JP7439917B2 - 誘電体組成物および積層セラミックコンデンサ - Google Patents
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Description
本発明は、誘電体組成物および積層セラミックコンデンサに関する。
積層セラミックコンデンサのように、誘電体を備える電子部品が知られている。また、誘電体を構成する材料として、チタン酸バリウムのようなペロブスカイト構造を有する複合酸化物を含む誘電体組成物が知られている。
特許文献１には、（ＢｉaＮａbＳｒcＬｎd）ＴｉＯ3で表される複合酸化物を主成分として含有するとともに、Ｋを第１副成分、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｏからなる群から選択される少なくとも１種を第２副成分として含有する誘電体組成物が記載されている。この特許文献１に記載の誘電体組成物は、８ｋＶ／ｍｍのＤＣバイアスを印加した場合でも、高い比誘電率を有するとされている。
ここで、積層セラミックコンデンサのような電子部品は、薄層化が進んでいるため、８ｋＶ／ｍｍより高いＤＣバイアス、例えば、１０ｋＶ／ｍｍのＤＣバイアスを印加した場合でも、十分に高い比誘電率、例えば、２５℃で１０００以上の高い比誘電率を有する誘電体組成物の開発が望まれている。
また、積層セラミックコンデンサは、温度によって静電容量が変化するが、実用上、所定の温度範囲における静電容量変化率は小さい方が好ましい。所定の温度範囲における静電容量変化率についての基準の一例として、アメリカ電子工業会（ＥＩＡ）によって定められた基準Ｘ７Ｔがあるが、現行の規格ではＤＣバイアスが印加されていない状態での静電容量変化率についての補償しかされていない。例えば１０ｋＶ/ｍｍのＤＣバイアスを印加した状態での所定の温度範囲における静電容量変化率が小さいことがより望ましい。しかしながら、特許文献１には、誘電体組成物が１０ｋＶ/ｍｍのＤＣバイアスを印加した状態で基準Ｘ７Ｔを満たすか否かについての記載はない。
本発明は、上記課題を解決するものであり、１０ｋＶ／ｍｍのＤＣバイアスを印加した場合でも、２５℃で１０００以上の高い比誘電率を有し、かつ、静電容量変化率が基準Ｘ７Ｔを満たす誘電体組成物、および、そのような誘電体組成物を備える積層セラミックコンデンサを提供することを目的とする。
本発明の誘電体組成物は、（ＢｉxＮａ1-x）ＴｉＯ3－ＣａＴｉＯ3（ｘは、０＜ｘ＜１を満たす）で表され、ペロブスカイト構造を有する複合酸化物を主成分として含有するとともに、ＢａＺｒＯ3、ＳｒＺｒＯ3、ＣａＺｒＯ3、ＮａＮｂＯ3、および、ＮａＴａＯ3からなる群より選ばれる少なくとも１種のペロブスカイト構造を有する複合酸化物を副成分として含有し、
ＢａＺｒＯ3、ＮａＮｂＯ3、または、ＮａＴａＯ3を含む場合の許容因子ｔは、０．９０１６≦ｔ≦０．９０３５の関係を満たし、ＳｒＺｒＯ3を含む場合の許容因子ｔは、０．９００５≦ｔ≦０．９０２５の関係を満たし、ＣａＺｒＯ3を含む場合の許容因子ｔは、０．９０００≦ｔ≦０．９０２０の関係を満たすことを特徴とする。
ＢａＺｒＯ3、ＮａＮｂＯ3、または、ＮａＴａＯ3を含む場合の許容因子ｔは、０．９０１６≦ｔ≦０．９０３５の関係を満たし、ＳｒＺｒＯ3を含む場合の許容因子ｔは、０．９００５≦ｔ≦０．９０２５の関係を満たし、ＣａＺｒＯ3を含む場合の許容因子ｔは、０．９０００≦ｔ≦０．９０２０の関係を満たすことを特徴とする。
本発明の誘電体組成物および積層セラミックコンデンサによれば、１０ｋＶ／ｍｍのＤＣバイアスを印加した場合でも、２５℃で１０００以上の高い比誘電率を有し、かつ、静電容量変化率が基準Ｘ７Ｔを満たす。
以下に本発明の実施形態を示して、本発明の特徴を具体的に説明する。
本発明の誘電体組成物は、（ＢｉxＮａ1-x）ＴｉＯ3－ＣａＴｉＯ3（ｘは、０＜ｘ＜１を満たす）で表され、ペロブスカイト構造を有する複合酸化物を主成分として含有するとともに、ＢａＺｒＯ3、ＳｒＺｒＯ3、ＣａＺｒＯ3、ＮａＮｂＯ3、および、ＮａＴａＯ3からなる群より選ばれる少なくとも１種のペロブスカイト構造を有する複合酸化物を副成分として含有し、ＢａＺｒＯ3、ＮａＮｂＯ3、または、ＮａＴａＯ3を含む場合の許容因子（Tolerance factor）ｔは、０．９０１６≦ｔ≦０．９０３５の関係を満たし、ＳｒＺｒＯ3を含む場合の許容因子ｔは、０．９００５≦ｔ≦０．９０２５の関係を満たし、ＣａＺｒＯ3を含む場合の許容因子ｔは、０．９０００≦ｔ≦０．９０２０の関係を満たすという要件（以下、本発明の要件と呼ぶ）を満たす。（ＢｉxＮａ1-x）ＴｉＯ3－ＣａＴｉＯ3で表され、ペロブスカイト構造を有する複合酸化物は、（ＢｉxＮａ1-x）ＴｉＯ3とＣａＴｉＯ3の固溶体である。
