CN112125652A - 一种低温共烧陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低温共烧陶瓷，由包括复合氧化物玻璃粉体和Al2O3的混合物制备而成；所述复合氧化物玻璃粉体包括以下组分：氧化钙0～0.12重量份；三氧化二硼0.278～0.41重量份；二氧化硅0.5～0.67重量份；三氧化二铝0～0.1重量份；氧化锂0～0.07重量份；氧化钡0～0.01重量份。与现有技术相比，本发明提供的低温共烧陶瓷以上述特定组成的复合氧化物玻璃粉体与Al2O3为主要成分，实现较好的相互作用，产品的介电常数在5左右，性能好且稳定，并且介电损耗小。实验结果表明，本发明提供的低温共烧陶瓷的介电常数介于4.1～5.3，介电损耗介于0.0011～0.0026。

Description

一种低温共烧陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，更具体地说，是涉及一种低温共烧陶瓷及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(LTCC)技术是集有高分子材料技术、陶瓷技术、流体力学、热力学、金属材料技术一体的先进技术，被广泛应用于军工、航空航天、通讯、医疗等行业。
目前，由于其材料技术基本掌握在日本、美国的企业手中，国内材料的采购价格非常高，导致LTCC产品价格高昂，严重制约其应用，也严重制约国内整个产业的发展。因此，市场迫切希望国产LTCC陶瓷材料的产业化。
虽然国内研究LTCC材料的研究机构很多，但是目前研究的材料大多数为介电常数较高的材料，而低介电常数的材料研究非常有限。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低温共烧陶瓷及其制备方法，本发明提供的低温共烧陶瓷的介电常数在5左右，并且介电损耗小。
本发明提供了一种低温共烧陶瓷，由包括复合氧化物玻璃粉体和Al2O3的混合物制备而成；
所述复合氧化物玻璃粉体包括以下组分：
氧化钙0～0.12重量份；
三氧化二硼0.278～0.41重量份；
二氧化硅0.5～0.67重量份；
三氧化二铝0～0.1重量份；
氧化锂0～0.07重量份；
氧化钡0～0.01重量份。
优选的，所述低温共烧陶瓷中复合氧化物玻璃粉体的质量百分含量为40％～65％。
优选的，所述复合氧化物玻璃粉体的制备方法具体为：
将碳酸钙、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、氧化锂、碳酸钡混合后，进行球磨，再依次经干燥、熔融，得到玻璃液体；然后将所述玻璃液体进行淬火、粉碎，得到复合氧化物玻璃粉体。
优选的，所述球磨的过程具体为：
在混合原料中加入原料总质量70％～90％的无水乙醇，在行星球磨机中搅拌10h～15h。
优选的，所述熔融的方式为煅烧；所述煅烧的温度为1505℃～1615℃，时间为10min～30min。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的低温共烧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a)将复合氧化物玻璃粉体和Al2O3进行研磨处理，得到LTCC粉料；
b)将步骤a)得到的LTCC粉料依次进行预压、等静压和烧结，得到低温共烧陶瓷。
优选的，步骤a)中所述研磨处理的过程具体为：
将复合氧化物玻璃粉体和Al2O3混合，得到混合粉体；再在所述混合粉体中加入粉体总质量70％～90％的无水乙醇，在行星球磨机中球磨2h～6h后出料，干燥后过300目～400目筛，过掉粗粉，得到LTCC粉料。
优选的，步骤b)中所述预压的压强为30MPa～50MPa。
优选的，步骤b)中所述等静压的压强为40MPa～50MPa，压制时间为3min～8min。
优选的，步骤b)中所述烧结的温度为850℃～910℃，时间为10min～30min。
