CN102206076A - 微波介质基板用低温共烧陶瓷制备方法 - Google Patents

微波介质基板用低温共烧陶瓷制备方法 Download PDF

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微波介质基板用低温共烧陶瓷制备方法，涉及电子材料技术，包括下述步骤：1)ZnO和SiO2为主料，按摩尔比ZnO/SiO2＝1～2.5混合；2)研磨混合，烘干；3)煅烧；4)加入ZnO-B2O3-SiO2-TiO2-Al2O3玻璃添加剂，添加剂占主料10～50wt％；玻璃添加剂是按质量比ZnO∶B2O3∶SiO2∶TiO2∶Al2O3＝a∶b∶c∶d∶e，平均粒径为0.1～0.3μm的玻璃粉料，其中，a＝1，0.3≤b≤0.7，0.1≤c≤0.3，0≤d≤0.005，0≤e≤0.01；5)研磨，烘干；6)加入PVA溶液，造粒，压制成陶瓷生坯；7)烧结。本发明制备的陶瓷材料具有良好微波介电性能。

Description

微波介质基板用低温共烧陶瓷制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术，特别是低介微波介质陶瓷技术。
技术背景
随着现代信息技术的飞速发展，对电子产品的小型化、便携化、多功能、高可靠和低成本等方面提出了越来越高的要求。低温共烧陶瓷技术(Low temperature cofired ceramic，LTCC)是近年来兴起的一种令人瞩目的多学科交叉的整合组件技术，因其优异的电子、热机械特性已成为未来电子元件集成化、模组化的首选方式。它采用厚膜材料，根据预先设计的结构，将电极材料、基板、电子器件等在900℃以下一次烧成，是一种用于实现低成本、高集成、高性能的电子封装技术。发展低温烧结的低介电常数(εr≤10)材料以满足高频和高速的要求，是当今电子材料如何适应高频应用的一个挑战。低介电常数微波介质陶瓷因其优异的介电性能而成为这一应用领域的首选材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种微波介质基板用低温共烧陶瓷制备方法，制备的陶瓷材料具有良好微波介电性能。本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，微波介质基板用低温共烧陶瓷制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)ZnO和SiO2为主料，按摩尔比ZnO/SiO2＝1～2.5混合；
2)研磨混合主料，烘干；
3)将步骤2)得到的物料在1100℃～1250℃煅烧2～8小时；
4)煅烧后的物料加入ZnO-B2O3-SiO2-TiO2-Al2O3玻璃添加剂，其中添加剂占主料的质量百分比为10～50wt％，即：添加剂质量/主料质量＝10～50wt％；所述玻璃添加剂是按质量比ZnO∶B2O3∶SiO2∶TiO2∶Al2O3＝a∶b∶c∶d∶e，平均粒径为0.1～0.3μm的玻璃粉料，其中，a＝1，0.3≤b≤0.7，0.1≤c≤0.3，0≤d≤0.005，0≤e≤0.01；
5)研磨步骤4)所得的混合物，烘干；
6)烘干后的物料加入浓度为2～5wt％PVA溶液，PVA溶液占混合料的质量百分比为5～10wt％，造粒，压制成陶瓷生坯；
7)陶瓷生坯于850℃～900℃烧结0.5～6小时，烧结样品经表面打磨抛光。
更具体的，前述各项参数：
按摩尔比，主料：ZnO/SiO2＝1.8/1；
玻璃添加剂中，a＝1，b＝0.5，c＝0.15，d＝0，e＝0；
添加剂/主料＝20wt％；
球磨时间：6小时，煅烧温度和时间：1150℃下3小时，PVA浓度：5wt％；PVA溶液占混合料的质量百分数为10wt％；
压制成陶瓷生坯，烧结温度和时间：880℃下40分钟。
采用本发明的方法制备的陶瓷材料具有良好微波介电性能，在2～6GHz，-20～80℃条件下，介电常数K＝6～7，介质损耗D＜0.3×10-3，谐振频率温度系数TCF＝-25～-10ppm/℃，该陶瓷可用于微波介质基板用低温共烧陶瓷的原料。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
