CN102101774B - 一种抗还原镍电极陶瓷介质材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗还原镍电极陶瓷介质材料，由主晶相、改性添加剂、玻璃助熔剂组成。按摩尔份计，主晶相BaTiO3 88～96mol％、改性添加剂2.59～8.59mol％、玻璃助熔剂1～5.6mol％。所述的主晶相由BaO 60～70mol％、TiO230～40mol％混合后合成。所述的改性添加剂是Nb2O5、Dy2O3、MnO、MgO、CaO、Y2O3中的一种或几种；所述的玻璃助熔剂是SiO2、ZnO、Li2O、BaO中的一种或几种。该材料的生产成本低、环保性好、粉体颗粒小、粒度分布均匀、分散性好、流延效果好，用该材料制得的MLCC产品电性能好。

Description

一种抗还原镍电极陶瓷介质材料
技术领域
本发明涉及多层片式陶瓷电容器MLCC用的陶瓷介质材料，尤其涉及一种抗还原镍电极陶瓷介质材料。
背景技术
传统MLCC制作方法一般分两部完成，第一步由下游厂家购买BT和小料，将BT和小料按一定的比例混合，经过组分微调→球磨混合→干燥处理→打粉处理→过筛处理，包装后获得所需要的X7R瓷粉，X7R瓷粉制作过程需要一个月时间；第二步由上游厂家购买X7R瓷粉，在瓷粉中加入粘合剂、溶剂、增塑剂，经过制浆→流延→丝印→层压→切割→烧结→封端→电镀工序，制作成MLCC。这样制作成本高。
发明内容
本发明需解决的技术问题是提供一种符合X7R瓷介特性、环保型、粒度分布均匀、体颗粒小、分散性好流延效果好的抗还原镍电极陶瓷介质材料
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种抗还原镍电极陶瓷介质材料，由主晶相、改性添加剂、玻璃助熔剂组成，按摩尔份计，主晶相BaTiO3 88～96mol％、改性添加剂2.59～8.59mol％、玻璃助熔剂1～5.6mol％。所述的主晶相是由BaO 60-70mol％、TiO2 30-40mol％混合后合成，所述的改性添加剂是Nb2O5、Dy2O3、MnO、MgO、CaO、Y2O3中的一种或几种。所述的玻璃助熔剂是SiO2、ZnO、Li2O、BaO中的一种或几种。
进一步：在上述抗还原镍电极陶瓷介质材料中，按摩尔份计，所述的改性添加剂在整个抗还原镍电极陶瓷介质材料组成是：Nb2O5 0～0.2mol％、Dy2O3 0～1mol％、MnO 0.15～0.29mol％、MgO 0.5～2.3mol％、CaO 1～2.8mol％、Y2O3 0.5～2.0mol％。按摩尔份计，所述的玻璃助熔剂在整个抗还原镍电极陶瓷介质材料组成是：SiO2 1～3mol％、ZnO 0～0.9mol％、Li2O 0～0.2mol％、BaO 0～1.5mol％。所述主晶相BaO与TiO2混合后，经过球磨、烘干、煅烧而成，所述的煅烧温度在1000℃～1200℃。所述的抗还原镍电极陶瓷介质材料用于制作MLCC产品时，烧结温度是1270℃～1290℃。
本发明中抗还原镍电极陶瓷介质材料与现有技术相比，由主晶相、改性添加剂、玻璃助熔剂组成，按摩尔份计，主晶相BaTiO3 88～96mol％、改性添加剂2.59～8.59mol％、玻璃助熔剂1～5.6mol％；所述的主晶相是由60-70％摩尔BaO、30-40％摩尔TiO2混合后合成，所述的改性添加剂是Nb2O5、Dy2O3、MnO、MgO、CaO、Y2O3中的一种或几种；所述的玻璃助熔剂是SiO2、ZnO、Li2O、BaO中的一种或几种。上述组成中，主成分选择具有良好温度稳定性能的化合物，该化合物具有较高的介电常数，较低的介质损耗角正切值，主成份BT通过BaO和TiO2合成，将BaO和TiO2按一定的比例混合后，经过球磨，烘干，煅烧(BT的煅烧温度在1000℃～1200℃，合成主材料BT。在制作MLCC过程中通过加入适当的改性添加剂能够使材料保持高的介电常数(εr)，同时可以调整本发明材料的介电常数温度系数(αε)；其中某些氧化物的加入还能抑制瓷体晶粒的异常生长，使晶粒生长均匀，这对提高介质材料的耐压强度起到很好的作用，这些都能从材料上保证了本发明材料制作成多层片式陶瓷电容器具有优良的电性能。改性添加剂的加入，特别是Dy2O3，使本发明获得的多层片式陶瓷电容器具有高可靠性。与现有技术相比，本发明具有如下有益的技术效果：
1、本发明中涉及到的介质材料适合现有技术的烧结温度，能在1270℃～1290℃的温度范围内进行烧结，能在现有设备的基础上进行生产；
2、本发明中采用BT+小料的全新生产方式，具有工艺简单的特点，省略了成品粉的制作，最大程度地降低生产成本；
3、本发明中涉及到的介质材料粉体颗粒小、粒度分布均匀，分散性好，流延效果好，更有利于产品电性能的一致性；
4、本发明中瓷料匹配国内或国外镍电极内浆，降低了内电极材料的成本；
5、在改性添加剂中加入Dy2O3，提高电容绝缘电阻和可靠性；
6、本发明中涉及到的介质材料不含铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr+6)等不利于环保的有害元素；
7、本发明中涉及到的介质材料烧结瓷体晶粒生长均匀、致密，能够生产出电性能优良、可靠性高的多层片式陶瓷电容器产品。
具体实施方式
本发明的主旨是采用钛酸钡基为材料体系，加入适当的改性添加剂。采用本领域技术人员常用的工艺手段制成所需粉体，不含铅、镉、汞、六价铬及其化合物以及对环境构成危害的化合物，然后匹配贱金属镍电极浆料，制成具有X7R特性的MLCC产品。产品烧结温度范围在1280℃±10℃之间。
首先，简述本发明材料配方的基本方案：一种抗还原镍电极陶瓷介质材料，由主晶相、改性添加剂、玻璃助熔剂组成，按摩尔份计，主晶相BaTiO3 88～96mol％、改性添加剂2.59～8.59mol％、玻璃助熔剂1～5.6mol％。所述的主晶相是由BaO 60-70mol％、TiO2 30-40mol％混合后合成。所述的改性添加剂是Nb2O5、Dy2O3、MnO、MgO、CaO、Y2O3中的一种或几种；所述的玻璃助熔剂是SiO2、ZnO、Li2O、BaO中的一种或几种。
实施例
一种抗还原镍电极陶瓷介质材料及其MLCC新工艺制作方法，表1的1～16号材料配方中BT可以通过BaO和TiO2烧结合成获得，各种小料，即玻璃成份和改性添加剂)可以直接购买，采用BT+小料新工艺，即MLCC直接配料方式(将BT和玻璃成份、改性添加剂混合制作成流延用浆料进行流延，MLCC流延20um，再用常规的工艺方法将这些抗还原镍电极陶瓷介质材料制作MLCC产品时，烧结温度是1270℃～1290℃，制作做0603B103K规格产品，制作成MLCC后，在室温25℃时，利用HP4278，在1MHz，1.0V(AC)下测试电容器容量、损耗；利用SF2512快速绝缘机，施加100V的DC额定电压10秒，测试绝缘电阻；利用高低温箱，在-55～+125℃之间，测试介电常数温度系数；利用HP4991A测试电容器频率特性等。产品性能测试参数如表2的1～16号材料配方对应的MLCC测试参数。
表1：主晶相、改性添加剂、玻璃助熔剂配方组成
Figure G200910214108XD00041
表2：根据1～16号配方的陶瓷介质材料制得的MLCC产品性能参数
  发明材料编号   介电常数εr   介质损耗tgδ(×10-4)   绝缘电阻IR(Ω)   电容温度系数Tcc(-55℃～125℃)   耐压(V)   老化试验
  1   2623   163   ＞2*1010   -1～-12   1123   合格
  2   2712   168   ＞3*1010   -0.5～-10.5   1225   合格
  3   2605   155   ＞3*1010   -1.2～-9.3   1332   合格
  4   2568   153   ＞2*1010   -1.5～-12   960   合格
  5   2762   152   ＞2*1010   -0.9～-11   1035   合格
  6   2723   156   ＞2*1010   -0.8～-10.3   1059   合格
  7   2703   158   ＞3*1010   -0.5～-9.6   1366   合格
  8   2685   160   ＞2*1010   -0.3～-10.5   1105   合格
  9   2635   165   ＞2*1010   -0.2～-9.6   1121   合格
  10   2568   168   ＞2*1010   -0.3～-9.3   1210   合格
  11   2536   169   ＞2*1010   -0.5～-9.5   1236   合格
  12   2656   162   ＞2*1010   -0.8～-10.5   1028   合格
  13   2636   161   ＞2*1010   -0.9～-11.3   1203   合格
  14   2593   165   ＞2*1010   -1.2～-12.3   1232   合格
  15   2656   163   ＞2*1010   -0.5～-11.3   1135   合格
  16   2569   165   ＞2*1010   -0.9～-13.5   1235   合格