本发明提供了一种低温共烧陶瓷，由包括复合氧化物玻璃粉体和Al2O3的混合物制备而成；所述复合氧化物玻璃粉体包括以下组分：氧化钙0～0.12重量份；三氧化二硼0.278～0.41重量份；二氧化硅0.5～0.67重量份；三氧化二铝0～0.1重量份；氧化锂0～0.07重量份；氧化钡0～0.01重量份。与现有技术相比，本发明提供的低温共烧陶瓷以上述特定组成的复合氧化物玻璃粉体与Al2O3为主要成分，实现较好的相互作用，产品的介电常数在5左右，性能好且稳定，并且介电损耗小。实验结果表明，本发明提供的低温共烧陶瓷的介电常数介于4.1～5.3，介电损耗介于0.0011～0.0026。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单、原材料价格低廉，并且烧结稳定，容易产业化，具有极大的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种低温共烧陶瓷，由包括复合氧化物玻璃粉体和Al2O3的混合物制备而成；
所述复合氧化物玻璃粉体包括以下组分：
氧化钙0～0.12重量份；
三氧化二硼0.278～0.41重量份；
二氧化硅0.5～0.67重量份；
三氧化二铝0～0.1重量份；
氧化锂0～0.07重量份；
氧化钡0～0.01重量份。
在本发明中，所述低温共烧陶瓷由包括复合氧化物玻璃粉体和Al2O3的混合物制备而成，优选由复合氧化物玻璃粉体和Al2O3的混合物制备而成。在本发明中，所述低温共烧陶瓷中复合氧化物玻璃粉体的质量百分含量优选为40％～65％，更优选为45％～55％。
在本发明中，所述复合氧化物玻璃粉体包括以下组分：
氧化钙0～0.12重量份；
三氧化二硼0.278～0.41重量份；
二氧化硅0.5～0.67重量份；
三氧化二铝0～0.1重量份；
氧化锂0～0.07重量份；
氧化钡0～0.01重量份。
由此可知，所述复合氧化物玻璃粉体成分为CaO-B2O3-SiO2-Al2O3-Li2O-BaO，结合上述配比可记为：0～0.12CaO-0.278～0.41B2O3-0.5～0.67SiO2-0～0.1Al2O3-0～0.07Li2O-0～0.01BaO；在本发明一个优选的实施例中，所述复合氧化物玻璃粉体成分为0CaO-0.32B2O3-0.67SiO2-0Al2O3-0.01Li2O-0BaO；在本发明另一个优选的实施例中，所述复合氧化物玻璃粉体成分为0CaO-0.31B2O3-0.61SiO2-0Al2O3-0.07Li2O-0.01BaO；在本发明另一个优选的实施例中，所述复合氧化物玻璃粉体成分为0.1CaO-0.37B2O3-0.52SiO2-0.1Al2O3-0.05Li2O-0BaO；在本发明另一个优选的实施例中，所述复合氧化物玻璃粉体成分为0CaO-0.37B2O3-0.58SiO2-0Al2O3-0.03Li2O-0.01BaO；在本发明另一个优选的实施例中，所述复合氧化物玻璃粉体成分为0.1CaO-0.41B2O3-0.5SiO2-0.1Al2O3-0Li2O-0.01BaO。
在本发明中，所述复合氧化物玻璃粉体的制备方法优选具体为：
将碳酸钙、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、氧化锂、碳酸钡混合后，进行球磨，再依次经干燥、熔融，得到玻璃液体；然后将所述玻璃液体进行淬火、粉碎，得到复合氧化物玻璃粉体。
本发明首先将碳酸钙、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、氧化锂、碳酸钡混合后，进行球磨，再依次经干燥、熔融，得到玻璃液体。本发明对所述碳酸钙、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、氧化锂、碳酸钡的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可；其中，各原料配比按照上述复合氧化物玻璃粉体成分进行计算。
在本发明中，所述球磨的过程优选具体为：
在混合原料中加入原料总质量70％～90％的无水乙醇，在行星球磨机中搅拌10h～15h；
更优选为：
在混合原料中加入原料总质量80％的无水乙醇，在行星球磨机中搅拌12h。
在本发明中，所述干燥的方式优选采用本领域技术人员熟知的喷雾干燥的技术方案即可。本发明在完成所述干燥过程后，优选还包括：
对干燥后的粉体颗粒过300目～400目筛，过掉粗粉；
更优选为：
对干燥后的粉体颗粒过350目筛，过掉粗粉。
在本发明中，所述熔融的方式优选为煅烧；采用本领域技术人员熟知的在氧化气氛中煅烧的技术方案即可。在本发明中，所述煅烧的温度优选为1505℃～1615℃，更优选为1545℃～1575℃；所述煅烧的时间优选为10min～30min，更优选为20min。
