CN110171928B - 一种低温共烧陶瓷玻璃粉末 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温共烧陶瓷玻璃粉末。本发明以SrO‑CaO‑Al2O3‑B2O3‑SiO2为主，另外，藉由添加陶瓷氧化物可以调整不同的电性与机械特性。包括以Al2O3陶瓷添加，可以提高材料的介电常数，以及增加机械强度；另外，由于银扩散会造成LTCC材料在毫米波波段应用时，造成组件的损耗增加，因此，抑制银扩散对于LTCC材料应用在高频通讯非常重要。而发明添加SiO2陶瓷，可以降低介电常数，以及抑制银扩散。

Description

一种低温共烧陶瓷玻璃粉末
技术领域
本发明涉及一种低温共烧陶瓷技术制造出微波介电材料，具体涉及一种低温共烧陶瓷玻璃粉末。
背景技术
低温共烧陶瓷微波介电材料，主要就是让陶瓷材料在低温化可以与银电极进行烧结，因此，材料本身温度需要低于900度烧结并且可以达到致密，因此，目前业界多数都采用玻璃为主，并且会添加小量的陶瓷粉来增加致密性。而目前采用此方式的材料，包括有日本的Nippon Electric glass，其专利包括有以Al2O3-B2O3-SiO2玻璃为主要材料的低温共烧陶瓷粉(WO2014092026)，另外，以PbO-Al2O3-SiO2玻璃为主的低温共烧陶瓷粉(JPH07118060)；或是日本Murata公司以BaO-B2O3-Al2O3-SiO2玻璃为主的低温共烧陶瓷粉(JPH07118060)；而上述的材料，皆用来制作低温共烧陶瓷基板。
然而，上述材料主要都是玻璃为主，由于玻璃为主的材料，软化点低，因此容易有银扩散问题产生，因而目前商业使用之LTCC材料，存在着银扩散问题。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种低温共烧陶瓷玻璃粉末。本发明以低温共烧陶瓷技术制造出微波介电材料。
实现本发明的技术方案是：
本发明提供一种低温共烧陶瓷玻璃粉末，包括以下组分：
xwt％Al2O3；
ywt％SiO2；
1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2；
其中，xwt％的比例范围在1-20wt％，ywt％的比例在1-20wt％之间。
进一步地，所述xwt％Al2O3为陶瓷材料、ywt％SiO2为陶瓷材料。
进一步地，所述1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2为玻璃材料；其中，SrO比例在1-10wt％、CaO比例在10-30wt％、Al2O3比例在5-20wt％、B2O3比例在1-15wt％、SiO2比例在5-25wt％之间，而此比例范围的玻璃主要在1300-1500度之下进行融熔，并进行水淬后，可以得到非晶质玻璃相材料。
进一步地，所述粉末主要煅烧温度在850-900℃温度范围烧结致密，产生良好特性。
进一步地，所述材料，其在高频1MHz到10GHz之间，微波的特性，介电常数介于4-10之间，损耗系数(Df)介于0.01-0.006，强度可以从150MPa调整至300MPa，具备高机械强度；另外，银扩散部分，添加SiO2可以进行抑制扩散的功能，从80μm降低至 0μm，具备低银扩散表现。
本发明还公开了一种低温共烧陶瓷玻璃粉末的制备方法，包括：
1)玻璃材料的制备，具体包括：
SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃的制备：1-10wt％SrO，10-30wt％CaO，10-30wt％Al2O3，5-20wt％B2O3，1-15wt％SiO2粉末混合后，在1300-1500℃之下进行融熔，并进行水淬后，可以得到非晶质玻璃相材料；
2)成品粉混合制备，具体包括：
按比例将步骤1)制备的1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃材料与Al2O3陶瓷材料、SiO2陶瓷材料混合；并添加如水、酒精、分散剂进行湿式混合，并混合2小时之后过滤干燥；混合后材料于低温烧结，烧结温度为800～900℃，烧结时间0.5-4小时，得到具有介电常数范围于4-10，且强度从150MPa至300MPa，具备高机械强度的低温共烧陶瓷玻璃粉末。
进一步地，步骤1)SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃的制备：将原始粉末1-10wt％SrO，10-30wt％CaO，10-30wt％Al2O3，5-20wt％B2O3，1-15wt％SiO2进行湿式球磨并且24 小时混合；融熔温度为1300-1500度/2小时，之后快速倒入去离子水玻璃材料进行研磨，以湿式锆球研磨24小时，获得粒径在5μm以下。
进一步地，步骤2)中x比例范围介于1wt％≦x≦20wt％、y比例范围介于1wt％≦y≦20wt％。
本发明所述的低温共烧陶瓷玻璃粉末，所述材料可以有效与电极银金属金属材料共烧，应用于低温共烧陶瓷微波材料领域。
本发明以1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2+xwt％Al2O3+ywt％SiO2，其中，xwt％的比例范围在1-20wt％，ywt％的比例在1-20wt％之间，而1-x-ywt％ SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2属于玻璃、xwt％Al2O3属于陶瓷、ywt％SiO2属于陶瓷。此外， SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2的玻璃，其中，SrO比例在1-10wt％、CaO比例在10-30wt％、 Al2O3比例在5-20wt％、B2O3比例在1-15wt％、SiO2比例在5-25wt％之间，而此比例范围的玻璃主要在1300-1500度之下进行融熔。