图2为实施例1样品的X射线衍射图。横坐标为衍射角度，纵坐标为强度。
图3为实施例2样品的X射线衍射图。横坐标为衍射角度，纵坐标为强度。
图4为实施例3样品的X射线衍射图。横坐标为衍射角度，纵坐标为强度。
图5为实施例1样品的微波介电性能图。
图6为实施例2样品的微波介电性能图。
图7为实施例3样品的微波介电性能图。
图8为实施例1样品的微观显微结构图。
图9为实施例2样品的微观显微结构图。
图10为实施例3样品的微观显微结构图。
具体实施方式
微波介质基板用低温共烧陶瓷制备方法，如图1，包括下述步骤：
1)ZnO和SiO2为主料，按摩尔比ZnO/SiO2＝1～2.5混合；
2)球磨机中湿法研磨混合主料2～12小时，烘干；
3)步骤2)得到的物料在1100℃～1250℃煅烧2～8小时；
4)煅烧后的物料加入ZnO-B2O3-SiO2-TiO2-Al2O3玻璃添加剂，其中添加剂占主料的质量分数为10～50wt％，玻璃添加剂是按质量比ZnO∶B2O3∶SiO2∶TiO2∶Al2O3＝a∶b∶c∶d∶e，并用高温熔融淬火制得平均粒径为0.1～0.3μm的玻璃粉料，其中，a＝1；0.3≤b≤0.7；0.1≤c≤0.3；0≤d≤0.005，0≤e≤0.01；
5)预烧料和玻璃添加料在球磨机中湿法研磨2～12小时，烘干；
6)烘干后的物料加入浓度为2～5wt％PVA溶液，PVA溶液占混合料的质量分数为5～10wt％，造粒，压制成陶瓷生坯；
7)生坯于850℃～900℃烧结2～6小时，烧结样品经表面打磨抛光，利用网络矢量分析仪测试其微波介电性能，即获得具有良好微波介电性能的陶瓷。
更具体的实施例为：
实施例1
主料：ZnO/SiO2＝1.8/1，
玻璃添加剂：ZnO/B2O3/SiO2＝1/0.5/0.15，添加剂/主料＝20wt％，
球磨时间：6小时，煅烧温度和时间：1150℃下3小时，玻璃添加剂中不含Al2O3和TiO2。PVA浓度：5wt％；PVA溶液占混合料的质量百分数为10wt％，压制成陶瓷生坯，烧结温度和时间：880℃下40分钟。
该陶瓷主要由Zn2SiO4化合物组成(相组成见附图2)，其微波介电性能为在6GHz下，K＝6.2，介质损耗D＜0.15×10-3(0.5～6GHz)，TCF＝-15.6ppm/℃(-20～80℃)。陶瓷介电性能见附图5，微观显微结构见图8。
实施例2
主料：ZnO/SiO2＝2.0/1，
玻璃添加剂：ZnO/B2O3/SiO2/Al2O3＝1/0.5/0.15/0.004，添加剂/主料＝30wt％，玻璃添加剂中含有微量Al2O3，烧结温度920℃(烧结时间1小时)。PVA浓度：2.5wt％；PVA溶液占混合料的质量百分数为10wt％。
该陶瓷主要由Zn2SiO4化合物组成(相组成见附图3)，其微波介电性能为6GHz下，K＝6.39，介质损耗D＜0.25×10-3(0.5～6GHz)，TCF＝-18.6ppm/℃(-20～80℃)。陶瓷介电性能见附图6，微观显微结构见图9。
实施例3
主料：ZnO/SiO2＝1.6/1，
玻璃添加剂：ZnO/B2O3/SiO2/Al2O3/TiO2＝1/0.5/0.15/0.005/0.005，添加剂/主料＝40wt％，玻璃添加剂中含有微量Al2O3和TiO2。烧结温度900℃(烧结时间2小时)。PVA浓度：2wt％；PVA溶液占混合料的质量百分数为8wt％。
该陶瓷主要由Zn2SiO4化合物组成(相组成见附图4)，其微波介电性能为在6GHz下，K＝6.9，D＜0.23×10-3(0.5～6GHz)，TCF＝-12.8ppm/℃(-20～80℃)。陶瓷介电性能见附图7，微观显微结构见图10。
所述玻璃添加剂在下述工艺参数下制备所得：熔融温度：1250℃～1450℃；保温时间：0.5～2小时；退火时间：20～60分钟；球磨时间：6～24小时。说明书已充分披露本发明的必要技术细节，普通技术人员能够依据说明书实施。本发明对现有技术的玻璃添加剂的工艺流程并无根本性的改变，对其工艺参数作了优化，以取得更好的技术效果，故未赘述玻璃添加剂的具体工艺流程。