得到所述玻璃液体后，本发明将所述玻璃液体进行淬火、粉碎，得到复合氧化物玻璃粉体。在本发明中，所述淬火的过程优选具体为：
将熔融的玻璃液体从上述高温环境中倒入常温玻璃滚轧机中，得到破碎的玻璃颗粒。
在本发明中，所述粉碎的过程优选具体为：
将得到的破碎的玻璃颗粒用滚筒球磨机研磨24h，干燥后过350目筛，过掉粗粉，得到复合氧化物玻璃粉体。
本发明提供的低温共烧陶瓷以上述特定组成的复合氧化物玻璃粉体与Al2O3为主要成分，实现较好的相互作用，产品的介电常数在5左右，性能好且稳定，并且介电损耗小。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的低温共烧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a)将复合氧化物玻璃粉体和Al2O3进行研磨处理，得到LTCC粉料；
b)将步骤a)得到的LTCC粉料依次进行预压、等静压和烧结，得到低温共烧陶瓷。
本发明首先将复合氧化物玻璃粉体和Al2O3进行研磨处理，得到LTCC粉料。在本发明中，所述复合氧化物玻璃粉体与上述技术方案中所述的相同，在此不再赘述。本发明对所述Al2O3的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述研磨处理的过程优选具体为：
将复合氧化物玻璃粉体和Al2O3混合，得到混合粉体；再在所述混合粉体中加入粉体总质量70％～90％的无水乙醇，在行星球磨机中球磨2h～6h后出料，干燥后过300目～400目筛，过掉粗粉，得到LTCC粉料；
更优选为：
将复合氧化物玻璃粉体和Al2O3混合，得到混合粉体；再在所述混合粉体中加入粉体总质量80％的无水乙醇，在行星球磨机中球磨4h后出料，干燥后过350目筛，过掉粗粉，得到LTCC粉料。
得到所述LTCC粉料后，本发明将得到的LTCC粉料依次进行预压、等静压和烧结，得到低温共烧陶瓷。在本发明中，所述预压的目的是使所述LTCC粉料初步成型，得到粗坯；本发明对所述预压的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的干压成型设备即可。在本发明中，所述预压的压强优选为30MPa～50MPa，更优选为40MPa。
在本发明中，所述等静压能够使所述粗坯进一步压制成生坯。在本发明中，所述等静压的压强优选为40MPa～50MPa，更优选为45MPa；所述等静压的压制时间优选为3min～8min，更优选为5min。
最后，本发明将所述压制好的生坯进行烧结，得到低温共烧陶瓷。本发明对所述烧结的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的马弗炉即可。
在本发明中，所述烧结的温度优选为850℃～910℃，更优选为850℃～885℃；所述烧结的时间优选为10min～30min，更优选为20min。
本发明提供的制备方法工艺简单、原材料价格低廉，并且烧结稳定，容易产业化，具有极大的应用前景。
本发明提供了一种低温共烧陶瓷，由包括复合氧化物玻璃粉体和Al2O3的混合物制备而成；所述复合氧化物玻璃粉体包括以下组分：氧化钙0～0.12重量份；三氧化二硼0.278～0.41重量份；二氧化硅0.5～0.67重量份；三氧化二铝0～0.1重量份；氧化锂0～0.07重量份；氧化钡0～0.01重量份。与现有技术相比，本发明提供的低温共烧陶瓷以上述特定组成的复合氧化物玻璃粉体与Al2O3为主要成分，实现较好的相互作用，产品的介电常数在5左右，性能好且稳定，并且介电损耗小。实验结果表明，本发明提供的低温共烧陶瓷的介电常数介于4.1～5.3，介电损耗介于0.0011～0.0026。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单、原材料价格低廉，并且烧结稳定，容易产业化，具有极大的应用前景。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例中所用的原料均为市售商品。
实施例1～5
(1)制备玻璃粉体：按照表1中的配比，将碳酸钙、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、氧化锂、碳酸钡混合，得到混合粉料；再在所述混合粉料中加入粉料总质量80％的无水乙醇，在行星球磨机中搅拌12h后，采用喷雾干燥设备进行喷雾干燥，然后将干燥后的粉体颗粒过筛350目，过掉粗粉；过筛后的粉料用铂金坩埚盛好，在氧化气氛中熔融，熔融温度为1560±5℃，熔融时间为20min；之后把熔融好的液体从上述1560±5℃的环境中倒入常温的玻璃滚轧机中，得到破碎的玻璃颗粒；最后把上述破碎的玻璃颗粒用滚筒球磨机中研磨24h，干燥后过筛350目，过掉粗粉，得到复合氧化物玻璃粉体。
