JP2000319066A - 低温同時焼成誘電体セラミック組成物 - Google Patents
低温同時焼成誘電体セラミック組成物Info
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- JP2000319066A JP2000319066A JP2000044332A JP2000044332A JP2000319066A JP 2000319066 A JP2000319066 A JP 2000319066A JP 2000044332 A JP2000044332 A JP 2000044332A JP 2000044332 A JP2000044332 A JP 2000044332A JP 2000319066 A JP2000319066 A JP 2000319066A
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- dielectric
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 銀、銅、ニッケル、パラジウム、白金などの
金属電極と同時焼成して積層型又は平面型素子を製造し
得る誘電体セラミック組成物を提供する。 【解決手段】 この組成物は次の式で表現され、Ｂ２Ｏ
３又はＶ２Ｏ５を７重量％以内で含有する。 （１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５−ｘＢａＮｂ２Ｏ６又は （１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５−ｘ（Ｂａ１-ｙＳ
ｒｙ） Ｎｂ２Ｏ６ 前記式で、ｘ、ｙは０〜１である。
金属電極と同時焼成して積層型又は平面型素子を製造し
得る誘電体セラミック組成物を提供する。 【解決手段】 この組成物は次の式で表現され、Ｂ２Ｏ
３又はＶ２Ｏ５を７重量％以内で含有する。 （１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５−ｘＢａＮｂ２Ｏ６又は （１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５−ｘ（Ｂａ１-ｙＳ
ｒｙ） Ｎｂ２Ｏ６ 前記式で、ｘ、ｙは０〜１である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は低温同時焼成誘電体
セラミック組成物に関するもので、より詳しくは銀、
銅、ニッケル、パラジウム、白金などの金属電極と同時
焼成して積層型（multilayer）又は平面型（planar）素
子を製造し得る誘電体に関するものである。
セラミック組成物に関するもので、より詳しくは銀、
銅、ニッケル、パラジウム、白金などの金属電極と同時
焼成して積層型（multilayer）又は平面型（planar）素
子を製造し得る誘電体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】最近、電子及び通信機器の小型化が急激
に進行するにしたがい、これに使用される電子部品も積
層化又はチップ化されている。電子部品に使用されるセ
ラミック材料は大きく誘電体と磁性体に分けられ、特
に、誘電体を使用する電子部品において小型化に対する
要求が急増している。
に進行するにしたがい、これに使用される電子部品も積
層化又はチップ化されている。電子部品に使用されるセ
ラミック材料は大きく誘電体と磁性体に分けられ、特
に、誘電体を使用する電子部品において小型化に対する
要求が急増している。
【０００３】代表的な積層部品としては、キャパシタが
挙げられる。移動通信用端末機などには、フィルタ、カ
ップラ、デュプレックサ、オシレータ、ＭＣＭ（Multic
hipModule）などが用いられている。このような積層部
品は多層の誘電体と内部電極とからなり、この部品を製
造するためには、誘電体層を薄いテープに形成し、その
上に内部電極を印刷（printing）した後、これらを多層
に積層し焼成（firing）する過程を経なければならな
い。したがって、積層素子に使用される誘電体は応用に
適合した誘電特性を有することはもちろん、電極との同
時焼成が可能でなければならない。誘電体に要求される
誘電特性としては、高い誘電率、低い誘電損失、そして
誘電率の温度変化の最小化などがある。
挙げられる。移動通信用端末機などには、フィルタ、カ
ップラ、デュプレックサ、オシレータ、ＭＣＭ（Multic
hipModule）などが用いられている。このような積層部
品は多層の誘電体と内部電極とからなり、この部品を製
造するためには、誘電体層を薄いテープに形成し、その
上に内部電極を印刷（printing）した後、これらを多層
に積層し焼成（firing）する過程を経なければならな
い。したがって、積層素子に使用される誘電体は応用に
適合した誘電特性を有することはもちろん、電極との同
時焼成が可能でなければならない。誘電体に要求される
誘電特性としては、高い誘電率、低い誘電損失、そして
誘電率の温度変化の最小化などがある。
【０００４】内部電極としては、銀、銅、ニッケル、パ
ラジウム、白金、ゴールド及びこれらの合金が使用さ
れ、同時焼成するセラミック誘電体の焼結温度及び特性
によって使用する金属が決められる。すなわち、銀又は
銅の場合、融点が１，０００℃付近であるため、焼結温
度が９５０℃以上であるセラミック誘電体には使用でき
ない。パラジウム、白金及びゴールドの場合は、１，３
００℃でも安定するので、大部分のセラミック誘電体に
