CN104446468B - 一种x9r型陶瓷电容器介质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种X9R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法。将五氧化二铌、碳酸钡、三氧化二铁和三氧化二钐先球磨，细化原料，根据名义化学式Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30按化学计量比配料，经预烧、二次球磨等工序，利用固相反应和碳酸盐分解过程，最终制得X9R型陶瓷电容器介质材料Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30。本发明方法可获得优良的温度稳定性介电陶瓷材料，满足EIA X9R标准；本发明方法简单，节能减排，成本适中，适合批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种X9R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法，属于电子元器件陶瓷材料技术领域。
背景技术
陶瓷电容器是电子信息技术的重要基础器件，随着电子器件的飞速发展，要求陶瓷电容器能够在更宽的的温度范围内保持稳定的介电性能。根据国际电子工业协会EIA(Electronic Industries
Association) 标准，X9R 型MLCC是指以25℃的电容值为基准，在温度从-55℃到+200℃的范围内，电容变化率(ΔC/C25) ≤±15％。在军工、航天航空以及勘探等领域里，对于能承受高温的电子元器件有很大需求。目前大多数陶瓷电容器采用X7R陶瓷配方，但这种材料容量温度特性具有一定的局限性，在-55℃~+125℃的范围内，电容变化率(ΔC/C25) ≤±15％，超过+125℃则无法提供温度的介电性能。因此，研发具有高温稳定性的X9R 型MLCC 介质陶瓷材料，具有重要的实际应用价值。另外，大多数陶瓷电容器基于钙钛矿结构，本发明采用钨青铜结构，有助于扩展电容器陶瓷的材料类型。
发明内容
本发明的目的是提供一种X9R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法。
本发明的X9R 型陶瓷电容器介质材料的名义化学式为Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30。
制备上述的X9R 型陶瓷电容器介质材料的方法的具体步骤为：
(1)将纯度大于99.9%的BaCO3、Sm2O3、Nb2O5和Fe2O3作为起始原料，按照BaCO3:Sm2O3:Fe2O3:Nb2O5=3.5:0.75:0.375:4.625的摩尔比进行配料后以无水乙醇为球磨介质，混合球磨48小时，于100℃下烘干5小时，制得烘干样品。
(2)把步骤(1)制得的烘干样品在1000~1250℃预烧结4小时，制得预烧后的粉体。
(3)将步骤(2)制得的预烧后的粉体研碎，再以无水乙醇为球磨介质球磨48小时混合均匀，于100℃下烘干5小时后研磨成粉状，以5~10wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒，然后过60目筛后压制成型，于400~600℃下保温3~5小时排出胶体，再在高温炉空气气氛中1100~1400℃烧结4~10小时后随炉自然冷却至室温，即制得X9R型陶瓷电容器介质材料。
所述聚乙烯醇水溶液的优选浓度为8wt%。
本发明采用传统的固相法制备介质材料，在中温下烧结即可获得性能优良的X9R 型陶瓷材料，工艺简单，成本低廉，对环境无害，且所制得的X9R型陶瓷电容器介质材料的温度稳定性好，能够在-55~200℃的范围内满足(ΔC/C25) ≤ ±15％，满足EIA X9R标准；本发明所提供的陶瓷电容器介质材料及其制备方法，具有良好的产业化前景。
附图说明
图1为本发明实施例制得的Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30陶瓷电容器介质材料的X射线图谱。
图2为本发明实施例制得的Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30陶瓷电容器介质材料的表面显微形貌照片。
图3为本发明实施例制得的Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30陶瓷电容器介质材料的介电常数随温度变化的规律图。
图4为本发明实施例制得的Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30陶瓷电容器介质材料的电容变化率随温度变化的规律图，从图中看出，在室温时介电常数在±15％以内。
具体实施方式
实施例：
将纯度均为99.99%的BaCO3、Sm2O3、Nb2O5和Fe2O3原料按化学计量比为Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30配料放入球磨罐中；选择氧化锆球和尼龙罐；所加原料质量为磨球质量的8%；混合球磨时间为48个小时，转速为350转/分钟，球磨介质为无水乙醇；所得产物置于100℃的烘箱中烘干5小时，以5℃/分的升温速率升至1200℃预烧结4小时；取出预烧后的粉体研碎，再以无水乙醇为球磨介质球磨48小时混合均匀，于100℃下烘干5小时后研磨成粉状，用质量百分浓度为5％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒，过60目的筛子后在100MPa 压强下压成直径为12mm，厚度为1mm的圆片状生坯，以1.5℃/分的升温速率升至550℃，保温4小时排出胶体，再以5℃/分的升温速率升至1300℃于高温炉空气气氛中保温10小时进行烧结，最后随炉自然冷却至室温，即制得X9R型陶瓷电容器介质材料Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30。
将本实施例制得的X9R型陶瓷电容器介质材料两侧均烧上银电极，制成圆片电容器，然后测试并计算该介质材料的相对介电常数随温度的变化，如附图3 所示， Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30陶瓷材料在很宽的温度区间内具有平稳的温度特性，满足X9R 标准，即电容变化率在-55~200℃范围内不超过±15％，能作为X9R型陶瓷电容器介质材料。
Claims (3)
1.一种X9R型陶瓷电容器介质材料，其特征在于该X9R型陶瓷电容器介质材料的名义化学式为Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30，制备该X9R型陶瓷电容器介质材料的具体步骤为：
(1)将纯度大于99.9%的BaCO3、Sm2O3、Nb2O5和Fe2O3作为起始原料，按照BaCO3:Sm2O3:Fe2O3:Nb2O5=3.5:0.75:0.375:4.625的摩尔比进行配料后以无水乙醇为球磨介质，混合球磨48小时，于100℃下烘干5小时，制得烘干样品；
(2)把步骤(1)制得的烘干样品在1000~1250℃预烧结4小时，制得预烧后的粉体；
(3)将步骤(2)制得的预烧后的粉体研碎，再以无水乙醇为球磨介质球磨48小时混合均匀，于100℃下烘干5小时后研磨成粉状，以5~10wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒，然后过60目筛后压制成型，于400~600℃下保温3~5小时排出胶体，再在高温炉空气气氛中1100~1400℃烧结4~10小时后随炉自然冷却至室温，即制得X9R型陶瓷电容器介质材料。
2.根据权利要求1所述的X9R型陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将纯度大于99.9%的BaCO3、Sm2O3、Nb2O5和Fe2O3作为起始原料，按照BaCO3:Sm2O3:Fe2O3:Nb2O5=3.5:0.75:0.375:4.625的摩尔比进行配料后以无水乙醇为球磨介质，混合球磨48小时，于100℃下烘干5小时，制得烘干样品；
(2)把步骤(1)制得的烘干样品在1000~1250℃预烧结4小时，制得预烧后的粉体；
(3)将步骤(2)制得的预烧后的粉体研碎，再以无水乙醇为球磨介质球磨48小时混合均匀，于100℃下烘干5小时后研磨成粉状，以5~10wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒，然后过60目筛后压制成型，于400~600℃下保温3~5小时排出胶体，再在高温炉空气气氛中1100~1400℃烧结4~10小时后随炉自然冷却至室温，即制得X9R型陶瓷电容器介质材料。
3.根据权利要求2所述的X9R型陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于所述聚乙烯醇水溶液的浓度为8wt%。
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