CN103130498A - Ltcc用陶瓷基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种LTCC用陶瓷基板的制备方法，包括下述步骤：1）预烧料的制备；2）玻璃添加料的制备；3）混合料的制备；4）造粒料的制备；5）生坯的制备；6）烧结体的制备；7）成品的制备。通过配方各原料的优化设计，特别是通过玻璃添加料中各组分的材料选择和配比优化，能够有效降低生坯的烧结温度，在750oC~840oC的温度下，保证所制备的陶瓷基板具有良好的微波介电性能，在2~6GHz，-20~80℃条件下，介电常数K=6.1~8.14，Q*f=11000~38000GHz，谐振频率温度系数TCF=-1~-30ppm/℃。如此，通过本发明人的改进后，在较低的烧结温度和较宽的烧结温度区间内制得LTCC用陶瓷基板，大大降低了产品的生产成本，有利于产品的工业化生产，使得产品的应用更广泛，有利于市场推广及市场竞争。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷制备方法领域技术，尤其是指一种LTCC用陶瓷基板的制备方法。
背景技术
随着现代信息技术的飞速发展，对电子产品的小型化、便携化、多功能、高可靠和低成本等方面提出了越来越高的要求。低温共烧陶瓷技术(Low temperature cofired ceramic，LTCC) 是近年来兴起的一种令人瞩目的多学科交叉的整合组件技术，因其优异的电子、热机械特性已成为未来电子元件集成化、模组化的首选方式。它采用厚膜材料，根据预先设计的结构，将电极材料、基板、电子器件等在900℃以下一次烧成，是一种用于实现低成本、高集成、高性能的电子封装技术。发展低温烧结的低介电常数(εr≤10)材料以满足高频和高速的要求，是当今电子材料如何适应高频应用的一个挑战。低介电常数微波介质陶瓷因其优异的介电性能而成为这一应用领域的首选材料。为了更能广泛的应用，较低的烧结温度和较宽的烧结温度区间是LTCC用陶瓷基板满足工业化生产的必要条件。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种具有良好微波介电性能的LTCC用陶瓷基板的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种LTCC用陶瓷基板的制备方法，包括下述步骤：
1）预烧料的制备：以ZnO和SiO2为原料，按质量比ZnO：SiO2=2.8~4：1于研磨机中进行湿法研磨，研磨后在1100 oC ~1250 oC煅烧2~8小时制得预烧料；
2）玻璃添加料的制备：以ZnO和B2O3为原料，按质量比ZnO：B2O3=1:0.3~0.7经高温熔融淬火制得；
3）混合料的制备：在步骤1）所制得的预烧料中加入TiO2以及步骤2）所制得的玻璃添加料；该混合料中各组分的质量百分比为预烧料：玻璃添加料：TiO2=100wt%：10~50wt%：3~15wt%；将预烧料、玻璃添加料以及TiO2置于球磨机中进行湿法研磨混合2~12小时，烘干；
4）造粒料的制备：将烘干后的混合料加入浓度为2~5wt%的PVA溶液，所述PVA溶液占混合料的质量分数为5~10wt%，混合后造粒；
5）生坯的制备：将上述造粒料按TE或TM模压制成陶瓷生坯；
6）烧结体的制备：将生坯在750 oC ~850 oC的温度下烧结0.5~6小时制得烧结体；
7）成品的制备：将烧结体进行表面打磨抛光后即获得具有良好微波介电性能的陶瓷基板。
在步骤2）中所制得的玻璃添加料为平均粒径为0.5~2μm的玻璃粉料。
所述TiO2为粉体，其平均粒径为5~15μm。
所述玻璃添加料采用高温熔融法制备，其制备条件为：熔融温度：1250 oC~1450 oC；保温时间：0.5~2小时；退火时间：20~60分钟；球磨时间：6~24小时。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体如下：通过配方各原料的优化设计，特别是通过玻璃添加料中各组分的材料选择和配比优化，能够有效降低生坯的烧结温度，在750 oC ~840oC的温度下，保证所制备的陶瓷基板具有良好的微波介电性能，在2~6GHz，-20~80℃条件下，介电常数K=6.1~8.14，Q*f=11000~38000GHz，谐振频率温度系数TCF=-1~-30ppm/℃。如此，通过本发明人的改进后，在较低的烧结温度和较宽的烧结温度区间内制得LTCC用陶瓷基板，大大降低了产品的生产成本，有利于产品的工业化生产，使得产品的应用更广泛，有利于市场推广及市场竞争。
