CN110451937A - 一种ltcc陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种LTCC陶瓷材料，由包括复合氧化物玻璃和Al2O3的混合物制备而成；所述复合氧化物玻璃包括以下组分：二氧化硅55wt％～60wt％；三氧化二硼30wt％～35wt％；三氧化二铝5wt％～10wt％；余量的氧化钙。与现有技术相比，本发明提供的LTCC陶瓷材料以上述特定组成的复合氧化物玻璃与Al2O3为主要成分，实现较好的相互作用，产品的介电常数为7.5左右，QF值高，电性能优异；并且具备零收缩特性，从而解决LTCC收缩率过大导致LTCC器件不良的现象。实验结果表明，本发明提供的LTCC陶瓷材料的介电常数介于6.7～7.9，Qf介于700GHz～2000GHz，X和Y方向的收缩率小于0.5％，Z方向的收缩率小于18％；具备零收缩特性，且电性能优异，具有十分广阔的应用前景。

Description

一种LTCC陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及LTCC技术领域，更具体地说，是涉及一种LTCC陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic)技术是于1982年休斯公司开发的新型材料技术，是将低温烧结陶瓷粉制成厚度精确而且致密的生瓷带，在生瓷带上利用激光打孔、微孔注浆、精密导体浆料印刷等工艺制出所需要的电路图形，并将多个被动组件(如低容值电容、电阻、滤波器、阻抗转换器、耦合器等)埋入多层陶瓷基板中，然后叠压在一起，内外电极可分别使用银、铜、金等金属，在900℃下烧结，制成三维空间互不干扰的高密度电路，也可制成内置无源元件的三维电路基板，在其表面可以贴装IC和有源器件，制成无源/有源集成的功能模块，可进一步将电路小型化与高密度化，特别适合用于高频通讯用组件。
目前，介电常数低于8的低介电常数的高性能LTCC陶瓷材料一直被日美企业垄断，国内需求长期被卡脖子。并且常规的LTCC陶瓷材料的收缩率在10～15％之间，且X、Y和Z方向的收缩率不一致，在制备过程中需要保证金属电极浆料和陶瓷生坯一起收缩，但是实际过程中很难保证一致，造成烧结后的电极断裂；而LTCC陶瓷材料的收缩率较大，收缩率的偏差非常容易导致产品一致性很差。因此，低介电常数的LTCC陶瓷材料是国内一直寻求突破的技术，同时零收缩陶瓷也一直是陶瓷技术界最高的追求之一。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种LTCC陶瓷材料及其制备方法，本发明提供的LTCC陶瓷材料的介电常数在7.5左右，QF值高，并且具备零收缩特性。
本发明提供了一种LTCC陶瓷材料，由包括复合氧化物玻璃和Al2O3的混合物制备而成；
所述复合氧化物玻璃包括以下组分：
二氧化硅55wt％～60wt％；
三氧化二硼30wt％～35wt％；
三氧化二铝5wt％～10wt％；
余量的氧化钙。
优选的，所述LTCC陶瓷材料中复合氧化物玻璃的质量百分含量为45％～55％。
优选的，所述复合氧化物玻璃的制备方法具体为：
将二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钙混合后，进行球磨，再依次经干燥、熔融，得到玻璃液体；然后将所述玻璃液体进行淬火、粉碎，得到复合氧化物玻璃。
优选的，所述球磨的过程具体为：
在混合原料中加入原料总质量70％～90％的无水乙醇，在行星球磨机中搅拌10h～15h。
优选的，所述熔融的方式为煅烧；所述煅烧的温度为1400℃～1800℃，时间为5min～15min。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的LTCC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将复合氧化物玻璃和Al2O3进行研磨处理，得到LTCC粉料；
b)将步骤a)得到的LTCC粉料进行预压，得到粗坯；
c)将步骤b)得到的粗坯在夹板作用下进行等静压，得到压制好的生坯；然后将所述压制好的生坯连同夹板一起进行烧结，得到烧后的陶瓷；最后利用激光去掉夹板，得到LTCC陶瓷材料。
