CN112624762A - 一种低温制备BaCaV2O7微波介质陶瓷材料的方法 - Google Patents

一种低温制备BaCaV2O7微波介质陶瓷材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低温制备BaCaV2O7微波介质陶瓷材料的方法，属于无机非金属材料制备技术领域。以Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、NH4VO3和柠檬酸为原料，首先将原料在室温或水浴条件下分别溶解于水中，形成A、B、C三种溶液，然后将其混合，连续加热搅拌，制备出蓝色溶胶。将蓝色溶胶干燥、研磨后在一定温度下短时间煅烧，得到BaCaV2O7材料。本发明通过特定的原料组成和制备途径，在低温下制备出高纯度粉体，煅烧时间短，得到的粉体粒径小，工艺稳定、简单，重现性好，具有很好的应用前景。

Description

一种低温制备BaCaV2O7微波介质陶瓷材料的方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备技术领域，特别涉及一种低温制备微波介质陶瓷材料的方法。
背景技术
近年来，微波介质陶瓷中的分支之一：低温共烧陶瓷(LTCC)由于其易实现小型化和高集成度、高频通讯特性优良等特点，且易于实现高密度电路互联、IC封装与无源元件内埋置等基础工艺，受到了广泛的关注。因为微波介质陶瓷内部电极金属的熔点低(例如Ag，其熔点为961℃)，其需求的材料需具备低烧结温度(＜961℃)和与银电极的化学兼容性。然而，目前大多数微波介质陶瓷材料均采用固相法制备，这导致许多微波介电陶瓷材料的制备温度都比较高，并且需要较长的煅烧及烧结时间，例如：国外近年文献“Polarized Ramanscattering and infrared dispersion analysis of Na2ZnGeO4 ceramics”于900℃制备粉体材料，然后在1100℃烧结4h制备陶瓷样品；以及“Investigation on the effect oftungsten doping and sintering temperature on microwave dielectric propertiesof lithium magnesium silicate ceramics”于900℃煅烧4h得到粉体材料，然后在900-1100℃分别烧结4h制备陶瓷样品。因此研究具有低煅烧及烧结温度的微波介质陶瓷材料具有极其重要的价值。本发明采用新的制备途径，获得了纯度较高、分散均匀、粒径小、活性高的样品，最大程度上降低了BaCaV2O7材料的制备温度以及缩短煅烧时间。
本发明采用新途径制备的BaCaV2O7具有分散均匀、活性高、制备温度低等优点，制备温度可比传统固相法的制备温度低120℃，并且煅烧时间缩短5h，因此，本发明具有良好的应用价值。
发明内容
本发明主要解决现有技术制备温度高、时间长的问题，并提供了一种新的微波介质陶瓷材料及其制备方法，可有效解决现有制备方法中需要长时间高温煅烧制备BaCaV2O7微波介质陶瓷材料的问题。
本发明的技术方案如下：
一种低温制备BaCaV2O7微波介质陶瓷材料的方法，步骤如下：
(1)按照物质的量之比1:1:2:(4～8)分别称取Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、NH4VO3和柠檬酸(C6H8O7·H2O)，作为原料；
(2)将步骤(1)称取的Ca(NO3)2·4H2O和Ba(NO3)2依次溶于去离子水中，在常温下不断搅拌直至形成乳白色混合溶液；
(3)将步骤(1)称取的柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于去离子水中，在室温下不断搅拌直至溶解形成无色透明的柠檬酸水溶液，柠檬酸的浓度为1.022～2.045mol/l；
(4)将步骤(1)称取的NH4VO3加入水中在80～90℃水浴条件下连续搅拌直至溶解形成浅黄色透明溶液；
(5)将步骤(2)、步骤(3)制得的溶液依次缓慢加入步骤(4)制得的溶液中，在水浴条件下搅拌直至形成蓝色溶胶；其中，水浴温度为80～90℃，搅拌时间为3～5h；
(6)将步骤(5)所得的蓝色溶胶干燥，得到灰绿色干凝胶；
(7)将步骤(6)所得灰绿色干凝胶充分研磨后，置于马弗炉内600～700℃煅烧1～3h，得到BaCaV2O7微波介质陶瓷粉体。
