CN110483042A - 一种新型的单相微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型的单相微波介质陶瓷材料及其制备方法，一种单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料，包括：Ba(Mg1/3Ta2/3)O3、以及玻璃添加剂，所述玻璃添加剂的组成为：B2O3 80～94wt%、MgO 5～18wt%、P2O5 1～2wt%，所述玻璃添加剂相对于Ba(Mg1/3Ta2/3)O3和玻璃添加剂的总质量的百分比为0.4%～1%。

Description

一种新型的单相微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明是涉及陶瓷材料领域，具体说是一种新型的单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
微波介质陶瓷作为一种的功能陶瓷是制造微波谐振器和滤波器等器件的关键材料，它具有较高的介电常数、低微波损耗、频率温度系数小等优良性能，能够满足微波电路的小型化、集成化、高可靠性和低成本的要求。
近年来，随着移动通讯、卫星通讯特别是数字卫星电视的迅速发展，人们对广泛应用于移动通信基站、数字电视接收系统以及军用雷达等领域的具有中等介电常数、高品质因数的微波介质陶瓷的研究越来越多。其中Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷是中低介电常数类微波介质陶瓷材料中最优秀的典型代表，也是目前卫星通讯等高频领域所用的主要介质材料。但该材料具有典型的烧结温度高、易产生第二相引起性能下降等制备难得特点。在通常的制备工艺中，掺杂改性一直是制备高性能介质陶瓷的有效手段，相对于溶胶凝胶、水热法等工艺具有成本低、工艺简单的优点，目前，报道中有很多种Ba(Mg1/3Ta2/3)O3掺杂改性的方法，但仍然还存在工艺可控性差，不易于批量生产等缺点，因此探索工艺简单、成本低廉、可批量化生产的新的制备方法是各方追求的热点。
发明内容
本发明的主要目的是针对上述背景技术存在的不足提供一种介电常数24左右，Qf值高，谐振频率温度系数近零连续可调，成本低，且易于大批量生产的高性能单相Ba(Mg1/ 3Ta2/3)O3微波介质陶瓷材料及其制备方法。
一方面，本发明提供一种单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料，其包括：Ba(Mg1/ 3Ta2/3)O3、以及玻璃添加剂，所述玻璃添加剂的组成为：B2O3 80～94wt％、MgO 5～18wt％、P2O5 1～2wt％，所述玻璃添加剂相对于Ba(Mg1/3Ta2/3)O3和玻璃添加剂的总质量的百分比为0.4％～1％。
根据上述发明，通过添加一定量的含有B、Mg、P的玻璃添加剂，可以得到性能优异的单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料，例如其介电常数在23～25，谐振温度系数在-1～6ppm/℃内连续可调，同时还具有>170000GHz的较高Qf值，可作为微波移动通讯用滤波器、谐振器、双工器等电子元器件的关键核心材料，广泛应用于卫星通信、移动通信、等现代通信行业。
所述单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料的组成可为：BaO：47.5～49wt％、MgO：4.3～5wt％、Ta2O5：46～47.5wt％，B2O3 0.3～1.0wt％、P2O5 0.05～0.25wt‰，各组成的质量百分比之和为100％。
另一方面，本发明提供上述单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
a)制备具有所述玻璃添加剂的组成的玻璃粉体；
b)将MgO源、Ta2O5源和所得玻璃粉体按配比混合，制成混合料，并煅烧合成为镁钽(MT)合成料；
c)将BaO源和所得MT合成料按配比混合，制成混合料，并煅烧合成为BMT合成料；
d)将所得BMT合成料造粒、成型，烧结成所述单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料。
根据上述发明，先合成镁钽相MgTa2O6，单相的MgTa2O6对制备Ba(Mg1/3Ta2/3)O3陶瓷有着至关重要的作用，能够显著提高Ba(Mg1/3Ta2/3)O3陶瓷的单相形成能力，保证材料的高性能。传统的工艺中制备MgTa2O6会含有Ta2O5等多余相，不利于后续单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3陶瓷的形成，而上述发明通过添加一定量的含有B、Mg、P的玻璃烧结助剂，该玻璃烧结助剂具有较低的软化点温度，能够促进较低温度下合成单相MgTa2O6粉体，同时P的引入增加了玻璃的析晶倾向，防止残余玻璃相的存在导致材料性能的降低，该玻璃作为烧结助剂能够很好地固溶到Ba(Mg1/3Ta2/3)O3陶瓷的晶格中，保证材料完美的晶相结构，实现较高Q值。
较佳地，步骤a)中，将B2O3源、MgO源和P2O5源按配比混合，熔制成玻璃液，淬冷成碎玻璃，再磨成玻璃粉体；优选地，熔制温度为1300～1400℃，熔制时间为2～4小时。
较佳地，所述玻璃粉体的粒度D90<1um。
较佳地，步骤b)中，所述MgO源为碱式MgCO3·5H2O，所述Ta2O5源为Ta2O5，所述混合料颗粒的粒度D50在1～3um，煅烧温度为900～1100℃，煅烧时间为2～4小时。