ここで、許容因子ｔは、ＡＢＯ3で表される、ペロブスカイト構造を有する複合酸化物において、Ａサイトイオンのイオン半径をＲA、Ｂサイトイオンのイオン半径をＲB、酸素イオンのイオン半径をＲOとすると、次式（１）で表される。
ｔ＝（ＲA＋ＲO）／（√２×（ＲB＋ＲO）） （１）
ｔ＝（ＲA＋ＲO）／（√２×（ＲB＋ＲO）） （１）
なお、Ａサイトに複数のイオンが含まれている場合、含有イオンのそれぞれについて、Ａサイトに含まれる全イオンに対する含有イオンのモル比とイオン半径とを乗算して得られる値を全て合計したものを、Ａサイトイオンのイオン半径ＲAとする。Ｂサイトに複数のイオンが含まれている場合のイオン半径ＲBについても同様である。
ここで、Ｂｉのイオン半径は０．１１７ｎｍ、Ｎａのイオン半径は０．１１８ｎｍ、Ｃａのイオン半径は０．１１２ｎｍ、Ｔｉのイオン半径は０．０６０５ｎｍ、Ｂａのイオン半径は０．１４２ｎｍ、Ｓｒのイオン半径は０．１２６ｎｍ、Ｚｒのイオン半径は０．０７２ｎｍ、Ｎｂのイオン半径は０．０６４ｎｍ、Ｔａのイオン半径は０．０６４ｎｍ、Ｏのイオン半径は０．１４２ｎｍとする。
（実施例）
［誘電体組成物の作製］
はじめに、Ｂｉ、Ｎａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａを含む素材を用意した。ここでは、Ｂｉ2Ｏ3、Ｎａ2ＣＯ3、ＢａＣＯ3、ＳｒＣＯ3、ＣａＣＯ3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、Ｔａ2Ｏ5の原料粉を用意して所望の比率で調合し、水またはエタノール等の有機溶媒を媒体として、ボールミルで２４時間混合した。なお、原料粉の形態として、酸化物や、焼成段階で酸化物になる化合物などの形態があるが、どちらの形態であってもよい。得られた混合物を蒸発乾燥させた後、８００～１０００℃で熱処理を行い、乾式粉砕を行うことによって、誘電体組成物を得た。ここでは、組成の異なる３２種類の誘電体組成物を作製した。
［誘電体組成物の作製］
はじめに、Ｂｉ、Ｎａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａを含む素材を用意した。ここでは、Ｂｉ2Ｏ3、Ｎａ2ＣＯ3、ＢａＣＯ3、ＳｒＣＯ3、ＣａＣＯ3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、Ｔａ2Ｏ5の原料粉を用意して所望の比率で調合し、水またはエタノール等の有機溶媒を媒体として、ボールミルで２４時間混合した。なお、原料粉の形態として、酸化物や、焼成段階で酸化物になる化合物などの形態があるが、どちらの形態であってもよい。得られた混合物を蒸発乾燥させた後、８００～１０００℃で熱処理を行い、乾式粉砕を行うことによって、誘電体組成物を得た。ここでは、組成の異なる３２種類の誘電体組成物を作製した。
作製した３２種類の誘電体組成物は、（ＢｉxＮａ1-x）ＴｉＯ3－ＣａＴｉＯ3で表され、ペロブスカイト構造を有する複合酸化物を主成分として含有する。本実施形態において、ｘは０．５である。また、混合した原料粉の比率に応じて、ＢａＺｒＯ3、ＳｒＺｒＯ3、ＣａＺｒＯ3、ＮａＮｂＯ3、および、ＮａＴａＯ3からなる群より選ばれる少なくとも１種のペロブスカイト構造を有する複合酸化物を副成分として含有する。なお、主成分とは、含有割合（重量割合）の最も多い成分のことであり、例えば、９０重量％以上、好ましくは、９５重量％以上含む。
なお、誘電体組成物に含まれる主成分および副成分は、誘導結合プラズマ－発光分光分析法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy）により求めることができる。各元素の定量には標準溶液を使用し、既知の濃度の範囲で検量線を作成して、相対的に試料濃度を求めることができる。
［積層セラミックコンデンサの作製］
作製した誘電体組成物に、ポリビニルブチラール系バインダおよびエタノール等の有機溶媒を加えて、ボールミルで所定時間、湿式混合することによって、セラミックスラリーを作製した。