(2)制备低温共烧陶瓷：按照表1中的配比，将Al2O3与步骤(1)得到的复合氧化物玻璃粉体混合，得到混合粉体；再在所述混合粉体中加入粉体总质量80％的无水乙醇，在行星球磨机中球磨4h后出料，干燥后用350目筛网过筛，过掉粗粉，得到LTCC粉料。
(3)将步骤(2)得到的LTCC粉料在干压成型设备上进行预压，初步成型，所述预压的压强为40MPa，得到粗坯；在将所述粗坯进行等静压：压强为45MPa，压制5min，得到压制好的生坯；然后将所述压制好的生坯放入马弗炉进行烧结，烧结温度参见表1所示，烧结时间为20min，得到低温共烧陶瓷。
对本发明实施例1～5提供的低温共烧陶瓷的介电常数及介电损耗进行测试，结果参见表1所示。
表1本发明实施例1～5提供的低温共烧陶瓷的制备工艺参数及性能数据
Figure BDA0002699242730000071
Figure BDA0002699242730000081
由表1可知，本发明提供的低温共烧陶瓷的介电常数介于4.1～5.3，并且介电损耗小，介于0.0011～0.0026。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种低温共烧陶瓷，由包括复合氧化物玻璃粉体和Al2O3的混合物制备而成；
所述复合氧化物玻璃粉体包括以下组分：
氧化钙0～0.12重量份；
三氧化二硼0.278～0.41重量份；
二氧化硅0.5～0.67重量份；
三氧化二铝0～0.1重量份；
氧化锂0～0.07重量份；
氧化钡0～0.01重量份。
2.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷，其特征在于，所述低温共烧陶瓷中复合氧化物玻璃粉体的质量百分含量为40％～65％。
3.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷，其特征在于，所述复合氧化物玻璃粉体的制备方法具体为：
将碳酸钙、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铝、氧化锂、碳酸钡混合后，进行球磨，再依次经干燥、熔融，得到玻璃液体；然后将所述玻璃液体进行淬火、粉碎，得到复合氧化物玻璃粉体。
4.根据权利要求3所述的低温共烧陶瓷，其特征在于，所述球磨的过程具体为：
在混合原料中加入原料总质量70％～90％的无水乙醇，在行星球磨机中搅拌10h～15h。
5.根据权利要求3所述的低温共烧陶瓷，其特征在于，所述熔融的方式为煅烧；所述煅烧的温度为1505℃～1615℃，时间为10min～30min。
6.一种权利要求1～5任一项所述的低温共烧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a)将复合氧化物玻璃粉体和Al2O3进行研磨处理，得到LTCC粉料；
b)将步骤a)得到的LTCC粉料依次进行预压、等静压和烧结，得到低温共烧陶瓷。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述研磨处理的过程具体为：
将复合氧化物玻璃粉体和Al2O3混合，得到混合粉体；再在所述混合粉体中加入粉体总质量70％～90％的无水乙醇，在行星球磨机中球磨2h～6h后出料，干燥后过300目～400目筛，过掉粗粉，得到LTCC粉料。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述预压的压强为30MPa～50MPa。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述等静压的压强为40MPa～50MPa，压制时间为3min～8min。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述烧结的温度为850℃～910℃，时间为10min～30min。
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