CN115073007A - 低温共烧玻璃陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子陶瓷材料技术领域,具体涉及低温共烧玻璃陶瓷复合材料及其制备方法。针对现有玻璃陶瓷复合材料体系介电常数高,损耗较大的问题,本发明提供了超低介、低损耗低温共烧玻璃陶瓷复合材料及其制备方法。该低温共烧玻璃陶瓷复合材料,其原料以重量百分比计,包括:45~54%低熔点玻璃、45~50%陶瓷主料粉体、1%~5%改性剂;所述陶瓷主料粉体为亚微米级α‑Al2O3粉体和SiO2粉体。本发明制备的玻璃陶瓷复合材料介电常数为5.1~6.5,在10Ghz测试条件下,损耗角正切tanθ≤0.0013,其低介电常数与低损耗特性能很好的满足10Ghz或以上的微波高频应用。
Description
技术领域
本发明涉及电子陶瓷材料技术领域,具体涉及低温共烧玻璃陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic,LTCC)技术起源于上世纪90年代,由美国休斯顿公司研发。该技术通过使用一种能够在较低温度下与导电金属共同烧结的陶瓷材料,并通过一次烧结成型达到有源器件与无源器件的高度集成化。随着无线通讯日益发达,LTCC广泛应用于航空航天、5G通信、物联网等领域。
LTCC的核心在于研发一种性能优良且具有良好工艺适配性的低温共烧陶瓷粉体。目前国内市场所用商业LTCC粉体基本为进口粉体,其中以Ferro A6粉体最为著名。因为其研发时间长有完整配套的导电银浆体系以及成熟的工艺体系,目前该粉体仍为市场主流产品。低温共烧粉体目前主要分为三种:低温共烧陶瓷、微晶玻璃和玻璃陶瓷复合粉体。低温共烧陶瓷介电性能优良,其损耗远低于另外两种,但目前所报道的低温共烧陶瓷基本上以磷酸盐、钼酸盐、钨酸盐为主,普遍存在吸湿和较差的温度特性以至于其无法实际应用。微晶玻璃则是LTCC研发最早的材料体系,FEERO A6就采用CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃,微晶玻璃有良好的综合的性能,但由于其制备困难和烧成条件较为严苛,难以在国内实现大范围生产应用。而玻璃陶瓷复合材料则因为制备简单、工艺要求较低成为近年来研发热点。通过低熔点玻璃辅助陶瓷相烧结的方式,使烧结温度降低到900℃以下,同时通过改变玻璃成分或增加改性剂等方法可调节符合材料性能并使其达到应用要求。
在目前所使用的玻璃陶瓷复合材料体系中,大部分粉体介电常数较高(>7)或高频损耗较大(>0.002);还有一些粉体虽然测试性能达标,但是需要近一个小时甚至以上的烧结时间才能达到最佳性能,实际应用时存在效率与能源问题。
发明内容
针对现有玻璃陶瓷复合材料体系介电常数高,损耗较大的问题,本发明提供了超低介、低损耗低温共烧玻璃陶瓷复合材料及其制备方法。
本发明首先提供低温共烧玻璃陶瓷复合材料,其原料以重量百分比计,包括:45~54%低熔点玻璃、45~50%陶瓷主料粉体、1%~5%改性剂;所述陶瓷主料粉体为亚微米级α-Al2O3粉体和SiO2粉体。
其中,所述低熔点玻璃是熔融点≤750℃的玻璃。
优选地,所述低熔点玻璃主成分为Al2O3-CaO-ZnO-B2O3-SiO2。
其中,所述低熔点玻璃为玻璃粉体,粒度D50≤3.0μm。
其中陶瓷主料粉体中的α-Al2O3和SiO2相互占比为:α-Al2O3:SiO2=(15~85):(85~15)。
其中,α-Al2O3粉体D50≤1.0μm。SiO2粉体D50≤0.5μm。
其中,所述改性剂包括:ZrO2、CaO、ZnO、Bi2O3、MnO2中至少一种。
优选地,所述改性剂为ZrO2、CaO、ZnO、Bi2O3和MnO2。占粉体总质量百分比1~5%。
本发明还提供上述低温共烧玻璃陶瓷复合材料的制备方法,其包括以下步骤:将上述低温共烧玻璃陶瓷复合材料的原料加水球磨后,获得的浆料烘干、分散,得玻璃陶瓷复合粉体,再加入粘结剂,造粒烧结,即可。
其中,球磨时,料:球:水物料比为1:4~5:1~2。
其中,球磨速率为300~360r/min,时间为180~240min。
其中,粘结剂为PVB溶液,浓度为10wt%。
优选地,粘结剂添加质量为玻璃陶瓷复合粉体的30~60%。
其中,烧结温度为830~870℃,保温时间为10~40min。