作製した誘電体組成物に、ポリビニルブチラール系バインダおよびエタノール等の有機溶媒を加えて、ボールミルで所定時間、湿式混合することによって、セラミックスラリーを作製した。
続いて、作製したセラミックスラリーをＰＥＴフィルム上に、厚さ５μｍとなるように塗工して乾燥させることにより、セラミックグリーンシートを作製した。そして、作製したセラミックグリーンシート上に、内部電極用導電性ペーストを塗工した。ここでは、内部電極用導電性ペーストとして、Ｐｔを主成分とする導電性ペーストを用いた。なお、内部電極用導電性ペーストに含まれる金属は、低コストである卑金属、例えば、Ｃｕ、Ｎｉなどを用いることが好ましい。内部電極用導電性ペーストを塗工する方法に特に制約はなく、ここでは、スクリーン印刷により塗工した。
続いて、内部電極用導電性ペーストが塗工されていないセラミックグリーンシートを所定枚数積層し、その上に、内部電極用導電性ペーストが塗工されたセラミックグリーンシートを複数枚積層し、さらにその上に、内部電極用導電性ペーストが塗工されていないセラミックグリーンシートを所定枚数積層することによって、マザー積層体を得た。内部電極用導電性ペーストが塗工されたセラミックグリーンシートは、内部電極用導電性ペーストが交互に引き出されるように積層した。
続いて、マザー積層体を積層方向にプレスした後、押切り、ダイシング、レーザなどの切断方法により、所定のサイズにカットし、積層チップを得た。
続いて、積層チップの両端面に外部電極用導電性ペーストを塗工し、大気雰囲気下、４００℃の条件で加熱することによって、バインダを焼成させた。外部電極用導電性ペーストとしては、Ｐｔを主成分とする導電性ペーストを用いた。バインダ焼成後、大気雰囲気下、９００℃以上１１００℃以下の温度で、積層チップを焼成した。なお、内部電極および外部電極の金属が酸化しなければ、焼成時の雰囲気が大気雰囲気に限定されることはない。
なお、積層チップの焼成後に、外部電極用導電性ペーストを塗工して、焼成するようにしてもよい。また、外部電極の表面にめっき層を形成するようにしてもよい。めっき層の形成は、例えば、最初にＮｉめっき層を形成した後、Ｓｎめっき層を形成することによって行う。
以上の工程により、３２種類の誘電体組成物に応じて、３２種類の積層セラミックコンデンサを作製した。
図１は、作製した積層セラミックコンデンサ１０の斜視図である。図２は、図１に示す積層セラミックコンデンサ１０のＩＩ－ＩＩ線に沿った断面図である。図３は、図１に示す積層セラミックコンデンサ１０のＩＩＩ－ＩＩＩ線に沿った断面図である。
図１～図３に示すように、積層セラミックコンデンサ１０は、全体として直方体形状を有する電子部品であり、セラミック素体１１と、一対の外部電極１４ａ、１４ｂとを有している。一対の外部電極１４ａ、１４ｂは、図１に示すように、対向するように配置されている。
ここでは、一対の外部電極１４ａ、１４ｂが対向する方向を積層セラミックコンデンサ１０の長さ方向Ｌと定義し、後述する誘電体層１２と内部電極１３ａ、１３ｂとが積層されている方向を積層方向Ｔと定義し、長さ方向Ｌおよび積層方向Ｔのいずれの方向にも直交する方向を幅方向Ｗと定義する。長さ方向Ｌ、積層方向Ｔ、および、幅方向Ｗのうちの任意の２つの方向は、互いに直交する方向である。
セラミック素体１１は、長さ方向Ｌに相対する第１の端面１５ａおよび第２の端面１５ｂと、積層方向Ｔに相対する第１の主面１６ａおよび第２の主面１６ｂと、幅方向Ｗに相対する第１の側面１７ａおよび第２の側面１７ｂとを有する。
図２および図３に示すように、セラミック素体１１は、積層された複数の誘電体層１２と複数の内部電極１３ａ、１３ｂとを含む。内部電極１３ａ、１３ｂには、第１の内部電極１３ａと第２の内部電極１３ｂとが含まれている。誘電体層１２と内部電極１３ａ、１３ｂとは、交互に複数積層されている。より詳細には、セラミック素体１１は、第１の内部電極１３ａと第２の内部電極１３ｂとが積層方向Ｔにおいて、誘電体層１２を介して交互に複数積層された構造を有する。
誘電体層１２は、上述した誘電体組成物を含んでいる。
第１の内部電極１３ａは、セラミック素体１１の第１の端面１５ａに引き出されている。また、第２の内部電極１３ｂは、セラミック素体１１の第２の端面１５ｂに引き出されている。