各步骤中的具体参数可以优选如下：
进一步，上述步骤(1)中Ba(NO3)2：Ca(NO3)2·4H2O：NH4VO3：C6H8O7·H2O物质的量之比为1:1:2:6；
上述步骤(2)中Ba(NO3)2和Ca(NO3)2·4H2O的浓度均为0.128mol/l；
进一步，上述步骤(3)中柠檬酸的浓度为1.533mol/l；
上述步骤(4)中NH4VO3的浓度为0.256mol/l；
上述步骤(6)中蓝色溶胶在110～130℃温度条件下干燥彻底，得到灰绿色干凝胶；
进一步，上述步骤(7)中煅烧温度为650℃，煅烧时间为2h。
采用上述配方及工艺组成的本发明，可低温制备BaCaV2O7微波介质陶瓷材料。
本发明的有益效果：
(1)在600℃下制备BaCaV2O7，比原固相法降低了120℃，与现有技术相比，具有明显优势；
(2)实现短时间煅烧制备BaCaV2O7，降低能耗；
(3)制备出的BaCaV2O7形貌均匀，分散性好，活性高，易于后期产业应用。
附图说明
图1为本发明中灰绿色干凝胶经600～700℃煅烧2h制备的BaCaV2O7材料的XRD谱图；其中，a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3的XRD谱图；
图2为本发明中灰绿色干凝胶经650℃煅烧不同时间后制备的BaCaV2O7材料的XRD谱图；其中，d为实施例4，e为实施例5，f为实施例6，g为实施例7的XRD谱图；
图3为实施例2中灰绿色干凝胶经650℃煅烧2h后制备BaCaV2O7材料的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
按照Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、NH4VO3、柠檬酸(C6H8O7·H2O)的物质的量之比为1:1:2:6依次称取2.672g Ba(NO3)2、2.414g Ca(NO3)2·4H2O、2.392g NH4VO3和12.891g柠檬酸(C6H8O7·H2O)。将Ca(NO3)2·4H2O、Ba(NO3)2依次溶于80ml去离子水中，在常温下不断搅拌直至形成乳白色混合溶液，设为溶液A。将柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于40ml去离子水中，在常温下不断搅拌直至溶解形成无色透明的柠檬酸水溶液，设为溶液B。将NH4VO3加入80ml去离子水中并在85℃的水浴中不断搅拌直至溶解形成浅黄色透明溶液，设为溶液C。然后将溶液A、B依次缓慢加入溶液C中，在85℃水浴中搅拌4h，随后得到蓝色溶胶。将蓝色溶胶在烘箱中120℃下干燥彻底，则得到灰绿色干凝胶。最后将灰绿色干凝胶研磨充分，将得到的粉末置于马弗炉内，升温至600℃煅烧2h，冷却后得到BaCaV2O7微波介质陶瓷材料。采用X射线衍射仪对样品的物相进行分析。图1a为该例600℃煅烧2h制备得到的BaCaV2O7材料的XRD谱图。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：以制备1g BaCaV2O7为准，水浴温度为80℃，煅烧温度为650℃，具体实施过程如下：
按照Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、NH4VO3、柠檬酸(C6H8O7·H2O)的物质的量之比为1:1:2:6依次称取0.668g Ba(NO3)2、0.604g Ca(NO3)2·4H2O、0.598g NH4VO3和3.222g柠檬酸(C6H8O7·H2O)。将Ca(NO3)2·4H2O、Ba(NO3)2依次溶于20ml去离子水中，在常温下不断搅拌直至形成乳白色混合溶液，设为溶液A。将柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于10ml去离子水中，在常温下不断搅拌直至溶解形成无色透明的柠檬酸水溶液，设为溶液B。将NH4VO3加入20ml去离子水中并在80℃的水浴中不断搅拌直至溶解形成浅黄色透明溶液，设为溶液C。然后将溶液A、B依次缓慢加入溶液C中，在80℃水浴中搅拌5h，随后得到蓝色溶胶。将蓝色溶胶在烘箱中120℃下干燥彻底，则得到灰绿色干凝胶。最后将灰绿色干凝胶研磨充分，将得到的粉末置于马弗炉内，升温至650℃煅烧2h，冷却后得到BaCaV2O7微波介质陶瓷粉体。采用X射线衍射仪对样品的物相进行分析。图1b为该例650℃煅烧2h制备得到的BaCaV2O7材料的XRD谱图。图3为该例制备得到的BaCaV2O7材料的SEM图。
