CN112960971A - 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，包括主晶相材料和改性添加剂；主晶相材料的化学式为xAl2O3·yTiO2，其中，x、y均代表摩尔分数，且0.85<x<0.95，0.05<y<0.15；改性添加剂包括Y2O3、CeO2、Nb2O5、SiO2、CaO及Li2O3中的任意两种化合物。制备所得的陶瓷材料具有低介电常数，高品质因数，近零可调的谐振频率温度系数，在降低烧结温度的同时保持了较好的介电性能，并且能够显著提高微波元器件的抗热震性能，在温差100‑110℃热震试验中无开裂现象。本发明所采用的工艺简单，成本低廉，适合大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及电子陶瓷材料领域，尤其是指一种微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
通信技术的迅速发展使得信息的传输量不断增加，通信技术也从微米波逐渐扩展到毫米波。随着无线频率的提高，信号在传输过程中的延迟现象越来越严重，通信设备损耗大，稳定性差成为行业内的难题。微波介质陶瓷材料是一种应用在微波频段(300MHz-30GHz)中，作为滤波器、谐振器、基片材料、介质波导回路等微波元器件的关键介质。在亚毫米和毫米波段，低介电常数的陶瓷材料可以有效降低材料与电极之间的耦合损耗，从而提高信号的传播效率。目前微波介质陶瓷可分为三大类，分别为低介电常数(εr≤20)、中介电常数 (εr＝20-40)、高介电常数(εr＝70-100)的微波介电陶瓷。而对于介电常数小于 15的陶瓷材料报道较少，这一类低介电常数的微波陶瓷材料广泛应用在GPS天线、滤波器、卫星通讯等高端微波器件中。
相对于传统的金属材料，微波介质陶瓷具有低损耗、近零的温度系数等优势。但由于陶瓷材料往往有较大的脆性，随着通信系统使用高峰与低谷变化，陶瓷体的温度也会高低变化，从而产生较大的热应力，这对微波介质陶瓷的抗热震性能提出了更高的要求。目前针对这一问题所采取的主要解决方法是在陶瓷粉末中进行元素掺杂，从而达到陶瓷体增韧的效果，但掺杂后往往会降低介质的整体性能，Qf值(品质因数)会大大降低。
因此，迫切需要一种具有高Qf及高抗热震性的低介微波介质陶瓷材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种微波介质陶瓷材料，解决现有的电子陶瓷材料存在抗热震性差的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：第一方面提供了一种微波介质陶瓷材料，包括主晶相材料和改性添加剂；
所述主晶相材料的化学表达式为xAl2O3·yTiO2，其中，x、y均代表摩尔分数，且0.85<x<0.95，0.05<y<0.15；
所述改性添加剂包括Y2O3、CeO2、Nb2O5、SiO2、CaO及Li2O3中的至少两种化合物。
进一步的，所述主晶相材料和改性添加剂的质量比为：(97～99):(1～3)。
本发明第二方面提供了一种制备上述的微波介质陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化铝、二氧化钛以及改性添加剂混匀制得混合料；
(2)将制得的所述混合料球磨，制得球磨浆料；对所述球磨浆料进行干燥处理，制得干燥粉末；对所述干燥粉末进行预烧处理，制得预烧粉末；对所述预烧粉末进行球磨处理，制得粉料；
(3)将制得的所述粉料与粘结剂、脱模剂混合后进行喷雾造粒，制得球形粉末；
(4)将获得的所述球形粉末置于预制的模具中，在80-100Mpa压强下干压成型制成生胚；将获得的所述生胚进行烧结，冷却获得所述微波介质陶瓷材料。
进一步的，步骤(2)中的所述混合料球磨时还添加有去离子水及分散剂，所述混合料、去离子水以及分散剂的质量比为55：(40-44)：(1-5)。
进一步的，所述粉料、粘结剂及脱模剂的质量比为90：(6-9)：(1-4)。
进一步的，步骤(3)中的所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液。
