CN101723664A - 介电可调介质陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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张光祖
姜胜林
曾亦可
范茂彦
王静
王青萍
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Abstract

本发明公开了一种制备多孔钛酸锶钡介电可调介质陶瓷的方法，先将原料按各自化学式中的化学计量比进行混合，再对混合物进行预烧，温度为800～1200℃，保温时间为1～6小时，得到预烧后的陶瓷粉体；然后加入有机物造孔剂，混合均匀后压片成形；再加热使有机物排除；进行烧结、磨片、清洗、上电极和烧电极。本发明制备的多孔BST介电可调介质陶瓷具有较高的可调率，低的介电损耗和合适的零电场介电常数，具有良好综合介电可调性能，符合制作介电可调器件的要求。

Description

介电可调介质陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于制备介电可调介质陶瓷材料的方法，具体的说，涉及多孔高性能钛酸锶钡(BST)介电可调介质陶瓷材料的制备方法。
背景技术
在各种材料中，介电可调介质陶瓷材料由于具有制作工艺简单、成本低廉、性能稳定可靠、容易加工、机械性能好、耐电强度高等一系列优点，使其可在高温、高功率及环境恶劣的条件下使用。目前商业化生产中主要应用的是普通陶瓷，这种材料通常是钛酸锶钡(BST)致密陶瓷，其特征是具有较高的可调率，材料的机械强度高，加工性能好，一致性和重复使用性好，在制作探测器的工业化生产工艺中成品率高。
为了满足现代通信设备的需要，人们尝试通过掺杂等方法增强材料的可调率。BST在居里温度附近，介电常数会随外加直流偏场的变化而变化。在材料中加入适当的Mg元素，可降低BST在零电场下的介电常数，提高材料的可调率；在BST中掺入适当的Mn元素，可显著降低介电损耗。另外，材料的居里温度可根据Ba、Sr元素mol比线性可调。因此，BST材料成为研究的热点。
虽然BST系列材料具有较低的介电损耗和适当的介电常数，但其可调率还有待进一步的提高。材料的介电可调性由材料在一定直流偏场下介电常数的变化量与零电场下介电常数的比值决定，改变材料的微观结构以提高材料在直流偏场下介电常数的变化量和降低材料在零电场下的介电常数，将增大材料的可调率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种介电可调介质陶瓷材料的制备方法，利用该方法所制备的介电可调介质陶瓷具有较低的损耗和适当的零电场介电常数，且可调率较大。
本发明提供的介电可调介质陶瓷材料的制备方法，其步骤包括：
(1)根据待制备的介电可调介质陶瓷材料的化学式，将原料按各自化学式中的化学计量比进行混合，得到混合物；
(2)对混合物进行预烧，温度为800～1200℃，保温时间为1～6小时，得到预烧后的陶瓷粉体；
(3)将上述陶瓷粉体与有机物造孔剂按按质量比为100∶1～100∶10的比例混合均匀，再压片成形；
(4)加热使有机物排除；
(5)进行烧结，烧结温度为1180～1300℃，烧结时间为0.5～3小时；
(6)将烧结后的材料进行磨片、清洗、上电极和烧电极。
作为上述技术方案的改进，第(4)中，加热温度为400～800℃，保温时间为1～3小时；第(2)步中，有机物造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯或淀粉。本发明方法尤其适用于制备化学式为BaxSr1-xTiO3+ymol％Mn+zwt％Mg的介电可调介质陶瓷材料(其中x为0.5-0.8之间的常数，y为0-1之间的常数，z为0-5之间的常数)，原料可以为BaTiO3、SrTiO3粉体、MgO粉体和Mn(NO3)2溶液，原料也可以为BaCO3、SrCO3、TiO2、MgO和MnO2粉体。
本发明制备的多孔BST介电可调介质陶瓷具有较高的可调率，较低的介电损耗和合适的零电场介电常数，具有良好综合可调性能，符合制作可调器件的要求。其性能如表1。
表1多孔BST陶瓷可调性能参数
(直流偏场为2V/mm测试频率为10KHZ)
  零电场相对介电常数εr  2000～12000
 介电损耗tanδ(％)   ≤0.5
 可调率t(％)   ≥45
附图说明
图1为本发明制备介电可调介质陶瓷的工艺流程图；
图2为多孔BST材料的SEM图。
具体实施方式
下面通过借助实施例更加详细地说明本发明，但以下实施例仅是说明性的，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。
实例1：
根据化学式Ba0.6Sr0.4TiO3+0.6mol％Mn+2wt％Mg，将分析纯BaTiO3、SrTiO3、MgO粉体和Mn(NO3)2溶液按各自化学式中的化学计量比配置BST陶瓷粉体，分别经球磨、粉碎、烘干、过筛后，在1000℃保温2小时预烧，再次进行球磨、烘干和过筛。将预烧后的粉体与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粉体进行均匀混合后预压成型(其中成型过程包括预成型和冷等静压成型两步)，PMMA粉体与预烧合成的粉体的质量比为1∶100。然后在600℃保温2小时排出PMMA等有机物，在1200℃保温0.5小时烧结。将烧结后的试样被银、烧电极后进行测试。
其性能见表3。
实例2-3：
根据化学式Ba0.7Sr0.3TiO3+0.6mol％Mn+2wt％Mg，将分析纯BaCO3、SrCO3、TiO2、MgO粉体和Mn(NO3)2溶液按各自化学式中的化学计量比进行混合。
将预烧后的BST粉料与3％和5％的淀粉进行混合，在500℃保温2小时排除造孔剂。其余同实例1，工艺参数见表2。其性能见表3。
实例4-5
根据化学式Ba0.5Sr0.5TiO3+0.3mol％Mn+5wt％Mg，将分析纯BaTiO3、SrTiO3、MgO和MnO2粉体按各自化学式中的化学计量比进行混合。将预烧后的BST粉料与3％和5％的PMMA进行混合，在500℃保温2小时排除造孔剂。将材料在1260℃保温2小时，其余同实例1，工艺参数见表2。其性能见表3。
实例6
根据化学式Ba0.62Sr0.38TiO3+0.5mol％Mn+3wt％Mg，将分析纯BaTiO3、SrTiO3、MgO粉体和Mn(NO3)2溶液按各自化学式中的化学计量比进行混合。将材料在1280℃保温3小时，其余同实例1，工艺参数见表2。其性能见表3。
表2不同工艺参数表
实例 造孔剂   造孔剂排出温度(℃)   陶瓷粉体与造孔剂比例   烧结温度(℃)   保温时间(h)
  2   淀粉   500   97∶3   1200   0.5
  3   淀粉   500   95∶5   1200   0.5
  4   PMMA   600   97∶3   1260   2
  5   PMMA   600   95∶5   1260   2
  6   PMMA   600   97∶3   1280   3
表3不同制备工艺的多孔BST介电可调介质陶瓷的性能参数
(直流偏场为2KV/mm，测试频率为10KHZ)
  实例   介电损耗   可调率t(％)
  1   ≤0.4％   ≥45.0
  2   ≤0.4％   ≥50.0
  3   ≤0.6％   ≥35.0
  4   ≤0.4％   ≥47.2
  5   ≤0.5％   ≥36.7
  6   ≤0.5％   ≥42.0
本发明的实质在于在制备介电可调介质陶瓷材料过程中如何制作气孔，对待制备的介电可调介质陶瓷的化学式及其原料并没有特殊的限定，本发明方法适用于采用现有的原料制备各种介电可调介质陶瓷。