有益效果:相比现有的微晶玻璃体系,本发明将玻璃陶瓷复合材料最佳烧结温度降至850℃,并有较宽的工艺烧结窗口830~870℃,极大地提高了与金属银内电极共烧的工艺兼容性。本发明将玻璃陶瓷复合材料的烧结保温时间缩短至10min,能很好的降低共烧金属银层在陶瓷中的扩散、变形等问题,有效的提高元器件可靠性。本发明玻璃+陶瓷+改性剂工艺采用普通陶瓷制造工艺,不用自行熔制玻璃,总体流程更为简便。本发明制备的玻璃陶瓷复合材料介电常数为5.1~6.5,在10Ghz测试条件下,损耗角正切tanθ≤0.0013,其低介电常数与低损耗特性能很好的满足10Ghz或以上的微波高频应用。
附图说明
图1为本发明实施例1烧结后瓷体表面SEM图片;
图2为本发明实施例2烧结后瓷体表面SEM图片。
具体实施方式
本发明选用低熔点玻璃与两种单相陶瓷主料粉体在一定比例下复合,再通过调节改性剂添加量及比例调节其性能,最终使复合粉体介电性能优良且介电常数可调,同时达到低温共烧烧结要求。
本发明的低温共烧玻璃陶瓷复合材料,其原料以重量百分比计,包括:45~54%低熔点玻璃、45~50%陶瓷主料粉体、1%~5%改性剂;所述陶瓷主料粉体为亚微米级α-Al2O3粉体和SiO2粉体。
本发明将低熔点玻璃、陶瓷主料粉体、改性剂三者比例限定在上述范围内是由于在这一范围内,介电可调,且不影响损耗。
本发明低熔点玻璃主成分为Al2O3-CaO-ZnO-B2O3-SiO2,玻璃熔融点≤750℃。
本发明陶瓷主料粉体分别为α-Al2O3粉体和SiO2粉体,α-Al2O3粉体D50≤1.0μm,SiO2粉体D50≤0.5μm。其中陶瓷主料粉体中的α-Al2O3和SiO2相互占比为:α-Al2O3:SiO2=(15~85):(85~15)。
本发明改性剂种类包括ZrO2、CaO、ZnO、Bi2O3、MnO2中至少一种。
改性剂ZrO2、CaO、ZnO、Bi2O3和MnO2总添加质量为粉体总质量的1~5%,改性剂是为了对低温共烧玻璃陶瓷复合材料性能作微调,因此添加量不宜太多。
本发明还提供上述低温共烧玻璃陶瓷复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
S1:称取适量锆球,然后置于聚氨酯行星球磨罐中,最后加入一定量去离子水清洗;
S2:称量好所需原料后按一定的料球水比和顺序加入球磨罐中混合球磨;
S3:将球磨浆料滤出瓷球置于蒸发皿中烘干;
S4:将烘干粉料破碎、研磨过筛得到低温共烧玻璃陶瓷复合粉体;
S5:取烘干过筛粉体于研钵中,加入适量粘结剂造粒;
S6:称取一定质量造粒粉料于钢制模具中,压制成一定尺寸测试样件;
S7:将样件置于窑炉中,在空气气氛下排胶烧结,并在最高温度保温一段时间得到低温共烧陶瓷。
其中,步骤S2中,添加顺序为去离子水、陶瓷粉体、玻璃粉体、改性剂,料:球:水=1:4~5:1~2。混合球磨条件为300~360r/min,180~240min。
其中,步骤S5中,选用粘结剂为浓度10wt%PVB溶液,添加量为粉料质量的30~60%。
其中,步骤S7中,最高温度为830~870℃,保温时间为10~40min。
烧结温度和时间过低会烧不熟,过高会结晶析出并出现气孔。将玻璃陶瓷复合材料最佳烧结温度降至850℃,并有较宽的工艺烧结窗口830~870℃,能极大地提高与金属银内电极共烧的工艺兼容性。
本发明将玻璃陶瓷复合材料的烧结保温时间缩短至10min,能很好的降低共烧金属银层在陶瓷中的扩散、变形等问题,有效的提高元器件可靠性。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解,下面的实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
S2:称取主要原料低熔玻璃粉10g,Al2O3粉6.5g,SiO2粉4g;称取改性剂1.0g,其中ZrO2 0.15g,CaO 0.2g,ZnO 0.2g,Bi2O3 0.4g,MnO2 0.05g。先向球磨罐加入30克去离子水,再依次将称取好的粉料加入。球磨程序设定为320r/min,球磨180min。
S3:将S2中球磨浆料用60目滤网滤出瓷球后置于蒸发皿中,在烘箱中110℃烘干12h。
S4:将S2中烘干粉体用研钵破碎研磨,然后过60目筛网,收集得到低温共烧玻璃陶瓷复合粉体。
S5:取S4中玻璃陶瓷复合粉体10g,加入5g 10wt%PVB溶液,不断交替研磨和80℃烘干,至粉料为润湿状态和有球形颗粒时过60目筛网,最后收集得到造粒粉料。
S7:将样件置于空气气氛的箱式炉中,设置不同烧结程序进行排塑烧结即可得到低温共烧玻璃陶瓷复合材料。
