CN114380594B - 一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种Ba‑Mg‑Co‑Ta基微波介质陶瓷，原料组成为BaCO3、MgO、CoO和Ta2O5，化学通式为Ba[(Mg1‑ xCox)1/3Ta2/3]O3，其中0.1≤x≤0.3，所述微波介质陶瓷的介电常数为22.0～22.6，谐振频率温度系数为‑3.1ppm/℃～+2.5ppm/℃，品质因数为30000～60000GHz。本发明采用一步法煅烧合成Ba(Mg1/3Ta2/3)O3，再采用分步法煅烧合成Ba(Co1/3Ta2/3)O3，最后将Ba(Mg1/3Ta2/3)O3和Ba(Co1/3Ta2/3)O3进行混合烧结，得到的Ba[(Mg1‑ xCox)1/3Ta2/3]O3基微波介质陶瓷。由图1可知采用分步法煅烧Ba(Co1/3Ta2/3)O3可以促进其成相，减少第二相的生成。由图2可知，采用分步法煅烧的Ba(Co1/3Ta2/3)O3原料与Ba(Mg1/3Ta2/3)O3混合烧结后没有第二相产生。由表3可知，将两种原料粉末按一定比例混合烧结可以改善谐振频率温度系，得到近零谐振频率温度系数的微波介质陶瓷。

Description

一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷。
背景技术
随着5G通讯的快速发展，体积小的介质滤波器越来越受重视，同时也对介质滤波器提出了更高的要求。一方面，大多数5G网络都部署在毫米波段，不可避免地会具有较大的信号衰减。因此，滤波器需要具有更大的功率容量以提高信号强度，这要求滤波器具有较大的品质因数Q。另一方面，由于大规模MIMO在5G中的应用，信道数量的激增导致更高的设备集成度，这意味着需要进一步减小设备尺寸。此外，考虑到许多地区的冬季温度通常低于-15℃，因此过滤器应具有较宽的工作温度范围。微波介质陶瓷恰好具有适当的介电常数εr，较大的品质因数Q和接近于零的谐振频率温度系数τf。其中，微波介质陶瓷作为移动通讯基站的关键材料，需要低介电损耗并在昼夜温度变化下保持选频的稳定性。因此，陶瓷材料具备高品质和近零谐振频率温度系数显得格外重要。
Ba(B’1/3B”2/3)O3(B’＝Mg，Zn，Co，Ni；B”＝Ta，Nb)系的陶瓷，它们在微波范围内具有优异性能，应用于微波通讯系统。然而由于Ba、Ta的低烧结活性，需要较高的烧结温度(1650℃),这是实际应用中的一大障碍。2007年在Journal of the European CeramicSociety,27,1065-1069上发表的论文《Effect of B2O3 on the microstructure andmicrowave dielectric properties of Ba(Mg1/3Ta2/3)O3 ceramics》，研究降低BMT烧结温度，尝试添加B2O3作为烧结助剂，降低了烧结温度并促进晶粒生长。
2005年在Journal of Applied Physics,98,094114上发表的论文《The effectof dopants on the microwave dielectric properties of Ba(Mg1/3Ta2/3)O3ceramics》,研究通过B位掺杂不同价态金属离子来降低BMT的烧结温度，例如，添加MnO、Al2O3、TiO2、V2O5等金属氧化物来提高BMT的烧结性。以上改进方法，在一定程度上降低了BMT陶瓷的致密化温度，并获得了较高的品质因数，但是谐振频率温度系数难以接近于零。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷具有中介电常数、高品质因数和近零谐振频率温度系数。
本发明提供了如下的技术方案：
一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷，原料组成为BaCO3、MgO、CoO和Ta2O5，化学通式为Ba[(Mg1-xCox)1/3Ta2/3]O3，其中0.1≤x≤0.3，所述微波介质陶瓷的介电常数为22.0～22.6，谐振频率温度系数为-3.1ppm/℃～+2.5ppm/℃，品质因数为30000～60000GHz。
优选的，其制备方法包括如下步骤：
S1、将BaCO3、MgO和Ta2O5按照化学式Ba(Mg1/3Ta2/3)O3的配比混合，依次进行球磨、烘干和预烧，得到中间产物A；
