CN109437899A - 一种超高q值微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超高Q值微波介质陶瓷材料及其制备方法，具体涉及一种具有超高Q值的BMT微波介质陶瓷材料的制备方法，该方法包括：将Mg源和Ta源按照Mg:Ta原子比（4±0.1）:（2±0.05）混合后，经一次煅烧得到Mg4Ta2O9粉体；将Mg4Ta2O9粉体和Ba源按照Ba和Ta原子比（3±0.01）:（2±0.01）称取并混合，经二次煅烧后，得到混合粉体；将所得混合粉体经酸处理后，得到BMT粉体；将所得BMT粉体再经造粒、成型和烧结后，得到所述BMT微波介质陶瓷材料。

Description

一种超高Q值微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有超高Q值的应用于微波通讯的微波介质陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷材料领域。
背景技术
近年来，无线互联网、宽带主干网、北斗导航系统和5G通讯技术迅猛发展，作为微波滤波器、谐振器及振荡器等无线通讯器件用的微波介质陶瓷日益成为国际学术界广泛关注的焦点材料。随着通讯频率逐渐提高、带宽增大，传统的腔体滤波器和传统微波介质陶瓷等器件已不能满足微波通信设备的性能要求，研究和开发新一代高Q值和近零的频率温度系数的介质材料是满足这一需求的最佳捷径。文献报告指出Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷(简称BMT)，具有优异的微波介电性能，可广泛应用于卫星通信、无线基站等领域；但是该材料制备过程中存在烧结温度高(＞1700℃)、保温时间长，样品性能的不稳定、成品率低等问题，严重制约了该陶瓷材料的应用。
目前，制备BMT陶瓷有固相反应法、溶胶凝胶法、水热法等各种方法。相对而言，BMT陶瓷的最终性能基本上不受粉体制备方法影响。而且从成本上考虑，传统的固相反应法存在工艺性差、性能调控难等问题，利用其所制备的BMT陶瓷Qf值一般不超过120000GHz。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种易于大批量生产的具有超高Q值能BMT微波介质陶瓷材料及其制备方法。
一方面，本发明还提供了一种具有超高Q值的BMT微波介质陶瓷材料的制备方法，所述BMT微波介质材料的组成包括58～62mol％BaO、18～22mol％MgO和16～24mol％Ta2O5，各组分摩尔比之和为100mol％，所述制备方法包括：
将Mg源和Ta源按照Mg:Ta原子比(4±0.1):(2±0.05)混合后，经一次煅烧得到Mg4Ta2O9粉体；
将Mg4Ta2O9粉体和Ba源按照Ba和Ta原子比(3±0.01):(2±0.01)称取并混合，经二次煅烧后，得到混合粉体；
将所得混合粉体经酸处理后，得到BMT粉体；
将所得BMT粉体再经造粒、成型和烧结后，得到所述BMT微波介质陶瓷材料。
本发明直接选用Mg4Ta2O9粉体和Ba源按照Ba和Ta原子比(3±0.01):(2±0.01)称取并混合，再经二次煅烧后得到含有MgO的BMT粉体，反应方程式如下所示：
再经酸处理后除去过量MgO，得到单相的BMT粉体。将所得单相的BMT粉体再经造粒、成型和烧结后，得到具有超高Q值的BMT微波介质陶瓷材料。
较佳地，将Mg源和Ta源按照Mg:Ta原子比4:2混合后，经一次煅烧得到Mg4Ta2O9粉体；优选地，所述Mg源为MgO、Mg(OH)2、MgCO3或4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O中的一种，所述Ta源为Ta2O5、Ta(OH)5中的一种。
较佳地，所述一次煅烧的温度为1000～1200℃，时间不低于8小时。优选地，时间为8～12小时。
较佳地，所述二次煅烧的温度为1000～1200℃，时间不低于8小时。优选地，时间为8～12小时。
较佳地，将混合粉体置于在酸溶液中处理4～8小时，所述酸溶液为硝酸溶液、盐酸溶液中的至少一种。将一次煅烧后的粉体(混合粉体)置于酸溶液处理以除去二次煅烧后所得粉体中过量存在的MgO，最终得到更高活性BMT粉体，有效避免了烧结过程中由于Mg挥发而引起的低Q×f值BaTa2O6、Ba4Ta2O9、Ba5Ta4O15等相的生成，从而提高了材料的微波介电性能。
又，较佳地，所述酸溶液的浓度为1～2mol/L，所述BMT粉体和酸溶液的比为1g：(5～8)ml，确保过量MgO被彻底洗除。
较佳地，所述混合粉体的粉体粒径D90≤3μm。
较佳地，所述烧结的制度包括：先按5～10℃/分钟升温至1550～1650℃下保温8～12小时，再按1～3℃/分钟降温至1300～1350℃下保温4～8小时。
另一方面，本发明提供了一种具有超高Q值的BMT微波介质陶瓷材料，所述BMT微波介质陶瓷材料的介电常数为22～24，Qf≥140000GHz，频率温度系数为-2～2ppm/℃。
