CN111807831B - 一种微波介电陶瓷材料及其制备方法和用途 - Google Patents

一种微波介电陶瓷材料及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微波介电陶瓷材料及其制备方法和用途，微波介电陶瓷材料包括Zn3B2O6和Mg3B2O6两种材料，Zn3B2O6和Mg3B2O6的摩尔比为(1‑x):x，其中，x＝0.05～0.40，由按下述摩尔百分比的各组分的氧化物制得：主料ZnO，71.25～45.00％；主料B2O3，25.00％；取代料MgO，3.75～30.00％；上述组分的摩尔百分比之和为100％，且所述ZnO与所述MgO的摩尔比为(0.95:0.05)～(0.60:0.40)。该微波介电陶瓷材料具有低介电常数、高品质因数、高相对密度、较稳定的温度特性以及低致密化温度的优异特性。

Description

一种微波介电陶瓷材料及其制备方法和用途
【技术领域】
本发明涉及微波介电陶瓷材料技术领域，特别涉及一种微波介电陶瓷材料及其制备方法和用途。
【背景技术】
低温共烧陶瓷(LTCC)技术由于能够与无源器件进行大规模的三维集成而吸引了研究人员的广泛兴趣。由于银的熔点为961℃，LTCC工艺的最高温度应当低于其熔点。此外，用于微波通信领域的材料应同时具有低介电常数(εr)和高品质因数(Q×f)。因此，考虑到材料的电特性和加工温度，具备低εr，高Q×f和低致密化温度的陶瓷在LTCC领域具有巨大的潜在应用价值。
Zn3B2O6(ZBO)陶瓷在925℃烧结时，其介电性能如下，εr＝6.7、Q×f＝58,500GHz、96％的相对密度，总的来说，ZBO陶瓷具有较好的烧结特性和介电特性。然而，ZBO陶瓷的Q×f值还有进一步改进的余地。Mg3B2O6(MBO)陶瓷在1350℃烧结时,其介电性能如下，εr＝7、Q×f＝108,000GHz、97％的相对密度。显然，MBO陶瓷的Q×f值高于ZBO陶瓷，并且考虑到ZBO陶瓷的致密化温度低于MBO陶瓷，用MgO替换ZnO是一个可行的方法提高ZBO陶瓷的Q×f值，并且保持其εr没有较大的变化。
于20140430公开的公开号为CN103755321A的中国发明公开了一种制备中温微波介电陶瓷材料的方法，其包括，S1将高岭土水洗、去杂质、干燥得到高岭土粉末；S2取重量百分比87～93.5％的所述高岭土粉末，3～5％的MgO、1～3％CaO、0.5～1％的ZnO、2～3.5％的B2O3、0～0.5％的SnO2加入球磨罐，用行星式球磨机球磨12～16小时混匀磨细，其中MgO、CaO、ZnO、B2O3、SnO2组成改性剂，采用常规设备，一次烧成，不需煅烧、熔融，通过引入改性剂使温度从原来的1400～1450℃降低至1200～1250℃，降低了生产成本，满足节能减排要求。其中温微波介电陶瓷材料，其介电常数在5.7～6.5@1MHz～3GHz之间，同时具有低的微波介质损耗和较小的谐振频率温度系数。但改性剂由四种成分，组分程度复杂度高，且烧结温度仍较高。
20180810公开的，公开号为CN108383519A的中国发明提供了一种微波介电陶瓷材料，由复合氧化物和添加剂制备而成；所述复合氧化物的通式为xMg1.2Zn0.8SiO4+yMg0.65Zn0.35Al2O4；其中，x+y＝1，0.4≤x≤0.9，0.1≤y≤0.6。与现有技术相比，本发明提供的微波介电陶瓷材料由特定通式的复合氧化物和添加剂制备而成，实现了对微波介质陶瓷材料Mg2SiO4的有效改进；该微波介电陶瓷材料同时具有低介电常数、极高的Q*f值及较好的烧结稳定性，同时能够实现温漂连续可调以满足各种需求。实验结果表明，其提供的微波介电陶瓷材料的相对介电常数εr为7～8，品质因数Q*f值≥180000GHz，温漂调节范围为+10～+6ppm/℃，且烧结稳定，具有非常优秀的应用价值和市场潜力。但微波介电陶瓷材料的介电常数和烧结温度仍然较高，在基于低温共烧陶瓷技术的微波通讯器件中的使用仍然受限。
【发明内容】
