CN101671165A - 一种低温烧结陶瓷介质材料及所得mlcc电容器的制备方法 - Google Patents

一种低温烧结陶瓷介质材料及所得mlcc电容器的制备方法 Download PDF

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杜泽伟
陈梓贤
付振晓
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Abstract

本发明公开了一种低温烧结陶瓷介质材料，由主晶相、改性添加剂、玻璃助熔剂组成。各组份的重量百分组成为，主晶相50－70wt％、改性添加剂0－13.4wt％、玻璃助熔剂16.6－40.5wt％。所述的主晶相是氧化铝Al2O3。所述的改性添加剂是BaO、TiO2、MgO、CaO中的一种或几种。所述的玻璃助熔剂是SiO2、ZnO、B2O3、BiO中的一种或几种。用该陶瓷介质材料制备陶瓷电容器的方法，包括制浆、流延、丝印、层压、切割、烧结、封端工艺，所述的烧结温度是800℃－1000℃。该介质材料符合NPO瓷介特性、环保型好、材料分散性高、成型工艺好、介质材料烧结时不开裂。

Description

一种低温烧结陶瓷介质材料及所得MLCC电容器的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷介质材料，尤其涉及一种符合NPO特性瓷料的低温烧结陶瓷介质材料及所得多层陶瓷电容器MLCC的制备方法。
背景技术
随着电子整机设备向小型化方向发展，多层片式陶瓷电容器的需求越来越大。目前以贱金属镍为内电极的多层片式陶瓷电容器已经得到广泛的使用，但是只能应用于低频领域。近年来，随着移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统(GPS)、蓝牙技术以及无线局域网(WLA)等现代通信技术的飞速发展，微波技术也向着更高频率，即向着毫米波和亚毫米波的方向发展。相对介电常数在6-10，具有高Q值与近零谐振频率温度系数的低介电常数陶瓷材料的研究已越来越受关注。低介电常数的介质陶瓷材料可广泛应用于卫星通讯，导弹遥控和全球卫星定位系统(GPS)天线等。这些应用领域除了要求陶瓷具有较低的介电损耗、低的谐振频率温度系数外，还要求陶瓷具有较小的介电常数。
发明内容
本发明需解决的第一个技术问题是提供一种符合NPO瓷介特性、环保型好、材料分散性高、成型工艺好、介电常数小、介质材料烧结时不裂开的低温烧结陶瓷介质材料。本发明需解决的第二个技术问题是提供用该陶瓷介质材料制备片式多层陶瓷电容器MLCC产品的方法。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种低温烧结陶瓷介质材料，由主晶相、改性添加剂、烧结助熔剂组成。各组份的重量百分组成为，主晶相50-70wt％、改性添加剂0-13.4wt％、玻璃助熔剂16.6-40.5wt％。所述的主晶相是氧化铝Al2O3。所述的改性添加剂是BaO、TiO2、MgO、CaO中的一种或几种。所述的玻璃助熔剂是SiO2、ZnO、B2O3、BiO中的一种或几种。
进一步：在上述低温烧结陶瓷介质材料中，按重量份计，所述的改性添加剂在低温烧结陶瓷介质材料中的组成是BaO 0-3wt％、TiO2 0-3wt％、MgO 0-5wt％、CaO 0-2.4wt％。按重量份计，所述的玻璃助熔剂在低温烧结陶瓷介质材料中的组成是SiO2 10-30wt％、ZnO 0-5wt％、B2O3 0-2wt％、BiO 0.1-3.5wt％。
再进一步：所述的低温烧结陶瓷介质材料，氧化铝Al2O3优选的百分组成为60-70wt％。
本发明还提供了由上述陶瓷介质材料制备陶瓷电容器的方法，包括制浆、流延、丝印、层压、切割、烧结、封端工艺，所述的烧结温度是800℃-1000℃。较低的烧结温度杜绝瓷料裂开。
与现有技术相比，本发明的主晶相选用Al2O3，改性添加剂是BaO、TiO2、MgO、CaO中的一种或几种。玻璃助熔剂是SiO2、ZnO、B2O3、BiO中的一种或几种。玻璃助熔剂不含铅Pb、铬Cr+6、镉Cd、汞Hg等有害元素，瓷料环保安全。材料的电气性能满足NPO瓷料的要求。将上述材料的各组份混合均匀得MLCC瓷料，再在该低温烧结陶瓷介质材料中加入本领域技术人员常用的高分子树脂和溶剂，比如乙基纤维素、氢化松香树脂有机粘合剂和乙醇等溶剂，通过三辊轧机进行研磨辊轧得到相应的介质浆料(制浆)。最后将该浆料通过流延、丝印、层压、切割、烧结、封端工艺制得多层陶瓷电容器MLCC产品。所述的烧结温度是800℃-1000℃。该制备方法中，烧结温度低，对工艺设备的要求简单，陶瓷介质材料粒度分布均匀、晶粒生长均匀、致密、MLCC产品电气性能好。尤其是MLCC产品的射频特性好、Q值高、具有广阔的市场前景。
具体实施方式
本发明的主旨是采用Al2O3体系，加入改性添加剂、烧结助熔剂帮助降低烧结温度。采用常规的工艺制成所需瓷料，得到一种符合NPO瓷介特性、环保型、材料分散性高、成型工艺好的高频低温烧结陶瓷介质材料。且在制作MLCC产品时，烧结温度低。下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，材料配方选择可因地制宜而对结果无实质性的影响。
首先，简述本发明材料配方的基本方案：一种低温烧结陶瓷介质材料，由主晶相、改性添加剂、玻璃助熔剂组成，各组份的重量百分组成为，主晶相50-70wt％、改性添加剂0-13.4wt％、玻璃助熔剂16.6-40.5wt％，所述的主晶相是氧化铝Al2O3。所述的改性添加剂是BaO、TiO2、MgO、CaO中的一种或几种。所述的玻璃助熔剂是SiO2、ZnO、B2O3、BiO中的一种或几种。
实施例
一种低温烧结陶瓷介质材料，选择纯度为分析纯的原材料Al2O3，加入改性添加剂，按照表1的1-16号配方，经过组分微调、湿式球磨、砂磨、干燥等工序处理后可以获得分散性好，成份均一的主材料。按照表1的1-16号配方，量取玻璃助熔剂，经过组分微调、湿式混合、干燥、煅烧工序处理后可以获得分散性好，成份均一的玻璃材料。将上述主材料和玻璃材料按照表1的1-16号配方混合均匀得陶瓷介质瓷料，用常规的方法制得陶瓷浆料，最后将该浆料通过流延、丝印、层压、切割、烧结、封端工艺制得多层陶瓷电容器MLCC产品。所述的烧结温度是800℃-1000℃。
MLCC流延30um，做0603CQ规格产品，制作成MLCC后，在室温25℃时，利用HP4278。在1MHz，1.0V(AC)下测试电容器容量、损耗。利用SF2512快速绝缘机，施加100V的DC额定电压10秒，测试绝缘电阻。利用高低温箱，在-55～125℃之间，测试介电常数温度系数。利用HP4991A测试电容器频率特性等。产品性能测试参数如表2的1～16号材料配方对应的MLCC测试参数。
表1：主晶相、改性添加剂、玻璃助熔剂配方组成(材料配方)
Figure G2009100423908D00041
表2：根据上述陶瓷介质材料制得的MLCC产品性能参数
  发明材料编号  介电常数εr   介质损耗tgδ(×10-4)   绝缘电阻IR(Ω)   电容温度系数Tcc(-55℃～125℃)   耐压(V)   老化试验
  1   8.22   8.1   ＞2*1011   20～25   1023   合格
  2   8.31   8.5   ＞2*1011   21～27   1125   合格
  3   8.32   8.4   ＞2*1011   20～27   1062   合格
  4   8.46   7.9   ＞2*1011   22～28   960   合格
  5   8.43   8.1   ＞2*1011   21～28   1035   合格
  6   8.44   7.7   ＞2*1011   19～26   1059   合格
  7   8.42   11.1   ＞2*1011   23～29   1066   合格
  8   8.95   11.2   ＞2*1011   24～30   1105   合格
  9   8.86   11   ＞2*1011   22～29   1121   合格
  10   8.97   11.8   ＞2*1011   24～30   1210   合格
  11   9   12   ＞2*1011   23～28   1236   合格
  12   8.79   15.1   ＞2*1011   28～39   1028   合格
  13   8.37   9.1   ＞2*1011   22～27   1203   合格
  14   8.32   8.3   ＞2*1011   20～26   1232   合格
  15   8.37   8.5   ＞2*1011   21～26   1135   合格
  16   8.11   9.3   ＞5*1011   23～27   1235   合格

