CN105732025A - 一种钛酸铋钠基x9r型多层陶瓷电容器材料及其器件制备方法 - Google Patents

一种钛酸铋钠基x9r型多层陶瓷电容器材料及其器件制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种X9R型多层陶瓷电容器材料及其器件的制备方法，包括瓷粉制备、瓷浆制备、流延法制作介质膜片、交替叠印内电极和介质层、切割、排胶、烧结、封端、烧端，其中该钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料化学式为x(Na0.5Bi0.5)TiO3?(1?x)NaNbO3，为固溶体，组元A为(Na0.5Bi0.5)TiO3，组元B为NaNbO3。本发明采用钛酸铋钠体系材料替代传统的钛酸钡系材料制作，性能达到钯银体系X9R产品水平，产品上限使用温度高达+200℃，?55℃～+200℃温度范围内容量变化率≤±15％，具有高可靠性，可有效应用于高温多层陶瓷电容器领域。

Description

一种钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料及其器件制备方法
技术领域
本发明涉及片式电子元器件，特别是一种钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料及其器件制备方法。
背景技术
多层陶瓷电容器(Multilayer Ceramic Capacitor，MLCC)广泛应用于穿戴式设备、移动电子产品、网络通信设备、PC终端等领域，并不断向小型化、大容量、高压、高温、高频等方向发展。在高温化方面，X8R-MLCC是典型的代表之一，它应用在许多高温环境中的电子设备上，如汽车引擎中的控制电路、石油勘探设备、照明电子等。另外石油钻井、混合动力车辆和航天探测设备的耐高温电子设备等都工作在极端的环境下，这要求电子设备中的电子元件必须能够承受较高的热冲击。但是像机电执行器这样的能量转化装置则要求在高达175℃～200℃的高温下工作。因此制备工作温度更高、温度范围更宽的X9R型的MLCC介质陶瓷显得尤其急切。
近几年，0201(0.6×0.3mm)、0402(1.0mmx0.5mm)规格正逐步取代0603(1.6mmx0.8mm)规格。大容量MLCC可以部分取代铝电解电容器、钽电解电容器等制造成本较高的电解电容器。国际上多层陶瓷电容厂商以美国的ATC、Dupont、NOVACAP、KEMET、日本的村田、京瓷、TDK、TAIYO和韩国三星电机、三和等为代表，它们在MLCC领域有许多优秀的产品。在过去20多年里，我国MLCC产业取得了巨大进步，国内MLCC生产厂商以风华高科为代表。1985年风华高科在国内率先引进具备国际先进水平的独石电容生产线和技术。目前，风华的高温电容产品以X8R为主导，而国外厂商如京瓷、村田等具有X9R型产品生产线。与日本、美国、韩国等MLCC产业发展比较，我国MLCC产业还有相当大的差距。
国内NBT体系用于制备多层陶瓷电容器的研究鲜见报道。目前X9R型的瓷料大多以BT-NBT体系为基础再进行掺杂改性等提高其温度稳定性。而NBT-NN体系主要应用于无铅压电领域，在多层陶瓷电容器的应用非常少。而针对NBT体系的多层陶瓷电容器制备技术也尚未完全成熟，流延成型、叠层、内电极印刷、排胶烧结等关键工艺条件更容易影响多层陶瓷器件的介电性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料及其器件制备方法，性能达到X9R产品水平，产品上限使用温度高达+200℃，-55℃～+200℃温度范围内容量变化率≤±15％，具有高可靠性。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料，其化学组成为固溶体，包括组元A和组元B；组元A的化学式为(Na0.5Bi0.5)TiO3，组元B的化学式为NaNbO3，该钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的化学式为x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)NaNbO3，0.6≤x≤0.65，即所述组元A与组元B的摩尔比为x:(1-x)。
上述钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的制备方法，包括如下步骤：
1)准备原料：按照所述钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的化学式为x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)NaNbO3中的金属元素的化学计量比，称取原料Bi2O3、Na2CO3、Nb2O5、和TiO2备用，其中0.6≤x≤0.65，原料Bi2O3、Na2CO3、Nb2O5、和TiO2的化学计量比即为0.25x：(0.5-0.25x)：(0.5-0.5x)：x；
2)将步骤1)所称取的各原料混合后进行球磨，球磨所得浆料经干燥、研磨、煅烧后，所得粉料即为钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料。
按上述方案，所述的钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的颗粒大小在1μm以下，粉体的平均粒度D50为0.12～0.3μm，粉体颗粒形貌为球形，比表面积为50～58.8m2/g。