较佳地，步骤c)中，所述BaO源为BaCO3，所述混合料颗粒的粒度D50在1～3um，煅烧合成制度为按5～10℃/分钟升温至1100～1300℃，保温4～6小时。
较佳地，步骤d)中，烧结温度为1550～1650℃。
较佳地，步骤d)中，烧结制度为按5～10℃/min升温至1550～1650℃，保温4～6小时，再按1～5℃/min降至1200～1250℃结束。
与现有技术相比，在此提供的制备单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3陶瓷的方法具有工艺简单，成本低，玻璃助剂用量极小的特点，在保证材料性能的同时能够显著提高材料的成品率，适合大批量的生产，具有重要的工业应用价值。
附图说明
图1是添加不同含量K玻璃添加剂前后MgTa2O6合成粉体的XRD图。
图2是添加不同含量K玻璃添加剂前后BMT陶瓷单相XRD图。
图3是不同添加剂K含量与BMT性能规律图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在此公开一种新型的单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3(BMT)介质陶瓷材料，该材料包括含有Ba、Mg、Ta元素的基体和含有B、Mg、P成分的玻璃添加剂K。
在可选的实施方式中，该材料由含有Ba、Mg、Ta元素的基体和含有B、Mg、P成分的玻璃添加剂K组成。
基体的化学组成为Ba(Mg1/3Ta2/3)O3。
玻璃添加剂K的组成可为：B2O3 80～94wt％、MgO 5～18wt％、P2O5 1～2wt％。这些各组分的质量百分比之和可为100％。
玻璃添加剂K相对于玻璃添加剂K和基体的总质量的百分比可为0.4％～1％。
玻璃添加剂K相对于玻璃添加剂K和基体中的MgO以及Ta2O5的总质量的百分比可为0.6～2％。在该范围内，由于该玻璃添加剂K具有较低的玻璃软化点温度，能够形成液相，促进Mg、Ta等离子的传质迁移，利于单相MgTa2O6的形成，进而利于高Q值BMT陶瓷的制备；其次特定含量的P的引入增加了玻璃的析晶倾向，防止残余玻璃相的存在导致材料性能的降低，保证了材料的高性能。
该玻璃添加剂K可以很好的固溶到基体Ba(Mg1/3Ta2/3)O3陶瓷的晶格中，保证材料完美的晶相结构，实现优异的微波介质性能。
在可选的实施方式中，单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3(BMT)介质陶瓷材料的组成为：BaO：47.5～49wt％、MgO：4.3～5wt％、Ta2O5：46～47.5wt％，B2O3 0.3～1.0wt％、P2O50.05～0.25wt‰。这些各组成的质量百分比之和可为100％。
单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3(BMT)介质陶瓷材料具有中低介电常数，例如介电常数在23～25。该材料的谐振温度系数近零且连续可调，例如在-1～6ppm/℃内连续可调。而且，该材料具有高品质因数，例如Qf值可大于170000GHz，最高可达195000GHz。
在此还公开上述单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3(BMT)介质陶瓷材料的制备方法，先通过在MgO源和Ta2O5源中添加一定量的含有B、Mg、P的玻璃烧结助剂(玻璃添加剂K)来合成镁钽相MgTa2O6，再与BaO源一起合成Ba(Mg1/3Ta2/3)O3。
一实施方式中，制备组成为：B2O3 80～94wt％、MgO 5～18wt％、P2O5 1～2wt％的玻璃粉体。
首先，将B2O3源、MgO源和P2O5源按配比(化学计量比)混合。B2O3源可以是硼酸H3BO3。MgO源可以是镁的氧化物(MgO)和/或碳酸盐(例如Mg2CO3、碱式MgCO3.5H2O)等。P2O5源可以是磷酸铵，例如(NH4)2HPO4、NH4H2PO4等。各原料的纯度优选为大于99％。
然后，将B2O3源、MgO源和P2O5源的混合物熔制成玻璃液。熔制可以在容器中进行。所用的容器可为坩埚，例如铂金坩埚等。熔制温度可为1300～1400℃。熔制时间可为2～4小时。
接着，将玻璃液淬冷成碎玻璃。淬冷方式可为水淬等。所得的碎玻璃可为透明玻璃材料。
将得到的碎玻璃磨成玻璃粉体(或称“K”、“K玻璃添加剂”)。采用的研磨装置可为超细球磨机等。优选地，磨成粒度D90<1um的玻璃粉体，这样可以更好地把玻璃粉体均匀分散在陶瓷体中，防止局部富集，避免产生第二相，起到助烧传质作用，促进单相镁钽相的生产，抑制杂相产生。更优选地，玻璃粉体的粒度D90为0.5～0.7um。
一实施方式中，合成镁钽相MgTa2O6(或称“MT合成料”)。
将MgO源、Ta2O5源和所得玻璃粉体按配比混合。具体而言，所述玻璃粉体可占MgO、Ta2O5和玻璃粉体总质量的0.6～2wt％。以该配比混合，可以促进较低温度下合成单相MgTa2O6粉体，并且使最终所得的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3陶瓷为单相且具有优异的微波介质性能。如果玻璃粉体含量过少，则MT合成料中易存在多余的Ta2O5相，不利于最终单相Ba(Mg1/ 3Ta2/3)O3的形成，进而影响材料的性能；如果玻璃粉体含量过多，则MT合成料中易产生Mg2B2O5杂相，进而影响BMT陶瓷中晶相结构，降低材料的Q值。
MgO源可以是镁的氧化物(MgO)和/或碳酸盐(例如Mg2CO3、碱式MgCO3.5H2O)等。Ta2O5源可以是Ta2O5等。
