CN110171962B - 一种低温共烧陶瓷微波与毫米波材料 - Google Patents

一种低温共烧陶瓷微波与毫米波材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温共烧陶瓷微波与毫米波材料。主要为Zn2SiO4陶瓷材料混合Li2O‑MgO‑B2O3‑SiO2玻璃，由于本发明主要以陶瓷添加玻璃之方式，而陶瓷添加玻璃后，玻璃添加量≦15wt％，而若是玻璃量添加过多，玻璃会吸收微坡能量造成损耗增加跟质量因子降低，因此，本发明里头的玻璃含量≦15wt％，属于低玻璃含量之添加，因此，材料在低温900度下烧结，仍可以拥有低介电常数与跟质量因子之特性。

Description

一种低温共烧陶瓷微波与毫米波材料
技术领域
本发明涉及一种低温共烧陶瓷技术制造出微波介电材料，具体涉及一种低温共烧陶瓷微波与毫米波材料。
背景技术
低温共烧陶瓷技术(Low temperature co-fired ceramic,LTCC)之发展，主要应用在陶瓷材料可在低温≦900度之下，与银电极共烧，而共烧后，可以制作成多层陶瓷(Multi-layer co-fired ceramics,MLCC)结构的电子陶瓷组件，由于一般而言，陶瓷材料烧结温度皆相当高，因此若要能够降低烧结温度，则通常会有几种方式，包括<1>玻璃基质添加陶瓷、<2>玻璃陶瓷、<3>陶瓷掺杂玻璃或低熔点氧化物，其介绍分别如下：
<1>玻璃基质添加陶瓷：
一般低温共烧陶瓷(Low temperature co-fired ceramic,LTCC)方法，包括有<1>陶瓷加低熔点玻璃；<2>玻璃陶瓷；<3>玻璃基质加陶瓷等三种形式。第一种的陶瓷加低熔点玻璃形式，主要以陶瓷为主，添加微量玻璃后，达到降低烧结温度特性，而此种形式的非晶质玻璃含量很低，约小于20％以下，由于玻璃会吸收微波能量，使得损耗提升，因此，非晶质越少，高频特性可以更佳。第二种的玻璃陶瓷形式，则是要将主材料先熔融成玻璃，之后再进行烧结，而达到成核与结晶成长特性，但此种形式，其烧结后的结晶量约占50-60wt％，因此，仍有40％以上的非晶质含量。第三种型式，则是以玻璃为主，玻璃含量高达80wt％以上。
目前在介电常数小于6，且具有低损耗因子的开发，目前仅限于包括Ferro公司开发的A6M材料系统，其A6M材料系统为第二种类型的玻璃陶瓷系统，非晶质含量仍高于40wt％以上，并且以CaSiO3为相结构，然而CaSiO3的玻璃陶瓷系统，其玻璃量偏高，由于玻璃会吸收微波能量造成质量因子降低，因此，在质量因子特性上仍没办法达到高品质因子之特性。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种低温共烧陶瓷微波与毫米波材料。所述材料是以Zn2SiO4陶瓷结构为主，并添加不同比例的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃后，具有低介电以及高质量因子，并且具有低温度频率系数。
本发明材料系统开发，在介电常数介于4-6之间，且具有高质量因子的开发，而目前在低介电常数之系统开发，仅限于包括华新科技开发的透辉石相玻璃陶瓷材料系统，然而，其材料系统主要为CaMgSi2O6玻璃陶瓷系统，因此，其材料的质量因子系数偏低，仍没有达到本研究开发之质量因子系数。此外，还有日本Murata公司开发的，以Mg2SiO4陶瓷掺杂玻璃系统，然而，其主要开发是跟铜电极在980度下共烧，由于Mg2SiO4陶瓷本身之烧结温度相当高，需要1350度才能烧结致密，因此，此系统开发在将近980度跟铜电极共烧，但是，仍没办法达成在900度可跟银电极共烧。
实现本发明的技术方案是：
一种低温共烧陶瓷微波与毫米波材料，其特征在于包括以下组分：
1-xwt％Zn2SiO4；
xwt％Li2O-MgO-B2O3-SiO2；
其中，x范围介于1wt％≦x≦15wt％。
所述Zn2SiO4为陶瓷材料，主要锻烧温度在1200-1400℃之间。
所述Li2O-MgO-B2O3-SiO2为玻璃材料，其中Li2O比例介于1-40wt％、MgO比例介于5-35wt％、B2O3比例介于1-35wt％、SiO2比例介于5-50wt％；上述粉末原料，主要在1300-1500度之下进行融熔，并进行水淬后，可以得到非晶质玻璃相材料。
所述材料，其在微波与毫米波特性下，从1GHz-100GHz范围，介电常数介于4-6之间；此外，还具有高质量因子，Qf>20,000GHz之特性。
本发明还提供了一种低温共烧陶瓷微波与毫米波材料的制备方法，包括：
1)陶瓷材料的制备，具体包括：
Zn2SiO4陶瓷的制备：以30-70wt％ZnO与10-50wt％SiO2粉末混合后，于1200-1400℃之间煅烧而得到Zn2SiO4化合物；
2)玻璃材料的制备，具体包括：
Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃的制备：1-40wt％Li2O，5-35wt％MgO，1-35wt％B2O3，5-50wt％SiO2粉末混合后，在1300-1500℃之下进行融熔，并进行水淬后，可以得到非晶质玻璃相材料。
3)成品粉混合制备，具体包括：
按比例将步骤1)制备的陶瓷材料与步骤2)制备的玻璃材料在室温下混合，并添加如水、酒精、分散剂进行湿式混合，并混合2小时之后过滤干燥；混合后材料于低温烧结(烧结温度为800～900℃，烧结时间0.5-4小时，得到具有介电常数范围于4-6，且同时具有超低损耗之微波材料。
