CN102992755A - MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的MgO-CoO-TiO2系微波介质材料及其制备方法，涉及电子信息材料与元器件技术领域，包括主料、副料、改性添加剂和烧结助剂，所述主料Mg(1-x)Cox TiO3中0.03≤x≤0.1，副料Mg(2-y)ZnySiO4中0.001≤y≤0.05，改性添加剂为Nb2O5、Al2O3、MnO、SrO、CeO2中的一种或几种，所述烧结助剂为ZnO、B2O3、SiO2、Li2O、Bi2O3中的一种或几种。本发明所要解决的技术问题是提供一种MgO-CoO-TiO2系微波介质材料及其制备方法，有效提高品质因素，使得陶瓷能够在较低温度烧结下，保持良好介电性能的同时，拥有几乎为零的温度系数。
Description
技术领域
本发明涉及电子信息材料与元器件技术领域，特别是涉及一种MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料的制备方法。
背景技术
微波应用频率正向更高频率段发展，在毫米波、亚毫米波频段内，具有适当的介电常数和极高的品质因数的温度稳定性微波介质陶瓷是制造毫米波微波无源器件的基础。MgTiO3陶瓷作为一种传统的微波介质材料，在毫米波段仍然具有优异的微波介电性能：相对介电常数（17），品质因数（65000GHz），损耗<3×10-4，但烧结温度高达1450℃，这成为该材料大量投入生产的障碍，为此许多材料工作者对此做了大量的探索。其中卢正东等研究了CoTiO3含量对其微观结构和微波介电性能的影响，研究发现:掺杂适当的CoTiO3，可以适当的降低烧结温度，调整烧结温度范围，同时很大程度上提高了Q·f值。当掺入量为10mol%，烧结温度为1350℃时，MCT陶瓷具体优良的微波介电性能：εr=18.99，Q·f＝154000GHZ，谐振频率温度系数τf＝-45ppm/℃。Jeong-Ho Sohn等研究表明，使用高纯原料并长时间烧结的实验条件下，用Co2+部分取代Mg2+得到(Mg0.95Co0.05)TiO3陶瓷具有优异的微波介电性能：εr=16.8，Q·f＝230000GHZ，谐振频率温度系数τf＝-54ppm/℃。
总之，对于MgO-CoO-TiO2系微波介质材料来说，研究的主要方向是如何调节谐振频率温度系数符合C0G标准，并有效降低烧结温度，这成为本领域技术人员需要科研的一个技术方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料及其制备方法，有效提高品质因素，使得陶瓷能够在较低温度烧结下，保持良好介电性能的同时，拥有几乎为零的温度系数。
为了解决上述问题，本发明公开了一种MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料及其制备方法，包括主料、副料、改性添加剂和烧结助剂，所述主料Mg(1-x)Cox TiO3中0.03≤x≤0.1，副料Mg(2-y)ZnySiO4中0.001≤y≤0.05，改性添加剂为Nb2O5、Al2O3、MnO、SrO、CeO2中的一种或几种，所述烧结助剂为ZnO、B2O3、SiO2、Li2O、Bi2O3中的一种或几种。
进一步地，按摩尔百分比计，主料含量为40～60mol％、副料含量为15～30mol％、改性添加剂含量为1.6～13mol%、烧结助剂含量为2.5～24mol％。
进一步地，按摩尔份计，改性添加剂在整个陶瓷介质材料中的组成是MnO占0.1～0.5mol%、Al2O3占1～6mol%、Nb2O5占0～2mol%、SrO占0.5～4mol%、CeO2占0～0.5mol%，改性添加剂元素的组成形式为氧化物、氢氧化物、碳酸化合物或混合物。
进一步地，按摩尔份计，烧结助剂在整个陶瓷介质材料中的组成是B2O3占1.0～4.0mol%、SiO2占0～5.0mol%、ZnO占1.5～10.0mol%、Li2O占0～3.0mol%、Bi2O3占0～2mol%，烧结助剂元素的组成形式为氧化物、氢氧化物、碳酸化合物或混合物。
进一步地，主料是将MgO、TiO2和CoO按比例混合均匀后，在1050℃～1200℃温度煅烧2.5～5小时后获得，主料元素的组成形式为氧化物、氢氧化物、碳酸化合物或混合物。
进一步地，副料是将MgO、SiO2和ZnO按比例球磨混合均匀，在1050～1200℃煅烧2.5～5小时后获得，副料元素的组成形式为氧化物、氢氧化物、碳酸化合物或混合物。