按上述方案，所述原料为Bi2O3、Na2CO3、Nb2O5、和TiO2的纯度不低于99.9％。
按上述方案，所述球磨为湿磨。所述湿磨加入的溶剂是无水乙醇。同时，球磨时，还加入锆球(ZrO2球)，优选地锆球的直径为3-7mm；球磨时间优选24～32小时，球磨转速优选1000～1200r/min。
按上述方案，所述煅烧的温度为800℃～900℃，保温时间2～3小时。
按上述方案，所述步骤2)后还包括第二次球磨的步骤，球磨工艺与步骤2)中的球磨相同。而且，所述第二次球磨球磨为湿磨时，球磨处理后还包括干燥处理。
上述钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料制作电容器器件的方法，也就是一种钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器的制备方法，包括如下步骤：
(1)瓷浆制备：各原料的量均以钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的质量为基准，粘结剂的质量为其质量的4.2～9.5％、增塑剂的质量为其质量的3.17～4.43％、分散剂的质量为其质量的1.38～3.39％、消泡剂的质量为其质量的0.2～0.4％、溶剂的质量为其质量的70％～90％，称取粘结剂、增塑剂、分散剂、消泡剂、溶剂和钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料粉体，将各原料混合均匀，得到瓷浆；
(2)制作介质膜片：通过流延工艺制作干膜片厚度为25～40um的介质膜片；
(3)交替叠印内电极和介质层：在介质膜片上印刷内电极，内电极烘干后又叠上一层介质膜片，再继续印刷电极，重复数次，制备得到预定电极层数的巴块；
(4)步骤(3)所得到的巴块温等静压后经切割、排胶、烧结、封端和烧端，得到钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器。
按上述方案，所述的瓷浆制备步骤中，溶剂采用常见的乙醇和甲苯的混合溶剂，其体积比例为60:40～68：32；粘合剂可选用分子量为30K～45k的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)等；增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)等；分散剂选用磷酸三乙酯(TEP)、蓖麻油、三油酸甘油酯等；消泡剂选用正丁醇、乙二醇等。
按上述方案，所述的制作介质膜片的步骤中，采用流延法制作介质膜片。其中，流延法相关参数分别为：刀高100～200um，速率0.2～0.5m/min，干燥温度区间1～5温度分别为30℃～35℃，35℃～40℃，40℃～45℃，50℃～60℃，45℃～50℃，空气温度30℃～35℃。流延法制备得到的膜片表面质量良好。
按上述方案，所述的交替叠印内电极和介质层步骤中，内电极材料可以采用商用Ag0.7Pd0.3内电极材料，也可以采用其他商用的内电极浆料，在此不做限定。
按上述方案，所述的排胶步骤中，排胶最高温度是500～600℃，保温2～4小时，总排胶时间是20～26小时，平均排胶速率为0.22～0.42℃/min，整个过程在空气气氛下烧结。
按上述方案，所述的烧结步骤中，包括升温段和烧成段和降温段。其中，所述升温段中，600℃～1000℃温度段升温速率为0.5～0.57℃/min；所述烧成段温度控制在1100℃～1150℃，保温2～4小时，平均升温速率为0.47～0.63℃/min；所述降温段随炉缓冷，其速率不超过5℃/min；整个过程在空气气氛下烧结。烧结步骤对各阶段温度和速率加以控制，目的是防止烧温过低则产品未烧结致密，烧温过高则会使产品电极连续性降低，从而导致其电容量下降，损耗增加，在高温下容量变化率变差。
按上述方案，所述的封端和烧端步骤中，端电极材料是银端电极材料，其为常用的商用产品，在此不做限定；烧端在空气炉中进行，烧端最高温度为500～600℃，保温时间15～30min。
本发明针对x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)NaNbO3，0.6≤x≤0.65组分体系所采用的钛酸铋钠基多层陶瓷电容器的制备方法所制备的多层陶瓷电容器符合X9R的宽工作温度范围，高温稳定性好，性能达到X9R产品水平，产品上限使用温度高达+200℃，-55℃～+200℃温度范围内容量变化率≤±15％，具有高可靠性；通过选择合适的溶剂、粘结剂、增塑剂、分散剂、消泡剂等制备出适合钛酸铋钠基材料x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)NaNbO3，0.6≤x≤0.65固溶体进行流延的陶瓷浆料，流延出了干膜片厚度为25～40um质量良好的介质膜片，然后交替叠印内电极和介质层，得到的巴块再温等静压后经切割、排胶、烧结、封端和烧端，得到钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器，具有宽温度工作范围，高温稳定性好。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所提供的陶瓷介质材料符合X9R的宽工作温度范围，高温稳定性好，在-55℃～+200℃温度范围内的容温变化率不超出±15％的范围。其中，0.6(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.4NaNbO3陶瓷材料在-55℃～+200℃温度范围内介电常数大于800，容温变化率不超出±15％，具有宽工作温度、高稳定性的特点。