第１の外部電極１４ａは、セラミック素体１１の第１の端面１５ａの全体に形成されているとともに、第１の端面１５ａから、第１の主面１６ａ、第２の主面１６ｂ、第１の側面１７ａ、および第２の側面１７ｂに回り込むように形成されている。第１の外部電極１４ａは、第１の内部電極１３ａと電気的に接続されている。
第２の外部電極１４ｂは、セラミック素体１１の第２の端面１５ｂの全体に形成されているとともに、第２の端面１５ｂから、第１の主面１６ａ、第２の主面１６ｂ、第１の側面１７ａ、および第２の側面１７ｂに回り込むように形成されている。第２の外部電極１４ｂは、第２の内部電極１３ｂと電気的に接続されている。
［評価］
（１．測長）
作製した積層セラミックコンデンサ１０について、以下のような評価を行った。
（１．測長）
作製した積層セラミックコンデンサ１０について、以下のような評価を行った。
一対の外部電極１４ａ、１４ｂが対向する方向が鉛直方向となるように積層セラミックコンデンサ１０を垂直に立てて、周囲を樹脂で固めた。続いて、研磨機により、積層セラミックコンデンサ１０の幅方向Ｗの中央の位置まで、積層方向Ｔおよび長さ方向Ｌにより規定される面を研磨して、ＬＴ断面を露出させた。また、研磨による内部電極１３ａ、１３ｂのダレを除去するために、研磨終了後にイオンミリングにより研磨表面を加工した。
また、同様の方法により、ＷＴ断面を露出させた。すなわち、一対の外部電極１４ａ、１４ｂが対向する方向が鉛直方向となるように積層セラミックコンデンサ１０を垂直に立てて、周囲を樹脂で固めた。続いて、研磨機により、積層セラミックコンデンサ１０の長さ方向Ｌの中央の位置まで、積層方向Ｔおよび幅方向Ｗにより規定される面を研磨して、ＷＴ断面を露出させた。また、研磨による内部電極１３ａ、１３ｂのダレを除去するために、研磨終了後にイオンミリングにより研磨表面を加工した。
続いて、ＬＴ断面を走査型電子顕微鏡で観察し、以下の方法により、誘電体層１２の厚みを求めた。まず、ＬＴ断面の長さ方向Ｌの中央の位置において、内部電極１３ａ、１３ｂと直交する仮想線を定めた。また、内部電極１３ａ、１３ｂが積層されている領域を、積層方向Ｔに３等分して、上領域、中間領域、下領域とした。そして、上領域、中間領域、下領域の各領域において、上記仮想線上における誘電体層１２の厚みをそれぞれ３層ずつ測定し、全ての測定値の平均値を求めて、誘電体層１２の厚みとした。
続いて、ＬＴ断面を光学顕微鏡で観察し、以下の方法により、第１の内部電極１３ａと第２の内部電極１３ｂとが対向する領域である有効電極部の長さ方向Ｌにおける寸法を求めた。
まず、ＬＴ断面において、内部電極１３ａ、１３ｂが積層されている領域を、積層方向Ｔに６等分して６つの領域に分け、真ん中の４つの領域を中間領域、中間領域より上の領域を上領域、中間領域より下の領域を下領域とした。続いて、中間領域に含まれる４つの領域のそれぞれにおいて、セラミック素体１１の長さ方向Ｌにおける寸法を求め、その平均値をＬ寸法とした。
また、中間領域に含まれる４つの領域のそれぞれにおいて、セラミック素体１１の第１の端面１５ａから第２の内部電極１３ｂの端部までの長さ方向Ｌにおける寸法を求め、その平均値を第１のＬギャップ寸法とした。また、中間領域に含まれる４つの領域のそれぞれにおいて、第２の端面１５ｂから第１の内部電極１３ａの端部までの長さ方向Ｌにおける寸法を求め、その平均値を第２のＬギャップ寸法とした。
上述した方法により求めたＬ寸法から、第１のＬギャップ寸法および第２のＬギャップ寸法を引くことにより、第１の内部電極１３ａと第２の内部電極１３ｂとが対向する領域である有効電極部の長さ方向Ｌにおける寸法を求めた。
また、ＷＴ断面を光学顕微鏡で観察し、以下の方法により、有効電極部の幅方向Ｗにおける寸法を求めた。
まず、ＷＴ断面において、内部電極１３ａ、１３ｂが積層されている領域を、積層方向Ｔに６等分して６つの領域に分け、真ん中の４つの領域を中間領域、中間領域より上の領域を上領域、中間領域より下の領域を下領域とした。続いて、中間領域に含まれる４つの領域のそれぞれにおいて、セラミック素体１１の幅方向Ｗにおける寸法を求め、その平均値をＷ寸法とした。
続いて、中間領域に含まれる４つの領域のそれぞれにおいて、セラミック素体１１の第１の端面１５ａから第１の内部電極１３ａおよび第２の内部電極１３ｂの端部までの幅方向Ｗにおける寸法を求め、その平均値を第１のＷギャップ寸法とした。また、中間領域に含まれる４つの領域のそれぞれにおいて、第２の端面１５ｂから第１の内部電極１３ａおよび第２の内部電極１３ｂの端部までの幅方向Ｗにおける寸法を求め、その平均値を第２のＷギャップ寸法とした。