Claims (6)

1.一种介电可调介质陶瓷的制备方法，其步骤包括：
(1)根据待制备的介电可调介质陶瓷的化学式，将原料按各自化学式中的化学计量比进行混合，得到混合物；
(2)对混合物进行预烧，温度为800～1200℃，保温时间为1～6小时，得到预烧后的陶瓷粉体；
(3)将上述陶瓷粉体与有机物造孔剂按质量比为100∶1～100∶10的比例混合均匀，再压片成形；
(4)加热使有机物造孔剂排除；
(5)进行烧结，烧结温度为1180～1300℃，烧结时间为0.5～3小时；
(6)将烧结后的材料进行磨片、清洗、上电极和烧电极。
2.根据权利要求1所述的多孔介电可调介质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，加热温度为400～800℃，保温时间为1～3小时。
3.根据权利要求1或2所述的多孔介电可调介质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，有机物造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯或淀粉。
4.根据权利要求1或2所述的多孔介电可调介质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，待制备的多孔介电可调介质陶瓷材料的化学式为BaxSr1-xTiO3+ymol％Mn+zwt％Mg，其中x为0.5-0.8之间的常数，y为0-1之间的常数，z为0-5之间的常数。
5.根据权利要求4所述的多孔介电可调介质陶瓷的制备方法，其特征在于：制备多孔介电可调介质陶瓷材料所采用的原料为BaTiO3、SrTiO3、MgO粉体和Mn(NO3)2溶液。
6.根据权利要求4所述的多孔介电可调介质陶瓷的制备方法，其特征在于：制备多孔介电可调介质陶瓷材料所采用的原料为BaCO3、SrCO3、TiO2、MgO和MnO2粉体。
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