Claims (5)

1、一种低温烧结陶瓷介质材料，由主晶相、改性添加剂、玻璃助熔剂组成，其特征在于：各组份的重量百分组成为，主晶相50-70wt％、改性添加剂0-13.4wt％、玻璃助熔剂16.6-40.5wt％，所述的主晶相是氧化铝Al2O3；所述的改性添加剂是BaO、TiO2、MgO、CaO中的一种或几种；所述的玻璃助熔剂是SiO2、ZnO、B2O3、BiO中的一种或几种。
2、根据权利要求1所述的低温烧结陶瓷介质材料，其特征在于：按重量份计，所述的改性添加剂在低温烧结陶瓷介质材料中的组成是BaO 0-3wt％、TiO20-3wt％、MgO 0-5wt％、CaO 0-2.4wt％。
3、根据权利要求2所述的低温烧结陶瓷介质材料，其特征在于：按重量份计，所述的玻璃助熔剂在低温烧结陶瓷介质材料中的组成是SiO210-30wt％、ZnO 0-5wt％、B2O30-2wt％、BiO 0.1-3.5wt％。
4、根据权利要求1-3中任一项所述的低温烧结陶瓷介质材料，其特征在于：所述的氧化铝Al2O3优选的百分组成为60-70wt％。
5、一种根据权利要求1-3中任一项所述的陶瓷介质材料制备陶瓷电容器的方法，包括制浆、流延、丝印、层压、切割、烧结、封端工艺，其特征在于：所述的烧结温度是800℃-1000℃。
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