优选的，步骤a)中所述研磨处理的过程具体为：
将复合氧化物玻璃和Al2O3混合，得到混合粉体；再在所述混合粉体中加入粉体质量70％～90％的无水乙醇，在行星球磨机中球磨2h～6h后出料，干燥后过300目～400目筛，过掉粗粉，得到LTCC粉料。
优选的，步骤b)中所述预压的压强为30MPa～50MPa。
优选的，步骤c)中所述在夹板作用下进行等静压的过程中，所述夹板为氧化铝板或氧化锆板，表面粗糙度为1μm～5μm，厚度为0.4mm～1.5mm；
所述等静压的压强为90MPa～100MPa，压制时间为3min～8min。
优选的，步骤c)中所述烧结的温度为800℃～1000℃，时间为10min～30min。
本发明提供了一种LTCC陶瓷材料，由包括复合氧化物玻璃和Al2O3的混合物制备而成；所述复合氧化物玻璃包括以下组分：二氧化硅55wt％～60wt％；三氧化二硼30wt％～35wt％；三氧化二铝5wt％～10wt％；余量的氧化钙。与现有技术相比，本发明提供的LTCC陶瓷材料以上述特定组成的复合氧化物玻璃与Al2O3为主要成分，实现较好的相互作用，产品的介电常数为7.5左右，QF值高，电性能优异；并且具备零收缩特性，从而解决LTCC收缩率过大导致LTCC器件不良的现象。实验结果表明，本发明提供的LTCC陶瓷材料的介电常数介于6.7～7.9，Qf介于700GHz～2000GHz，X和Y方向的收缩率小于0.5％，Z方向的收缩率小于18％；具备零收缩特性，且电性能优异，具有十分广阔的应用前景。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单、烧结稳定，适宜大规模的产业化，发展前景好。
附图说明
图1为本发明实施例提供的复合氧化物玻璃(Glass)的制备过程的工艺流程图；
图2为本发明实施例提供的LTCC陶瓷材料的制备过程的工艺流程图；
图3为本发明实施例提供的LTCC陶瓷材料的制备过程中夹板+等静压工艺步骤的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种LTCC陶瓷材料，由包括复合氧化物玻璃和Al2O3的混合物制备而成；
所述复合氧化物玻璃包括以下组分：
二氧化硅55wt％～60wt％；
三氧化二硼30wt％～35wt％；
三氧化二铝5wt％～10wt％；
余量的氧化钙。
在本发明中，所述LTCC陶瓷材料由包括复合氧化物玻璃和Al2O3的混合物制备而成，优选由复合氧化物玻璃和Al2O3的混合物制备而成。在本发明中，所述LTCC陶瓷材料中复合氧化物玻璃的质量百分含量优选为45％～55％；在本发明优选的实施例中，所述LTCC陶瓷材料中复合氧化物玻璃的质量百分含量为45％，对应的Al2O3的质量百分含量为55％；在本发明另一个优选的实施例中，所述LTCC陶瓷材料中复合氧化物玻璃的质量百分含量为55％，对应的Al2O3的质量百分含量为45％。
在本发明中，所述复合氧化物玻璃包括以下组分：
二氧化硅55wt％～60wt％；
三氧化二硼30wt％～35wt％；
三氧化二铝5wt％～10wt％；
余量的氧化钙；
优选为：
二氧化硅58wt％；
三氧化二硼32.5wt％；
三氧化二铝7.3wt％；
氧化钙2.2wt％。
在本发明中，所述复合氧化物玻璃的制备方法优选具体为：
将二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钙混合后，进行球磨，再依次经干燥、熔融，得到玻璃液体；然后将所述玻璃液体进行淬火、粉碎，得到复合氧化物玻璃。
本发明实施例提供的复合氧化物玻璃(Glass)的制备过程的工艺流程图参见图1所示。本发明首先将二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钙混合后，进行球磨；本发明对所述二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二铝和氧化钙的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述球磨的过程优选具体为：
在混合原料中加入原料总质量70％～90％的无水乙醇，在行星球磨机中搅拌10h～15h；