将MgO源、Ta2O5源和玻璃粉体混合球磨，制成混合料。优选地，制成粒度D50在1～3um的颗粒，这样可以使粉体充分混合均匀，同时利于物相的合成。作为混合料制备方法，可以是将混合物湿法球磨再烘干。一个示例中，将混合物加水，在行星球磨机上用锆球磨成浆料，再烘干。球磨浆料粒度D50可在1～3um。
将所得的混合料煅烧合成为MT合成料。煅烧温度可为900～1100℃。煅烧时间可为2～4小时。
一实施方式中，将BaO源和MT合成料合成为BMT合成料。
将BaO源和MT合成料按配比称取原料，球磨混合。优选地，球磨颗粒粒度D50在1～3um的颗粒，使颗粒达到充分均匀的混合。作为混合料制备方法，可以是将混合物湿法球磨再烘干。一个示例中，将混合物加水，在行星球磨机上用锆球磨成浆料，再烘干。球磨浆料粒度D50可在1～3um。
将所得颗粒煅烧合成为BMT合成料。煅烧温度可为1100～1300℃。一个示例中，按5～10℃/min升温至煅烧温度。煅烧时间可为4～6小时。
一实施方式中，将BMT合成料球磨、造粒和成型，烧结成所述单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料。
可以将BMT合成料球磨成粒度D50在1～3um的颗粒，这样便于后续的造粒成型，较细的粒度同时利于陶瓷的烧结，提高材料的致密度，进而提高材料的性能。
作为造粒方法，可以是将球磨后所得的颗粒与粘结剂混合造粒。粘结剂可为PVA等。成型压力可为100～200MPa。
将成型所得坯体烧结。由于使用了上述玻璃粉体作为烧结助剂，因此，可以在较低的烧结温度下得到单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料。例如，烧结温度可为1550～1650℃。一个示例中，按5～10℃/min升温至烧结温度。可在烧结温度保温4～6小时。然后，可以按较慢的降温速率(例如1～5℃/min)降至一定温度(例如1200～1250℃)，以提高Ba(Mg1/3Ta2/3)O3相B为离子的有序度，进而提高材料的Q值。一个示例中，按1℃/min降至1200℃结束。
所得的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料是一种介电常数24左右，Qf值高，谐振频率温度系数近零连续可调，成本低，且易于大批量生产的高性能单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3微波介质陶瓷材料。例如，通过调节K玻璃添加剂的添加量，控制BMT陶瓷的烧结温度及保温时间，可以调节材料的谐振频率温度系数。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)准确称取纯度大于99％的硼酸H3BO3 147.65g，MgO 14.96g，(NH4)2HPO4 3.56g，把所有称好的玻璃原料混合均匀，加入铂金坩埚中，于1350℃熔制2hr，倒入水中淬冷，碎玻璃加入超细球磨机中，用无水乙醇作为介质，球磨浆料粒度D90为0.6um，烘干玻璃浆料，制得K玻璃粉添加剂。
(2)准确称取纯度大于99.9％的碱式MgCO3.5H2O 27.65g、Ta2O5 69.96g，K玻璃添加剂0.56g(即，K玻璃添加剂的添加量为MT合成料的0.6wt％，最终BMT陶瓷的0.4wt％)，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.5um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1100℃下煅烧3hr后，随炉冷却，制得MT合成粉料。
(3)准确称取纯度大于99.9％的BaCO3 62.54g、MT合成料51.28g，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：2；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.8um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1200℃下煅烧4hr后，随炉冷却，制得BMT合成粉料。
(4)将制得的BMT合成料，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为2.3um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。用PVA水溶液造粒，于直径6mm的模具中100MPa的压力下成型，成型样品高度为4mm，放入马弗炉中，按8℃/min升温至1600℃，保温4hr，再按1℃/min降至1200℃结束，制得微波介质材料1，性能见表1。
实施例2
(1)准确称取纯度大于99％的硼酸H3BO3 147.65g，MgO 14.96g，(NH4)2HPO4 3.56g，把所有称好的玻璃原料混合均匀，加入铂金坩埚中，于1350℃熔制2hr，倒入水中淬冷，碎玻璃加入超细球磨机中，用无水乙醇作为介质，球磨浆料粒度D90为0.65um，烘干玻璃浆料，制得K玻璃粉添加剂。
(2)准确称取纯度大于99.9％的碱式MgCO3.5H2O 27.65g、Ta2O5 69.96g，K玻璃添加剂0.86g(即，K玻璃添加剂的添加量为MT合成料的1.1wt％，最终BMT陶瓷的0.6wt％)，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.6um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1100℃下煅烧3hr后，随炉冷却，制得MT合成粉料。