进一步的，步骤(3)中的所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液。
进一步的，步骤(2)中所述粉末预烧温度为1000-1250℃，预烧处理时间为3-6小时。
进一步的，步骤(4)中所述烧结温度为1320-1420℃，烧结时间为3-6小时。
进一步的，所述陶瓷材料烧结后，介电常数ε为10-13，品质因数Qf值为 120000～160000GHz，谐振频率温度系数τf为±10ppm/℃。
本发明的有益效果在于：包括主晶相材料和改性添加剂；该主晶相材料的化学式为xAl2O3·yTiO2，其中，x、y均代表摩尔分数，且0.85<x<0.95，0.05<y<0.15；改性添加剂包括Y2O3、CeO2、Nb2O5、SiO2、CaO及Li2O3中的任意两种化合物。制备所得的陶瓷材料具有低介电常数，高品质因数，近零可调的谐振频率温度系数，在降低烧结温度的同时保持了较好的介电性能，并且能够显著提高微波元器件的抗热震性能，在温差100-110℃热震试验中无开裂现象。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
本发明第一方面提供了一种微波介质陶瓷材料，包括主晶相材料和改性添加剂；
该主晶相材料的化学表达式为xAl2O3·yTiO2，其中，x、y均代表摩尔分数，且0.85<x<0.95，0.05<y<0.15；
优选的，所述改性添加剂为选取Y2O3、CeO2、Nb2O5、SiO2、CaO及Li2O3中的任意2-5种化合物进行掺杂。
优选的，所述主晶相材料和改性添加剂的质量比为：(97～99):(1～3)。
本发明第二方面提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铝、二氧化钛以及改性添加剂混匀制得混合料；
(2)将制得的所述混合料球磨，制得球磨浆料；对所述球磨浆料进行干燥处理，制得干燥粉末；对所述干燥粉末进行预烧处理，制得预烧粉末；对所述预烧粉末进行球磨处理，制得粉料；
(3)将制得的所述粉料与粘结剂、脱模剂混合后进行喷雾造粒，制得球形粉末；
(4)将获得的所述球形粉末置于预制的模具中，在80-100Mpa压强下干压成型制成生胚；将获得的所述生胚进行烧结，冷却获得所述微波介质陶瓷材料。
优选的，在本实施例中，在步骤(2)中，球磨时间5-7小时；制得的粉料的粒径为500-800nm；粉末预烧温度为1000-1250℃，预烧处理时间为3-6小时。
优选的，在本实施例中，所述混合料球磨时还添加有去离子水及分散剂，所述混合料、去离子水以及分散剂的质量比为55：(40-44)：(1-5)。
所述粉料、粘结剂及脱模剂的质量比为90：(6-9)：(1-4)。
优选的，在本实施例中，步骤(3)中的所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液；所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液。
优选的，在本实施例中，步骤(4)中所述烧结温度为1320-1420℃，烧结时间为3-6小时。
本发明实施例的微波介质陶瓷材料，满足介电常数ε介于10～13且连续可调，品质因数Qf值介于120000～160000GHz，谐振频率温度系数τf介于±10ppm/℃。实验表明，此介质陶瓷材料具有低介电常数、高品质因数、近零可调的温度系数和良好的抗热震性，可应用在GPS天线、滤波器等微波器件中，具有较大的使用价值。
以下进一步描述本发明具体实施例，并对照比较例阐明本发明微波介质材料的特点与性能优势。
实施例1
按照主晶相材料的表达式：xAl2O3·yTiO2，主晶相材料占所述微波介质陶瓷材料的99.0wt％，其中，x＝0.85，y＝0.15，即按0.85Al2O3·0.15TiO2中各个元素的摩尔比；对比例1即：x＝0.90，y＝0.10，即按0.9Al2O3·0.1TiO2中各个元素的摩尔比；对比例2即：x＝0.85，y＝0.15，即按0.85Al2O3·0.15TiO2中各个元素的摩尔比；选择质量分数≤1wt％的Y2O3、CeO2、Nb2O5、SiO2、CaO及Li2O3中的任意2-5种化合物进行配料。将主晶相材料与改性添加剂的混合料球磨，制得球磨浆料；对所述球磨浆料进行干燥处理，制得干燥粉末；对所述干燥粉末进行预烧处理，制得预烧粉末；对所述预烧粉末进行球磨处理，制得粉末粒径为500-800nm的粉料；