更优选为：
在混合原料中加入原料总质量80％的无水乙醇，在行星球磨机中搅拌12h。
在本发明中，所述干燥的方式优选采用本领域技术人员熟知的喷雾干燥的技术方案即可。本发明在完成所述干燥过程后，优选还包括：
对干燥后的粉体颗粒过300目～400目筛，过掉粗粉；
更优选为：
对干燥后的粉体颗粒过350目筛，过掉粗粉。
在本发明中，所述熔融的方式优选为煅烧；采用本领域技术人员熟知的在氧化气氛中煅烧的技术方案即可。在本发明中，所述煅烧的温度优选为1400℃～1800℃，更优选为1450℃～1750℃；所述煅烧的时间优选为5min～15min。
得到所述玻璃液体后，本发明将所述玻璃液体进行淬火、粉碎，得到复合氧化物玻璃。在本发明中，所述淬火的过程优选具体为：
将熔融的玻璃液体从上述高温环境中取出，倒入玻璃滚轧机中，得到破碎的玻璃颗粒。
在本发明中，所述粉碎的过程优选具体为：
将得到的破碎的玻璃颗粒用滚筒球磨机研磨24h，干燥后过350目筛，过掉粗粉，得到复合氧化物玻璃。
本发明提供的LTCC陶瓷材料以上述特定组成的复合氧化物玻璃与Al2O3为主要成分，实现较好的相互作用，产品的介电常数为7.5左右，QF值高，电性能优异；并且具备零收缩特性，从而解决LTCC收缩率过大导致LTCC器件不良的现象。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的LTCC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将复合氧化物玻璃和Al2O3进行研磨处理，得到LTCC粉料；
b)将步骤a)得到的LTCC粉料进行预压，得到粗坯；
c)将步骤b)得到的粗坯在夹板作用下进行等静压，得到压制好的生坯；然后将所述压制好的生坯连同夹板一起进行烧结，得到烧后的陶瓷；最后利用激光去掉夹板，得到LTCC陶瓷材料。
本发明实施例提供的LTCC陶瓷材料的制备过程的工艺流程图参见图2所示。本发明首先将复合氧化物玻璃和Al2O3进行研磨处理，得到LTCC粉料。在本发明中，所述复合氧化物玻璃与上述技术方案中所述的相同，在此不再赘述。本发明对所述Al2O3的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述研磨处理的过程优选具体为：
将复合氧化物玻璃和Al2O3混合，得到混合粉体；再在所述混合粉体中加入粉体质量70％～90％的无水乙醇，在行星球磨机中球磨2h～6h后出料，干燥后过300目～400目筛，过掉粗粉，得到LTCC粉料；
更优选为：
将复合氧化物玻璃和Al2O3混合，得到混合粉体；再在所述混合粉体中加入粉体质量80％的无水乙醇，在行星球磨机中球磨4h后出料，干燥后过350目筛，过掉粗粉，得到LTCC粉料。
得到所述LTCC粉料后，本发明将得到的LTCC粉料进行预压，得到粗坯。在本发明中，所述预压的目的是使所述LTCC粉料初步成型；本发明对所述预压的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的干压成型设备即可。在本发明中，所述预压的压强优选为30MPa～50MPa，更优选为40MPa。
得到所述粗坯后，本发明将得到的粗坯在夹板作用下进行等静压，得到压制好的生坯；然后将所述压制好的生坯连同夹板一起进行烧结，得到烧后的陶瓷；最后利用激光去掉夹板，得到LTCC陶瓷材料。
本发明实施例提供的LTCC陶瓷材料的制备过程中夹板+等静压工艺步骤的示意图参见图3所示。在本发明中，所述在夹板作用下进行等静压的过程中，所述夹板优选为氧化铝板或氧化锆板；所述夹板的表面粗糙度优选为1μm～5μm，更优选为2μm～4μm；所述夹板的厚度优选为0.4mm～1.5mm，更优选为0.5mm～1mm。在本发明一个优选的实施例中，所述夹板为氧化铝板，具体为99铝刚玉板，其表面粗糙度为4.0μm，厚度为0.5mm；在本发明另一个优选的实施例中，所述夹板为氧化锆板，具体为钇稳定的氧化锆板，其表面粗糙度为2.0μm，厚度为1.0mm。
在本发明中，所述在夹板作用下优选具体为：
采用上下两片夹板夹住所述粗坯。