(3)准确称取纯度大于99.9％的BaCO3 62.54g、MT合成料51.48g，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：2；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.7um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1200℃下煅烧4hr后，随炉冷却，制得BMT合成粉料。
(4)将制得的BMT合成料，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为2.3um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。用PVA水溶液造粒，于直径6mm的模具中100MPa的压力下成型，成型样品高度为4mm，放入马弗炉中，按8℃/min升温至1600℃，保温4hr，再按1℃/min降至1200℃结束，制得微波介质材料2，性能见表1。
实施例3
(1)准确称取纯度大于99％的硼酸H3BO3 147.65g，MgO 14.96g，(NH4)2HPO4 3.56g，把所有称好的玻璃原料混合均匀，加入铂金坩埚中，于1350℃熔制2hr，倒入水中淬冷，碎玻璃加入超细球磨机中，用无水乙醇作为介质，球磨浆料粒度D90为0.59um，烘干玻璃浆料，制得K玻璃粉添加剂。
(2)准确称取纯度大于99.9％的碱式MgCO3.5H2O 27.65g、Ta2O5 69.96g，K玻璃添加剂1.18g(即，K玻璃添加剂的添加量为MT合成料的1.5wt％，最终BMT陶瓷的0.8wt％)，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.62um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1100℃下煅烧3hr后，随炉冷却，制得MT合成粉料。
(3)准确称取纯度大于99.9％的BaCO3 62.54g、MT合成料51.68g，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：2；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.6um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1200℃下煅烧4hr后，随炉冷却，制得BMT合成粉料。
(4)将制得的BMT合成料，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为2.2um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。用PVA水溶液造粒，于直径6mm的模具中100MPa的压力下成型，成型样品高度为4mm，放入马弗炉中，按8℃/min升温至1600℃，保温4hr，再按1℃/min降至1200℃结束，制得微波介质材料3，性能见表1。
实施例4
(1)准确称取纯度大于99％的硼酸H3BO3 147.65g，MgO 14.96g，(NH4)2HPO4 3.56g，把所有称好的玻璃原料混合均匀，加入铂金坩埚中，于1350℃熔制2hr，倒入水中淬冷，碎玻璃加入超细球磨机中，用无水乙醇作为介质，球磨浆料粒度D90为0.59um，烘干玻璃浆料，制得K玻璃粉添加剂。
(2)准确称取纯度大于99.9％的碱式MgCO3.5H2O 27.65g、Ta2O5 69.96g，K玻璃添加剂1.49g(即，K玻璃添加剂的添加量为MT合成料的1.9wt％，最终BMT陶瓷的1.0wt％)，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.62um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1100℃下煅烧3hr后，随炉冷却，制得MT合成粉料。
(3)准确称取纯度大于99.9％的BaCO3 62.54g、MT合成料51.89g，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：2；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.6um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1200℃下煅烧4hr后，随炉冷却，制得BMT合成粉料。
(4)将制得的BMT合成料，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为2.2um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。用PVA水溶液造粒，于直径6mm的模具中100MPa的压力下成型，成型样品高度为4mm，放入马弗炉中，按8℃/min升温至1600℃，保温4hr，再按1℃/min降至1200℃结束，制得微波介质材料4，性能见表1。
实施例5
(1)准确称取纯度大于99％的硼酸H3BO3 143.13g，MgO 17.65g，(NH4)2HPO4 3.28g，把所有称好的玻璃原料混合均匀，加入铂金坩埚中，于1350℃熔制2hr，倒入水中淬冷，碎玻璃加入超细球磨机中，用无水乙醇作为介质，球磨浆料粒度D90为0.69um，烘干玻璃浆料，制得K玻璃粉添加剂。
(2)准确称取纯度大于99.9％的碱式MgCO3.5H2O 31.80g、Ta2O5 70.95g，K玻璃添加剂1.58g(即，K玻璃添加剂的添加量为MT合成料的2.0wt％，最终BMT陶瓷的1.0wt％)，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.68um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1100℃下煅烧3hr后，随炉冷却，制得MT合成粉料。