将制得的所述粉料与粘结剂、脱模剂混合后进行喷雾造粒，制得粒径为 80-100um的球形粉末；
将获得的所述球形粉末置于预制的模具中，在80-100Mpa压强下干压成型制成生胚；将获得的所述生胚进行烧结，冷却获得所述微波介质陶瓷材料。
本实施例中介电常数在介于10～13，品质因数Qf值介于120000～160000GHz，温度系数介于-10ppm/℃～-8.4ppm/℃，热震温差介于105℃～ 110℃，最后在1350℃～1410℃下烧结4.5-5小时。
使用介质谐振腔法测试微波介质陶瓷介电常数ε，经过计算后可得到品质因数Qf值，谐振频率温度系数τf。上述制备得到微波介质陶瓷的性能测试结果如表1-2所示。
实施例2
按照主晶相材料的表达式：xAl2O3·yTiO2，主晶相材料占所述微波介质陶瓷材料的98.5wt％，其中，x＝0.85，y＝0.15，即按0.85Al2O3·0.15TiO2中各个元素的摩尔比；对比例1即：x＝0.90，y＝0.10，即按0.9Al2O3·0.1TiO2中各个元素的摩尔比；对比例2即：x＝0.85，y＝0.15，即按0.85Al2O3·0.15TiO2中各个元素的摩尔比；选择质量分数≤1.5wt％的Y2O3、CeO2、Nb2O5、SiO2、CaO及Li2O3中的任意2-5种化合物进行配料。。将主晶相材料与改性添加剂的混合料球磨，制得球磨浆料；对所述球磨浆料进行干燥处理，制得干燥粉末；对所述干燥粉末进行预烧处理，制得预烧粉末；对所述预烧粉末进行球磨处理，制得粉末粒径为500-800nm的粉料；
将制得的所述粉料与粘结剂、脱模剂混合后进行喷雾造粒，制得粒径为 80-100um的球形粉末；
将获得的所述球形粉末置于预制的模具中，在80-100Mpa压强下干压成型制成生胚；将获得的所述生胚进行烧结，冷却获得所述微波介质陶瓷材料。
本实施例中介电常数在介于10～13，品质因数Qf值介于120000～ 160000GHz，温度系数介于-6.3ppm/℃～-4.8ppm/℃，热震温差介于100℃～ 110℃，最后在1360℃～1420℃下烧结4.5-6小时。
上述制备得到微波介质陶瓷的性能测试结果如表1-2所示。
实施例3
按照主晶相材料的表达式：xAl2O3·yTiO2，主晶相材料占所述微波介质陶瓷材料的98.0wt％，其中，x＝0.85，y＝0.15，即按0.85Al2O3·0.15TiO2中各个元素的摩尔比；对比例1即：x＝0.90，y＝0.10，即按0.9Al2O3·0.1TiO2中各个元素的摩尔比；对比例2即：x＝0.85，y＝0.15，即按0.85Al2O3·0.15TiO2中各个元素的摩尔比；选择质量分数≤2wt％的Y2O3、CeO2、Nb2O5、SiO2、CaO及Li2O3中的任意2-5种化合物进行配料。将主晶相材料与改性添加剂的混合料球磨，制得球磨浆料；对所述球磨浆料进行干燥处理，制得干燥粉末；对所述干燥粉末进行预烧处理，制得预烧粉末；对所述预烧粉末进行球磨处理，制得粉末粒径为500-800nm的粉料；
将制得的所述粉料与粘结剂、脱模剂混合后进行喷雾造粒，制得粒径为 80-100um的球形粉末；
将获得的所述球形粉末置于预制的模具中，在80-100Mpa压强下干压成型制成生胚；将获得的所述生胚进行烧结，冷却获得所述微波介质陶瓷材料。
本实施例中介电常数在介于10～13，品质因数Qf值介于120000～ 160000GHz，温度系数介于-3.9ppm/℃～-2ppm/℃，热震温差介于100℃～110℃，最后在1330℃～1390℃下烧结5-5.5小时。
上述制备得到微波介质陶瓷的性能测试结果如表1-2所示。
实施例4