实施例3
本实施例与实施例1、2的不同之处在于：以制备2g BaCaV2O7为准，煅烧温度为700℃，具体实施过程如下：
按照Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、NH4VO3、柠檬酸(C6H8O7·H2O)的物质的量之比为1:1:2:6分别称取1.336g Ba(NO3)2、1.207g Ca(NO3)2·4H2O、1.196g NH4VO3和6.445g柠檬酸(C6H8O7·H2O)。将Ca(NO3)2·4H2O、Ba(NO3)2依次溶于40ml去离子水中，在常温下不断搅拌直至形成乳白色混合溶液，设为溶液A。将柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于20ml去离子水中，在常温下不断搅拌直至溶解形成无色透明的柠檬酸水溶液，设为溶液B。将NH4VO3加入40ml去离子水中并在80℃的水浴中不断搅拌直至溶解形成浅黄色透明溶液，设为溶液C。然后将溶液A、B依次缓慢加入溶液C中，在80℃水浴中搅拌5h，随后得到蓝色溶胶。将蓝色溶胶在烘箱中120℃下干燥彻底，则得到灰绿色干凝胶。最后将灰绿色干凝胶研磨充分，将得到的粉末置于马弗炉内，升温至700℃煅烧2h，冷却后得到BaCaV2O7微波介质陶瓷粉体。采用X射线衍射仪对样品的物相进行分析。图1c为该例700℃煅烧2h制备得到的BaCaV2O7材料的XRD谱图。
实施例4
本实施例与实施例1～3的不同之处在于：煅烧时间为1h，具体实施过程如下：
按照Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、NH4VO3、柠檬酸(C6H8O7·H2O)的物质的量之比为1:1:2:6分别称取0.668g Ba(NO3)2、0.604g Ca(NO3)2·4H2O、0.598g NH4VO3和3.222g柠檬酸(C6H8O7·H2O)。将Ca(NO3)2·4H2O、Ba(NO3)2依次溶于20ml去离子水中，在常温下不断搅拌直至形成乳白色混合溶液，设为溶液A。将柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于10ml去离子水中，在常温下不断搅拌直至溶解形成无色透明的柠檬酸水溶液，设为溶液B。将NH4VO3加入20ml去离子水中并在80℃的水浴中不断搅拌直至溶解形成浅黄色透明溶液，设为溶液C。然后将溶液A、B依次缓慢加入溶液C中，在80℃水浴中搅拌5h，随后得到蓝色溶胶。将蓝色溶胶在烘箱中120℃下干燥彻底，则得到灰绿色干凝胶。最后将灰绿色干凝胶研磨充分，将得到的粉末置于马弗炉内，升温至650℃煅烧1h，冷却后得到BaCaV2O7微波介质陶瓷粉体。采用X射线衍射仪对样品的物相进行分析。图2d为该例650℃煅烧1h制备得到的BaCaV2O7材料的XRD谱图。
实施例5
本实施例与实施例1～4的不同之处在于：以制备3g BaCaV2O7为准，煅烧时间为3h，具体实施过程如下：
按照Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、NH4VO3、柠檬酸(C6H8O7·H2O)的物质的量之比为1:1:2:6分别称取2.004g Ba(NO3)2、1.811g Ca(NO3)2·4H2O、1.794g NH4VO3和9.667g柠檬酸(C6H8O7·H2O)。将Ca(NO3)2·4H2O、Ba(NO3)2依次溶于60ml去离子水中，在常温下不断搅拌直至形成乳白色混合溶液，设为溶液A。将柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于30ml去离子水中，在常温下不断搅拌直至溶解形成无色透明的柠檬酸水溶液，设为溶液B。将NH4VO3加入60ml去离子水中并在80℃的水浴中不断搅拌直至溶解形成浅黄色透明溶液，设为溶液C。然后将溶液A、B依次缓慢加入溶液C中，在80℃水浴中搅拌5h，随后得到蓝色溶胶。将蓝色溶胶在烘箱中120℃下干燥彻底，则得到灰绿色干凝胶。最后将灰绿色干凝胶研磨充分，将得到的粉末置于马弗炉内，升温至650℃煅烧3h，冷却后得到BaCaV2O7微波介质陶瓷粉体。采用X射线衍射仪对样品的物相进行分析。图2e为该例650℃煅烧3h制备得到的BaCaV2O7材料的XRD谱图。