与现有技术相比，本发明制备的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3陶瓷，工艺简单，适合大批量的工业生产，具有重要的应用价值。本发明制得的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3微波介质陶瓷材料的介电常数在22～24，谐振温度系数在-2～2ppm/℃范围内，同时还具有较高的Qf值，可作为微波移动通讯用滤波器、谐振器、双工器等电子元器件的关键核心材料，广泛应用于卫星通信、移动通信、等现代通信行业。
附图说明
图1为实施例1中MgO和Ta2O5按照摩尔比4:1比例1100℃煅烧10h所得Mg4Ta2O9粉体物相组成及稀硝酸处理前和处理后BMT粉体的物相组成变化。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明中，具有超高Q值的BMT微波介质陶瓷材料为含有Ba、Mg、Ta三种主要元素的微波介质陶瓷材料，其组成为58～62mol％BaO、18～22mol％MgO和16～24mol％Ta2O5，各组分摩尔比之和为100mol％。且，该BMT微波介质陶瓷材料的介电常数优选在23～24，谐振温度系数在0～2ppm/℃范围内，同时还具有较高的Qf值。
在本发明一实施方式中，通过合理的工艺调整，制备高性能可控BMT微波介质陶瓷材料。以下示例性地说明具有超高Q值的BMT微波介质陶瓷材料的制备方法。
Mg4Ta2O9粉体的制备。将Mg源和Ta源按照原子比(4±0.1):(2±0.05)混合后，经一次煅烧得到Mg4Ta2O9粉体。在可选的实施方式中，Mg源为MgO、Mg(OH)2、MgCO3或4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O中的一种，Ta源可为Ta2O5、Ta(OH)5等。在可选的实施方式中，一次煅烧的温度可为1000～1200℃(优选为1100℃)，煅烧时间不低于8小时(优选为10小时)。在可选的实施方式中，Mg源和Ta源的纯度为高纯(＞99％)。将Mg4Ta2O9粉体和Ba源按照Ba和Ta原子比(3±0.01):(2±0.01)称取并混合，经二次煅烧后，得到混合粉体；将所得混合粉体经酸处理后，得到BMT粉体；将所得BMT粉体再经造粒、成型和烧结后，得到所述BMT微波介质陶瓷材料。在可选的实施方式中，酸处理为将一次煅烧后的粉体置于在酸溶液中处理4～8小时，所述酸溶液为硝酸溶液、盐酸溶液中的至少一种。进一步地，酸溶液的浓度可为1～2mol/L，BMT粉体和酸溶液的比可为1g:(5～8)ml。
作为一个示例，将高纯MgO和Ta2O5按MgO:Ta2O5＝4:1称取放于尼龙罐中，加水并在行星球磨机上磨成浆料，烘干，煅烧合成Mg4Ta2O9粉体。其中，煅烧温度为1000℃～1200℃，煅烧时间为8～12h(优选10小时)。再将Mg4Ta2O9粉体、BaCO3按照原子比Ba:Ta＝3:2称取，加水后于行星式球磨机混合均匀后将浆料置于130℃烘干，随后煅烧合成混合粉体，再经酸处理后得到BMT粉体。其中，煅烧温度为1000℃～1200℃(优选为1000℃)，煅烧时间为8～12h(优选为10小时)。其中酸处理为置于稀硝酸溶液中处理4～8h，稀硝酸浓度为2mol/L，处理时间4h，BMT粉体：稀HNO3溶液＝1:5(g:mL)即可达到去除过量MgO的效果。
在可选的实施方式中，在酸处理之前，将混合粉体进行超细磨，控制其粒径D90≤3μm，一方面要保证粉体粒度小，表面能高，起到降低烧结温度的作用，另一方面使得BMT粉体中过量存在的MgO在稀硝酸中充分溶解，更彻底的除去BMT粉体中的MgO，同时也获得了更高活性BMT粉体，有效避免了高温条件下由于Mg挥发而引起的低Qf值BaTa2O6、Ba4Ta2O9、Ba5Ta4O15等相的生成，从而提高了材料的微波介电性能。
将BMT粉体再经造粒、成型和烧结后，得到BMT微波介质陶瓷材料。在可选的实施方式中，加入粘结剂(例如，PVA、PVB、CMC等)进行造粒，粘结剂的加入量可为BMT粉体质量的2～5wt％。烧结的制度包括：先按5～10℃/分钟升温至1550～1650℃下保温8～12小时，再按1～3℃/分钟降温至1300～1350℃下保温4～8小时。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)准确称取纯度大于99.9％的MgO粉体0.4mol、Ta2O5粉体0.1mol，加入预先添加氧化锆球的尼龙罐中，倒入去离子水，其重量比为料：球：水＝1:2:3；球磨均匀后，放入烘箱，在130℃温度下烘干8h。将烘干的粉料装入刚玉匣钵中，在1100℃下煅烧10h后，随炉冷却，制得Mg4Ta2O9粉体；
(2)将Mg4Ta2O9粉体、BaCO3按照原子比Ba:Ta＝3:2称取，加入预先添加氧化锆球的尼龙罐中，倒入去离子水，其重量比为料：球：水＝1:2:2，球磨均匀后，放入烘箱，在130℃温度下烘干8h。将烘干的粉料装入刚玉匣钵中，在1000℃下煅烧10h后，随炉冷却，制得混合粉体；