更进一步地，步骤1)中Zn2SiO4陶瓷的制备：将原始粉末30-70wt％ZnO与10-50wt％SiO2进行湿式球磨并且24小时混合、烘干、压滤以及煅烧；煅烧温度为1200-1400度/2小时；煅烧后的粉末进行破碎研磨至2μm以下。
更进一步地，步骤2)中Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃的制备：将原始粉末1-40wt％Li2O，5-35wt％MgO，1-35wt％B2O3，5-50wt％SiO2进行湿式球磨并且24小时混合；融熔温度为1300-1500度/2小时，之后快速倒入去离子水；玻璃材料进行研磨，以湿式锆球研磨24小时，获得粒径在5μm以下。
更进一步地，步骤3)中成品粉混合制备：
将步骤1)制备的陶瓷材料与步骤2)制备的玻璃材料在室温下混合，并添加如水、酒精、分散剂等进行湿式混合研磨，混合2小时之后过滤干燥，并在800～900℃烧结0.5-4小时，具有介电常数范围于4-6，且同时具有超低损耗之微波介电材料。
更进一步地，所述材料可以有效与电极银金属金属材料共烧，应用于低温共烧陶瓷微波与毫米波领域。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：
本发明为新发明之材料，主要为Zn2SiO4陶瓷材料混合Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃，由于本发明主要以陶瓷添加玻璃之方式，而陶瓷添加玻璃后，玻璃添加量≦15wt％，而若是玻璃量添加过多，玻璃会吸收微坡能量造成损耗增加及质量因子降低，因此，本发明中的玻璃含量≦15wt％，属于低玻璃含量之添加，因此，材料在低温900度下烧结，仍可以拥有低介电常数与高质量因子之特性。
而国内外文献期刊与专利搜索后，只有Ferro-A6M的材料具有超低介电常数与低损耗系数，不过该材料系统是以CaSiO3的玻璃陶瓷为结构，玻璃陶瓷属于先熔融成玻璃后再结晶成长变成结晶陶瓷，但玻璃量仍旧高于40wt％以上，因此，其质量因子仍旧偏低，由于本发明的质量因子可以达到Q╳f>20,000GHz以上，而此材料系统没有办法达到此特性(经对比量测，CaSiO3玻璃陶瓷Q╳f≒10,000GH)，因此并没有专利抵触问题。因此本发明具有高创新性。
具体实施方式
下面结合附图并以具体实施例，进一步阐明本发明。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明为新发明之材料，主要以1-xwt％Zn2SiO4陶瓷粉末与xwt％Li2O-MgO-B2O3-SiO2；其中，x范围介于1wt％≦x≦15wt％。
所述Zn2SiO4为陶瓷材料，主要锻烧温度在1200-1400℃之间。
所述Li2O-MgO-B2O3-SiO2为玻璃材料，其中Li2O比例介于1-40wt％、MgO比例介于5-35wt％、B2O3比例介于1-35wt％、SiO2比例介于5-50wt％；
(一)当1-xwt％Zn2SiO4陶瓷材料混合xwt％Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃化合物于800℃烧结，结果如表一，而其比较例与实施例如下:
比较例1
当Zn2SiO4陶瓷材料混合0wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于800℃之烧结时，可发现烧结不致密，介电常数因陶瓷孔隙多而介电常数值无法提高只达到2，另外质量因子也因为孔隙多导致高频下的微波讯号在孔隙中产生损耗，因此质量因子低只达到3,125GHz。
实施例1
当99wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合1wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于800℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.3、品质因子为27,227GHz、绝缘阻抗达3.9×1012，材料并适用于与银共烧。
实施例2
当97wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合3wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于800℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.5、品质因子为33,324GHz、绝缘阻抗达3.1×1012，材料并适用于与银共烧。
实施例3
当95wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合5wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于800℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.6、品质因子为31,286GHz、绝缘阻抗达3.1×1012，材料并适用于与银共烧。
实施例4
当93wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合7wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于800℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.6、品质因子为31,286GHz、绝缘阻抗达7.2×1012，材料并适用于与银共烧。
