CN108249902B - 一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷及其制备方法，其中微波介质陶瓷包括主晶相，主晶相的化学式是AxBSiyO1+x+2y，其中，A为Ba1‑zSrz、Ba1‑zCaz或者Sr1‑zCaz，B为Cu或者Mg，0.5≤x≤2，1≤y≤4，0≤z≤1。微波介质陶瓷的介电常数为4.2～12，微波介质陶瓷的品质因数为7729GHz～82071GHz。微波介质陶瓷的谐振频率温度系数为‑60ppm/℃～‑1.2ppm/℃。在制备过程中烧结温度为950℃～1125℃。可以看出，本发明制备时烧结温度的范围较大，制备得到的微波介质陶瓷具有低介、高品质因数、谐振频率温度系数可调控至近零的特点。

Description

一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷技术领域，更具体地，涉及一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(300MHz～300GHz)电路中作为介质材料的陶瓷材料。随着5G时代的到来，通信设备运行频率的不断提高，信号延迟现象会变得更加明显，系统损耗和发热量也会随之增大，系统稳定性会逐渐变差。而低介电常数能减小材料与电极之间的交互耦合损耗，并提高电信号的传输速率。因此低介、超低介微波介质陶瓷的研究尤为重要。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷及其制备方法，由此解决现有技术中通信设备运行频率的不断提高，信号延迟现象会变得更加明显，系统损耗和发热量也会随之增大，系统稳定性会逐渐变差的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷，包括主晶相，所述主晶相的化学式是AxBSiyO1+x+2y，其中， A为Ba1-zSrz、 Ba1-zCaz或者Sr1-zCaz，B为Cu或者Mg，0.5≤x≤2，1≤y≤4，0≤z≤1。
进一步地，微波介质陶瓷的介电常数为4.2～12。
进一步地，微波介质陶瓷的介电常数优选为4.2～5.59。
进一步地，微波介质陶瓷的品质因数为7729GHz～82071GHz。
进一步地，微波介质陶瓷的品质因数优选为42719GHz～82071GHz。
进一步地，微波介质陶瓷的谐振频率温度系数为-60ppm/℃～-1.2ppm/℃。
进一步地，微波介质陶瓷的谐振频率温度系数优选为-7ppm/℃～-1.2ppm/℃。
按照本发明的另一方面，提供了一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷的制备方法，包括：
(1)将CaCO3、SrCO3、BaCO3、MgO、CuO及SiO2按化学式AxBSiyO1+x+2y进行配料，得到混合原料，其中，A为Ba1-zSrz、 Ba1-zCaz或者Sr1-zCaz，B 为Cu或者Mg，0.5≤x≤2，1≤y≤4，0≤z≤1，对混合原料依次进行球磨、干燥、过筛，得到颗粒均匀的粉料；
(2)将粉料在850℃～950℃下预烧3～5小时，得到预烧粉料，对预烧粉料依次进行球磨、干燥、过筛，得到预烧陶瓷粉体，利用粘结剂对预烧陶瓷粉体进行造粒后加压成型，得到陶瓷坯体，将陶瓷坯体在950℃～1125℃下烧结3h～5h，得到微波介质陶瓷。
进一步地，球磨的具体实现方式为：
向混合原料和去离子水加入装有锆球的聚酯球磨罐中，在行星式球磨机中球磨3～6小时。
进一步地，干燥的具体实现方式为：
将球磨后的混合原料置于75℃～90℃的鼓风干燥箱中干燥8h～12h。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明制备得到的硅酸盐基低介微波介质陶瓷的介电常数为 4.2～12，为低介电常数，低介电常数减小材料与电极之间的交互耦合损耗，并提高电信号的传输速率。因此低介、超低介微波介质陶瓷的研究尤为重要。微波介质陶瓷的介电常数优选为4.2～5.59，介电常数低于6时已达到超低介电常数范围，在5G通信系统中具有巨大的优势。由此解决现有技术中通信设备运行频率的不断提高，信号延迟现象会变得更加明显，系统损耗和发热量也会随之增大，系统稳定性会逐渐变差的技术问题。
(2)本发明制备的硅酸盐基低介微波介质陶瓷不仅具有低介电常数，还具有高的品质因数，同时，在优选时，具有近零谐振频率温度系数。由此可以看出本发明制备得到的微波介质陶瓷性能良好。可以用于滤波器、介质谐振器及介质天线等微波通讯器件中。
(3)本发明制备时烧结温度的范围较大，本发明制备步骤中依次进行球磨、干燥、过筛，是为了使得原料均匀混合，向混合原料和去离子水加入装有锆球的聚酯球磨罐中，在行星式球磨机中球磨3～6小时。使得混合原料混合均匀，减少后续制备过程的杂质，制备得到的微波介质陶瓷质量较好。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷的制备方法，包括：