(3)将混合粉体，加入尼龙球磨罐中，加入预先添加氧化锆球的尼龙罐中，倒入去离子水，其重量比为料：球：水＝1:2:1，研磨浆料粒度D90为3μm时，球磨结束。将所得浆料按照混合粉体：稀硝酸＝1g:5ml的比例，倒入预先配制好的浓度为2mol/L的稀硝酸溶液中，均匀搅拌后，静置4h，随后对粉体进行洗涤，干燥，得到BMT粉体。用PVA粘结剂造粒，粘结剂用量为BMT粉体质量的3％，造粒后于直径6mm的模具中100MPa的压力下成型，成型样品高度为4mm，放入马弗炉中，按8℃/min升温至1600℃，保温4h，再按1℃/min降至1300℃，再保温5h结束，制得微波介质陶瓷材料。重复步骤(1)～(3)5次，得到5个批次的微波介质陶瓷材料，其性能见表1。
表1为实施例1制备的BMT微波介质陶瓷材料的性能列表：
样品批次 介电常数 Qf(GHz) 频率温度系数(ppm/℃)
1 23.1 140000 0.2
2 23.5 180000 1.1
3 23.8 160000 1.9
4 23.2 170000 0.8
5 23.8 150000 1.3
图1为实施例1中MgO和Ta2O5按照摩尔比4:1比例1100℃煅烧10h所得Mg4Ta2O9粉体的物相组成及稀硝酸处理前和处理后BMT粉体的物相组成变化，可以看出，未用稀硝酸处理的粉体中含有MgO晶相，处理后MgO衍射峰消失。进一步将处理后的粉体制样烧结，可以获得高性能的BMT微波介质陶瓷材料。
实施例2
变更Ba:Ta原子比为3.01:2.01、3.01:1.99、2.99:2.01或2.99:1.99，其余实验过程同实施例1，实验结果见表2。
对比例1：传统方法BMT陶瓷的制备
(1)准确称取纯度大于99.9％的MgO粉体0.2mol、Ta2O5粉体0.2mol，BaCO3粉体0.6mol，加入预先添加氧化锆球的尼龙罐中，倒入去离子水，其重量比为料：球：水＝1:2:3；球磨均匀后，放入烘箱，在130℃温度下烘干8h。将烘干的粉料装入刚玉匣钵中，在1300℃下煅烧10h后，随炉冷却，制得BMT粉体；
(2)将粉体加入尼龙球磨罐中，加入预先添加氧化锆球的尼龙罐中，倒入去离子水，其重量比为料：球：水＝1:2:1，研磨均匀后，对粉体进行干燥。用PVA粘结剂造粒，粘结剂用量为BMT粉体质量的3％，造粒后于直径6mm的模具中100MPa的压力下成型，成型样品高度为4mm，放入马弗炉中，按10℃/min升温至1700℃，保温4h，再按5℃/min降至1300℃，随后自然冷却至室温，制得微波介质陶瓷材料。其性能见表2。
表2为实施例2制备的BMT微波介质陶瓷材料和对比例1中传统方法制备的BMT陶瓷的性能列表：

Claims (9)

1.一种具有超高Q值的BMT微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述BMT微波介质材料的组成包括58～62mol% BaO、18～22mol% MgO和16～24mol% Ta2O5，各组分摩尔比之和为100mol%，所述制备方法包括：
将Mg源和Ta源按照Mg:Ta原子比（4±0.1）:（2±0.05）混合后，经一次煅烧得到Mg4Ta2O9粉体；
将Mg4Ta2O9粉体和Ba源按照Ba和Ta原子比（3±0.01）:（2±0.01）称取并混合，经二次煅烧后，得到混合粉体；
将所得混合粉体经酸处理后，得到BMT粉体；
将所得BMT粉体再经造粒、成型和烧结后，得到所述BMT微波介质陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次煅烧的温度为1000～1200℃，时间不低于8小时。
3.根据权利要求1或2中所述的制备方法，其特征在于，所述Ba源为BaCO3，所述Mg源为MgO、Mg(OH)2、MgCO3或4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O中的一种，所述Ta源为Ta2O5、Ta(OH)5中的一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述二次煅烧的温度为1000～1200℃，时间不低于8小时。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，将混合粉体置于在酸溶液中处理4～8小时，所述酸溶液为硝酸溶液、盐酸溶液中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液的浓度为1～2mol/L，所述BMT粉体和酸溶液的比为1g:（5～8）ml。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉体的粉体粒径D90≤3μm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的制度包括：先按5～10℃/分钟升温至1550～1650℃下保温8～12小时，再按1～3℃/分钟降温至1300～1350℃下保温4～8小时。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述制备方法制备的具有超高Q值的BMT微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述BMT微波介质陶瓷材料的介电常数为22～24，Qf ≥140000GHz，频率温度系数为-2～2ppm/℃。
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