实施例6
本实施例与实施例1～5的不同之处在于：将柠檬酸的摩尔比例缩小，蓝色溶胶干燥温度为110℃，具体实施过程如下：
按照Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、NH4VO3、柠檬酸(C6H8O7·H2O)的物质的量之比为1:1:2:4分别称取0.668g Ba(NO3)2、0.604g Ca(NO3)2·4H2O、0.598g NH4VO3和2.148g柠檬酸(C6H8O7·H2O)。将Ca(NO3)2·4H2O、Ba(NO3)2依次溶于20ml去离子水中，在常温下不断搅拌直至形成乳白色混合溶液，设为溶液A。将柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于10ml去离子水中，在常温下不断搅拌直至溶解形成无色透明的柠檬酸水溶液，设为溶液B。将NH4VO3加入20ml去离子水中并在80℃的水浴中不断搅拌直至溶解形成浅黄色透明溶液，设为溶液C。然后将溶液A、B依次缓慢加入溶液C中，在80℃水浴中搅拌5h，随后得到蓝色溶胶。将蓝色溶胶在烘箱中110℃下干燥彻底，则得到灰绿色干凝胶。最后将灰绿色干凝胶研磨充分，将得到的粉末置于马弗炉内，升温至650℃煅烧2h，冷却后得到BaCaV2O7微波介质陶瓷粉体。采用X射线衍射仪对样品的物相进行分析。图2f为该例650℃煅烧2h制备得到的BaCaV2O7材料的XRD谱图。
实施例7
本实施例与实施例1～6的不同之处在于：将柠檬酸的比例增大，水浴温度为90℃，蓝色溶胶干燥温度为130℃，具体实施过程如下：
按照Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、NH4VO3、柠檬酸(C6H8O7·H2O)的物质的量之比为1:1:2:8分别称取2.004g Ba(NO3)2、1.811g Ca(NO3)2·4H2O、1.794g NH4VO3和12.891g柠檬酸(C6H8O7·H2O)。将Ca(NO3)2·4H2O、Ba(NO3)2依次溶于60ml去离子水中，在常温下不断搅拌直至形成乳白色混合溶液，设为溶液A。将柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于30ml去离子水中，在常温下不断搅拌直至溶解形成无色透明的柠檬酸水溶液，设为溶液B。将NH4VO3加入60ml去离子水中并在90℃的水浴中不断搅拌直至溶解形成浅黄色透明溶液，设为溶液C。然后将溶液A、B依次缓慢加入溶液C中，在90℃水浴中搅拌3h，随后得到蓝色溶胶。将蓝色溶胶在烘箱中130℃下干燥彻底，则得到灰绿色干凝胶。最后将灰绿色干凝胶研磨充分，将得到的粉末置于马弗炉内，升温至650℃煅烧2h，冷却后得到BaCaV2O7微波介质陶瓷粉体。采用X射线衍射仪对对样品的物相进行分析。图2g为该例650℃煅烧2h制备得到的BaCaV2O7材料的XRD谱图。
本发明包括但不限于以上实施例，凡符合本发明要求的实施方案均属于本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种低温制备BaCaV2O7微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)按照物质的量之比为1:1:2:(4～8)称取Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、NH4VO3和柠檬酸，作为原料；
(2)在室温下，将Ca(NO3)2·4H2O和Ba(NO3)2依次溶于去离子水中，不断搅拌直至形成乳白色混合溶液，其中，Ca(NO3)2·4H2O和Ba(NO3)2的浓度均为0.128mol/l；
(3)在室温下，将柠檬酸溶于去离子水中，不断搅拌直至形成无色透明的柠檬酸水溶液，柠檬酸的浓度为1.022～2.045mol/l；
(4)将NH4VO3加入去离子水中，在水浴条件下搅拌直至形成浅黄色透明溶液，其中，水浴温度为80～90℃，NH4VO3的浓度为0.256mol/l；
(5)将步骤(2)、步骤(3)制得的溶液依次缓慢加入步骤(4)制得的溶液中，在水浴条件下搅拌直至形成蓝色溶胶；其中，水浴温度为80～90℃，搅拌时间为3～5h；
(6)将步骤(5)所得的蓝色溶胶干燥，得到灰绿色干凝胶；