Claims (3)

1.微波介质基板用低温共烧陶瓷制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)ZnO和SiO2为主料，按摩尔比ZnO/SiO2＝1～2.5混合；
2)研磨混合主料，烘干；
3)将步骤2)得到的物料在1100℃～1250℃煅烧2～8小时；
4)煅烧后的物料加入ZnO-B2O3-SiO2-TiO2-Al2O3玻璃添加剂，其中添加剂占主料的质量百分比为10～50wt％，所述玻璃添加剂是按质量比ZnO∶B2O3∶SiO2∶TiO2∶Al2O3＝a∶b∶c∶d∶e，平均粒径为0.1～0.3μm的玻璃粉料，其中，a＝1，0.3≤b≤0.7，0.1≤c≤0.3，0≤d≤0.005，0≤e≤0.01；
5)研磨步骤4)所得的混合物，烘干；
6)烘干后的物料加入浓度为2～5wt％PVA溶液，PVA溶液占混合料的质量百分比为5～10wt％，造粒，压制成陶瓷生坯；
7)陶瓷生坯于850℃～900℃烧结0.5～6小时，烧结样品经表面打磨抛光。
2.如权利要求1所述的微波介质基板用低温共烧陶瓷制备方法，其特征在于，所述玻璃添加剂在下述工艺参数下制备所得：
熔融温度：1250℃～1450℃；
保温时间：0.5～2小时；
退火时间：20～60分钟；
球磨时间：6～24小时。
3.如权利要求1所述的微波介质基板用低温共烧陶瓷制备方法，其特征在于：
按摩尔比，主料：ZnO/SiO2＝1.8/1；
玻璃添加剂中，a＝1，b＝0.5，c＝0.15，d＝0，e＝0；
添加剂/主料＝20wt％；
球磨时间：6小时，煅烧温度和时间：1150℃下3小时，PVA浓度：5wt％；PVA溶液占混合料的质量百分数为10wt％；
压制成陶瓷生坯，烧结温度和时间：880℃下40分钟。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102848285A (zh) * 2012-09-11 2013-01-02 中国兵器工业集团第二一四研究所苏州研发中心 一种ltcc片式元件倒角方法及磨料配方
CN103130498A (zh) * 2013-01-29 2013-06-05 东莞市凯昶德电子科技股份有限公司 Ltcc用陶瓷基板的制备方法
CN103613369A (zh) * 2013-10-22 2014-03-05 山东科技大学 一种硅酸盐低温共烧陶瓷基板材料及其制备方法
CN104291809A (zh) * 2014-09-26 2015-01-21 天津大学 一种超高温多层陶瓷电容器介质的制备方法
CN107572827A (zh) * 2017-10-20 2018-01-12 桂林电子科技大学 一种微晶玻璃基板材料及其制备方法
CN110066169A (zh) * 2019-04-17 2019-07-30 华南理工大学 一种氧化硅基低介电常数微波介质陶瓷及制备方法
CN110171962A (zh) * 2019-01-04 2019-08-27 南京汇聚新材料科技有限公司 一种低温共烧陶瓷微波与毫米波材料
CN110372347A (zh) * 2018-04-12 2019-10-25 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种低损耗低介电常数微波陶瓷材料及其制备方法
CN111377721A (zh) * 2018-12-27 2020-07-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法
CN114671676A (zh) * 2022-04-15 2022-06-28 安徽宁晶新材料科技有限公司 一种低介电常数超低损耗的ltcc粉体及其制备方法
CN115073171A (zh) * 2022-06-29 2022-09-20 清华大学深圳国际研究生院 一种适用于光固化成型加工的ltcc生料带材料、ltcc基板及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1609050A (zh) * 2003-10-23 2005-04-27 浙江大学 一种中介电常数低温烧结微波介质陶瓷及其制备方法
CN101891467A (zh) * 2010-07-21 2010-11-24 西南科技大学 微波介质谐振器用陶瓷制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1609050A (zh) * 2003-10-23 2005-04-27 浙江大学 一种中介电常数低温烧结微波介质陶瓷及其制备方法
CN101891467A (zh) * 2010-07-21 2010-11-24 西南科技大学 微波介质谐振器用陶瓷制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
岑远清等: "LTCC低介电常数微波介质陶瓷的研究进展", 《电子元件与材料》, vol. 29, no. 12, 31 December 2010 (2010-12-31), pages 64 - 67 *
杨辉等: "低温共烧微波介质陶瓷及其器件的研究进展", 《硅酸盐学报》, vol. 36, no. 6, 30 June 2008 (2008-06-30), pages 866 - 876 *
邹佳丽等: "助剂对ZnO-SiO2陶瓷烧结和性能的影响", 《压电与声光》, vol. 30, no. 4, 31 August 2008 (2008-08-31) *