鉴于此，本发明要解决的技术问题，在于提供一种微波介电陶瓷材料及其制备方法和用途，该微波介电陶瓷材料具有低介电常数、高品质因数的优异特性，且组分简单。
第一方面，本发明提供了一种微波介电陶瓷材料，包括Zn3B2O6和Mg3B2O6两种材料，Zn3B2O6和Mg3B2O6的摩尔比为(1-x):x，其中，x＝0.05～0.40。
进一步的，所述微波介电陶瓷材料由按下述摩尔百分比的各组分的氧化物制得：
主料ZnO，71.25～45.00％；
主料B2O3，25.00％；
取代料MgO，3.75～30.00％；
上述组分的摩尔百分比之和为100％，且所述ZnO与所述MgO的摩尔比为(0.95:0.05)～(0.60:0.40)。其中以60.00％:15.00％为较佳。
第二方面，本发明提供了一种微波介电陶瓷材料的制备方法，包括下述步骤：
S1、采用氧化物法，按分子式摩尔比准备制备(1-x)Zn3B2O6+xMg3B2O6材料所需的氧化物ZnO、B2O3和MgO，其中，x＝0.05～0.40；
S2、将所述氧化物与去离子水混合后，在行星式球磨机中进行一次球磨，一次球磨的时间为11～13小时；
S3、经过滤干燥后过筛，并将所得粉料进行预烧，预烧温度为840～860℃，升温速率1～3℃/min，保温时间为3～5h；
S4、将预烧后的材料进行第二次球磨，二次球磨的时间为11～13小时；
S5、经过滤干燥后过筛，并将所得粉料进行低温烧结，烧结温度为940～960℃，升温速率为1～3℃/min，保温时间为3～5h，低温烧结后即得所述微波介电陶瓷材料。
第三方面，本发明提供了一种微波介电陶瓷材料的用途，将上述第一方面所述微波介电陶瓷材料应用于低温共烧陶瓷领域。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的微波介电陶瓷材料，用适当的MgO替换ZnO，只采用MgO一种取代剂，组分复杂程度相对较低。使得ZBO陶瓷具有低介电常数、高品质因数、高相对密度以及低致密化温度的优异特性，其中，介电常数εr为6.47，品质因数Q×f为89,600GHz，相对密度为96.7％。
(2)本发明的微波介电陶瓷材料，在不添加任何低熔点助烧剂的情况下，可在950℃实现微波介电陶瓷的致密化烧结。
本发明的微波介电陶瓷材料可以为基于低温共烧技术的微波器件等领域解决如下三个方面的关键技术问题：其一，通过高品质因数有效降低微波器件工作时对信号产生的损耗，因此可以大大提升微波器件的性能；其二，通过较低的介电常数有效降低信号传输的延迟时间，从而提高信号的实时性；其三，其本致密化温度低于银的熔点(961℃)，因此无需添加助烧剂即可实现低温烧结，从而避免助烧剂的添加对电学性能的恶化。
【附图说明】
图1为本发明的微波介电陶瓷材料的制备方法的流程图；
图2为对比例1的微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图；
图3为实施例1微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图；
图4为实施例2微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图；
图5为实施例3微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图；
图6为实施例4微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图；
图7为实施例5微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图；
图8为实施例6微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图。
图9为实施例7微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图。
【具体实施方式】
本发明实施例通过提供一种微波介电陶瓷材料及其制备方法和用途，在于提供一种微波介电陶瓷材料及其制备方法和用途，该微波介电陶瓷材料具有低介电常数、高品质因数的优异特性。