另外，上述的1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2属于玻璃，若添加了xwt％Al2O3属于陶瓷、ywt％SiO2属于陶瓷，则可以藉由不同比例陶瓷的添加，调整介电常数，改善损耗系数、增加机械强度、降低银扩散，以及达到烧结致密等优点，因此，上述的复合材料，可以在850-900度温度范围烧结致密，产生良好特性。
而此材料系统，其在高频微波下的特性，介电常数介于4-10之间，具有低损耗系数在0.01-0.006之间，强度可以达成从150MPa调整至300MPa，具备高机械强度。另外，银扩散部分，添加SiO2可以进行抑制扩散的功能，从80μm降低至0μm，具备低银扩散表现。
而此款材料，可以有效与电极银金属共烧，达成低温共烧陶瓷微波材料之应用。
本发明与现有技术相比，其显着优点是：
本发明以SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2为主，另外，藉由添加陶瓷氧化物可以调整不同的电性与机械特性。包括以Al2O3陶瓷添加，可以提高材料的介电常数，以及增加机械强度；另外，由于银扩散会造成LTCC材料在毫米波波段应用时，造成组件的损耗增加，因此，抑制银扩散对于LTCC材料应用在高频通讯非常重要。而发明添加SiO2陶瓷，可以降低介电常数，以及抑制银扩散。因此，本发明主材玻璃部分，以 SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2为主，还包括藉由不同的陶瓷添加物，可以改善机械强度、改善银扩散，以及调整介电常数使用，因此，本发明具有其优势存在。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明为新发明之材料，主要为1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃材料与xwt％Al2O3陶瓷+ywt％SiO2陶瓷混合，其中，xwt％的比例范围在1-20wt％，ywt％的比例在1-20wt％之间。因此，下列根据不同之玻璃比例与不同之陶瓷添加物比例混合烧结后，分成比较例与实施例，各别之介电性质、机械强度与银扩散距离如下:
(一)当1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃材料混合xwt％Al2O3陶瓷 +ywt％SiO2陶瓷于850℃-900℃并持温30分钟烧结，结果如表一，而其比较例与实施例如下:
比较例1
当1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃材料混合0wt％的Al2O3陶瓷与0wt％的SiO2陶瓷于850℃-900℃并持温30分钟进行烧结时，烧结不致密使得密度为2.6g/cm3，介电常数为5.7。另外，烧结不致密导致损耗系数偏高为0.002，以及材料仍为纯玻璃质，机械强度为低强度，只有152MPa。此外，由于玻璃质容易造成银扩散，因此，银扩散距离为89μm。
实施例1
当1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃材料混合1wt％的Al2O3陶瓷与1-20wt％的SiO2陶瓷于850℃-900℃并持温30分钟进行烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，密度范围为2.62-2.64g/cm3，介电常数值范围为4.1-5.8、损耗品质为0.001至 0.0007、机械强度值范围为167至204MPa，材料与银共烧后，扩散范围在66至14μm。因此，从损耗系数、机械强度与银扩散范围等皆可以发现，当Al2O3与SiO2添加，特性皆可提升。
实施例2
当1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃材料混合4wt％的Al2O3陶瓷与1-20wt％的SiO2陶瓷于850℃-900℃并持温30分钟进行烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，密度范围为2.71-2.76g/cm3，介电常数值范围为4.4-5.9、损耗品质为0.0009至0.0006、机械强度值范围为218至249MPa，材料与银共烧后，扩散范围在55至13μm。因此，从损耗系数、机械强度与银扩散范围等皆可以发现，当Al2O3与SiO2添加，特性皆可提升。
实施例3
当1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃材料混合8wt％的Al2O3陶瓷与1-20wt％的SiO2陶瓷于850℃-900℃并持温30分钟进行烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，密度范围为2.71-2.76g/cm3，介电常数值范围为5.3-6.9、损耗品质为0.0009至 0.0007、机械强度值范围为262至277MPa，材料与银共烧后，扩散范围在58至8μm。因此，从损耗系数、机械强度与银扩散范围等皆可以发现，当Al2O3与SiO2添加，特性皆可提升。
实施例4
当1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃材料混合12wt％的Al2O3陶瓷与1-20wt％的SiO2陶瓷于850℃-900℃并持温30分钟进行烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，密度范围为2.79-2.82g/cm3，介电常数值范围为6.4-7.9、损耗品质为0.0008至 0.0006、机械强度值范围为295至300MPa，材料与银共烧后，扩散范围在54至0μm。因此，从损耗系数、机械强度与银扩散范围等皆可以发现，当Al2O3与SiO2添加，特性皆可提升。