S2、将CoO和Ta2O5按照化学式CoTa2O6的配比混合，依次进行球磨、烘干和预烧，得到中间产物B；
S3、将BaCO3和中间产物B按化学式Ba(Co1/3Ta2/3)O3的配比混合，依次进行球磨、烘干和预烧，得到中间产物C；
S4、将中间产物A、中间产物C按照按照化学式Ba[(Mg1-xCox)1/3Ta2/3]O3的配比混合，其中0.1≤x≤0.3，得到混合原料；
S5、向混合原料中加入粘结剂，压制得到胚体，对胚体进行脱胶，烧结，得到Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷。
优选的，所述步骤S1中，预烧温度为1100℃～1300℃，预烧时间为4h～8h。
优选的，所述步骤S2中，预烧温度为1100℃～1300℃，预烧时间为4h～8h。
优选的，所述步骤S3中，预烧温度为1100℃～1300℃，预烧时间为4h～8h。
优选的，所述步骤S5中，压制时的压力为10MPa～20MPa。
优选的，所述步骤S5中，粘接剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙二醇中的任意一种，所述粘接剂用量为混合原料质量的4％～6％。
优选的，所述步骤S5中，脱胶温度450℃～650℃，脱胶时间12h～24h。
优选的，所述步骤S5中，烧结温度为1450℃～1650℃，烧结时间为8h～12h。
优选的，所述步骤S5中，还包括将烧结后的Ba-Mg-Co-Ta基在1350℃～1450℃下保温15h～25h的过程。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备了一种新的微波介质陶瓷，介电常数为22.0～22.6，谐振频率温度系数为-3.1ppm/℃～+2.5ppm/℃，品质因数为30000～60000GHz。
2、本发明采用一步法煅烧合成Ba(Mg1/3Ta2/3)O3，再采用分步法煅烧合成Ba(Co1/ 3Ta2/3)O3，最后将Ba(Mg1/3Ta2/3)O3和Ba(Co1/3Ta2/3)O3进行混合烧结，得到的Ba[(Mg1-xCox)1/ 3Ta2/3]O3基微波介质陶瓷。由图1可知采用分步法煅烧Ba(Co1/3Ta2/3)O3可以促进其成相，减少第二相的生成。由图2可知，采用分步法煅烧的Ba(Co1/3Ta2/3)O3原料与Ba(Mg1/3Ta2/3)O3混合烧结后没有第二相产生。由表3可知，将两种原料粉末按一定比例混合烧结可以改善谐振频率温度系，得到近零谐振频率温度系数的微波介质陶瓷。
附图说明
图1为本发明中实施例中采用先分步法煅烧，再混合烧结的Ba[(Mg1-xCox)1/3Ta2/3]O3陶瓷XRD图谱。
图2为本发明中实施例和对比例中煅烧的Ba(Co1/3Ta2/3)O3原料XRD图谱；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做具体说明。
实施例1-3
制备Ba[(Mg1-xCox)1/3Ta2/3]O3基微波介质陶瓷，具体x值如表1所示，步骤如下：
S1、将BaCO3、MgO和Ta2O5按照化学式Ba(Mg1/3Ta2/3)O3的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物A，其中，预烧温度为1200℃，预烧时间为4h；
S2、将CoO和Ta2O5按照化学式CoTa2O6的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物B，其中，预烧温度为1200℃，预烧时间为4h；
S3、将BaCO3、中间产物B按化学式Ba(Co1/3Ta2/3)O3的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物C，其中，预烧温度为1200℃，预烧时间为4h；
S4、将中间产物A和中间产物C按照表1中的配比混合，得到混合原料；
S5、向混合原料中加入粘接剂后采用粉末压片机进行压制，得到胚体，将胚体在600℃下脱胶处理24h，然后将胚体在1550℃烧结10h，最后将烧结后的微波介质陶瓷在1400℃下保温20h，得到微波介质陶瓷。
所述粉末压片机成型压力为10MPa，所述粘接剂质量分数为5％的聚乙烯醇，所述粘接剂为混合原料质量的4％。
实施例4