使用できるが、価格が高いという欠点があるので、ニッ
ケル、銅などの金属を内部電極として使用する製品に比
べ価格競争力が落ちる。そして、ニッケルの場合、融点
は１，４００℃以上であるが、空気中では容易に酸化し
て電極としての役割を果たさないため、還元雰囲気、つ
まり１０− １１atm程度の低い分圧で熱処理しなければ
ならない。しかし、大部分の誘電体セラミック組成物は
低い酸素分圧下で熱処理すると、誘電損失が急激に増加
するため、キャパシタとして使用できないという問題が
ある。銅電極を使用する場合にも、酸化問題のため、ニ
ッケルと同様に、１０−６atm程度の低い酸素分圧が必
要である。
ラジウム、白金、ゴールド及びこれらの合金が使用さ
れ、同時焼成するセラミック誘電体の焼結温度及び特性
によって使用する金属が決められる。すなわち、銀又は
銅の場合、融点が１，０００℃付近であるため、焼結温
度が９５０℃以上であるセラミック誘電体には使用でき
ない。パラジウム、白金及びゴールドの場合は、１，３
００℃でも安定するので、大部分のセラミック誘電体に
使用できるが、価格が高いという欠点があるので、ニッ
ケル、銅などの金属を内部電極として使用する製品に比
べ価格競争力が落ちる。そして、ニッケルの場合、融点
は１，４００℃以上であるが、空気中では容易に酸化し
て電極としての役割を果たさないため、還元雰囲気、つ
まり１０− １１atm程度の低い分圧で熱処理しなければ
ならない。しかし、大部分の誘電体セラミック組成物は
低い酸素分圧下で熱処理すると、誘電損失が急激に増加
するため、キャパシタとして使用できないという問題が
ある。銅電極を使用する場合にも、酸化問題のため、ニ
ッケルと同様に、１０−６atm程度の低い酸素分圧が必
要である。
【０００５】現在、積層部品に使用されているセラミッ
ク誘電体組成物は概ねＢａＴｉＯ３が基本組成物であ
り、焼結温度を下げるために、Ｂｉ２Ｏ３などの酸化物
焼結助剤又はガラスフリット（glass frit）を添加す
る。これらの組成物は１，１００〜１，３００℃の焼結
温度と耐還元性を有し、数百以上の大きい誘電率を有す
るが、誘電損失が大きいために、ＭＨｚ以上の周波数で
は使用が難しい。また、誘電率の温度変化が数百ppm/℃
であるため、温度安定キャパシタ又は移動通信用部品に
は使用できない。
ク誘電体組成物は概ねＢａＴｉＯ３が基本組成物であ
り、焼結温度を下げるために、Ｂｉ２Ｏ３などの酸化物
焼結助剤又はガラスフリット（glass frit）を添加す
る。これらの組成物は１，１００〜１，３００℃の焼結
温度と耐還元性を有し、数百以上の大きい誘電率を有す
るが、誘電損失が大きいために、ＭＨｚ以上の周波数で
は使用が難しい。また、誘電率の温度変化が数百ppm/℃
であるため、温度安定キャパシタ又は移動通信用部品に
は使用できない。
【０００６】具体的な例として、特開平０５−１２０９
１５号公報には、９５０〜１０００℃の低温で焼成可能
な積層キャパシタについて開示されている。より詳しく
は、１８．０〜２７．０重量％のＢａＴｉＯ３、３１．
６〜３６．３重量％のＮｄ２Ｏ３、２７．６〜３５．６
重量％のＴｉＯ２、２．５〜８．１重量％のＢｉ
２Ｏ ３、５．６〜９．０重量％のＰｂ３Ｏ４から構成さ
れる主成分に、１．０〜３．０重量％のＳｉＯ２、０．
５〜３．０重量％のＺｎＯ、０．１〜１．３重量％のＢ
２Ｏ３、０．５〜１．５重量％のＣｕＯを焼結促進添加
剤として添加する誘電体セラミック組成物で、気孔の発
生を防止し、グリーンシート（green sheet）の厚さを
薄くした場合にも、高温高湿の条件で老化せず、耐候性
が大きい特性を有するものが開示されている。
１５号公報には、９５０〜１０００℃の低温で焼成可能
な積層キャパシタについて開示されている。より詳しく
は、１８．０〜２７．０重量％のＢａＴｉＯ３、３１．
６〜３６．３重量％のＮｄ２Ｏ３、２７．６〜３５．６
重量％のＴｉＯ２、２．５〜８．１重量％のＢｉ
２Ｏ ３、５．６〜９．０重量％のＰｂ３Ｏ４から構成さ
れる主成分に、１．０〜３．０重量％のＳｉＯ２、０．
５〜３．０重量％のＺｎＯ、０．１〜１．３重量％のＢ
２Ｏ３、０．５〜１．５重量％のＣｕＯを焼結促進添加
剤として添加する誘電体セラミック組成物で、気孔の発
生を防止し、グリーンシート（green sheet）の厚さを
薄くした場合にも、高温高湿の条件で老化せず、耐候性
が大きい特性を有するものが開示されている。
【０００７】ＭＨｚ以上で使用できる積層素子用誘電体
としては、（Ｍｇ，Ｃａ）ＴｉＯ３にガラスを添加した
組成物が知られている。この組成物は１，０００℃以上
の温度及び低い酸素分圧で焼結可能であるが、誘電率が
２０程度と多少低いという欠点がある。
としては、（Ｍｇ，Ｃａ）ＴｉＯ３にガラスを添加した
組成物が知られている。この組成物は１，０００℃以上
の温度及び低い酸素分圧で焼結可能であるが、誘電率が
２０程度と多少低いという欠点がある。
【０００８】具体的な例として、特開平０６−１２８０
２８号公報には、比較的低温で焼結が可能で、シリコン
と類似した熱膨張係数を有し、誘電率が小さく、誘電率
の温度変化が小さいことを特徴とする積層セラミック組
成物について開示されている。これは、４０〜８５％の
コーディエライト（cordierite）、１０〜４０重量％の
Ｂ２Ｏ３、５〜５０重量％のＳｉＯ２からなるコーディ
エライト−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２系主成分１００重量部に
対して、副成分としてＳｒＴｉＯ２又はＣａＴｉＯ３を
２０重量部以下で添加する積層セラミック組成物が開示
されている。