上述した方法により求めたＷ寸法から、第１のＷギャップ寸法および第２のＷギャップ寸法を引くことにより、有効電極部の幅方向Ｗにおける寸法を求めた。
上述した方法により求めた有効電極部の長さ方向Ｌにおける寸法と、幅方向Ｗにおける寸法とに基づいて、有効電極部の面積を求めた。
（２．組成分析）
各積層セラミックコンデンサ１０について、誘導結合プラズマ－発光分光分析法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy）により、組成分析を行った。各元素の定量には標準溶液を使用し、既知の濃度の範囲で検量線を作成して、相対的に試料濃度を求めた。各元素の組成比を算出する際、内部電極１３ａ、１３ｂに含まれる元素成分は除外した。
各積層セラミックコンデンサ１０について、誘導結合プラズマ－発光分光分析法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy）により、組成分析を行った。各元素の定量には標準溶液を使用し、既知の濃度の範囲で検量線を作成して、相対的に試料濃度を求めた。各元素の組成比を算出する際、内部電極１３ａ、１３ｂに含まれる元素成分は除外した。
ここでは、（ＢｉaＮａbＢａcＳｒdＣａe）（ＴｉfＺｒgＮｂhＴａi）Ｏ3を主成分としたときの各元素のモル比について、ｆ＋ｇ＋ｈ＋ｉ＝１としたときのそれぞれの割合を求めた。
（３．電気特性）
３２種類の積層セラミックコンデンサをそれぞれ１０個用意した。用意した積層セラミックコンデンサを金属製の容器に入れ、３００℃で６０分間保持した後、２５℃で２４時間放置した。
３２種類の積層セラミックコンデンサをそれぞれ１０個用意した。用意した積層セラミックコンデンサを金属製の容器に入れ、３００℃で６０分間保持した後、２５℃で２４時間放置した。
上記熱処理後の１０個の積層セラミックコンデンサに対して、１ｋＨｚ、０．１ｋＶ／ｍｍの交流電圧と、電界強度１０ｋＶ／ｍｍの直流電圧を６０秒間印加したときの静電容量を測定し、その平均値を求めた。測定温度は、－５５℃以上１２５℃以下の範囲で５℃間隔とし、アメリカ電子工業会（ＥＩＡ）によって定められた基準Ｘ７Ｔを満たすか否かを調べた。なお、基準Ｘ７Ｔは、－５５℃以上１２５℃以下の温度範囲における静電容量変化率が－３３％以上２２％以下であるという基準である。
また、上述した方法により求めた誘電体層１２の厚みと、有効電極部の面積を用いて、積層セラミックコンデンサの静電容量から比誘電率を算出した。
（４．耐電界）
２５℃において、ＤＣバイアス印加時の耐電界を測定した。耐電界は、積層セラミックコンデンサに印加する電圧を１００Ｖ／ｓで増加して、絶縁破壊を起こす電圧を測定することによって求めた。ここでは、後述する表１Ａおよび表１Ｂに示す試料番号５、７、９、１１、１３～１６、１９～２４、２７～２８、３０、３２の積層セラミックコンデンサに対して、耐電界を求めた。
２５℃において、ＤＣバイアス印加時の耐電界を測定した。耐電界は、積層セラミックコンデンサに印加する電圧を１００Ｖ／ｓで増加して、絶縁破壊を起こす電圧を測定することによって求めた。ここでは、後述する表１Ａおよび表１Ｂに示す試料番号５、７、９、１１、１３～１６、１９～２４、２７～２８、３０、３２の積層セラミックコンデンサに対して、耐電界を求めた。
表１Ａおよび表１Ｂに、試料番号１～３２の積層セラミックコンデンサについて、組成（モル比）、第１の副成分、第２の副成分、許容因子ｔ、１０ｋＶ／ｍｍの電界下での２５℃における比誘電率、１０ｋＶ／ｍｍの電界下での静電容量変化率が基準Ｘ７Ｔを満たしているかの結果、および、耐電界をそれぞれ示す。なお、基準Ｘ７Ｔを満たしている場合は「○」、満たしていない場合は「×」と表記している。
表１Ａおよび表１Ｂにおいて、試料番号に＊が付されている試料は、本発明の要件を満たしていない積層セラミックコンデンサであり、試料番号に＊が付されていない試料は、本発明の要件を満たしている積層セラミックコンデンサである。試料番号１～３２の積層セラミックコンデンサはいずれも、（Ｂｉ0.5Ｎａ0.5）ＴｉＯ3－ＣａＴｉＯ3で表され、ペロブスカイト構造を有する複合酸化物を主成分として含有している。