制备Ba(Co1/3Ta2/3)O3基微波介质陶瓷，步骤如下：
(1)将CoO和Ta2O5按照化学式CoTa2O6的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到得到中间产物A，其中，预烧温度为1200℃，预烧时间为4h；
(2)将BaCO3、中间产物A按化学式Ba(Co1/3Ta2/3)O3的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物B，其中，预烧温度为1200℃，预烧时间为4h；
(3)向中间产物B中加入粘接剂后采用粉末压片机进行压制，得到胚体，将胚体在450℃下脱胶处理24h，然后将胚体在1550℃烧结10h，最后将烧结后的微波介质陶瓷在1400℃下保温20h，得到微波介质陶瓷。
所述粉末压片机成型压力为10MPa，所述粘接剂质量分数为5％的聚乙烯醇，所述粘接剂为混合原料质量的4％。
实施例5-7
制备Ba[(Mg1-xCox)1/3Ta2/3]O3基微波介质陶瓷，具体x值如表1所示，步骤如下：
S1、将BaCO3、MgO和Ta2O5按照化学式Ba(Mg1/3Ta2/3)O3的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物A，其中，预烧温度为1300℃，预烧时间为6h；
S2、将CoO和Ta2O5按照化学式CoTa2O6的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物B，其中，预烧温度为1300℃，预烧时间为6h；
S3、将BaCO3、中间产物B按化学式Ba(Co1/3Ta2/3)O3的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物C，其中，预烧温度为1300℃，预烧时间为6h；
S4、将中间产物A和中间产物C按照表1中的配比混合，得到混合原料；
S5、向混合原料中加入粘接剂后采用粉末压片机进行压制，得到胚体，将胚体在650℃下脱胶处理12h，然后将胚体在1650℃烧结8h，最后将烧结后的微波介质陶瓷在1450℃下保温25h，得到微波介质陶瓷。
所述粉末压片机成型压力为20MPa，所述粘接剂质量分数为5％的聚乙烯醇，所述粘接剂为混合原料质量的6％。
实施例8
制备Ba(Co1/3Ta2/3)O3基微波介质陶瓷，步骤如下：
(1)将CoO和Ta2O5按照化学式CoTa2O6的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物A，其中，预烧温度为1100℃，预烧时间为8h；
(3)将BaCO、中间产物A按化学式Ba(Co1/3Ta2/3)O3的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物B，其中，预烧温度为1100℃，预烧时间为8h；
(5)向中间产物B中加入粘接剂后采用粉末压片机进行压制，得到胚体，将胚体在450℃下脱胶处理24h，然后将胚体在1450℃烧结12h，最后将烧结后的微波介质陶瓷在1350℃下保温25h，得到微波介质陶瓷。
所述粉末压片机成型压力为15MPa，所述粘接剂质量分数为5％的聚乙烯醇，所述粘接剂为混合原料质量的5％。
对比例1-3
制备Ba[(Mg1-xCox)1/3Ta2/3]O3基微波介质陶瓷，具体x值如表2所示，步骤如下：
(1)将BaCO3、MgO和Ta2O5按照化学式Ba(Mg1/3Ta2/3)O3的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物A，其中，预烧温度为1200℃，预烧时间为4h；
(2)将BaCO3、CoO和Ta2O5按照化学式Ba(Co1/3Ta2/3)O3的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物B，其中，预烧温度为1200℃，预烧时间为4h；
(3)将中间产物A和中间产物B按照表2中的配比混合，得到混合原料；
(4)向混合原料中加入粘接剂后采用粉末压片机进行压制，得到胚体，将胚体在600℃下脱胶处理24h，然后将胚体在1550℃烧结10h，最后将烧结后的微波介质陶瓷在1400℃下保温20h，得到微波介质陶瓷。
所述粉末压片机成型压力为10MPa，所述粘接剂质量分数为5％的聚乙烯醇，所述粘接剂为混合原料质量的4％。