2、本发明所提供的陶瓷介质材料介电损耗低，在-55℃～+200℃温度范围内具有较低的介电损耗(<2％)。
本发明产品具有强大的市场竞争力和广阔的市场前景，可广泛应用于汽车电子、油田工业、照明电子等领域，对我国经济建设的迅速发展起到积极作用，满足国内对X9R产品的需求，促进国内相关电子行业的发展。
附图说明
图1是本发明实施例1中的钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料粉体的XRD图。
图2是本发明实施例1中的钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料粉体的介电常数及损耗随温度变化曲线图。
图3是本发明实施例1中的钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料粉体的温度特性曲线图。
图4是本发明实施例1中钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器的介电常数及损耗随温度变化曲线图。
图5是本发明实施例1中钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器的温度特性曲线图。
图6是本发明实施例7中钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器的介电常数及损耗随温度变化曲线图。
图7是本发明实施例7中钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器的温度特性曲线图。
图8是本发明实施例8中钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器的介电常数及损耗随温度变化曲线图。
图9是本发明实施例8中钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器的温度特性曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
1、一种钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料，其化学组成为固溶体，包括组元A和组元B；组元A的化学式为(Na0.5Bi0.5)TiO3，组元B的化学式为NaNbO3，该钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的化学式为0.6(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.4NaNbO3，即所述组元A与组元B的摩尔比为0.6:0.4。
2、上述钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的制备方法，包括如下步骤：
1)准备原料：按照所述钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的化学式为0.6(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.4NaNbO3中的金属元素的化学计量比，称取原料Bi2O3、Na2CO3、Nb2O5、和TiO2备用，原料Bi2O3(纯度99.9％)、Na2CO3(纯度99.9％)、Nb2O5(纯度99.9％)、和TiO2(纯度99.9％)的化学计量比即为0.15：0.3：0.2：0.6；
2)将步骤1)所称取的各原料混合后一起倒入球磨罐中，加入纯度为99％ZrO2球及适量无水乙醇，直径分别为3mm、5mm、7mm的锆球比例约为3:4:3；然后将球磨罐置于卧式滚动球磨机球磨24小时，转速为1000r/min；球磨所得浆料在100℃的鼓风干燥箱中干燥，将烘干后的粉料用研钵研磨后置于坩埚中并在850℃下保温2小时以完成煅烧过程煅烧后得到的粉料再进行二次球磨24小时并烘干，所得粉料即为钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料，其颗粒大小在1um以下，粉体的平均粒度D50为0.12～0.3μm的似球形粉体，比表面积为58.8m2/g。
将上述钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料粉末进行处理后予以表征。表征前的处理方法为：将所述陶瓷电容器材料的粉体中加入粘结剂(5.0wt％聚乙烯醇水溶液)，粘结剂加入量为陶瓷粉末的2％，混合均匀后过100目筛，压片得陶瓷生坯片；将陶瓷生坯片以1℃/min升温600℃保温2小时排出胶黏剂，然后于以2℃/min升温至1150℃下烧结2小时，得到电容器陶瓷介质材料。
实施例中1得到的陶瓷粉体进行XRD分析，其结果如图1所示图中主要衍射峰为Na0.5Bi0.5TiO3和NaNbO3的特征峰，几乎没有其他杂峰，可以说明没有第二相的出现，所制备的粉料基本形成了固溶体；将实施例中1得到的陶瓷介质材料，打磨、抛光后，上银浆测试其介电性能，结果如图2、图3所示。从图2可知介质材料在-55℃～+200℃温度范围内介电常数大于800，其介电损耗小于2％，从图3可知介质材料容温变化率不超出±15％,具有宽工作温度、高稳定性的特点。