(7)将步骤(6)所得灰绿色干凝胶充分研磨后，置于马弗炉内，升温至600～700℃煅烧1～3h，冷却后得到BaCaV2O7微波介质陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的低温制备BaCaV2O7微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(1)中Ba(NO3)2：Ca(NO3)2·4H2O：NH4VO3：C6H8O7·H2O物质的量之比为1:1:2:6。
3.根据权利要求1或2所述的低温制备BaCaV2O7微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(6)中蓝色溶胶在110～130℃温度条件下干燥彻底，得到灰绿色干凝胶。
4.根据权利要求1或2所述的低温制备BaCaV2O7微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(7)中煅烧温度为650℃，煅烧时间为2h。
5.根据权利要求3所述的低温制备BaCaV2O7微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(7)中煅烧温度为650℃，煅烧时间为2h。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113488217A (zh) * 2021-06-22 2021-10-08 中国原子能科学研究院 一种模拟乏燃料的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014154598A1 (en) * 2013-03-29 2014-10-02 Siniat International Sas High-porosity facing paper for plasterboards
CN104258740A (zh) * 2014-09-19 2015-01-07 北京科技大学 B位掺杂Ca元素的BaFeO3-δ基陶瓷透氧膜材料
CN109650873A (zh) * 2018-12-10 2019-04-19 合肥学院 一种Ca-W混合掺杂Bi2O3固体电解质的制备方法
CN110590360A (zh) * 2019-10-17 2019-12-20 大连理工大学 一种低温制备BaMg2V2O8微波介质陶瓷粉体的方法
CN111499383A (zh) * 2020-04-03 2020-08-07 电子科技大学 低温烧结微波介质材料Ba2V2+xO7及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014154598A1 (en) * 2013-03-29 2014-10-02 Siniat International Sas High-porosity facing paper for plasterboards
CN104258740A (zh) * 2014-09-19 2015-01-07 北京科技大学 B位掺杂Ca元素的BaFeO3-δ基陶瓷透氧膜材料
CN109650873A (zh) * 2018-12-10 2019-04-19 合肥学院 一种Ca-W混合掺杂Bi2O3固体电解质的制备方法
CN110590360A (zh) * 2019-10-17 2019-12-20 大连理工大学 一种低温制备BaMg2V2O8微波介质陶瓷粉体的方法
CN111499383A (zh) * 2020-04-03 2020-08-07 电子科技大学 低温烧结微波介质材料Ba2V2+xO7及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨奎: "碱土钒酸盐发光材料R2V2O7（（R=Ca，Sr，Ba）的制备和发光性质研究", 《中国硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113488217A (zh) * 2021-06-22 2021-10-08 中国原子能科学研究院 一种模拟乏燃料的制备方法
CN113488217B (zh) * 2021-06-22 2024-05-14 中国原子能科学研究院 一种模拟乏燃料的制备方法

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