实施例5
当1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃材料混合16wt％的Al2O3陶瓷与1-20wt％的SiO2陶瓷于850℃-900℃并持温30分钟进行烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，密度范围为2.86-2.88g/cm3，介电常数值范围为6.9-9.4、损耗品质为0.0009至 0.0006、机械强度值范围为296至308MPa，材料与银共烧后，扩散范围在49至0μm。因此，从损耗系数、机械强度与银扩散范围等皆可以发现，当Al2O3与SiO2添加，特性皆可提升。
实施例6
当1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃材料混合20wt％的Al2O3陶瓷与1-20wt％的SiO2陶瓷于850℃-900℃并持温30分钟进行烧结时，可发现陶瓷经烧结后达到致密，密度范围为2.93-2.97g/cm3，介电常数值范围为8.0-10.0、损耗品质为0.0009至 0.0008、机械强度值范围为288至309MPa，材料与银共烧后，扩散范围在46至4μm。因此，从损耗系数、机械强度与银扩散范围等皆可以发现，当Al2O3与SiO2添加，特性皆可提升。
表一:1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃+xwt％Al2O3陶瓷+ywt％SiO2陶瓷于850℃-900℃烧结30分钟之特性
Figure GDA0003508340720000051
Figure GDA0003508340720000061
Figure GDA0003508340720000071

Claims (7)

1.一种低温共烧陶瓷玻璃粉末，其特征在于，包括以下组分：
xwt％Al2O3；
ywt％SiO2；
1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2；
其中，xwt％的比例范围在4-20wt％，ywt％的比例在4-20wt％之间；
所述xwt％Al2O3为陶瓷材料、ywt％SiO2为陶瓷材料；
所述1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2为玻璃材料；其中，SrO比例在1-10wt％、CaO比例在10-30wt％、Al2O3比例在5-20wt％、B2O3比例在1-15wt％、SiO2比例在5-25wt％之间，所述SrO、CaO、Al2O3、B2O3、SiO2比例之和为1-x-ywt％；
其在高频1MHz到10GHz之间，微波的特性，介电常数介于4-10之间，损耗系数Df介于0.01-0.006，强度从230MPa调整至300MPa，具备高机械强度；另外，添加SiO2抑制银扩散，扩散距离从30μm降低至0μm。
2.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷玻璃粉末，其特征在于，所述玻璃材料在1300-1500度之下进行融熔，并进行水淬后，得到非晶质玻璃相材料。
3.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷玻璃粉末，其特征在于，所述粉末煅烧温度在850-900℃温度范围烧结致密。
4.根据权利要求1～3任一所述的低温共烧陶瓷玻璃粉末，其特征在于，所述材料可以有效与电极银金属金属材料共烧，应用于低温共烧陶瓷微波材料领域。
5.权利要求1-3任一种低温共烧陶瓷玻璃粉末的制备方法，其特征在于包括：
1)玻璃材料的制备，具体包括：
SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃的制备：
1-10wt％SrO，10-30wt％CaO，5-20wt％Al2O3，1-15wt％B2O3，5-25wt％SiO2粉末混合后，在1300-1500℃之下进行融熔，并进行水淬后，得到非晶质玻璃相材料；其中，SrO、CaO、Al2O3、B2O3、SiO2比例为每个组分占低温共烧陶瓷玻璃粉末的所有原料总量的比例；
2)成品粉混合制备，具体包括：
按比例将步骤1)制备的1-x-ywt％SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃材料与Al2O3陶瓷材料、SiO2陶瓷材料混合；并添加分散剂进行湿式混合，并混合2小时之后过滤干燥；混合后材料于低温烧结，烧结温度为800～900℃，烧结时间0.5-4小时，得到具有介电常数范围于4-10，且强度从230MPa至300MPa，具备高机械强度的低温共烧陶瓷玻璃粉末。
6.根据权利要求5所述的低温共烧陶瓷玻璃粉末的制备方法，其特征在于，步骤1)SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃的制备：将原始粉末1-10wt％SrO，10-30wt％CaO，10-30wt％Al2O3，5-20wt％B2O3，1-15wt％SiO2进行湿式球磨并且24小时混合；融熔温度为1300-1500度/2小时，之后快速倒入去离子水玻璃材料进行研磨，以湿式锆球研磨24小时，获得粒径在5μm以下。
7.根据权利要求5所述的低温共烧陶瓷玻璃粉末的制备方法，其特征在于，步骤2)中x比例范围介于4wt％≦x≦20wt％、y比例范围介于4wt％≦y≦20wt％。
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