Claims (3)

1.一种抗还原镍电极陶瓷介质材料，由主晶相、改性添加剂、玻璃助熔剂组成，其特征在于：按摩尔份计，主晶相BaTiO3 88～96mol％、改性添加剂2.59～8.59mol％、玻璃助熔剂1～5.6mol％；所述的主晶相是由BaO 60-70mol％、TiO2 30-40mol％混合后合成；
按摩尔份计，所述的改性添加剂在整个抗还原镍电极陶瓷介质材料组成是：Nb2O5 0～0.2mol％、Dy2O3 0～1mol％、MnO 0.15～0.29mol％、MgO 0.5～2.3mol％、CaO 1～2.8mol％、Y2O3 0.5～2.0mol％；
按摩尔份计，所述的玻璃助熔剂在整个抗还原镍电极陶瓷介质材料组成是：SiO2 1～3mol％、ZnO 0～0.9mol％、Li2O 0～0.2mol％、BaO0～1.5mol％。
2.根据权利要求1所述的抗还原镍电极陶瓷介质材料，其特征在于：所述主晶相BaO与TiO2混合后，经过球磨、烘干、煅烧而成，所述的煅烧温度在1000℃～1200℃。
3.根据权利要求1或2所述的抗还原镍电极陶瓷介质材料，其特征在于：所述的抗还原镍电极陶瓷介质材料用于制作MLCC产品时，烧结温度是1270℃～1290℃。
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