(1)将纯度为99.5％以上的CaCO3、SrCO3、BaCO3、MgO、CuO及 SiO2按化学式AxBSiyO1+x+2y进行配料，得到混合原料，其中，A为Ba1-zSrz、 Ba1-zCaz或者Sr1-zCaz，B为Cu或者Mg，0.5≤x≤2，1≤y≤4，0≤z≤1，对混合原料依次进行球磨、干燥、过筛，得到颗粒均匀的粉料；
(2)将粉料在850℃～950℃下预烧3～5小时，得到预烧粉料，对预烧粉料依次进行球磨、干燥、过筛，得到预烧陶瓷粉体，利用粘结剂对预烧陶瓷粉体进行造粒后加压成型，得到陶瓷坯体，将陶瓷坯体在950℃～1125℃下烧结3h～5h，得到微波介质陶瓷。
本发明实施例优选的，球磨、干燥、过筛的具体实现方式为：
向按照混合原料∶去离子水＝1∶2的质量比加入装有锆球的聚酯球磨罐中，在行星式球磨机中球磨3～6小时。将球磨后的混合原料置于75℃～90℃的鼓风干燥箱中干燥8h～12h。将干燥后的混合原料过40目筛。
本发明实施例优选的，粘结剂为质量分数5％的PVA水溶液，加压成型时压力为100MPa，陶瓷坯体的直径为12mm，陶瓷坯体的高度5mm ～6mm。
如表1所示，为本发明实施例1-11制备时候的配方，以及制备得到的硅酸盐基低介微波介质陶瓷的性能参数。
表1
Figure BDA0001571414470000041
为测试实施例1-11制备的微波介质陶瓷的微波介电性能，首先将实施例1-11制备的微波介质陶瓷在600目SiC砂纸上打磨，然后将其用超声波在酒精中清洗。采用平行板谐振腔法分析样品介电性能，测试频率在11GHz ～14GHz。通过测量介质谐振器的谐振频率随温度的变化率得到样品的谐振频率温度系数，测量温度范围为30℃～80℃。
可以看出，本发明实施例制备得到的微波介质陶瓷的介电常数为 4.2～12，微波介质陶瓷的介电常数优选为4.2～5.59。微波介质陶瓷的品质因数为7729GHz～82071GHz，微波介质陶瓷的品质因数优选为42719GHz ～82071GHz。微波介质陶瓷的谐振频率温度系数为-60ppm/℃～-1.2ppm/℃，微波介质陶瓷的谐振频率温度系数为-7ppm/℃～-1.2ppm/℃。
在A＝Ba1-zSrz，B＝Cu的情况下，当x＝1，y＝2，0≤z≤0.3时，本发明实施例7-11制备得到的微波介质陶瓷同时满足低介、高Q、谐振频率温度系数近零的使用要求，非常适合用于滤波器、介质谐振器及介质天线等微波通讯器件中。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷，其特征在于，包括主晶相，所述主晶相的化学式是AxBSiyO1+x+2y，其中，A为Ba1-zSrz、Ba1-zCaz或者Sr1-zCaz，B为Cu，0.5≤x＜2，1≤y≤4，0≤z≤1，
所述硅酸盐基低介微波介质陶瓷的制备方法，包括：
(1)将CaCO3、SrCO3、BaCO3、CuO及SiO2按化学式AxBSiyO1+x+2y进行配料，得到混合原料，其中，A为Ba1-zSrz、Ba1-zCaz或者Sr1-zCaz，B为Cu，0.5≤x＜2，1≤y≤4，0≤z≤1，对混合原料依次进行球磨、干燥、过筛，得到颗粒均匀的粉料；
(2)将粉料在850℃～950℃下预烧3～5小时，得到预烧粉料，对预烧粉料依次进行球磨、干燥、过筛，得到预烧陶瓷粉体，利用粘结剂对预烧陶瓷粉体进行造粒后加压成型，得到陶瓷坯体，将陶瓷坯体在950℃～1125℃下烧结3h～5h，得到微波介质陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的介电常数为4.2～12。
3.如权利要求2所述的一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的介电常数为4.2～5.59。
4.如权利要求1或2所述的一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的品质因数为7729GHz～82071GHz。
5.如权利要求4所述的一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的品质因数为42719GHz～82071GHz。
6.如权利要求1或2所述的一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的谐振频率温度系数为-60ppm/℃～-1.2ppm/℃。
7.如权利要求6所述的一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的谐振频率温度系数为-7ppm/℃～-1.2ppm/℃。
8.如权利要求1所述的一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷，其特征在于，所述球磨的具体实现方式为：
向混合原料和去离子水加入装有锆球的聚酯球磨罐中，在行星式球磨机中球磨3～6小时。
9.如权利要求1所述的一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷，其特征在于，所述干燥的具体实现方式为：
将球磨后的混合原料置于75℃～90℃的鼓风干燥箱中干燥8h～12h。
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