进一步地，将微波陶瓷介质材料放入微波烧结窑或者电阻炉中，由室温升高到最高温度，再保温，最后降温到室温，具体的，升温过程是3～5小时，最高温度为1050～1200℃，保温过程是2～5小时。
进一步地，获得的陶瓷介质材料满足C0G特性要求，介电常数在10～20之间，当主料Mg(1-x)CoxTiO3中x为0.1时此微波介质材料的Q·f为132000GHz，纯MgTiO3的Q·f为65000。
综上，本方案制备的微波陶瓷介质材料具备粒度分布均匀、分散性好，成型性工艺好、高品质因子的特性，该微波介质材料不含铅Pb、镉Cd、汞Hg、铬Cr等有毒元素，符合环保要求。由于这种微波介质材料制备各种形状的微波元器件，该元器件的瓷体晶粒生长均匀、致密、无杂质和少缺陷，应用于几个至几十GHz微波区域；由于该系统微波介质材料介电常数在10～20系列变化，介电常数温度系数接近于0，其品质因数Q·f很高，其微波元器件在高功率条件下发热低，可在大功率下正常使用。
具体实施方式
本发明所述的一种MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料，其主旨是调节微波介质材料的组成和配比，采用快速预烧固相法工艺，得到一种粒度分布均匀、分散性高、成型工艺好，高品质因数、环保的微波介质材料，该系统材料特别适用于微波介质元件的制备。
本方案给出一种MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料及其制备方法，包括主料、副料、改性添加剂和烧结助剂，所述主料Mg(1-x)Cox TiO3中0.03≤x≤0.1，副料Mg(2-y)ZnySiO4中0.001≤y≤0.05，改性添加剂为Nb2O5、Al2O3、MnO、SrO、CeO2中的一种或几种，所述烧结助剂为ZnO、B2O3、SiO2、Li2O、Bi2O3中的一种或几种。
下面通过实施例进一步阐述本发明的实质特点和显著进步，然而本发明绝非仅限于所述的实施例。
实施例1
一种MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料将纯度为99.0%以上的碱式碳酸镁4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O为0.19mol、TiO2为1mol和CoCO3为0.03mol混合,球磨均匀、烘干，过40目筛后，在1100℃±20℃煅烧混合物2.5h，即得主料Mg0.97Co0.03TiO3。
将纯度为99.0%以上的原材料，碱式碳酸镁4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O为0.399mol，ZnO为0.005mol,SiO2为1mol混合,球磨均匀、烘干，过40目筛后，在1150℃±20℃煅烧混合物2.5h，即得副料Mg1.995Zn0.005SiO4。
将纯度为99%以上的原材料，按预定比例混合ZnO、H3BO3和Li2CO3球磨均匀，然后预煅烧该混合物2.5小时,即得烧结助剂。
然后按预定比例在主料中添加副料、烧结助剂和改性添加剂，按发明内容所述的制备方法实施，配方如表1所示，其介电性能参数见表2。
表1MgO-CoO-TiO2系微波介质材料配方
表2MgO-CoO-TiO2系微波介质材料介电性能
实施例2
一种MgO-CoO-TiO2系微波介质材料将纯度为99.0%以上的碱式碳酸镁4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O为0.18mol、TiO2为1mol和CoCO3为0.1mol混合,球磨均匀、烘干，过40目筛后，在1100℃±20℃煅烧混合物2.5h，即得主料Mg0.9Co0.1TiO3。
将纯度为99.0%以上的原材料，碱式碳酸镁4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O为0.39mol，ZnO为0.05mol,SiO2为1mol混合,球磨均匀、烘干，过40目筛后，在1150℃±20℃煅烧混合物2.5h，即得副料Mg1.95Zn0.05SiO4。
然后按预定比例在主成分中添加副料，玻璃料和改性添加剂，按发明内容所述的制备方法实施，配方如表3所示，其介电性能参数见表4
表3MgO-CoO-TiO2系微波介质材料配方
表4MgO-CoO-TiO2系微波介质材料介电性能
实施例3