将烧结后试样在测试夹具和安捷伦N5227A网络分析仪组成的微波测试系统测试其微波性能,同时用排水法密度测试仪测量密度。实施例1测试数据如下表1:
表1实施例1制备的低温共烧玻璃陶瓷复合材料性能
由上表可知,低温共烧玻璃陶瓷复合材料介电常数5.9±0.1,其在烧结温度为850℃,保温10~30min时就可得到介电性能良好、烧结致密的瓷体;烧结瓷体密度≥2.60g/cm3,tanθ≤0.0013@10Ghz。
实施例2
S2:称取主要原料低熔玻璃粉10g,Al2O3粉5.5g,SiO2粉5g;称取改性剂1.0g,其中ZrO2 0.15g,CaO 0.2g,ZnO 0.2g,Bi2O3 0.4g,MnO2 0.05g。先向球磨罐加入30克去离子水,再依次将称取好的粉料加入。球磨程序设定为320r/min,球磨180min。
S3:将S2中球磨浆料用60目滤网滤出瓷球后置于蒸发皿中,在烘箱中110℃烘干12h。
S4:将S2中烘干粉体用研钵破碎研磨,然后过60目筛网,收集得到低温共烧玻璃陶瓷复合粉体。
S5:取S4中玻璃陶瓷复合粉体10g,加入5g 10wt%PVB溶液,不断交替研磨和80℃烘干,至粉料为润湿状态和有球形颗粒时过60目筛网,最后收集得到造粒粉料。
S7:将样件置于空气气氛的箱式炉中,设置不同烧结程序进行排塑烧结,即可得到低温共烧玻璃陶瓷复合材料。
将烧结后试样在测试夹具和安捷伦N5227A网络分析仪组成的微波测试系统测试其微波性能,同时用排水法密度测试仪测量密度。实施例2测试数据如下表2:
表2实施例2制备的低温共烧玻璃陶瓷复合材料性能
由上表可知,低温共烧玻璃陶瓷复合材料介电常数5.25±0.1,其在烧结温度为850℃,保温10~30min时就可得到介电性能良好、烧结致密的瓷体;烧结瓷体密度≥2.40g/cm3,tanθ≤0.0013@10Ghz。
以上实施例均可批量放大到十公斤级,性能保持稳定,具有实际生产意义。
需要说明的是,本说明书中描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例以及不同实施例的特征进行结合和组合。
Claims (9)
1.低温共烧玻璃陶瓷复合材料,其特征在于:其原料以重量百分比计,包括:45~54%低熔点玻璃、45~50%陶瓷主料粉体、1%~5%改性剂;所述陶瓷主料粉体为亚微米级α-Al2O3粉体和SiO2粉体。
2.根据权利要求1所述的低温共烧玻璃陶瓷复合材料,其特征在于:所述低熔点玻璃满足以下至少一项:
低熔点玻璃熔融点≤750℃;
低熔点玻璃主成分为Al2O3-CaO-ZnO-B2O3-SiO2;
低熔点玻璃为玻璃粉体,粒度D50≤3.0μm。
3.根据权利要求1所述的低温共烧玻璃陶瓷复合材料,其特征在于:陶瓷主料粉体满足以下至少一项:
α-Al2O3和SiO2比例为:α-Al2O3:SiO2=15~85:85~15;
α-Al2O3粉体D50≤1.0μm;
SiO2粉体D50≤0.5μm。
4.根据权利要求1所述的低温共烧玻璃陶瓷复合材料,其特征在于:所述改性剂包括:ZrO2、CaO、ZnO、Bi2O3、MnO2中至少一种。
5.权利要求1所述的低温共烧玻璃陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将低温共烧玻璃陶瓷复合材料的原料加水球磨后,获得的浆料烘干、分散,得玻璃陶瓷复合粉体,再加入粘结剂,造粒烧结,即可。
6.根据权利要求5所述的低温共烧玻璃陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于:球磨时,料:球:水物料比为1:4~5:1~2。
7.根据权利要求5所述的低温共烧玻璃陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于:球磨速率为300~360r/min,时间为180~240min。
8.根据权利要求5所述的低温共烧玻璃陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于:粘结剂为PVB溶液,浓度为10wt%,粘结剂添加质量为玻璃陶瓷复合粉体的30~60%。
9.根据权利要求5所述的低温共烧玻璃陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于:烧结温度为830~870℃,保温时间为10~40min。
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