实施例5
当91wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合9wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于800℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.7、品质因子为29,763GHz、绝缘阻抗达5.7×1012，材料并适用于与银共烧。
实施例6
当89wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合11wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于800℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.65、品质因子为28,879GHz、绝缘阻抗达3.1×1012，材料并适用于与银共烧。
实施例7
当87wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合13wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于800℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.8、品质因子为30,213GHz、绝缘阻抗达5.2×1012，材料并适用于与银共烧。
实施例8
当85wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合15wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于800℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.83、品质因子为31,223GHz、绝缘阻抗达4.2×1012，材料并适用于与银共烧。
(二)当1-xwt％Zn2SiO4陶瓷材料混合xwt％Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃化合物于900℃烧结，结果如表二，而其比较例与实施例如下:
比较例2
当100wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合0wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于900℃之烧结时，可发现烧结不致密，介电常数因陶瓷孔隙多而介电常数值无法提高只达到2.1，另外质量因子也因为孔隙多导致高频下的微波讯号在孔隙中产生损耗，因此质量因子低只达到3,267GHz。
实施例9
当99wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合1wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于900℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.34、品质因子为29,694GHz、绝缘阻抗达5.2×1012，材料并适用于与银共烧。
实施例10
当97wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合3wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于900℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.45、品质因子为38,386GHz、绝缘阻抗达5.6×1012，材料并适用于与银共烧。
实施例11
当95wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合5wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于900℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.67、品质因子为39,697GHz、绝缘阻抗达6.2×1012，材料并适用于与银共烧。
实施例-12
当93wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合7wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于900℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.98、品质因子为40,256GHz、绝缘阻抗达8.3×1012，材料并适用于与银共烧。
实施例13
当91wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合9wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于900℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.89、品质因子为38,895GHz、绝缘阻抗达7.6×1012，材料并适用于与银共烧。
实施例-14