２８号公報には、比較的低温で焼結が可能で、シリコン
と類似した熱膨張係数を有し、誘電率が小さく、誘電率
の温度変化が小さいことを特徴とする積層セラミック組
成物について開示されている。これは、４０〜８５％の
コーディエライト（cordierite）、１０〜４０重量％の
Ｂ２Ｏ３、５〜５０重量％のＳｉＯ２からなるコーディ
エライト−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２系主成分１００重量部に
対して、副成分としてＳｒＴｉＯ２又はＣａＴｉＯ３を
２０重量部以下で添加する積層セラミック組成物が開示
されている。
【０００９】以上のような特性のために、これまでの誘
電体では、銀、銅、ニッケル、パラジウム、白金などの
金属電極と同時に焼成して積層型素子を製造することは
できなかった。一般に、このことを満足する誘電体セラ
ミック組成物は、低温焼結及び耐還元性の特性を持たな
くてはならない。すなわち、銀電極を使用するために
は、９００℃以下で誘電体物質の焼結がなされなくては
ならず、銀／パラジウム電極を使用するためには、１，
０００℃以下の焼結温度が必要である。ところで、銀又
はパラジウムは貴金属であるため、生産コストを下げる
ためには、銅又はニッケル電極が有利である。銅電極の
場合、空気中で温度を上昇させると、酸化して酸化銅
（ＣｕＯ）になるため、電極としての特性を失うことと
なる。したがって、銅電極との同時焼成を可能にするた
めには、誘電体を９５０℃以下の焼結温度及び低い酸素
分圧で焼結した焼結体の誘電特性、特に誘電損失が小さ
くなければならない。これは、一般的なセラミック誘電
体の場合、低い酸素分圧では成分元素が還元され、この
過程で電気伝導が生じて誘電損失が急激に増加するため
である。一方、ニッケル電極との同時焼成が可能な誘電
体セラミックの場合、焼結温度は１，２００〜１，３０
０℃程度と銀又は銅電極に比べ多少高いが、銅と同様
に、低い酸素分圧での耐還元性が要求される。一方、Ｍ
Ｈｚ以上の周波数で使用するためには、約１×１０−３
以下の低い誘電損失値（tanδ）を有しなければなら
ず、温度安定性が要求される部品に使用するためには、
誘電率の温度係数が±数十ppm/℃以下でなければならな
い。
電体では、銀、銅、ニッケル、パラジウム、白金などの
金属電極と同時に焼成して積層型素子を製造することは
できなかった。一般に、このことを満足する誘電体セラ
ミック組成物は、低温焼結及び耐還元性の特性を持たな
くてはならない。すなわち、銀電極を使用するために
は、９００℃以下で誘電体物質の焼結がなされなくては
ならず、銀／パラジウム電極を使用するためには、１，
０００℃以下の焼結温度が必要である。ところで、銀又
はパラジウムは貴金属であるため、生産コストを下げる
ためには、銅又はニッケル電極が有利である。銅電極の
場合、空気中で温度を上昇させると、酸化して酸化銅
（ＣｕＯ）になるため、電極としての特性を失うことと
なる。したがって、銅電極との同時焼成を可能にするた
めには、誘電体を９５０℃以下の焼結温度及び低い酸素
分圧で焼結した焼結体の誘電特性、特に誘電損失が小さ
くなければならない。これは、一般的なセラミック誘電
体の場合、低い酸素分圧では成分元素が還元され、この
過程で電気伝導が生じて誘電損失が急激に増加するため
である。一方、ニッケル電極との同時焼成が可能な誘電
体セラミックの場合、焼結温度は１，２００〜１，３０
０℃程度と銀又は銅電極に比べ多少高いが、銅と同様
に、低い酸素分圧での耐還元性が要求される。一方、Ｍ
Ｈｚ以上の周波数で使用するためには、約１×１０−３
以下の低い誘電損失値（tanδ）を有しなければなら
ず、温度安定性が要求される部品に使用するためには、
誘電率の温度係数が±数十ppm/℃以下でなければならな
い。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
のような要求条件を満足させるため、銀、銅、ニッケ
ル、パラジウム、白金などの金属電極と同時焼成して積
層型又は平面型素子を製造し得る誘電体セラミック組成
物を提供することにある。
のような要求条件を満足させるため、銀、銅、ニッケ
ル、パラジウム、白金などの金属電極と同時焼成して積
層型又は平面型素子を製造し得る誘電体セラミック組成
物を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
の本発明の積層素子型低温焼結誘電体セラミック組成物
は次の式で表現されるものである。
の本発明の積層素子型低温焼結誘電体セラミック組成物
は次の式で表現されるものである。
【００１２】 （１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５−ｘＢａＮｂ２Ｏ６ 前記式で、ｘは０〜１である。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明をより詳細に説明す
る。
る。
【００１４】本発明による低温同時焼結誘電体セラミッ
ク組成物はＢａＯとＮｂ２Ｏ５からなる。ＢａＯとＮｂ
２Ｏ５との間に存在する化合物の代表的なものとして
は、ＢａＮｂ２Ｏ６とＢａ５Ｎｂ４Ｏ１５がある。
ク組成物はＢａＯとＮｂ２Ｏ５からなる。ＢａＯとＮｂ
２Ｏ５との間に存在する化合物の代表的なものとして
は、ＢａＮｂ２Ｏ６とＢａ５Ｎｂ４Ｏ１５がある。
【００１５】これらのうち、Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５は、マ
イクロ波周波数帯域で誘電率が３９であり、誘電損失
（tanδ）が１×１０−４未満であり、そして約−１０
