CN111499383A - 低温烧结微波介质材料Ba2V2+xO7及其制备方法 - Google Patents

低温烧结微波介质材料Ba2V2+xO7及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种微波介质陶瓷材料，具体提供低温烧结微波介质陶瓷材料Ba2V2+xO7及其制备方法，其中，‑0.1≤x≤0；本发明通过调整非化学计量比的方式，引入适量第二相Ba3V2O8，使晶粒生长更均匀，进一步使得微波介质材料的品质因数高于化学计量比下的值。本发明制备的微波介质陶瓷满足低温烧结900～950℃，具有低介电常数εr＝10～12，高品质因数Q×f＝48000～56000，可用于介质谐振器、滤波器等微波器件的制造，且其成本低廉、制备工艺简单，在工业上有着极大的应用价值。

Description

低温烧结微波介质材料Ba2V2+xO7及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种微波介质陶瓷材料，具体涉及低温烧结微波介质陶瓷材料Ba2V2+xO7及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是应用于微波电路中完成对电磁波的传输、反射、吸收从而达到对微波调制作用的电介质材料，可以制成介质稳频振荡器、介质谐振器、微波介质天线等，广泛应用于微波技术各个领域。应用于微波频段的介电陶瓷应具有稳定的介电常数、较高的品质因数和近零的频率温度系数。在其他条件相同的情况下，采用Q值更高的材料制作微波器件将明显改变其插入损耗表现，可见，微波材料的Q值是衡量微波材料优劣的重要指标，因此，研制微波频率下具有低损耗的介质材料具有现实意义和实际应用价值。
钒酸盐微波介质陶瓷固有烧结温度低，是适合于无添加剂低温烧结陶瓷的良好材料。国内外近年来对低温烧结钒酸盐陶瓷进行了研究，比如，Mi-Ri Joung等人在文献“Formation process and microwave dielectric properties of the R2V2O7(R＝Ba,Sr,and Ca)ceramics？？？”中于900℃的烧结温度下制备出Ba2V2O7微波介质陶瓷，其性能为εr＝10.1、Q×f＝51630GHz、τf＝-26ppm/℃。
基于此背景，本发明提供一种低温烧结Ba2V2+xO7微波介质材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法，用以克服目前微波陶瓷材料烧结温度普遍偏高的缺点，实现了无需助烧剂在900～950℃的低温烧结。本发明陶瓷材料主晶相为Ba2V2O7，其化学式为Ba2V2+xO7，其中，-0.1≤x<0；通过调整非化学计量比，引入适量第二相Ba3V2O8，获得优异的微波介电性能(烧结温度为900～950℃，介电常数为10～12，Q×f值为48000～56000GHz，谐振频率温度系数为-60～-45ppm/℃)。
为实现上述目的，本发明所实施的技术方案为：
低温烧结微波介质材料Ba2V2+xO7，其特征在于：所述微波介质材料的化学通式为：Ba2V2+xO7，其中，-0.1≤x<0。
所述微波介质材料的主晶相为Ba2V2O7，次晶相为Ba3V2O8。
所述微波介质材料的烧结温度为900～950℃，介电常数为10～12，Q×f值为48000～56000GHz，谐振频率温度系数为-60～-45ppm/℃。
所述低温烧结微波介质材料Ba2V2+xO7的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.配料：使用分析纯BaCO3、V2O5按化学组成式Ba2V2+xO7的摩尔比进行配料，其中，-0.1≤x<0；
步骤2.一次球磨：以锆球为磨球，以去离子水为介质，按照料：球：水为1:5:1.5的比例在尼龙罐中湿磨混合原料6～8小时，球磨后出料置于烘箱中110℃烘干；
步骤3.过筛：将干燥料以60目筛网过筛；
步骤4.预烧：将过筛料在空气中以750～800℃焙烧3～4小时，得到主晶相为Ba2V2O7的预烧料；
步骤5.二次球磨：以锆球为磨球，以去离子水为介质，按照预烧料：球：水为1:5:1.5的比例置于尼龙罐中湿磨混合7小时，球磨后出料置于烘箱中110℃烘干；
步骤6.造粒成型：将干燥料与质量分数为25％的PVA溶液进行混合、造粒，然后在10～20MPa的压力下压制成生坯；
步骤7.烧结：将生坯在空气中以900～950℃的温度烧结5～8小时，得到所述的微波介质材料。
本发明的有益效果在于：
1.本发明提供的微波陶瓷材料具有低的本征烧结温度，不需要添加任何助烧剂，从而避免了助烧剂引起材料介电性能恶化、致密度和强度的降低，并且简化了制备流程。
2.本发明提供的微波陶瓷材料主晶相为Ba2V2O7，次晶相为Ba3V2O8。通过调整非化学计量比的方式，引入适量第二相Ba3V2O8，使得晶粒生长更加均匀，从而提高了材料的介电性能，其介电常数为10～12，Q×f值高于55000GHz。
3.本发明提供的微波陶瓷材料制备工艺简单，所有原料成本低廉、来源丰富，有利于工业化生产，可广泛应用于低温共烧陶瓷体系、多层介质谐振器、滤波器等微波器件的制造。
附图说明
图1为实施例2制备得微波介质材料Ba2V2+xO7的XRD图。
图2为实施例2制备得微波介质材料Ba2V2+xO7的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明共提供5个实施例，每个实施例提供的低温烧结微波陶瓷材料具有主晶相Ba2V2O7，属于三斜晶系，其化学通式为Ba2V2+xO7，其中，-0.1≤x≤0。
上述低温烧结微波陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.配料：使用分析纯BaCO3、V2O5按化学组成式Ba2V2+xO7的摩尔比进行配料，其中，-0.1≤x≤0；
步骤2.一次球磨：以锆球为磨球，以去离子水为介质，按照料：球：水为1:5:1.5的比例在尼龙罐中湿磨混合原料6～8小时，球磨后出料置于烘箱中110℃烘干；
步骤3.过筛：将干燥料以60目筛网过筛；
步骤4.预烧：将过筛料在空气中以750～800℃焙烧3～4小时，得到主晶相为Ba2V2O7的预烧料；
步骤5.二次球磨：以锆球为磨球，以去离子水为介质，按照预烧料：球：水为1:5:1.5的比例置于尼龙罐中湿磨混合7小时，球磨后出料置于烘箱中110℃烘干；
步骤6.造粒成型：将干燥料与质量分数为25％的PVA溶液进行混合、造粒，然后在10～20MPa的压力下压制成生坯；
步骤7.烧结：将生坯在空气中以900～950℃的温度烧结5～8小时，得到所述的微波介质材料。
上述5个实施例的具体公开参数及制备得低温烧结微波陶瓷材料微波介电性能如下表所示：
编号 组成 烧结温度 烧结时长 ε<sub>r</sub> Q×f值 τ<sub>f</sub>
实施例1 Ba<sub>2</sub>V<sub>1.9</sub>O<sub>7</sub> 900 5 10.89 52413 -51.1
实施例2 Ba<sub>2</sub>V<sub>1.9</sub>O<sub>7</sub> 925 5 11.43 55047 -43.4
实施例3 Ba<sub>2</sub>V<sub>1.9</sub>O<sub>7</sub> 950 5 11.12 48782 -47.57
实施例4 Ba<sub>2</sub>V<sub>1.95</sub>O<sub>7</sub> 925 5 10.79 49106 -48.3
实施例5 Ba<sub>2</sub>V<sub>2</sub>O<sub>7</sub> 925 5 10.67 50324 -61.6
由上可见，实施例2中低温烧结微波陶瓷材料Ba2V1.9O7的XRD图与SEM图分别如图1、图2所示；由图1可见，实施例2制备得微波介质材料Ba2V1.9O7有主晶相Ba2V2O7和次晶相Ba3V2O8的特征峰；由图2可见，实施例2制备得微波介质材料Ba2V1.9O7具有大小形状不同的两种晶粒。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (4)