表１Ａおよび表１Ｂの試料番号１～２、１１～１４、および、２８～２９の積層セラミックコンデンサは、第１の副成分として、ＢａＺｒＯ3を含有している。これらの積層セラミックコンデンサのうち、試料番号１１、１３～１４、および、２８の積層セラミックコンデンサの許容因子ｔは、０．９０２１≦ｔ≦０．９０３３の関係を満たしている。すなわち、試料番号１１、１３～１４、および、２８の積層セラミックコンデンサは、許容因子ｔが０．９０１６≦ｔ≦０．９０３５の関係を満たしているため、本発明の要件を満たす積層セラミックコンデンサである。
表１Ａおよび表１Ｂの試料番号３～４および２３～２７の積層セラミックコンデンサは、第１の副成分として、ＳｒＺｒＯ3を含有している。これらの積層セラミックコンデンサのうち、試料番号２３～２４および２７の積層セラミックコンデンサの許容因子ｔは、０．９００９≦ｔ≦０．９０２５の関係を満たしている。すなわち、試料番号２３～２４および２７の積層セラミックコンデンサは、
許容因子ｔが０．９００５≦ｔ≦０．９０２５の関係を満たしているため、本発明の要件を満たす積層セラミックコンデンサである。
許容因子ｔが０．９００５≦ｔ≦０．９０２５の関係を満たしているため、本発明の要件を満たす積層セラミックコンデンサである。
表１Ａおよび表１Ｂの試料番号５～６および１５～１８の積層セラミックコンデンサは、副成分として、ＣａＺｒＯ3を含有している。これらの積層セラミックコンデンサのうち、試料番号５および１５～１６の積層セラミックコンデンサの許容因子ｔは、０．９００３≦ｔ≦０．９０１８の関係を満たしている。すなわち、試料番号５および１５～１６の積層セラミックコンデンサは、許容因子ｔが０．９０００≦ｔ≦０．９０２０の関係を満たしているため、本発明の要件を満たす積層セラミックコンデンサである。
表１Ａおよび表１Ｂの試料番号７～８および１９～２２の積層セラミックコンデンサは、第１の副成分として、ＮａＮｂＯ3を含有している。これらの積層セラミックコンデンサのうち、試料番号７および１９～２２の積層セラミックコンデンサの許容因子ｔは、０．９０２０≦ｔ≦０．９０３４の関係を満たしている。すなわち、試料番号７および１９～２２の積層セラミックコンデンサは、許容因子ｔが０．９０１６≦ｔ≦０．９０３５の関係を満たしているため、本発明の要件を満たす積層セラミックコンデンサである。
表１Ａおよび表１Ｂの試料番号９～１０および３０～３２の積層セラミックコンデンサは、副成分として、ＮａＴａＯ3を含有している。これらの積層セラミックコンデンサのうち、試料番号９、３０および３２の積層セラミックコンデンサの許容因子ｔは、０．９０１７≦ｔ≦０．９０３４の関係を満たしている。すなわち、試料番号９、３０および３２の積層セラミックコンデンサは、許容因子ｔが０．９０１６≦ｔ≦０．９０３５の関係を満たしているため、本発明の要件を満たす積層セラミックコンデンサである。
表１Ａおよび表１Ｂに示すように、本発明の要件を満たす積層セラミックコンデンサは、１０ｋＶ／ｍｍの電界下での２５℃における比誘電率が１０００以上であり、かつ、１０ｋＶ／ｍｍの電界下での静電容量変化率が基準Ｘ７Ｔを満たす。一方、本発明の要件を満たしていない積層セラミックコンデンサは、１０ｋＶ／ｍｍの電界下での２５℃における比誘電率が１０００以上であるという要件、および、１０ｋＶ／ｍｍの電界下での静電容量変化率が基準Ｘ７Ｔを満たすという要件のうちの少なくとも一方の要件を満たしていない。
ここで、（ＢｉxＮａ1-x）ＴｉＯ3で表される複合酸化物を含む誘電体組成物は、高いＤＣバイアスに対する比誘電率が高いものの、低温領域における静電容量の温度依存性が大きく、また、比誘電率が極大を取る温度が４００℃近い高温である。これに対して、（ＢｉxＮａ1-x）ＴｉＯ3－ＣａＴｉＯ3で表される複合酸化物を含む誘電体組成物は、（ＢｉxＮａ1-x）ＴｉＯ3で表される複合酸化物を含む誘電体組成物と比べて、比誘電率が極大を取る温度が低い。これは、Ｃａを含む場合の許容因子ｔが小さくなり、許容因子ｔが小さいほど、比誘電率が極大を取る温度が低くなるからである。さらに、誘電体組成物がＢａＺｒＯ3、ＳｒＺｒＯ3、ＣａＺｒＯ3、ＮａＮｂＯ3、および、ＮａＴａＯ3からなる群より選ばれる少なくとも１種のペロブスカイト構造を有する複合酸化物を副成分として含有することにより、温度変化に対する静電容量変化率を小さくすることができる。これは、主成分と副成分それぞれの極大温度が異なるためで、誘電体組成物に含まれる成分を増やすことで、組成物全体の静電容量変化率を小さくすることができるからであると考えられる。