在本发明中，所述等静压的压强优选为90MPa～100MPa，更优选为95MPa；所述等静压的压制时间优选为3min～8min，更优选为5min。
在本发明中，所述烧结的温度优选为800℃～1000℃，更优选为900℃；所述烧结的时间优选为10min～30min，更优选为20min。本发明对所述烧结的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的马弗炉即可。
在本发明中，所述利用激光去掉夹板的过程优选具体为：
利用紫外激光切割(高速激光离子轰击夹板)，去掉夹板，得到LTCC陶瓷材料。
本发明提供的制备方法工艺简单、烧结稳定，适宜大规模的产业化，发展前景好。
本发明提供了一种LTCC陶瓷材料，由包括复合氧化物玻璃和Al2O3的混合物制备而成；所述复合氧化物玻璃包括以下组分：二氧化硅55wt％～60wt％；三氧化二硼30wt％～35wt％；三氧化二铝5wt％～10wt％；余量的氧化钙。与现有技术相比，本发明提供的LTCC陶瓷材料以上述特定组成的复合氧化物玻璃与Al2O3为主要成分，实现较好的相互作用，产品的介电常数为7.5左右，QF值高，电性能优异；并且具备零收缩特性，从而解决LTCC收缩率过大导致LTCC器件不良的现象。实验结果表明，本发明提供的LTCC陶瓷材料的介电常数介于6.7～7.9，Qf介于700GHz～2000GHz，X和Y方向的收缩率小于0.5％，Z方向的收缩率小于18％；具备零收缩特性，且电性能优异，具有十分广阔的应用前景。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单、烧结稳定，适宜大规模的产业化，发展前景好。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例中所用的药品原料均为市售商品。
实施例1
(1)将二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钙按照质量比58：32.5：7.3：2.2混合，得到混合粉料；再在所述混合粉料中加入粉料质量80％的无水乙醇，在行星球磨机中搅拌12h后，喷雾干燥，然后将干燥后的粉体颗粒过350目筛，过掉粗粉；过筛后的粉料用铂金坩埚盛好，在氧化气氛中煅烧，煅烧温度为1600℃±15℃，煅烧时间为10min±5min，得到熔融的玻璃液体；之后将熔融的玻璃液体从上述1600℃±15℃的环境中取出，倒入玻璃滚轧机中，得到破碎的玻璃颗粒；最后把上述破碎的玻璃颗粒用滚筒球磨机研磨24h，干燥后过350目筛，过掉粗粉，得到复合氧化物玻璃粉体。
(2)将所述复合氧化物玻璃粉体与Al2O3按照质量比45：55混合，得到混合粉体；再在所述混合粉体中加入粉体质量80％的无水乙醇，在行星球磨机中球磨4h后出料，干燥后过350目筛，过掉粗粉；过筛后的粉体在干压成型设备上进行预压，初步成型，所述预压的压强为40MPa，得到粗坯。
(3)对所述粗坯在夹板作用下进行等静压，参见图3所示；选取表面粗糙度为4.0μm的99铝刚玉板，板子厚度为0.5mm，两片夹住所述粗坯；将上述夹板夹住的粗坯整体放入等静压中压制5min，压强为95MPa，得到压制好的生坯；然后将所述压制好的生坯连同夹板一起放入马弗炉进行烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为20min，得到烧后的陶瓷；最后利用紫外激光切割，去掉夹板，得到LTCC陶瓷材料。
经检测，本发明实施例1提供的LTCC陶瓷材料的介电常数εr为7.9，Qf为2000GHz，X和Y方向的收缩率为0.4％，Z方向的收缩率为17％；具备零收缩特性，且电性能优异。
实施例2
(1)将二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钙按照质量比58：32.5：7.3：2.2混合，得到混合粉料；再在所述混合粉料中加入粉料质量80％的无水乙醇，在行星球磨机中搅拌12h后，喷雾干燥，然后将干燥后的粉体颗粒过350目筛，过掉粗粉；过筛后的粉料用铂金坩埚盛好，在氧化气氛中煅烧，煅烧温度为1600℃±15℃，煅烧时间为10min±5min，得到熔融的玻璃液体；之后将熔融的玻璃液体从上述1600℃±15℃的环境中取出，倒入玻璃滚轧机中，得到破碎的玻璃颗粒；最后把上述破碎的玻璃颗粒用滚筒球磨机研磨24h，干燥后过350目筛，过掉粗粉，得到复合氧化物玻璃粉体。