本发明实施例中的技术方案为解决上述问题，总体思路如下：采用Zn3B2O6和Mg3B2O6两种材料，Zn3B2O6和Mg3B2O6的摩尔比为(1-x):x，其中，x＝0.05～0.40。制备的原料中，用适当的MgO替换ZnO，使得ZBO陶瓷具有低介电常数、高品质因数、高相对密度以及低致密化温度的优异特性，在不添加任何低熔点助烧剂的情况下，可在950℃实现微波介电陶瓷的致密化烧结，从而避免助烧剂的添加对电学性能的恶化。
实施例1-7
本实施例1-7提供一种微波介电陶瓷材料，采用Zn3B2O6和Mg3B2O6两种材料，Zn3B2O6和Mg3B2O6的摩尔比为(1-x):x，其中，x＝0.05～0.40。由按下述摩尔百分比的各组分的氧化物制得：
主料ZnO，71.25～45.00％；
主料B2O3，25.00％；
取代料MgO，3.75～30.00％；
上述组分的摩尔百分比之和为100％，所述ZnO与所述MgO的摩尔比为(0.95:0.05)～(0.60:0.40)。
各实施例的氧化物摩尔百分比具体见表1。
如图1所示，其制备方法包含配料、一次球磨、预烧、二次球磨、和低温烧结的步骤，具体包括下述步骤：
S1、采用氧化物法，按分子式摩尔比准备制备(1-x)Zn3B2O6+xMg3B2O6材料所需的氧化物，其中，x＝0.05～0.40；
S2、将所述氧化物与去离子水混合后，在行星式球磨机中进行一次球磨，一次球磨的时间为12小时；
S3、经过滤干燥后过筛，并将所得粉料进行预烧，预烧温度为850℃，升温速率2℃/min，保温时间为4h；
S4、将预烧后的材料进行第二次球磨，二次球磨的时间为12小时；
S5、经过滤干燥后过筛，并将所得粉料进行低温烧结，烧结温度为950℃，升温速率为2℃/min，保温时间为4h，低温烧结后即得所述微波介电陶瓷材料。
对比例1-2
此对比例1-2是为了体现本发明Zn3B2O6和Mg3B2O6两种材料的配比不同所造成的影响，由按下述摩尔百分比的各组分的氧化物制得：
主料ZnO，分别为75.00％或30.00％；
主料B2O3，均为25.00％；
取代料MgO，分别为0.00％或45.00％；
上述组分的摩尔百分比之和为100％，其氧化物摩尔百分比具体见表1，其制备方法与实施例1-7相同。
表1
Figure BDA0002573894200000051
Figure BDA0002573894200000061
对比例3-8
对比例3，本对比例与实施例1的区别之处在于，制备方法中仅采用一次球磨，即省略步骤S4，其他与实施例1均相同。
对比例4，本对比例与实施例1的区别之处在于，制备方法中没有经过预烧，即省略步骤S3，其他与实施例1均相同。
对比例5，本对比例与实施例1的区别之处在于，制备方法中，步骤S3中的预烧温度为830℃，其他与实施例1均相同。
对比例6，本对比例与实施例1的区别之处在于，制备方法中，步骤S3中的预烧温度为870℃，其他与实施例1均相同。
对比例7，本对比例与实施例1的区别之处在于，制备方法中，步骤S5中的烧结温度为850℃，其他与实施例1均相同。
对比例8，本对比例与实施例1的区别之处在于，制备方法中，步骤S5中的烧结温度为1050℃，其他与实施例1均相同。
将实施例1～7及对比例1～8的具备低介电常数和高Q×f值的低温烧结微波介电陶瓷材料进行性能测试，包含电学性能测试、微观结构测试等，测试结果如表2所示。
其中，介电常数εr、品质因数Q×f用Agilent N5230A Network Analyzer(300MHz-20GHz)进行测试；相对密度用阿基米德排水法进行测试；扫描电镜图像(SEM)用JEOL JSM-6490LV进行测试。
表2
ε<sub>r</sub> Q×f(GHz) 相对密度(％)
实施例1 6.569 53000 94.5
实施例2 6.546 53600 94.9
实施例3 6.523 62000 95.5
实施例4 6.467 89600 96.7
实施例5 6.362 64030 95.5
实施例6 6.183 43290 93.6