附图说明
图1为实施例1、2、3样品中玻璃添加剂热分析图；
图2为实施例1、2、3样品中玻璃添加剂XRD图；
图3为实施例1样品的微波介电性能图；
图4为实施例2样品的微波介电性能图；
图5为实施例3样品的微波介电性能图。
具体实施方式
实施例1
一种LTCC用陶瓷基板的制备方法，包括下述步骤：
1）预烧料的制备：以ZnO和SiO2为原料，按质量比ZnO：SiO2=2.8：1于研磨机中进行湿法研磨，研磨后在1100 oC煅烧4小时制得预烧料；
2）玻璃添加料的制备：以ZnO和B2O3为原料，按质量比ZnO：B2O3=1:0.3经高温熔融淬火制得；所制得的玻璃添加料为平均粒径为0.5μm的玻璃粉料；所述玻璃添加料采用高温熔融法制备，其制备条件为：熔融温度：1250 oC；保温时间：1小时；退火时间：30分钟；球磨时间：6小时。
3）混合料的制备：在步骤1）所制得的预烧料中加入TiO2以及步骤2）所制得的玻璃添加料；所述TiO2为粉体，其平均粒径为5μm；该混合料中各组分的质量百分比为预烧料：玻璃添加料：TiO2=100wt%：10wt%：15wt%；将预烧料、玻璃添加料以及TiO2置于球磨机中进行湿法研磨混合6小时，烘干；
4）造粒料的制备：将烘干后的混合料加入浓度为5wt%的PVA溶液，所述PVA溶液占混合料的质量分数为5wt%，混合后造粒；
5）生坯的制备：将上述造粒料按TE或TM模压制成陶瓷生坯；
6）烧结体的制备：将生坯在750 oC的温度下烧结2小时制得烧结体；
7）成品的制备：将烧结体进行表面打磨抛光后即获得具有良好微波介电性能的陶瓷基板。
实施例2
一种LTCC用陶瓷基板的制备方法，包括下述步骤：
1）预烧料的制备：以ZnO和SiO2为原料，按质量比ZnO：SiO2=3.2：1于研磨机中进行湿法研磨，研磨后在1150 oC煅烧4小时制得预烧料；
2）玻璃添加料的制备：以ZnO和B2O3为原料，按质量比ZnO：B2O3=1:0.5经高温熔融淬火制得；所制得的玻璃添加料为平均粒径为1μm的玻璃粉料；所述玻璃添加料采用高温熔融法制备，其制备条件为：熔融温度：1350 oC；保温时间：1.5小时；退火时间：40分钟；球磨时间：7小时。
3）混合料的制备：在步骤1）所制得的预烧料中加入TiO2以及步骤2）所制得的玻璃添加料；所述TiO2为粉体，其平均粒径为5μm；该混合料中各组分的质量百分比为预烧料：玻璃添加料：TiO2=100wt%：50wt%：8wt%；将预烧料、玻璃添加料以及TiO2置于球磨机中进行湿法研磨混合4小时，于105 oC烘干；
4）造粒料的制备：将烘干后的混合料加入浓度为2wt%的PVA溶液，所述PVA溶液占混合料的质量分数为10wt%，混合后造粒；
5）生坯的制备：将上述造粒料按TE或TM模压制成陶瓷生坯；
6）烧结体的制备：将生坯在800 oC的温度下烧结1小时制得烧结体；
7）成品的制备：将烧结体进行表面打磨抛光后即获得具有良好微波介电性能的陶瓷基板。
实施例3
一种LTCC用陶瓷基板的制备方法，包括下述步骤：
1）预烧料的制备：以ZnO和SiO2为原料，按质量比ZnO：SiO2=4：1于研磨机中进行湿法研磨，研磨后在1250 oC煅烧3小时制得预烧料；
2）玻璃添加料的制备：以ZnO和B2O3为原料，按质量比ZnO：B2O3=1:0.5经高温熔融淬火制得；所制得的玻璃添加料为平均粒径为2μm的玻璃粉料；所述玻璃添加料采用高温熔融法制备，其制备条件为：熔融温度：1350 oC；保温时间：1.5小时；退火时间：40分钟；球磨时间：7小时。
3）混合料的制备：在步骤1）所制得的预烧料中加入TiO2以及步骤2）所制得的玻璃添加料；所述TiO2为粉体，其平均粒径为5μm；该混合料中各组分的质量百分比为预烧料：玻璃添加料：TiO2=100wt%：40wt%：10wt%；将预烧料、玻璃添加料以及TiO2置于球磨机中进行湿法研磨混合4小时，于105 oC烘干；