図４は、－５５℃以上１２５℃以下の温度範囲において、試料番号５の積層セラミックコンデンサの比誘電率の変化を示す図である。
ここで、本発明の要件を満たす積層セラミックコンデンサの誘電体層１２の構造的特徴を確認した。図５（ａ）は、副成分としてＢａＺｒＯ3が含まれている積層セラミックコンデンサを、図５（ｂ）は、副成分としてＣａＺｒＯ3が含まれている積層セラミックコンデンサを、走査透過型電子顕微鏡を用いて観察したときの明視野像を示す図である。測定倍率は、いずれも４００００倍である。
図６～図１０は、副成分としてＢａＺｒＯ3が含まれている積層セラミックコンデンサの構造的特徴を確認した結果を示す図であって、（ａ）は、走査透過型電子顕微鏡による明視野像において、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）による観察位置を、（ｂ）は、（ａ）に示す観察位置の中の複数の測定点を、（ｃ）は、複数の測定点における各元素の含有量をそれぞれ示す。ただし、図６～図１０の（ｃ）における数値（atom%）は、測定装置に登録されている感度係数を用いて補正した概算値であり、絶対値ではない。
図６（ｃ）、図７（ｃ）および図８（ｃ）に示すように、本発明の要件を満たし、副成分としてＢａＺｒＯ3が含まれている積層セラミックコンデンサでは、Ｃａが粒界よりも粒内に多く含まれている。ここで、粒界とは、粒子の境界であって、少なくとも３つの粒子に囲まれた粒界である三重点も含む。ここでは、結晶方位が変わっている部分に測定スポットの中心を合わせて、粒界での測定を行った。また、粒内とは、粒子の内部であり、粒界以外の領域を粒内として測定を行った。粒内のＣａを測定する位置は、奥行き方向に粒界が存在しない位置であることが好ましい。同様に、粒界のＣａを測定する位置は、奥行き方向に粒内が存在しない位置であることが好ましい。
また、図６（ｃ）～図１０（ｃ）に示すように、副成分としてＢａＺｒＯ3が含まれている積層セラミックコンデンサでは、粒内の中心部にＺｒが多く含まれている傾向がある。一方、Ｂａは、粒界および粒内に略均一に含まれる傾向がある。
図１１～図１４は、副成分として、ＣａＺｒＯ3が含まれている積層セラミックコンデンサの構造的特徴を確認した結果を示す図であって、（ａ）は、走査透過型電子顕微鏡による明視野像において、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）による観察位置を、（ｂ）は、（ａ）に示す観察位置の中の複数の測定点を、（ｃ）は、複数の測定点における各元素の含有量をそれぞれ示す。ここでも、図１１～図１４の（ｃ）における数値（atom%）は、測定装置に登録されている感度係数を用いて補正した概算値であり、絶対値ではない。
図１１（ｃ）に示すように、副成分としてＣａＺｒＯ3が含まれている積層セラミックコンデンサでは、Ｃａが粒界よりも粒内に多く含まれている。また、Ｚｒは、粒内に集中して存在しており、粒界にはほとんど存在しない傾向がある。なお、図１４の「測定点２」では、Ｚｒが偏析しており、非常に多くのＺｒが含まれている。
上述した走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の測定条件およびエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）の測定条件を表２に示す。なお、測定は、日本電子株式会社製のＦＥ－ＴＥＭ／ＥＤＸ「ＪＥＭ－Ｆ２００／Ｎｏｒａｎ Ｓｙｓｔｅｍ ７」を用い、試料ホルダーとしてベリリウム製二軸傾斜ホルダーを、試料支持台としてＭｏメッシュを用いた。
図は省略するが、ＮａＮｂＯ3が含まれている積層セラミックコンデンサの誘電体層１２の構造的特徴についても確認した。本発明の要件を満たし、副成分として、ＢａＺｒＯ3、ＣａＺｒＯ3、または、ＮａＮｂＯ3が含まれている積層セラミックコンデンサについて、Ｃａ、Ｂａ、Ｚｒ、Ｎｂの各元素が存在する位置をまとめた結果を表３に示す。なお、表３において、Ｂａ、Ｚｒ、Ｎｂの各元素の位置は、上述したように、そのような傾向があることを意味する。
表３に示すように、本発明の要件を満たし、副成分として、ＢａＺｒＯ3、ＣａＺｒＯ3、または、ＮａＮｂＯ3が含まれている積層セラミックコンデンサでは、粒界よりも粒内にＣａが多い。表３には示していないが、本発明の要件を満たし、副成分として、ＳｒＺｒＯ3、または、ＮａＴａＯ3が含まれている積層セラミックコンデンサでも同様に、粒界よりも粒内にＣａが多い。