当89wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合11wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于900℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.56、品质因子为39,864GHz、绝缘阻抗达8.6×1012，材料并适用于与银共烧。
实施例15
当87wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合13wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于900℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.78、品质因子为36,982GHz、绝缘阻抗达8.5×1012，材料并适用于与银共烧。
实施例16
当85wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合15wt％的Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于900℃之烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，介电常数值为5.75、品质因子为38,789GHz、绝缘阻抗达7.2×1012，材料并适用于与银共烧。
表一:1-x wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合+xwt％Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于800℃之烧结特性
Figure GDA0003166053090000071
表二:1-x wt％Zn2SiO4陶瓷材料混合+xwt％Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃于900℃之烧结特性
Figure GDA0003166053090000081

Claims (8)

1.一种低温共烧陶瓷微波与毫米波材料，其特征在于包括以下组分：
1-xwt% Zn2SiO4；
xwt% Li2O-MgO-B2O3-SiO2；
其中，x范围介于1wt%≦x≦15wt%；所述Zn2SiO4为陶瓷材料；所述Li2O-MgO-B2O3-SiO2为玻璃材料，其中Li2O比例介于1-40wt%、MgO比例介于5-35wt%、B2O3比例介于1-35wt%、SiO2比例介于5-50wt%。
2.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷微波与毫米波材料，其特征在于，所述Zn2SiO4煅烧温度在1200-1400℃之间。
3.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷微波与毫米波材料，其特征在于，所述Li2O-MgO-B2O3-SiO2粉末原料在1300-1500℃之下进行融熔，并进行水淬后，得到非晶质玻璃相材料。
4.根据权利要求1~3任一所述的低温共烧陶瓷微波与毫米波材料，其特征在于，所述材料，其在微波与毫米波特性下，从1GHz-100GHz范围，介电常数介于4-6之间，Qf>20,000GHz。
5.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷微波与毫米波材料，其特征在于，所述材料可以有效与电极银金属共烧，应用于低温共烧陶瓷微波与毫米波领域。
6.权利要求1所述的低温共烧陶瓷微波与毫米波材料的制备方法，其特征在于，包括：
1）陶瓷材料的制备，具体包括：
Zn2SiO4陶瓷的制备：以30-70wt%ZnO与10-50wt%SiO2粉末混合后，于1200-1400℃之间煅烧而得到Zn2SiO4化合物；
2）玻璃材料的制备，具体包括：
Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃的制备：1-40wt%Li2O，5-35wt% MgO，1-35wt% B2O3，5-50wt%SiO2粉末混合后，在1300-1500℃之下进行融熔，并进行水淬后，可以得到非晶质玻璃相材料；
3）成品粉混合制备，具体包括：
按比例将步骤1)制备的陶瓷材料与步骤2）制备的玻璃材料在室温下混合，并添加水、酒精、分散剂进行湿式混合，并混合2小时之后过滤干燥；混合后材料于低温烧结，烧结温度为800~900℃，烧结时间0.5-4小时，得到具有介电常数范围于4-6的微波与毫米波材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中Zn2SiO4陶瓷的制备：将原始粉末30-70wt%ZnO与10-50wt%SiO2进行湿式球磨并且24小时混合、烘干、压滤以及煅烧；煅烧温度为1200-1400℃/2小时；煅烧后的粉末进行破碎研磨至2μm以下。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中Li2O-MgO-B2O3-SiO2玻璃的制备：将原始粉末1-40wt%Li2O，5-35wt% MgO，1-35wt% B2O3，5-50wt%SiO2进行湿式球磨并且24小时混合；融熔温度为1300-1500℃/2小时，之后快速倒入去离子水；玻璃材料进行研磨，以锆球湿式研磨24小时，获得粒径在5μm以下。
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