1.低温烧结微波介质材料Ba2V2+xO7，其特征在于，所述微波介质材料的化学式为：
Ba2V2+xO7，其中，-0.1≤x<0。
2.按权利要求1所述低温烧结微波介质材料Ba2V2+xO7，其特征在于，所述微波介质材料的主晶相为Ba2V2O7，次晶相为Ba3V2O8。
3.按权利要求1所述低温烧结微波介质材料Ba2V2+xO7，其特征在于，所述微波介质材料的烧结温度为900～950℃，介电常数为10～12，Q×f值为48000～56000GHz，谐振频率温度系数为-60～-45ppm/℃。
4.按权利要求1所述低温烧结微波介质材料Ba2V2+xO7，其特征在于，所述微波介质材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1.配料：以分析纯BaCO3、V2O5为原料，按化学式Ba2V2+xO7的摩尔比进行配料，其中，-0.1≤x<0；
步骤2.一次球磨：以锆球为磨球，以去离子水为介质，按照料：球：水为1:5:1.5的比例在尼龙罐中湿磨混合原料6～8小时，球磨后出料置于烘箱中110℃烘干；
步骤3.过筛：将干燥料以60目筛网过筛；
步骤4.预烧：将过筛料在空气中以750～800℃预烧3～4小时，得到主晶相为Ba2V2O7的预烧料；
步骤5.二次球磨：以锆球为磨球，以去离子水为介质，按照预烧料：球：水为1:5:1.5的比例置于尼龙罐中湿磨混合7小时，球磨后出料置于烘箱中于100℃以上烘干；
步骤6.造粒成型：将干燥料与PVA溶液进行混合、造粒，然后在10～20MPa的压力下压制成生坯；
步骤7.烧结：将生坯在空气中以900～950℃的温度烧结5～8小时，得到所述的微波介质材料。
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