(2)将所述复合氧化物玻璃粉体与Al2O3按照质量比55：45混合，得到混合粉体；再在所述混合粉体中加入粉体质量80％的无水乙醇，在行星球磨机中球磨4h后出料，干燥后过350目筛，过掉粗粉；过筛后的粉体在干压成型设备上进行预压，初步成型，所述预压的压强为40MPa，得到粗坯。
(3)对所述粗坯在夹板作用下进行等静压，参见图3所示；选取表面粗糙度为2.0μm的钇稳定的氧化锆板，板子厚度为1.0mm，两片夹住所述粗坯；将上述夹板夹住的粗坯整体放入等静压中压制5min，压强为95MPa，得到压制好的生坯；然后将所述压制好的生坯连同夹板一起放入马弗炉进行烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为20min，得到烧后的陶瓷；最后利用紫外激光切割，去掉夹板，得到LTCC陶瓷材料。
经检测，本发明实施例2提供的LTCC陶瓷材料的介电常数εr为6.7，Qf为700GHz，X和Y方向的收缩率为0.25％，Z方向的收缩率为15％；具备零收缩特性，且电性能优异。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种LTCC陶瓷材料，由包括复合氧化物玻璃和Al2O3的混合物制备而成；
所述复合氧化物玻璃包括以下组分：
二氧化硅55wt％～60wt％；
三氧化二硼30wt％～35wt％；
三氧化二铝5wt％～10wt％；
余量的氧化钙。
2.根据权利要求1所述的LTCC陶瓷材料，其特征在于，所述LTCC陶瓷材料中复合氧化物玻璃的质量百分含量为45％～55％。
3.根据权利要求1所述的LTCC陶瓷材料，其特征在于，所述复合氧化物玻璃的制备方法具体为：
将二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钙混合后，进行球磨，再依次经干燥、熔融，得到玻璃液体；然后将所述玻璃液体进行淬火、粉碎，得到复合氧化物玻璃。
4.根据权利要求3所述的LTCC陶瓷材料，其特征在于，所述球磨的过程具体为：
在混合原料中加入原料总质量70％～90％的无水乙醇，在行星球磨机中搅拌10h～15h。
5.根据权利要求3所述的LTCC陶瓷材料，其特征在于，所述熔融的方式为煅烧；所述煅烧的温度为1400℃～1800℃，时间为5min～15min。
6.一种权利要求1～5任一项所述的LTCC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将复合氧化物玻璃和Al2O3进行研磨处理，得到LTCC粉料；
b)将步骤a)得到的LTCC粉料进行预压，得到粗坯；
c)将步骤b)得到的粗坯在夹板作用下进行等静压，得到压制好的生坯；然后将所述压制好的生坯连同夹板一起进行烧结，得到烧后的陶瓷；最后利用激光去掉夹板，得到LTCC陶瓷材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述研磨处理的过程具体为：
将复合氧化物玻璃和Al2O3混合，得到混合粉体；再在所述混合粉体中加入粉体质量70％～90％的无水乙醇，在行星球磨机中球磨2h～6h后出料，干燥后过300目～400目筛，过掉粗粉，得到LTCC粉料。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述预压的压强为30MPa～50MPa。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述在夹板作用下进行等静压的过程中，所述夹板为氧化铝板或氧化锆板，表面粗糙度为1μm～5μm，厚度为0.4mm～1.5mm；
所述等静压的压强为90MPa～100MPa，压制时间为3min～8min。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述烧结的温度为800℃～1000℃，时间为10min～30min。
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