4）造粒料的制备：将烘干后的混合料加入浓度为2wt%的PVA溶液，所述PVA溶液占混合料的质量分数为10wt%，混合后造粒；
5）生坯的制备：将上述造粒料按TE或TM模压制成陶瓷生坯；
6）烧结体的制备：将生坯在835 oC的温度下烧结0.5小时制得烧结体；
7）成品的制备：将烧结体进行表面打磨抛光后即获得具有良好微波介电性能的陶瓷基板基板。
对实施例1~3所制得的玻璃添加料以及陶瓷基板进行测试分析：
如图1所示，实施例1~3中玻璃添加料的热分析图，可以看出玻璃添加料的软化点为580℃；
如图2所示为实施例1~3中玻璃添加料的XRD图；
如图3所示为实施例1微波介电性能图，在2~6GHz，-20~80℃条件下，介电常数K=6.5，Q*f=33000GHz，谐振频率温度系数TCF=-19.8ppm /℃；
如图4所示为实施例1微波介电性能图，在2~6GHz，-20~80℃条件下，介电常数K=6. 1，Q*f=17000GHz，谐振频率温度系数TCF=-28.6ppm /℃；
如图5所示为实施例1微波介电性能图，在2~6GHz，-20~80℃条件下，介电常数K=8.1，Q*f=21000GHz，谐振频率温度系数TCF=-7ppm /℃；
本发明的设计重点在于：通过配方各原料的优化设计，特别是通过玻璃添加料中各组分的材料选择和配比优化，能够有效降低生坯的烧结温度，在750 oC ~840oC的温度下，保证所制备的陶瓷基板具有良好的微波介电性能，在2~6GHz，-20~80℃条件下，介电常数K=6.1~8.1，Q*f=11000~38000GHz，谐振频率温度系数TCF=-1~-30ppm/℃。如此，通过本发明人的改进后，在较低的烧结温度和较宽的烧结温度区间内制得LTCC用陶瓷基板，大大降低了产品的生产成本，有利于产品的工业化生产，使得产品的应用更广泛，有利于市场推广及市场竞争。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化和修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种LTCC用陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1）预烧料的制备：以ZnO和SiO2为原料，按质量比ZnO：SiO2=2.8~4：1于研磨机中进行湿法研磨，研磨后在1100 oC ~1250 oC煅烧2~8小时制得预烧料；
2）玻璃添加料的制备：以ZnO和B2O3为原料，按质量比ZnO：B2O3=1:0.3~0.7经高温熔融淬火制得；
3）混合料的制备：在步骤1）所制得的预烧料中加入TiO2以及步骤2）所制得的玻璃添加料；该混合料中各组分的质量百分比为预烧料：玻璃添加料：TiO2=100wt%：10~50wt%：3~15wt%；将预烧料、玻璃添加料以及TiO2置于球磨机中进行湿法研磨混合2~12小时，烘干；
4）造粒料的制备：将烘干后的混合料加入浓度为2~5wt%的PVA溶液，所述PVA溶液占混合料的质量分数为5~10wt%，混合后造粒；
5）生坯的制备：将上述造粒料按TE或TM模压制成陶瓷生坯；
6）烧结体的制备：将生坯在750 oC ~850 oC的温度下烧结0.5~6小时制得烧结体；
7）成品的制备：将烧结体进行表面打磨抛光后即获得具有良好微波介电性能的陶瓷基板。
2.根据权利要求1所述LTCC用陶瓷基板的制备方法，其特征在于：在步骤2）中所制得的玻璃添加料为平均粒径为0.5~2μm的玻璃粉料。
3.根据权利要求1所述LTCC用陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述TiO2为粉体，其平均粒径为5~15μm。
4.根据权利要求1所述LTCC用陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述玻璃添加料采用高温熔融法制备，其制备条件为：熔融温度：1250 oC~1450 oC；保温时间：0.5~2小时；退火时间：20~60分钟；球磨时间：6~24小时。
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