０ppm/℃の誘電率温度係数を有する。ＢａＮｂ２Ｏ
６は、誘電率が３０であり、誘電損失が１×１０−４未
満、そして正の誘電率温度係数を有する。
イクロ波周波数帯域で誘電率が３９であり、誘電損失
（tanδ）が１×１０−４未満であり、そして約−１０
０ppm/℃の誘電率温度係数を有する。ＢａＮｂ２Ｏ
６は、誘電率が３０であり、誘電損失が１×１０−４未
満、そして正の誘電率温度係数を有する。
【００１６】したがって、ＢａＮｂ２Ｏ６とＢａ５Ｎｂ
４Ｏ１５を適量混合すると、小さい誘電率温度係数と小
さい誘電損失を有するセラミック誘電体組成物を製造で
きる。ここで、Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５を単独で使用しても
かまわないが、好ましくはＢａ５Ｎｂ４Ｏ１５ ５０〜
９９．０モル％と、ＢａＮｂ２Ｏ６ ０．０１〜５０モ
ル％の範囲内で混合する。
４Ｏ１５を適量混合すると、小さい誘電率温度係数と小
さい誘電損失を有するセラミック誘電体組成物を製造で
きる。ここで、Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５を単独で使用しても
かまわないが、好ましくはＢａ５Ｎｂ４Ｏ１５ ５０〜
９９．０モル％と、ＢａＮｂ２Ｏ６ ０．０１〜５０モ
ル％の範囲内で混合する。
【００１７】一方、ＢａＮｂ２Ｏ６とＢａ５Ｎｂ４Ｏ
１５は１，２５０℃以上で焼結が行われるため、銀、
銅、銀／パラジウム合金金属電極とは同時焼成ができな
い。そこで、Ｂ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｌａ２Ｏ３などの焼
結助剤を添加して、９００〜１，２００℃で焼結される
ようにする。焼結助剤の添加量は７重量％以内であるこ
とが、焼結を促進させるとともに、元の組成物の優れた
誘電特性を維持するという点で好ましい。
１５は１，２５０℃以上で焼結が行われるため、銀、
銅、銀／パラジウム合金金属電極とは同時焼成ができな
い。そこで、Ｂ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｌａ２Ｏ３などの焼
結助剤を添加して、９００〜１，２００℃で焼結される
ようにする。焼結助剤の添加量は７重量％以内であるこ
とが、焼結を促進させるとともに、元の組成物の優れた
誘電特性を維持するという点で好ましい。
【００１８】そして、必要によって、添加剤を０．０１
〜１０重量％の範囲内で添加しても良い。その具体的な
例としては、Ｂｉ２Ｏ３、ＷＯ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、Ｃ
ｕＯ、ＬｉＦ、ＳｉＯ２、ＳｎＯ２、Ｙ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ
５又はＳｂ２Ｏ５が挙げられる。また、ボレート（Zinc
-Borate、ZnO・B２O３）、ボロシリケート（Borosilicat
e）のように、ボロン（boron）が５〜７０重量％含有さ
れたガラス又は化合物を添加しても良い。このような添
加剤は焼結特性を向上させ、焼結温度を下げる役割を果
たす。反面、１０重量％以上の場合には、誘電損失が急
激に増加する問題がある。
〜１０重量％の範囲内で添加しても良い。その具体的な
例としては、Ｂｉ２Ｏ３、ＷＯ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、Ｃ
ｕＯ、ＬｉＦ、ＳｉＯ２、ＳｎＯ２、Ｙ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ
５又はＳｂ２Ｏ５が挙げられる。また、ボレート（Zinc
-Borate、ZnO・B２O３）、ボロシリケート（Borosilicat
e）のように、ボロン（boron）が５〜７０重量％含有さ
れたガラス又は化合物を添加しても良い。このような添
加剤は焼結特性を向上させ、焼結温度を下げる役割を果
たす。反面、１０重量％以上の場合には、誘電損失が急
激に増加する問題がある。
【００１９】そして、本発明のセラミック組成物は、Ｂ
ａをＰｂ、Ｓｒ、Ｃａ又はＬａで置換することができ、
その置換量は０．０１〜１０モル％の範囲が好ましい。
置換量が前記範囲を外れると、誘電損失が急激に増加す
るという問題が発生する可能性がある。また、ＮｂもＴ
ａ及びＴｉで置換することができ、その置換量は０．０
１〜１０モル％の範囲が好ましい。置換量が前記範囲を
外れると、誘電率が減少し、誘電率温度係数値が増加す
るという問題が発生し得る。
ａをＰｂ、Ｓｒ、Ｃａ又はＬａで置換することができ、
その置換量は０．０１〜１０モル％の範囲が好ましい。
置換量が前記範囲を外れると、誘電損失が急激に増加す
るという問題が発生する可能性がある。また、ＮｂもＴ
ａ及びＴｉで置換することができ、その置換量は０．０
１〜１０モル％の範囲が好ましい。置換量が前記範囲を
外れると、誘電率が減少し、誘電率温度係数値が増加す
るという問題が発生し得る。
【００２０】本発明の誘電体セラミック組成物は９００
℃で焼結可能であり、１０−１１atmの低い酸素分圧で
焼結した場合にも、低い誘電損失を有するため、銀、
銅、ニッケル金属電極との同時焼成が可能である。特
に、誘電率温度係数が±３０ppm/℃以下の値を有するた
め、温度安定性が要求される部品、例えば温度安定積層
キャパシタ（ＮＰＯ ＭＬＣＣ）に使用することができ
る。また、１ＧＨｚ以上の周波数で１×１０−４以下の
誘電損失を有するため、マイクロ波用フィルタ、オシレ
ータ、平面アンテナ、ＭＣＭなどの通信部品に使用する