由图1可知，上述实验中煅烧后的Ba(Co1/3Ta2/3)O3粉末，即一步法煅烧合成的原料有大量第二相，导致Ba[(Mg1-xCox)1/3Ta2/3]O3基微波介质陶瓷不能烧结致密，测试不出介电性能。
对比例4
制备Ba(Co1/3Ta2/3)O3基微波介质陶瓷，步骤如下：
(1)将BaCO3、CoO和Ta2O5按照化学式Ba(Co1/3Ta2/3)O3的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物A，其中，预烧温度为1200℃，预烧时间为4h；
(2)向中间产物A中加入粘接剂后采用粉末压片机进行压制，得到胚体，将胚体在450℃下脱胶处理24h，然后将胚体在1550℃烧结10h，最后将烧结后的微波介质陶瓷在1400℃下保温20h，得到微波介质陶瓷。
所述粉末压片机成型压力为10MPa，所述粘接剂质量分数为5％的聚乙烯醇，所述粘接剂为混合原料质量的4％。
由图1可知，上述实验中煅烧后的Ba(Co1/3Ta2/3)O3粉末，即一步法煅烧合成的原料有大量第二相，导致其不能烧结致密，测试不出介电性能。
对比例5-7
制备Ba[(Mg1-xCox)1/3Ta2/3]O3基微波介质陶瓷，具体x值如表2所示，步骤如下：
(1)将BaCO3、MgO和Ta2O5按照化学式Ba(Mg1/3Ta2/3)O3的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物A，其中，预烧温度为1300℃，预烧时间为6h；
(2)将BaCO3、CoO和Ta2O5按照化学式Ba(Co1/3Ta2/3)O3的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物B，其中，预烧温度为1300℃，预烧时间为6h；
(4)将中间产物A和中间产物B按照表2中的配比混合，得到混合原料；
(5)向混合原料中加入粘接剂后采用粉末压片机进行压制，得到胚体，将胚体在650℃下脱胶处理12h，然后将胚体在1650℃烧结8h，最后将烧结后的微波介质陶瓷在1450℃下保温25h，得到微波介质陶瓷。
所述粉末压片机成型压力为20MPa，所述粘接剂质量分数为5％的聚乙烯醇，所述粘接剂为混合原料质量的6％。
由图1可知，上述实验中煅烧后的Ba(Co1/3Ta2/3)O3粉末，即一步法煅烧合成的原料有大量第二相，导致Ba[(Mg1-xCox)1/3Ta2/3]O3基微波介质陶瓷不能烧结致密，测试不出介电性能。
对比例8
制备Ba(Co1/3Ta2/3)O3基微波介质陶瓷，步骤如下：
(1)将BaCO3、CoO和Ta2O5按照化学式Ba(Co1/3Ta2/3)O3的配比混合，以乙醇为介质采用湿法球磨球磨24h，然后在80℃烘箱中烘干12h，最后进行预烧，得到中间产物A，其中，预烧温度为1100℃，预烧时间为8h；
(2)向中间产物A中加入粘接剂后采用粉末压片机进行压制，得到胚体，将胚体在450℃下脱胶处理24h，然后将胚体在1450℃烧结12h，最后将烧结后的微波介质陶瓷在1350℃下保温25h，得到微波介质陶瓷。
所述粉末压片机成型压力为15MPa，所述粘接剂质量分数为5％的聚乙烯醇，所述粘接剂为混合原料质量的5％。
由图1可知，上述实验中煅烧后的Ba(Co1/3Ta2/3)O3粉末，即一步法煅烧合成的原料有大量第二相，导致其不能烧结致密，测试不出介电性能。
表1实施例中x值及配方
实施例 x值 配方
1 0.1 Ba[(Mg<sub>0.9</sub>Co<sub>0.1</sub>)<sub>1/3</sub>Ta<sub>2/3</sub>]O<sub>3</sub>
2 0.2 Ba[(Mg<sub>0.8</sub>Co<sub>0.2</sub>)<sub>1/3</sub>Ta<sub>2/3</sub>]O<sub>3</sub>
3 0.3 Ba[(Mg<sub>0.7</sub>Co<sub>0.3</sub>)<sub>1/3</sub>Ta<sub>2/3</sub>]O<sub>3</sub>
5 0.1 Ba[(Mg<sub>0.9</sub>Co<sub>0.1</sub>)<sub>1/3</sub>Ta<sub>2/3</sub>]O<sub>3</sub>
6 0.2 Ba[(Mg<sub>0.8</sub>Co<sub>0.2</sub>)<sub>1/3</sub>Ta<sub>2/3</sub>]O<sub>3</sub>