なお、副成分としてＮａＮｂＯ3が含まれている積層セラミックコンデンサでは、粒界および粒内に略均一にＮｂが含まれる傾向があることが確認された。
表１Ａおよび表１Ｂに示すように、本発明の要件を満たす試料番号５、７、９、１１、１３～１６、１９～２４、２７～２８、３０、３２の積層セラミックコンデンサは、耐電界が４８．４ｋＶ／ｍｍ以上となった。これは、特許文献１に記載の積層セラミックコンデンサの耐電界よりも高い。これは、以下の理由による。すなわち、本発明の要件を満たす積層セラミックコンデンサは、粒界よりも粒内にＣａが多く含まれているため、粒界では、イオン半径の小さいＣａが少なく、結晶格子が大きくなる。このため、結晶格子のＴｉ－Ｏ間の距離が長くなってバンドギャップが広くなり、それにより、抵抗が高い成分が電圧分担するので、耐電界が高くなる。
本発明の要件を満たす積層セラミックコンデンサは、副成分としてさらに、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｍｇ、および、Ａｌからなる群より選ばれる少なくとも１種を、Ｔｉ１００モル部に対して０モル部より多く、かつ、５モル部以下含有することが好ましい。Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｍｇ、および、Ａｌからなる群より選ばれる少なくとも１種を、Ｔｉ１００モル部に対して０モル部より多く、かつ、５モル部以下含有することにより、還元雰囲気下で焼成して積層セラミックコンデンサを作製した際に、十分な絶縁性を維持することが可能となる。表１Ａおよび表１Ｂに示す試料番号１～３２の積層セラミックコンデンサは、第２の副成分として、ＭｎおよびＣｕを含有している。
本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。例えば、試料番号１～３２の積層セラミックコンデンサは、（ＢｉxＮａ1-x）ＴｉＯ3－ＣａＴｉＯ3（ｘは０．５）で表され、ペロブスカイト構造を有する複合酸化物を主成分として含有しているものとして説明したが、ｘが０．５に限定されることはなく、０＜ｘ＜１を満たしていれば良い。
１０ 積層セラミックコンデンサ
１１ セラミック素体
１２ 誘電体層
１３ａ 第１の内部電極
１３ｂ 第２の内部電極
１４ａ 第１の外部電極
１４ｂ 第２の外部電極
１１ セラミック素体
１２ 誘電体層
１３ａ 第１の内部電極
１３ｂ 第２の内部電極
１４ａ 第１の外部電極
１４ｂ 第２の外部電極
Claims (5)
- （ＢｉxＮａ1-x）ＴｉＯ3 （ｘは、０＜ｘ＜１を満たす）とＣａＴｉＯ 3 の固溶体であり、ペロブスカイト構造を有する複合酸化物を主成分として含有するとともに、ＢａＺｒＯ3、ＳｒＺｒＯ3、ＣａＺｒＯ3、ＮａＮｂＯ3、および、ＮａＴａＯ3からなる群より選ばれる少なくとも１種のペロブスカイト構造を有する複合酸化物を副成分として含有し、
ＢａＺｒＯ3、ＮａＮｂＯ3、または、ＮａＴａＯ3を含む場合の許容因子ｔは、０．９０１６≦ｔ≦０．９０３５の関係を満たし、ＳｒＺｒＯ3を含む場合の許容因子ｔは、０．９００５≦ｔ≦０．９０２５の関係を満たし、ＣａＺｒＯ3を含む場合の許容因子ｔは、０．９０００≦ｔ≦０．９０２０の関係を満たすことを特徴とする誘電体組成物。 - 前記ｘは、０．５であることを特徴とする請求項１に記載の誘電体組成物。
- 副成分としてさらに、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｍｇ、および、Ａｌからなる群より選ばれる少なくとも１種を、Ｔｉ１００モル部に対して０モル部より多く、かつ、５モル部以下含有することを特徴とする請求項１または２に記載の誘電体組成物。
- Ｃａは、粒界よりも粒内に多いことを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の誘電体組成物。
- 誘電体層と内部電極とが交互に複数積層された構造を有する積層セラミックコンデンサであって、
前記誘電体層は、請求項１～４のいずれか一項に記載の誘電体組成物を含むことを特徴とする積層セラミックコンデンサ。
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