ことができる。そして、９００〜９５０℃の焼結温度範
囲で誘電特性変化が殆どなく、誘電率温度係数（τε）
が±３０ppm/℃以下である組成範囲が広いため、安定し
た製品生産に特に有利である。
℃で焼結可能であり、１０−１１atmの低い酸素分圧で
焼結した場合にも、低い誘電損失を有するため、銀、
銅、ニッケル金属電極との同時焼成が可能である。特
に、誘電率温度係数が±３０ppm/℃以下の値を有するた
め、温度安定性が要求される部品、例えば温度安定積層
キャパシタ（ＮＰＯ ＭＬＣＣ）に使用することができ
る。また、１ＧＨｚ以上の周波数で１×１０−４以下の
誘電損失を有するため、マイクロ波用フィルタ、オシレ
ータ、平面アンテナ、ＭＣＭなどの通信部品に使用する
ことができる。そして、９００〜９５０℃の焼結温度範
囲で誘電特性変化が殆どなく、誘電率温度係数（τε）
が±３０ppm/℃以下である組成範囲が広いため、安定し
た製品生産に特に有利である。
【００２１】以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説
明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではな
い。
明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではな
い。
【００２２】［実施例１］純度９９．９％のＢａＯとＮ
ｂ２Ｏ５をＢａ：Ｎｂの比が１：２と５：４となるよう
に秤量した。次に、それぞれをポリエチレン瓶に、蒸留
水との重量比で１：１となるように入れ、円滑な混合の
ため、分散剤を１重量％添加した後、安定化ジルコニア
ボール（Yttria stabilized Zirconia）を使用して２４
時間混合した。
ｂ２Ｏ５をＢａ：Ｎｂの比が１：２と５：４となるよう
に秤量した。次に、それぞれをポリエチレン瓶に、蒸留
水との重量比で１：１となるように入れ、円滑な混合の
ため、分散剤を１重量％添加した後、安定化ジルコニア
ボール（Yttria stabilized Zirconia）を使用して２４
時間混合した。
【００２３】混合されたスラリをオーブンで１００℃に
加熱して水分を除去した後、アルミナ坩堝に入れ、１，
１００℃で２時間か焼（calcination）した。か焼され
たＢａＮｂ２Ｏ６とＢａ５Ｎｂ４Ｏ１５粉末を再び所望
比率で混合し、焼結助剤として、Ｂ２Ｏ３又はＶ２Ｏ５
を一定量添加し、前記混合工程と同様の方式で２４時間
粉砕した。
加熱して水分を除去した後、アルミナ坩堝に入れ、１，
１００℃で２時間か焼（calcination）した。か焼され
たＢａＮｂ２Ｏ６とＢａ５Ｎｂ４Ｏ１５粉末を再び所望
比率で混合し、焼結助剤として、Ｂ２Ｏ３又はＶ２Ｏ５
を一定量添加し、前記混合工程と同様の方式で２４時間
粉砕した。
【００２４】粉砕されたスラリに、結合剤としてポリビ
ニールアルコール（ＰＶＡ）を１重量％添加した後、グ
ラニュール化した。グラニュール化された粉末を１，０
００kg/cm２の圧力で、直径１０mm、高さ４〜５mmのシ
リンダ形に成形し、これを８００〜９５０℃の範囲で空
気雰囲気で焼結した。昇温速度は１分当たり５℃であ
り、冷却は炉冷で行った。
ニールアルコール（ＰＶＡ）を１重量％添加した後、グ
ラニュール化した。グラニュール化された粉末を１，０
００kg/cm２の圧力で、直径１０mm、高さ４〜５mmのシ
リンダ形に成形し、これを８００〜９５０℃の範囲で空
気雰囲気で焼結した。昇温速度は１分当たり５℃であ
り、冷却は炉冷で行った。
【００２５】焼結された試片に対し誘電特性を調べた。
誘電特性はヒューレット・パッカード社（Hewlett Pack
ard）製のＨＰ４１９４インピーダンス分析器（Impedan
ce analyzer）で測定し、ＧＨｚ周波数帯域での誘電特
性は円周型共振器法（Post resonator）を使用してヒュ
ーレット・パッカード社製のＨＰ８７２０Ｃ回路網分析
器（Network Analyzer）で測定した。
誘電特性はヒューレット・パッカード社（Hewlett Pack
ard）製のＨＰ４１９４インピーダンス分析器（Impedan
ce analyzer）で測定し、ＧＨｚ周波数帯域での誘電特
性は円周型共振器法（Post resonator）を使用してヒュ
ーレット・パッカード社製のＨＰ８７２０Ｃ回路網分析
器（Network Analyzer）で測定した。
【００２６】表１に、（１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５−
ｘＢａＮｂ２Ｏ６にＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５を添加した誘電
体組成物を空気中で８００〜９５０℃で焼結したとき
の、焼結特性と誘電特性を示す。
ｘＢａＮｂ２Ｏ６にＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５を添加した誘電
体組成物を空気中で８００〜９５０℃で焼結したとき
の、焼結特性と誘電特性を示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】前記表１に示すように、本発明によるセラ
ミック組成物は９００℃で焼結がなされるため、銀又は
銀／パラジウム電極とともに同時焼成して積層素子を製
造することができる。また、誘電率が４０〜４５、誘電
損失が１×１０−４以下の優れた誘電特性を有するの
で、ＧＨｚ帯域のマイクロ波用素子にも十分に使用する
ことができる。例えば、チップＬＣフィルタ、チップデ