3、本实施例还提供一种钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器的制备方法，包括如下步骤：
(1)瓷浆制备：采用实施例1制备得到的钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料(简称瓷粉)，各原料的量均以瓷粉的质量为基准，粘结剂PVB的质量为其质量的5.76％、增塑剂DBP的质量为其质量的4.03％、分散剂TEP的质量为其质量的1.38％、消泡剂(正丁醇和乙二醇混合溶剂，其比例为1：1)的质量为其质量的0.38％、溶剂(乙醇甲苯的混合溶剂其比例为68:32)的质量为其质量的74.68％。称取各个配方粘结剂、增塑剂、分散剂、消泡剂、溶剂和钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料粉体，将各原料混合均匀，得到瓷浆；
(2)流延法制作介质膜片：首先，将步骤1)所制备的瓷浆流延法制作介质膜片，流延法相关参数分别为：刀高160um，速率0.2m/min，干燥温度区间1～5温度分别为30℃，35℃，40℃，50℃，45℃，空气温度30℃，制作出干膜片厚度为29um的介质膜片，膜片表面均匀致密；
(3)交替叠印内电极和介质层：在步骤2)所制备的介质膜片上印刷内电极，内电极烘干后又叠上一层介质膜片，再继续印刷电极，重复若干次，制备得到20层电极层数的巴块；
(4)步骤(3)所得到的巴块温等静压后经切割、排胶、烧结、封端和烧端，得到钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器。其中，排胶最高温度是600℃，保温2小时，总排胶时间是24小时，平均排胶速率为0.47℃/min，200～390℃排胶速率为0.30℃/min，整个过程在空气气氛下烧结；烧结步骤中，包括升温段和烧成段和降温段，升温段中，600℃～1000℃温度段升温速率为0.57℃/min，烧成段温度控制在1150℃，保温2小时，平均升温速率为0.68℃/min，降温段随炉缓冷，其速率不超过5℃/min；整个过程在空气气氛下烧结；封端和烧端步骤中，端电极材料是银端电极材料，烧端在空气炉中进行，烧端最高温度为500℃，保温时间15min。
将实施例1中得到的钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器器件进行介电性能测试，结果如图4、图5所示，从图4可知该多层陶瓷电容器在-55℃～+200℃温度范围内介电常数大于800，其介电损耗小于1％，从图3可知该多层陶瓷电容器容温变化率不超出±15％,具有宽工作温度、高稳定性的特点。另外，表1钛酸铋钠基X9R特性MLCC产品性能列出了实施例1制备得到的型号为1210(长3.2mm，宽2.5mm)的电容器器件室温下的电容量，介电损耗，耐压值和绝缘电阻，可知该多层陶瓷电容器具有宽工作温度、高稳定性的特点。
表1钛酸铋钠基X9R特性MLCC产品性能
注：型号规格剖析，产品尺寸1210(长3.2mm，宽2.5mm)，20层内电极，容量：20nF～23nF。
实施例2-6
一种钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器介质膜片的制备方法，包括如下步骤：
(1)瓷浆制备：采用实施例1制备得到的钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料(简称瓷粉)，各原料的量均以瓷粉的质量为基准，瓷浆配方(各组分与瓷粉的质量比)如表2所示；称取各个配方粘结剂、增塑剂、分散剂、消泡剂、溶剂和钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料粉体，将各原料混合均匀，得到瓷浆；
(2)流延法制作介质膜片：首先，将步骤1)所制备的各个配方的浆料分别对应按照表3所示的流延法相关参数进行流延，制作出干膜片厚度为,16-39um的介质膜片，膜片表面质量见表3。
首先，表2瓷浆配方列出了不同的瓷浆配方对应不同的各组分与瓷粉的质量比，将用于配方筛选进行对比。所制备的各个配方的浆料分别对应按照表3所示的流延法相关参数进行流延。对比流延得到的介质膜片干膜厚度和膜片表面质量。对比各个配方按照各个流延参数制备出的介质膜片的厚度及其表面质量，筛选出1号，4号，5号瓷浆及对应的流延参数为较优工艺条件。从而采用1号配方及其对应的流延参数制备得到介质膜片作为实施例1所用的介质膜片。
表2：瓷浆配方(各组分与瓷粉的质量比)
表3：瓷浆流延参数
实施例7-8
实施例7-8与实施例1的不同之处在于排胶及烧结制度有所区别，具体见表4。
实施例7、8所制备的钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器器件进行介电性能测试，其结果如图6、图7、图8、图9所示，图6、图7为实施例7制备的多层陶瓷电容器在-55℃～+200℃温度范围内介电性能，图8、图9为实施例8所制备的多层陶瓷电容器容在-55℃～+200℃温度范围内介电性能。从图6-9可知实施例7、8的容温变化率不超出±15％,具有宽工作温度、高稳定性的特点。另外，对比实施例1发现，实施例1制备得到的钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器器件在-55℃～+200℃温度范围内具有低损耗的特点，性能优于实施例7、8的器件。
表4：排胶及烧结制度