按照主晶相材料的表达式：xAl2O3·yTiO2，主晶相材料占所述微波介质陶瓷材料的97.5wt％，其中，x＝0.85，y＝0.15，即按0.85Al2O3·0.15TiO2中各个元素的摩尔比；对比例1即：x＝0.90，y＝0.10，即按0.9Al2O3·0.1TiO2中各个元素的摩尔比；对比例2即：x＝0.85，y＝0.15，即按0.85Al2O3·0.15TiO2中各个元素的摩尔比；选择质量分数≤2.5wt％的Y2O3、CeO2、Nb2O5、SiO2、CaO及Li2O3中的任意2-5种化合物进行配料。将主晶相材料与改性添加剂的混合料球磨，制得球磨浆料；对所述球磨浆料进行干燥处理，制得干燥粉末；对所述干燥粉末进行预烧处理，制得预烧粉末；对所述预烧粉末进行球磨处理，制得粉末粒径为500-800nm的粉料；
将制得的所述粉料与粘结剂、脱模剂混合后进行喷雾造粒，制得粒径为 80-100um的球形粉末；
将获得的所述球形粉末置于预制的模具中，在80-100Mpa压强下干压成型制成生胚；将获得的所述生胚进行烧结，冷却获得所述微波介质陶瓷材料。
本实施例中介电常数在介于10～13，品质因数Qf值介于120000～160000GHz，温度系数介于2.5ppm/℃～4.8ppm/℃，热震温差介于100℃～110℃，最后在1320℃～1350℃下烧结4-4.5小时。
上述制备得到微波介质陶瓷的性能测试结果如表1-2所示。
实施例5
按照主晶相材料的表达式：xAl2O3·yTiO2，主晶相材料占所述微波介质陶瓷材料的97.2wt％，其中，x＝0.85，y＝0.15，即按0.85Al2O3·0.15TiO2中各个元素的摩尔比；对比例1即：x＝0.90，y＝0.10，即按0.9Al2O3·0.1TiO2中各个元素的摩尔比；对比例2即：x＝0.85，y＝0.15，即按0.85Al2O3·0.15TiO2中各个元素的摩尔比；选择质量分数≤2.8wt％的Y2O3、CeO2、Nb2O5、SiO2、CaO及Li2O3中的任意2-5种化合物进行配料。将主晶相材料与改性添加剂的混合料球磨，制得球磨浆料；对所述球磨浆料进行干燥处理，制得干燥粉末；对所述干燥粉末进行预烧处理，制得预烧粉末；对所述预烧粉末进行球磨处理，制得粉末粒径为500-800nm的粉料；
将制得的所述粉料与粘结剂、脱模剂混合后进行喷雾造粒，制得粒径为 80-100um的球形粉末；
将获得的所述球形粉末置于预制的模具中，在80-100Mpa压强下干压成型制成生胚；将获得的所述生胚进行烧结，冷却获得所述微波介质陶瓷材料。
本实施例中介电常数在介于10～13，品质因数Qf值介于120000～ 160000GHz，温度系数介于5.8ppm/℃～7.2ppm/℃，热震温差介于105℃～110℃，最后在1325℃～1340℃下烧结3-3.5小时。
上述制备得到微波介质陶瓷的性能测试结果如表1-2所示。
实施例6
按照主晶相材料的表达式：xAl2O3·yTiO2，主晶相材料占所述微波介质陶瓷材料的97.0wt％，其中，x＝0.85，y＝0.15，即按0.85Al2O3·0.15TiO2中各个元素的摩尔比；对比例1即：x＝0.90，y＝0.10，即按0.9Al2O3·0.1TiO2中各个元素的摩尔比；对比例2即：x＝0.85，y＝0.15，即按0.85Al2O3·0.15TiO2中各个元素的摩尔比；选择质量分数≤3wt％的Y2O3、CeO2、Nb2O5、SiO2、CaO及Li2O3中的任意2-5种化合物进行配料。将主晶相材料与改性添加剂的混合料球磨，制得球磨浆料；对所述球磨浆料进行干燥处理，制得干燥粉末；对所述干燥粉末进行预烧处理，制得预烧粉末；对所述预烧粉末进行球磨处理，制得粉末粒径为500-800nm的粉料；
将制得的所述粉料与粘结剂、脱模剂混合后进行喷雾造粒，制得粒径为 80-100um的球形粉末；
将获得的所述球形粉末置于预制的模具中，在80-100Mpa压强下干压成型制成生胚；将获得的所述生胚进行烧结，冷却获得所述微波介质陶瓷材料。
本实施例中介电常数在介于10～13，品质因数Qf值介于120000～ 160000GHz，温度系数介于7.9ppm/℃～10ppm/℃，热震温差介于100℃，最后在1325℃～1345℃下烧结3.5-4小时。
上述制备得到微波介质陶瓷的性能测试结果如表1-2所示。
表1 具有高Qf高抗热震性的低介微波介质陶瓷材料组成
采用矢量网络分析仪对所述具有高Qf高抗热震性的低介微波介质陶瓷材料进行微波介电性能测试，测试结果见表2。表2中样品编号与表1对应。
利用急冷法进行热震试验，热震试验按如下步骤进行：
1)设定恒温箱温度，待炉内温度升至设定温度后将样品置于承烧网放入炉内保温15分钟；