(3)准确称取纯度大于99.9％的BaCO3 62.54g、MT合成料53.26g，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：2；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.65um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1200℃下煅烧4hr后，随炉冷却，制得BMT合成粉料。
(4)将制得的BMT合成料，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为2.2um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。用PVA水溶液造粒，于直径6mm的模具中100MPa的压力下成型，成型样品高度为4mm，放入马弗炉中，按8℃/min升温至1600℃，保温4hr，再按1℃/min降至1200℃结束，制得微波介质材料5，性能见表1。
实施例6
(1)准确称取纯度大于99％的硼酸H3BO3 166.07g，MgO 5.47g，(NH4)2HPO4 1.93g，把所有称好的玻璃原料混合均匀，加入铂金坩埚中，于1350℃熔制2hr，倒入水中淬冷，碎玻璃加入超细球磨机中，用无水乙醇作为介质，球磨浆料粒度D90为0.69um，烘干玻璃浆料，制得K玻璃粉添加剂。
(2)准确称取纯度大于99.9％的碱式MgCO3.5H2O 29.21g、Ta2O5 71.25g，K玻璃添加剂1.04g(即，K玻璃添加剂的添加量为MT合成料的1.3wt％，最终BMT陶瓷的0.7wt％)，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.68um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1100℃下煅烧3hr后，随炉冷却，制得MT合成粉料。
(3)准确称取纯度大于99.9％的BaCO3 62.16g、MT合成料52.7g，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：2；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.65um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1200℃下煅烧4hr后，随炉冷却，制得BMT合成粉料。
(4)将制得的BMT合成料，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为2.2um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。用PVA水溶液造粒，于直径6mm的模具中100MPa的压力下成型，成型样品高度为4mm，放入马弗炉中，按8℃/min升温至1600℃，保温4hr，再按1℃/min降至1200℃结束，制得微波介质材料6，性能见表1。
对比例1
(1)准确称取纯度大于99.9％的碱式MgCO3.5H2O 27.65g、Ta2O5 69.96g，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.5um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1100℃下煅烧3hr后，随炉冷却，制得MT合成粉料。
(2)准确称取纯度大于99.9％的BaCO3 62.54g、MT合成料51.28g，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：2；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.8um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1200℃下煅烧4hr后，随炉冷却，制得BMT合成粉料。
(3)将制得的BMT合成料，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为2.3um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。用PVA水溶液造粒，于直径6mm的模具中100MPa的压力下成型，成型样品高度为4mm，放入马弗炉中，按8℃/min升温至1600℃，保温4hr，再按1℃/min降至1200℃结束，制得微波介质材料7，性能见表1。
对比例2
(1)准确称取纯度大于99％的硼酸H3BO3 147.65g，MgO 14.96g，(NH4)2HPO4 3.56g，把所有称好的玻璃原料混合均匀，加入铂金坩埚中，于1350℃熔制2hr，倒入水中淬冷，碎玻璃加入超细球磨机中，用无水乙醇作为介质，球磨浆料粒度D90为0.6um，烘干玻璃浆料，制得K玻璃粉添加剂。
(2)准确称取纯度大于99.9％的碱式MgCO3.5H2O 27.65g、Ta2O5 69.96g，K玻璃添加剂1.80g(即，K玻璃添加剂的添加量为MT合成料的2.3wt％，最终BMT陶瓷的1.2wt％)，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.5um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1100℃下煅烧3hr后，随炉冷却，制得MT合成粉料。