7 0.3 Ba[(Mg<sub>0.7</sub>Co<sub>0.3</sub>)<sub>1/3</sub>Ta<sub>2/3</sub>]O<sub>3</sub>
表2对比例中x值及配方
Figure BDA0003447195840000081
Figure BDA0003447195840000091
表3实施例中的介电性能
Figure BDA0003447195840000092
表3展示了本发明实施例1-4制备得到的微波介质陶瓷的性能，实施例1中由于Ba(Co1/3Ta2/3)O3含量太少了，导致其谐振频率温度系数为正数，从实施例2可以看出，微波介质陶瓷的介电常数为22.6。微波介质陶瓷的谐振频率温度系数为-0.52ppm/℃，微波介质陶瓷的品质因数为53709.4GHz，实施例3中由于Ba(Co1/3Ta2/3)O3含量太多了，导致其谐振频率温度系数为负数。故x＝0.2，即Ba[(Mg0.8Co0.2)1/3Ta2/3]O3配比的微波介质陶瓷具有近零的谐振频率温度系数。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，原料组成为BaCO3、MgO、CoO和Ta2O5，化学通式为Ba[(Mg1-xCox)1/3Ta2/3]O3，其中0.1≤x≤0.3，所述微波介质陶瓷的介电常数为22.0～22.6，谐振频率温度系数为-3.1ppm/℃～+2.5ppm/℃，品质因数为30000～60000GHz；
其制备方法包括如下步骤：
S1、将BaCO3、MgO和Ta2O5按照化学式Ba(Mg1/3Ta2/3)O3的配比混合，依次进行球磨、烘干和预烧，得到中间产物A；
S2、将CoO和Ta2O5按照化学式CoTa2O6的配比混合，依次进行球磨、烘干和预烧，得到中间产物B；
S3、将BaCO3和中间产物B按化学式Ba(Co1/3Ta2/3)O3的配比混合，依次进行球磨、烘干和预烧，得到中间产物C；
S4、将中间产物A、中间产物C按照化学式Ba[(Mg1-xCox)1/3Ta2/3]O3的配比混合，其中0.1≤x≤0.3，得到混合原料；
S5、向混合原料中加入粘结剂，压制得到坯体，对坯体进行脱胶，烧结，得到Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，预烧温度为1100℃～1300℃，预烧时间为4h～8h。
3.根据权利要求1所述的一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，预烧温度为1100℃～1300℃，预烧时间为4h～8h。
4.根据权利要求1所述的一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，预烧温度为1100℃～1300℃，预烧时间为4h～8h。
5.根据权利要求1所述的一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，压制时的压力为10MPa～20MPa。
6.根据权利要求1所述的一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，粘结剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙二醇中的任意一种，所述粘结剂用量为混合原料质量的4%～6%。
7.根据权利要求1所述的一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，脱胶温度450℃～650℃，脱胶时间12h～24h。
8.根据权利要求1所述的一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，烧结温度为1450℃～1650℃，烧结时间为8h～12h。
9.根据权利要求1所述的一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，还包括将烧结后的Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷在1350℃～1450℃下保温15h～25h的过程。
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