CN112759383A - 一种中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微波介质陶瓷，尤其涉及一种中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法。所述中介电常数微波介质陶瓷包括主料和改性添加剂；其中，所述主料为SmAlO3的组合物和CaTiO3；所述改性添加剂为选自MnCO3、Al2O3、SiO2、ZrO2、Nd2O3中的一种或几种。本发明以SmAlO3的组合物、CaTiO3为基础，通过掺杂特定的改性添加剂，所得微波介质陶瓷在烧结1500℃后，其介电常数为40～46，Q*f值为40000～50000，全温漂在5ppm/℃以内，热震温差在90℃以上，陶瓷韧性在3.0Mpa·m0.5以上，陶瓷抗弯强度在280MPa以上。

Description

一种中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微波介质陶瓷，尤其涉及一种中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷，是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料。微波介质陶瓷作为一种新型电子材料，在现代通信中被用作谐振器、滤波器、介质基片、介质天线、介质导波回路等，广泛应用于微波技术的许多领域，如移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接收器、卫星广播、雷达、无线电遥控等。随着低温共烧陶瓷技术的不断发展，微波介质陶瓷材料的应用前景会更好。
随着5G技术的发展，5G技术在数据传输、容量、传输延迟等方面都有了更高的要求。5G的到来使现有的上一代通信系统的介电陶瓷材料在微波性能、陶瓷物理性能方面有待进一步改善。目前，现有的中介电常数微波材料普遍存在Q值低、温度系数大、瓷体脆性大、热震性能差等问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种中介电常数微波介质陶瓷，该中介电常数微波介质陶瓷的Q值较高，陶瓷物理性能优异，可以改善现有的中介电常数微波介质陶瓷Q值低、频率温度系数宽、陶瓷物理性能差等问题；本发明的另一目的是提供该中介电常数微波介质陶瓷的制备方法。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种中介电常数微波介质陶瓷，包括主料和改性添加剂；
其中，所述主料为SmAlO3的组合物和CaTiO3；
所述改性添加剂为选自MnCO3、Al2O3、SiO2、ZrO2、Nd2O3中的一种或几种。
本发明发现，以SmAlO3的组合物和CaTiO3为主料的中介电常数微波介质陶瓷，通过复配上述特定的改性添加剂，能够使中介电常数微波介质陶瓷具备较好的陶瓷物理性能，并且该材料具有较高Q值、以及低温漂的微波性能。
作为优选，按质量比计，SmAlO3的组合物：CaTiO3：改性添加剂＝30～60：50～70：0.5～5。
本发明还发现，当主料和改性添加剂在上述质量比下复配时，所得中介电常数微波介质陶瓷具有更高的Q值以及更优异的陶瓷抗弯强度、韧性、抗热震性韧性能。
为了进一步提高中介电常数微波介质陶瓷的Q值和陶瓷物理性能，本发明对其组成进行了优化，具体如下：
作为优选，所述中介电常数微波介质陶瓷，包括如下质量百分含量的组分：
Figure BDA0002943859580000021
此外，本发明还针对上述两种主料的制备方法进行了优化，具体如下：
作为优选，所述SmAlO3的组合物的制备方法包括：
将Sm2O3和Al2O3按照摩尔比为1：1混合后，向其中加入Y2O3、Nb2O5、Yb2O3中的一种或几种，经球磨混合均匀后，在900～1100℃下煅烧3～5h；
作为优选，所述CaTiO3的制备方法包括：
将CaCO3和TiO2经球磨混合均匀后，在1000～1100℃下煅烧3～5h；
进一步地，所述CaCO3和TiO2的摩尔比为1：1。
本发明中，采用上述方法制得的SmAlO3的组合物和CaTiO3更有利于提高微波介质陶瓷的各方面性能，尤其能够使其在保持中介电常数的前提下进一步具有较高Q值和优异的热震性能。
作为优选，所述中介电常数微波介质陶瓷的介电常数为40～46。
本发明同时提供上述中介电常数微波介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将SmAlO3的组合物、CaTiO3和改性添加剂经球磨混合均匀后，得浆料；
(2)向所述浆料中加入胶水，混合均匀后进行喷雾造粒；
(3)将喷雾造粒后的颗粒混合物进行干压圆柱成型后，进行烧结处理。
作为优选，所述烧结处理在1300～1700℃下进行4～10h；降温速率控制在2℃/min以内，且增加1000℃回火保温2～4h，防止在成瓷后由于降温速度过快导致陶瓷内部出现暗裂。
作为优选，所述胶水为PVA和/或PEG。