(3)准确称取纯度大于99.9％的BaCO3 62.54g、MT合成料52.10g，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：2；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为1.8um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。将烘干的粉料装入匣钵中，在1200℃下煅烧4hr后，随炉冷却，制得BMT合成粉料。
(4)将制得的BMT合成料，加入尼龙球磨罐中，倒入去离子水和直径10mm氧化锆球，其重量比为料：球：水＝1：2：1；球磨时间为2hr，球磨浆料粒度D50为2.3um，球磨结束后将浆料倒入搪瓷盘中，放入烘箱，在130℃温度下烘干。用PVA水溶液造粒，于直径6mm的模具中100MPa的压力下成型，成型样品高度为4mm，放入马弗炉中，按8℃/min升温至1600℃，保温4hr，再按1℃/min降至1200℃结束，制得微波介质材料8，性能见表1。
表1实施例和对比例性能列表
。
图1，图2分别为对比例1、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例2制备的掺杂玻璃成分前后的MT合成料的XRD图和BMT陶瓷材料的XRD图，图中可以看出掺杂一定量的本发明玻璃添加剂成分后能够制得纯的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3单相。图3为本发明对比例1、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例2玻璃添加剂不同掺杂量对陶瓷品质因数的影响曲线，可以看到一定的掺入量能明显的提高了材料的品质因数改善材料的性能。

Claims (10)

1.一种单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料，其特征在于，包括：Ba(Mg1/3Ta2/3)O3、以及玻璃添加剂，
所述玻璃添加剂的组成为：B2O3 80～94wt%、MgO 5～18wt%、P2O5 1～2wt%，
所述玻璃添加剂相对于Ba(Mg1/3Ta2/3)O3和玻璃添加剂的总质量的百分比为0.4%～1%。
2.根据权利要求1所述的单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料，其特征在于，所述单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料的组成为：BaO：47.5～49wt%、MgO：4.3～5 wt%、Ta2O5：46～47.5wt %，B2O3 0.3～1.0 wt %、P2O5 0.05～0.25 wt‰，各组成的质量百分比之和为100%。
3.根据权利要求1或2所述的单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料，其特征在于，所述单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料的介电常数在23～25，谐振温度系数在-1～6ppm/℃内连续可调，品质因数Qf值>170000 GHz。
4.一种权利要求1至3中任一项所述的单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）制备具有所述玻璃添加剂组成的玻璃粉体；
b）将MgO源、Ta2O5源和所得玻璃粉体按配比混合，制成混合料，并煅烧合成为MT合成料；
c）将BaO源和所得MT合成料按配比混合，制成混合料，并煅烧合成为BMT合成料；
d）将所得BMT合成料造粒、成型，烧结成所述单相Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中，将B2O3源、MgO源和P2O5源按配比混合，熔制成玻璃液，淬冷成碎玻璃，再磨成玻璃粉体；优选地，熔制温度为1300～1400℃，熔制时间为2～4小时。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉体的粒度D90<1um。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述MgO源为碱式MgCO3·5H2O，所述Ta2O5源为Ta2O5，所述混合料颗粒的粒度D50在1～3um，煅烧温度为900～1100℃，煅烧时间为2～4小时。
8.根据权利要求4至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤c）中，所述BaO源为BaCO3，所述混合料颗粒的粒度D50在1～3um，煅烧合成制度为按5～10℃/分钟升温至1100～1300℃，保温4～6小时。
9.根据权利要求4至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤d）中，烧结温度为1550～1650℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤d）中，烧结制度为按5～10℃/min升温至1550～1650℃，保温4～6小时，再按1～5℃/min降至1200～1250℃结束。
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