ュプレックサ、平面アンテナ、ＭＣＭ、回路基板などの
チップ型部品を製作する場合、誘電率が大きく、誘電損
失が小さいため、部品の小型化と低損失化を成し得る。
また、誘電率温度係数値が小さいため、温度安定キャパ
シタ（ＮＰＯ ＭＬＣＣ）に使用することができる。
ミック組成物は９００℃で焼結がなされるため、銀又は
銀／パラジウム電極とともに同時焼成して積層素子を製
造することができる。また、誘電率が４０〜４５、誘電
損失が１×１０−４以下の優れた誘電特性を有するの
で、ＧＨｚ帯域のマイクロ波用素子にも十分に使用する
ことができる。例えば、チップＬＣフィルタ、チップデ
ュプレックサ、平面アンテナ、ＭＣＭ、回路基板などの
チップ型部品を製作する場合、誘電率が大きく、誘電損
失が小さいため、部品の小型化と低損失化を成し得る。
また、誘電率温度係数値が小さいため、温度安定キャパ
シタ（ＮＰＯ ＭＬＣＣ）に使用することができる。
【００２９】一方、実際に積層部品（ＰＣＳ用誘電体フ
ィルタ）を製造するために、ポリビニールブチラル（Ｐ
ＶＢ；Polyvinyl butiral）と可塑剤を本発明のセラミ
ック粉末とともに有機溶媒に投入し、２４時間混合し
て、テープ成形（tape casting）用スラリを製造した。
これを脱気（deairing）した後、テープ成形機（tape c
aster）を使用して、厚さ１０〜１００μｍの薄い誘電
体テープを成形し、銀ペーストを使用してテープ上に内
部電極を印刷した。これらを順次積んだ後、４０〜７０
℃に加熱しつつ圧力を加えて積層し、これを一定の大き
さに切断した後、有機物分解工程（binder burn-out）
を経てから、９００℃で２時間焼結した。形成された積
層部品の周波数特性を測定した結果、挿入損失（insert
ion loss）が１ｄB以下と商用製品より優れた特性を示
した。また、誘電体テープの代わりに、誘電体粉末を使
用したペーストを製造し、これを多数回印刷して積層部
品を製造することも可能である。
ィルタ）を製造するために、ポリビニールブチラル（Ｐ
ＶＢ；Polyvinyl butiral）と可塑剤を本発明のセラミ
ック粉末とともに有機溶媒に投入し、２４時間混合し
て、テープ成形（tape casting）用スラリを製造した。
これを脱気（deairing）した後、テープ成形機（tape c
aster）を使用して、厚さ１０〜１００μｍの薄い誘電
体テープを成形し、銀ペーストを使用してテープ上に内
部電極を印刷した。これらを順次積んだ後、４０〜７０
℃に加熱しつつ圧力を加えて積層し、これを一定の大き
さに切断した後、有機物分解工程（binder burn-out）
を経てから、９００℃で２時間焼結した。形成された積
層部品の周波数特性を測定した結果、挿入損失（insert
ion loss）が１ｄB以下と商用製品より優れた特性を示
した。また、誘電体テープの代わりに、誘電体粉末を使
用したペーストを製造し、これを多数回印刷して積層部
品を製造することも可能である。
【００３０】［実施例２］前記実施例１と同様の方法で
（１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５−ｘＢａＮｂ２Ｏ ６にＢ
２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５を添加した誘電体組成物を
用意し、これを酸素分圧１０−１１atm以下の還元雰囲
気で焼結した。これらの組成物の焼結特性、誘電特性及
び絶縁抵抗（Insulation Resistance、IR）を表２に示
す。
（１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５−ｘＢａＮｂ２Ｏ ６にＢ
２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５を添加した誘電体組成物を
用意し、これを酸素分圧１０−１１atm以下の還元雰囲
気で焼結した。これらの組成物の焼結特性、誘電特性及
び絶縁抵抗（Insulation Resistance、IR）を表２に示
す。
【００３１】
【表２】
【００３２】前記表２の結果から、本発明による（１−
ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５−ｘＢａＮｂ２Ｏ６組成物及び
Ｂ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５を添加した誘電体組成物は、還元雰
囲気で９２５〜１，２７５℃の温度範囲で焼結可能であ
るため、銅及びニッケル電極と同時焼成が可能であるこ
とが分かる。特に、誘電損失が１×１０−４以下と既存
の組成物に比べて１／１０程度と小さいため、低損失部
品とマイクロ波用積層部品の製造に非常に有利である。
そして、添加剤量を適切に調節すると、誘電率温度係数
値が±３０ppm/℃より小さくなるので、温度安定性が要
求される積層部品に使用することもできる。また、単位
面積当たりに流れる電流の程度を示す絶縁抵抗値は、積
層部品の発熱量を抑制するためには通常１０９Ω以上で
なければならないが、本組成物は１０９〜１０１２Ωの
範囲の優れた絶縁抵抗値を示す。
ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５−ｘＢａＮｂ２Ｏ６組成物及び
Ｂ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５を添加した誘電体組成物は、還元雰
囲気で９２５〜１，２７５℃の温度範囲で焼結可能であ