作为优选，所述喷雾造粒的进口温度为180～200℃，出口温度为80～100℃；采用上述条件进行喷雾造粒，可有效地保留粉体中的少量水分，可在干压成型时有较低的成型压力、压制的产品不易开裂，有利于后续的干压圆柱成型。
本发明的有益效果在于：
本发明以SmAlO3的组合物、CaTiO3为基础，通过掺杂特定的改性添加剂，所得微波介质陶瓷在烧结1500℃后，其介电常数为40～46，Q*f值为40000～50000，全温漂在5ppm/℃以内，热震温差在90℃以上，陶瓷韧性在3.0Mpa·m0.5以上，陶瓷抗弯强度在280MPa以上；本发明的中介电常数微波介质陶瓷可取代现有中介电微波材料，更好的适用于未来5G用陶瓷滤波器。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供上述中介电常数微波介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Sm2O3和Al2O3按照摩尔比1：1混合后，向其中加入Y2O3 0.05wt％、Yb2O30.25wt％，经球磨混合均匀后，在900～1100℃下煅烧3～5h，制得SmAlO3的组合物；
(2)按照摩尔比1：1取CaCO3和TiO2，球磨混合均匀后，在1050℃下煅烧4小时，制得CaTiO3；
(3)将SmAlO3的组合物、CaTiO3和改性添加剂经球磨混合均匀后，得浆料；
(4)向所述浆料中加入PVA、PEG胶水，混合均匀后进行喷雾造粒，所述喷雾造粒的进口温度为180～200℃，出口温度为80～100℃；
(5)将喷雾造粒后的颗粒混合物进行干压圆柱成型后，在1500℃下烧结处理4～10h。
根据以上制备方法提供一种中介电常数微波介质陶瓷，如表1所示，包括如下质量百分含量的组分：
表1
Figure BDA0002943859580000041
Figure BDA0002943859580000051
试验例1
本试验例针对实施例1～7、对比例1～3的中介电常数微波介质陶瓷的性能进行测试，具体如下：
测试方法：采用安捷伦网络分析仪使用闭式谐振腔测试圆柱体的微波性能，使用烘箱测试热震温差，陶瓷强度测试设备测试陶瓷韧性；
结果如表2所示；
表2
Figure BDA0002943859580000061
由表2可知，适当的主成分比例、添加适量的改性添加剂后，获得一种具有高Q值、低温漂，具有良好陶瓷物理特性的中介电微波介质材料。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种中介电常数微波介质陶瓷，其特征在于，包括主料和改性添加剂；
其中，所述主料为SmAlO3的组合物和CaTiO3；
所述改性添加剂为选自MnCO3、Al2O3、SiO2、ZrO2、Nd2O3中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的中介电常数微波介质陶瓷，其特征在于，按质量比计，SmAlO3的组合物：CaTiO3：改性添加剂＝30～60：50～70：0.5～5。
3.根据权利要求1或2所述的中介电常数微波介质陶瓷，其特征在于，包括如下质量百分含量的组分：
Figure FDA0002943859570000011
4.根据权利要求1～3任一项所述的中介电常数微波介质陶瓷，其特征在于，所述SmAlO3的组合物的制备方法包括：
将Sm2O3和Al2O3按照摩尔比为1：1混合后，向其中加入Y2O3、Nb2O5、Yb2O3中的一种或几种，经球磨混合均匀后，在900～1100℃下煅烧3～5h。
5.根据权利要求1～3任一项所述的中介电常数微波介质陶瓷，其特征在于，所述CaTiO3的制备方法包括：
将CaCO3和TiO2经球磨混合均匀后，在1000～1100℃下煅烧3～5h；
优选地，所述CaCO3和TiO2的摩尔比为1：1。
6.根据权利要求1～5任一项所述的中介电常数微波介质陶瓷，其特征在于，所述中介电常数微波介质陶瓷的介电常数为40～46。
7.权利要求1～6任一项所述的中介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将SmAlO3的组合物、CaTiO3和改性添加剂经球磨混合均匀后，得浆料；
(2)向所述浆料中加入胶水，混合均匀后进行喷雾造粒；
(3)将喷雾造粒后的颗粒混合物进行干压圆柱成型后，进行烧结处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述烧结处理在1300～1700℃下进行4～10h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述胶水为PVA和/或PEG。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒的进口温度为180～200℃，出口温度为80～100℃。
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