其中,所述煅烧温度为1250℃~1300℃,所述煅烧时间为2h~4h。
10.根据权利要求6所所述的微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括所述第三陶瓷主料的制备,具体包括:
将CaO和TiO2进行球磨混合后煅烧,获得所述第三陶瓷主料CaTiO3
其中,所述煅烧温度为1050℃~1150℃,所述煅烧时间为2h~4h。
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