2)取出样品立即放入室温水中，在室温水中浸泡5分钟后取出；
3)将浸泡过水的样品放入红墨水中浸泡30分钟后取出；
4)在强光下观察陶瓷表面是否出现裂纹，统计裂纹数量并记录数据。
5)若无裂纹则升高5℃，重复1-4步骤，直到出现裂纹，试验结束。
表2 具有高Qf高抗热震性的低介微波介质陶瓷材料性能
由表2可知，本发明制备的具有高Qf高抗热震性的低介微波介质陶瓷材料为介电常数10-13的高品质因数(120000-160000GHz)微波介质材料，介电常数温度系数±10ppm/℃，能显著降低该材料体系的烧结温度，提高微波介质材料的热震性能(热震温差100-110℃)，以减少陶瓷材料在实际使用环境中因温度变化对材料性能所造成的影响。
综上，本发明制备所得的陶瓷材料，具有低介电常数，高品质因数，近零可调的谐振频率温度系数，在降低烧结温度的同时保持了较好的介电性能，并且能够显著提高微波元器件的抗热震性能，在温差100-110℃热震试验中无开裂现象。本发明所采用的工艺简单，成本低廉，适合大规模工业生产。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。在本说明书的描述中，参考术语“一种实施例”、“一些实施例”、“优选实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
Claims (10)
1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，包括主晶相材料和改性添加剂；
所述主晶相材料为xAl2O3·yTiO2，其中，x、y均代表摩尔分数，且0.85<x<0.95，0.05<y<0.15；
所述改性添加剂包括Y2O3、CeO2、Nb2O5、SiO2、CaO及Li2O3中的至少两种。
2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述主晶相材料和改性添加剂的质量比为：(97～99):(1～3)。
3.一种制备权利要求1或2所述的微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化铝、二氧化钛以及改性添加剂混匀制得混合料；
(2)将制得的所述混合料球磨，制得球磨浆料；对所述球磨浆料进行干燥处理，制得干燥粉末；对所述干燥粉末进行预烧处理，制得预烧粉末；对所述预烧粉末进行球磨处理，制得粉料；
(3)将制得的所述粉料与粘结剂、脱模剂混合后进行喷雾造粒，制得球形粉末；
(4)将获得的所述球形粉末置于预制的模具中，在80-100Mpa压强下干压成型制成生胚；将获得的所述生胚进行烧结，冷却获得所述微波介质陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的所述混合料球磨时还添加有去离子水及分散剂，所述混合料、去离子水以及分散剂的质量比为55：(40-44)：(1-5)。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述粉末预烧温度为1000-1250℃，预烧处理时间为3-6小时。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述粉料、粘结剂及脱模剂的质量比为90：(6-9)：(1-4)。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(3)中的所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(3)中的所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述烧结温度为1320-1420℃，烧结时间为3-6小时。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述陶瓷材料烧结后，介电常数ε为10-13，品质因数Qf值为120000～160000GHz，谐振频率温度系数τf为±10ppm/℃。
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