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料，其特征在于它为固溶体，包括组元A和组元B；组元A的化学式为(Na0.5Bi0.5)TiO3，组元B的化学式为NaNbO3，该钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的化学式为x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)NaNbO3，0.6≤x≤0.65，即所述组元A与组元B的摩尔比为x:(1-x)。
2.一种钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)准备原料：按照所述钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的化学式为x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)NaNbO3中的金属元素的化学计量比，称取原料Bi2O3、Na2CO3、Nb2O5、和TiO2备用，其中0.6≤x≤0.65，原料Bi2O3、Na2CO3、Nb2O5、和TiO2的化学计量比即为0.25x：(0.5-0.25x)：(0.5-0.5x)：x；
2)将步骤1)所称取的各原料混合后进行球磨，球磨所得浆料经干燥、研磨、煅烧后，所得粉料即为钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料。
3.根据权利要求1所述的钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述的钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的颗粒大小在1μm以下，粉体的平均粒度D50为0.12～0.3μm，粉体颗粒形貌为球形，比表面积为50～58.8m2/g。
4.根据权利要求1所述的钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述球磨为湿磨；所述煅烧的温度为800℃～900℃，保温时间2～3小时。
5.根据权利要求1所述的钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述步骤2)后还包括第二次球磨的步骤，球磨工艺与步骤2)中的球磨相同；而且，第二次球磨球磨处理后还包括干燥步骤。
6.一种钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)瓷浆制备：各原料的量均以钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料的质量为基准，粘结剂的质量为其质量的4.2～9.5％、增塑剂的质量为其质量的3.17～4.43％、分散剂的质量为其质量的1.38～3.39％、消泡剂的质量为其质量的0.2～0.4％、溶剂的质量为其质量的70％～90％，称取粘结剂、增塑剂、分散剂、消泡剂、溶剂和钛酸铋钠基X9R型多层陶瓷电容器材料粉体，将各原料混合均匀，得到瓷浆；
(2)制作介质膜片：通过流延工艺制作干膜片厚度为25～40um的介质膜片；
(3)交替叠印内电极和介质层：在介质膜片上印刷内电极，内电极烘干后又叠印一层介质膜片，再继续印刷电极，重复数次，制备得到预定电极层数的巴块；
(4)步骤(3)所得到的巴块温等静压后经切割、排胶、烧结、封端和烧端，得到钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器。
7.根据权利要求6所述的一种钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于所述的瓷浆制备步骤中，溶剂采用乙醇和甲苯的混合溶剂，两者体积比例为60:40～68：32；粘合剂选用分子量为30K～45k的聚乙烯醇缩丁醛；增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯；分散剂选用磷酸三乙酯、蓖麻油、三油酸甘油酯，消泡剂选用正丁醇、乙二醇。
8.根据权利要求6所述的一种钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于所述的制作介质膜片的步骤中，采用流延法制作介质膜片，流延法相关参数分别为：刀高100～200um，速率0.2～0.5m/min，干燥温度区间1～5温度分别为30℃～35℃，35℃～40℃，40℃～45℃，50℃～60℃，45℃～50℃，空气温度30℃～35℃。
9.根据权利要求6所述的一种钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于所述的排胶步骤中，排胶最高温度是500～600℃，保温2～4小时，总排胶时间是20～26小时，平均排胶速率为0.22～0.42℃/min，整个过程在空气气氛下烧结。
10.根据权利要求6所述的一种钛酸铋钠基X9R多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于所述的烧结步骤中，包括升温段和烧成段和降温段，其中，所述升温段中，600℃～1000℃温度段升温速率为0.5～0.57℃/min；所述烧成段温度控制在1100℃～1150℃，保温2～4小时，平均升温速率为0.47～0.63℃/min；所述降温段随炉缓冷，其速率不超过5℃/min；整个过程在空气气氛下烧结。
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