实施例7 5.671 29290 89.5
对比例1 6.644 57400 95.1
对比例2 5.168 12458 82.2
对比例3 5.243 18952 87.2
对比例4 5.642 29874 90.1
对比例5 5.706 30141 90.1
对比例6 5.697 29415 89.6
对比例7 5.824 31024 90.3
对比例8 5.921 32330 90.2
由实施例1～7可以看出，在950℃下，随着MgO量的增加，该具备低介电常数和高Q×f值的低温烧结微波介电陶瓷材料的介电常数表现出逐渐减小的趋势，相对密度和Q×f值呈现出先减小，后增加，再减小的趋势，且在实施例4中，该陶瓷材料表现出最佳属性；由对比例1～7可看出，预烧温度为850℃，二次烧结温度为950℃时，材料性能最佳；由对比例1～8可看出，由实施例1工艺所制作出的介电陶瓷材料性能最佳，并且微波介电性能得到提升。
图2为对比例1的具备低介电常数和高Q×f值的低温烧结微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图；由图2可以看出，经950℃烧结后，未添加MgO制得的陶瓷材料孔洞较多，致密化程度低。
图3为实施例1的具备低介电常数和高Q×f值的低温烧结微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图；图4为实施例2的具备低介电常数和高Q×f值的低温烧结微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图；图5为实施例3的具备低介电常数和高Q×f值的低温烧结微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图；图6为实施例4的具具备低介电常数和高Q×f值的低温烧结微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图；图7为实施例5的具备低介电常数和高Q×f值的低温烧结微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图；图8为实施例6的具备低介电常数和高Q×f值的低温烧结微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图；图9为实施例7的具备低介电常数和高Q×f值的低温烧结微波介电陶瓷材料烧结后的扫描电镜图。
由图3～9可以看出，随着MgO含量的增加，材料的致密化程度先减小，后增加，再减小的趋势，与测得相对密度值的变化趋势一致。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (2)

1.一种微波介电陶瓷材料，其特征在于：包括Zn3B2O6和Mg3B2O6两种材料，Zn3B2O6和Mg3B2O6的摩尔比为(1-x):x，其中，x=0.05~0.40，由按下述摩尔百分比的各组分的氧化物制得：
主料ZnO，60.00%；
主料B2O3， 25.00%；
取代料MgO，15.00%；
所述微波介电陶瓷材料的制备方法包括下述步骤：
S1、采用氧化物法，按分子式摩尔比准备制备(1-x)Zn3B2O6+xMg3B2O6材料所需的氧化物ZnO、B2O3和MgO；
S2、将所述氧化物ZnO、B2O3和MgO与去离子水混合后，在行星式球磨机中进行一次球磨，一次球磨的时间为12小时；
S3、经过滤干燥后过筛，并将所得粉料进行预烧，预烧温度为850℃，升温速率2℃/min，保温时间为4h；
S4、将预烧后的材料进行第二次球磨，二次球磨的时间为12小时；
S5、经过滤干燥后过筛，并将所得粉料进行低温烧结，烧结温度为950℃，升温速率为2℃/min，保温时间为4h，低温烧结后即得所述微波介电陶瓷材料。
2.一种根据权利要求1所述的一种微波介电陶瓷材料的用途，其特征在于：所述微波介电陶瓷材料用于低温共烧陶瓷。
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