るため、銅及びニッケル電極と同時焼成が可能であるこ
とが分かる。特に、誘電損失が１×１０−４以下と既存
の組成物に比べて１／１０程度と小さいため、低損失部
品とマイクロ波用積層部品の製造に非常に有利である。
そして、添加剤量を適切に調節すると、誘電率温度係数
値が±３０ppm/℃より小さくなるので、温度安定性が要
求される積層部品に使用することもできる。また、単位
面積当たりに流れる電流の程度を示す絶縁抵抗値は、積
層部品の発熱量を抑制するためには通常１０９Ω以上で
なければならないが、本組成物は１０９〜１０１２Ωの
範囲の優れた絶縁抵抗値を示す。
【００３３】一方、前記実施例１と同様の方法で、前記
セラミック粉末を用いて誘電体テープを作り、銅ペース
トを使用して内部電極を印刷し、これを酸素分圧１０-5
atm以下の還元雰囲気で焼結して積層部品（multilayer
device）を製造した。製造した部品は非常に小さい挿入
損失を示し、これは、還元雰囲気でも誘電体の誘電損失
が小さいために現れた結果と思われる。
セラミック粉末を用いて誘電体テープを作り、銅ペース
トを使用して内部電極を印刷し、これを酸素分圧１０-5
atm以下の還元雰囲気で焼結して積層部品（multilayer
device）を製造した。製造した部品は非常に小さい挿入
損失を示し、これは、還元雰囲気でも誘電体の誘電損失
が小さいために現れた結果と思われる。
【００３４】［実施例３］（１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ
１５−ｘＢａＮｂ２Ｏ６組成物に焼結用添加剤としてＺ
ｎＯ、ＣｕＯ、ＮｉＯ、Ｂｉ２Ｏ３、ＷＯ３、Ｓｂ２Ｏ
５、ＬｉＦ、ＳｉＯ ２、ＳｎＯ２、Ｙ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５
などの酸化物、及びボロンを５〜７０重量％含有したガ
ラス又は化合物、例えば、４ＢａＯ・Ａｌ２Ｏ２・Ｓｉ
Ｏ２・Ｂ２Ｏ ３、２ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３・２Ｂ２Ｏ３、
ＺｎＯ・Ｂ２Ｏ３などのボロシリケート又はボレートを
添加し、そして前記実施例１と同様の方法で試片を製造
した後、空気中で焼結した。その焼結特性を次の表３、
表４及び表５に示す。
１５−ｘＢａＮｂ２Ｏ６組成物に焼結用添加剤としてＺ
ｎＯ、ＣｕＯ、ＮｉＯ、Ｂｉ２Ｏ３、ＷＯ３、Ｓｂ２Ｏ
５、ＬｉＦ、ＳｉＯ ２、ＳｎＯ２、Ｙ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５
などの酸化物、及びボロンを５〜７０重量％含有したガ
ラス又は化合物、例えば、４ＢａＯ・Ａｌ２Ｏ２・Ｓｉ
Ｏ２・Ｂ２Ｏ ３、２ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３・２Ｂ２Ｏ３、
ＺｎＯ・Ｂ２Ｏ３などのボロシリケート又はボレートを
添加し、そして前記実施例１と同様の方法で試片を製造
した後、空気中で焼結した。その焼結特性を次の表３、
表４及び表５に示す。
【００３５】
【表３】
【００３６】
【表４】
【００３７】前記表３及び表４の結果から、酸化物が焼
結特性を向上させることが分かる。
結特性を向上させることが分かる。
【００３８】
【表５】
【００３９】前記表５の結果から、酸化物が焼結特性及
び誘電特性に大きく影響を及ぼし得ることが分かる。Ｖ
２Ｏ５、ＬｉＦ、ＴｉＯ２、ＷＯ３、Ｐ２Ｏ５、ＳｎＯ
２の添加は焼結性を向上させるか、または誘電率の増加
をもたらす。Ｓｂ２Ｏ５は焼結性を向上させるとともに
損失を減少させ、特に、ＳｉＯ２は還元雰囲気での損失
を減少させる役割を果たす。また、ガラスの添加は焼結
性を急激に増加させて、８５０℃でも焼結が可能となる
ようにし、共振周波数温度係数を負に増加させる役割を
果たす。ＢｉＯ３とＹ２Ｏ３も共振周波数温度係数を調
節し得る添加剤で、Ｂｉ２Ｏ３は負の値に、Ｙ２Ｏ３は
正の値に温度係数を変化させる。
び誘電特性に大きく影響を及ぼし得ることが分かる。Ｖ
２Ｏ５、ＬｉＦ、ＴｉＯ２、ＷＯ３、Ｐ２Ｏ５、ＳｎＯ
２の添加は焼結性を向上させるか、または誘電率の増加
をもたらす。Ｓｂ２Ｏ５は焼結性を向上させるとともに
損失を減少させ、特に、ＳｉＯ２は還元雰囲気での損失
を減少させる役割を果たす。また、ガラスの添加は焼結
性を急激に増加させて、８５０℃でも焼結が可能となる
ようにし、共振周波数温度係数を負に増加させる役割を
果たす。ＢｉＯ３とＹ２Ｏ３も共振周波数温度係数を調
節し得る添加剤で、Ｂｉ２Ｏ３は負の値に、Ｙ２Ｏ３は
正の値に温度係数を変化させる。
【００４０】［実施例４］（１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ
１５−ｘＢａＮｂ２Ｏ６（ｘ＝０）組成物において、Ｂ
ａの代わりにＰｂ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｌａを、Ｎｂの代わり
にＴａ又はＴｉを一定量置換した組成物を前記実施例１
と同様の方法で用意し、これらの焼結特性と誘電特性を
測定した。その結果を次の表６、７に示す。
１５−ｘＢａＮｂ２Ｏ６（ｘ＝０）組成物において、Ｂ
ａの代わりにＰｂ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｌａを、Ｎｂの代わり
にＴａ又はＴｉを一定量置換した組成物を前記実施例１
と同様の方法で用意し、これらの焼結特性と誘電特性を
測定した。その結果を次の表６、７に示す。
【００４１】
【表６】
【００４２】前記表６の結果から、少量の置換により誘