一种MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料将纯度为99.0%以上的碱式碳酸镁4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O为0.19mol、TiO2为1mol和CoCO3为0.05mol混合,球磨均匀、烘干，过40目筛后，在1100℃±20℃煅烧混合物2.5h，即得主料Mg0.950Co0.05TiO3。
将纯度为99.0%以上的原材料，碱式碳酸镁4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O为0.39mol,ZnO为0.05mol,SiO2为1mol混合,球磨均匀、烘干，过40目筛后，在1150℃±20℃煅烧混合物2.5h，即得副料Mg1.95Zn0.05SiO4。
然后按预定比例在主料中添加副料，玻璃料和改性添加剂，按发明内容所述的制备方法实施，配方如表3所示，其介电性能参数见表6。
表5MgO-CoO-TiO2系微波介质材料配方
表6MgO-CoO-TiO2系微波介质材料介电性能
以上对本发明所提供的MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料及其制备方法，包括主料、副料、改性添加剂和烧结助剂，其特征在于：所述主料Mg(1-x)Cox TiO3中0.03≤x≤0.1，副料Mg(2-y)ZnySiO4中0.001≤y≤0.05，改性添加剂为Nb2O5、Al2O3、MnO、SrO、CeO2中的一种或几种，所述烧结助剂为ZnO、B2O3、SiO2、Li2O、Bi2O3中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料及其制备方法，其特征在于，按摩尔百分比计，主料含量为40～60mol％、副料含量为15～30mol％、改性添加剂含量为1.6～13mol%、烧结助剂含量为2.5～24mol％。
3.如权利要求1所述的MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料及其制备方法，其特征在于，按摩尔份计，改性添加剂在整个陶瓷介质材料中的组成是MnO占0.1～0.5mol%、Al2O3占1～6mol%、Nb2O5占0～2mol%、SrO占0.5～4mol%、CeO2占0～0.5mol%，改性添加剂元素的组成形式为氧化物、氢氧化物、碳酸化合物或混合物。
4.如权利要求1所述的MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料及其制备方法，其特征在于，按摩尔份计，烧结助剂在整个陶瓷介质材料中的组成是B2O3占1.0～4.0mol%、SiO2占0～5.0mol%、ZnO占1.5～10.0mol%、Li2O占0～3.0mol%、Bi2O3占0～2mol%，烧结助剂元素的组成形式为氧化物、氢氧化物、碳酸化合物或混合物。
5.如权利要求1所述的MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料及其制备方法，其特征在于，主料是将MgO、TiO2和CoO按比例混合均匀后，在1050℃～1200℃温度煅烧2.5～5小时后获得，主料元素的组成形式为氧化物、氢氧化物、碳酸化合物或混合物。
6.如权利要求1所述的MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料及其制备方法，其特征在于，副料是将MgO、SiO2和ZnO按比例球磨混合均匀，在1050～1200℃煅烧2.5～5小时后获得，副料元素的组成形式为氧化物、氢氧化物、碳酸化合物或混合物。
7.如权利要求1~6所述的MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料及其制备方法，其特征在于，将微波陶瓷介质材料放入微波烧结窑或者电阻炉中，由室温升高到最高温度，再保温，最后降温到室温，具体的，升温过程是3～5小时，最高温度为1050～1200℃，保温过程是2～5小时。
8.如权利要求1～6所述的MgO-CoO-TiO2系微波陶瓷介质材料，其特征在于：获得的陶瓷介质材料满足C0G特性要求，介电常数在10～20之间，当主料Mg(1-x)CoxTiO3中x为0.1时此微波介质材料的Q·f为132000GHz，纯MgTiO3的Q·f为65000。
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