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102848285B (zh) * 2012-09-11 2016-04-13 中国兵器工业集团第二一四研究所苏州研发中心 一种ltcc片式元件倒角方法及磨料配方
CN102848285A (zh) * 2012-09-11 2013-01-02 中国兵器工业集团第二一四研究所苏州研发中心 一种ltcc片式元件倒角方法及磨料配方
CN103130498A (zh) * 2013-01-29 2013-06-05 东莞市凯昶德电子科技股份有限公司 Ltcc用陶瓷基板的制备方法
CN103130498B (zh) * 2013-01-29 2014-09-03 东莞市凯昶德电子科技股份有限公司 Ltcc用陶瓷基板的制备方法
CN103613369A (zh) * 2013-10-22 2014-03-05 山东科技大学 一种硅酸盐低温共烧陶瓷基板材料及其制备方法
CN104291809A (zh) * 2014-09-26 2015-01-21 天津大学 一种超高温多层陶瓷电容器介质的制备方法
CN104291809B (zh) * 2014-09-26 2016-04-20 天津大学 一种超高温多层陶瓷电容器介质的制备方法
CN107572827B (zh) * 2017-10-20 2020-06-02 桂林电子科技大学 一种微晶玻璃基板材料及其制备方法
CN107572827A (zh) * 2017-10-20 2018-01-12 桂林电子科技大学 一种微晶玻璃基板材料及其制备方法
CN110372347B (zh) * 2018-04-12 2021-10-01 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种低损耗低介电常数微波陶瓷材料及其制备方法
CN110372347A (zh) * 2018-04-12 2019-10-25 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种低损耗低介电常数微波陶瓷材料及其制备方法
CN111377721A (zh) * 2018-12-27 2020-07-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法
CN110171962A (zh) * 2019-01-04 2019-08-27 南京汇聚新材料科技有限公司 一种低温共烧陶瓷微波与毫米波材料
CN110066169A (zh) * 2019-04-17 2019-07-30 华南理工大学 一种氧化硅基低介电常数微波介质陶瓷及制备方法
CN110066169B (zh) * 2019-04-17 2022-01-18 华南理工大学 一种氧化硅基低介电常数微波介质陶瓷及制备方法
CN114671676A (zh) * 2022-04-15 2022-06-28 安徽宁晶新材料科技有限公司 一种低介电常数超低损耗的ltcc粉体及其制备方法
CN115073171A (zh) * 2022-06-29 2022-09-20 清华大学深圳国际研究生院 一种适用于光固化成型加工的ltcc生料带材料、ltcc基板及其制备方法和应用
CN115073171B (zh) * 2022-06-29 2023-08-08 清华大学深圳国际研究生院 一种适用于光固化成型加工的ltcc生料带材料、ltcc基板及其制备方法和应用

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