電特性の変化が表れ、特に、焼結体はＰｂの置換によっ
て誘電率が向上し、Ｌａの置換により共振周波数温度係
数が負に減少することが分かる。一方、ＮｂをＴａで置
換した場合には、置換量にかかわらず、置換しなかった
組成物の焼結特性及び誘電特性と同じ値を示した。
電特性の変化が表れ、特に、焼結体はＰｂの置換によっ
て誘電率が向上し、Ｌａの置換により共振周波数温度係
数が負に減少することが分かる。一方、ＮｂをＴａで置
換した場合には、置換量にかかわらず、置換しなかった
組成物の焼結特性及び誘電特性と同じ値を示した。
【００４３】
【表７】
【００４４】前記表７の結果から、ＢａをＳｒで一定量
置換すると、誘電率が高まる効果があり、Ｌａで置換し
た場合には、焼結特性が向上することが分かる。
置換すると、誘電率が高まる効果があり、Ｌａで置換し
た場合には、焼結特性が向上することが分かる。
【００４５】［実施例５］（１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ
１５−ｘＢａＮｂ２Ｏ６（ｘ＝０）組成物において、Ｂ
ａＮｂ２Ｏ６の一部あるいは全部の代わりに、合成され
たＳｒＮｂ２Ｏ６を添加して混合した組成物を、前記実
施例１と同様の方法で用意し、これらの焼結特性と誘電
特性を測定した。その結果をつぎの表８に示す。
１５−ｘＢａＮｂ２Ｏ６（ｘ＝０）組成物において、Ｂ
ａＮｂ２Ｏ６の一部あるいは全部の代わりに、合成され
たＳｒＮｂ２Ｏ６を添加して混合した組成物を、前記実
施例１と同様の方法で用意し、これらの焼結特性と誘電
特性を測定した。その結果をつぎの表８に示す。
【００４６】
【表８】
【００４７】前記表８の結果から、合成されたＢａＮｂ
２Ｏ６、ＳｒＮｂ２Ｏ６の添加により共振周波数温度係
数の変化が表れ、特に、ＳｒＮｂ２Ｏ６の添加によって
焼結体はＢａ５Ｎｂ４Ｏ１５の少ない側から温度係数が
零付近に調節され、ＳｒＮｂ ２Ｏ６の添加量が増加する
にしたがって誘電率が大きく増加することが分かる。
２Ｏ６、ＳｒＮｂ２Ｏ６の添加により共振周波数温度係
数の変化が表れ、特に、ＳｒＮｂ２Ｏ６の添加によって
焼結体はＢａ５Ｎｂ４Ｏ１５の少ない側から温度係数が
零付近に調節され、ＳｒＮｂ ２Ｏ６の添加量が増加する
にしたがって誘電率が大きく増加することが分かる。
【００４８】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明で
提案した（１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１ ５−ｘＢａＮｂ２
Ｏ６セラミック誘電体組成物は、適切な焼結助剤などを
投入すると、９００℃で焼結が行われるため、銀電極と
同時焼成が可能であり、積層キャパシタ（ＭＬＣＣ）に
誘電体として使用可能である。また特に、誘電損失が小
さくて誘電率温度係数が小さいため、ＰＣＳなどの移動
通信用部品に好適である。また、この組成物は酸素分圧
１０−１１atm以下の還元雰囲気でも焼結可能であり、
低い誘電損失を有するため、銅、ニッケルなどの低廉な
金属電極との同時焼成が可能である。そのため、内部又
は表面に電極パターン有する積層又は平面形部品のコス
ト低下に大きく寄与し得る。さらに、誘電率の温度変化
が非常に小さいため、温度安定部品、例えば、温度安定
キャパシタ（ＮＰＯ ＭＬＣＣ）、マイクロ波用オシレ
ータ、基板、フィルタ、平面アンテナなどに使用可能で
ある。また、優れた誘電特性を有する組成範囲が広く、
焼結温度によって誘電特性が殆ど変化しないために、安
定した生産が可能であるという利点もある。
提案した（１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１ ５−ｘＢａＮｂ２
Ｏ６セラミック誘電体組成物は、適切な焼結助剤などを
投入すると、９００℃で焼結が行われるため、銀電極と
同時焼成が可能であり、積層キャパシタ（ＭＬＣＣ）に
誘電体として使用可能である。また特に、誘電損失が小
さくて誘電率温度係数が小さいため、ＰＣＳなどの移動
通信用部品に好適である。また、この組成物は酸素分圧
１０−１１atm以下の還元雰囲気でも焼結可能であり、
低い誘電損失を有するため、銅、ニッケルなどの低廉な
金属電極との同時焼成が可能である。そのため、内部又
は表面に電極パターン有する積層又は平面形部品のコス
ト低下に大きく寄与し得る。さらに、誘電率の温度変化
が非常に小さいため、温度安定部品、例えば、温度安定
キャパシタ（ＮＰＯ ＭＬＣＣ）、マイクロ波用オシレ
ータ、基板、フィルタ、平面アンテナなどに使用可能で
ある。また、優れた誘電特性を有する組成範囲が広く、
焼結温度によって誘電特性が殆ど変化しないために、安
定した生産が可能であるという利点もある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ▲ちょ▼瑞▲よん▼ 大韓民国、ソウル市龍山區▲ちょん▼波洞 ３街132−47 (72)発明者 李重鍵 大韓民国、ソウル市瑞草區方背３洞新東亞 アパートメント３棟703號 (72)発明者 金東完 大韓民国、ソウル市冠岳區新林本洞92− 218 (72)発明者 金徳亮 大韓民国、ソウル市松坡區梧琴洞現代アパ ートメント31棟1403號
Claims (8)
- 【請求項１】 次の式で表現され、Ｂ２Ｏ３又はＶ２Ｏ
５を７重量％以下で含有する低温同時焼成誘電体セラミ
ック組成物。 （１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５−ｘＢａＮｂ２Ｏ６ 前記式で、ｘは０〜１である。 - 【請求項２】 次の式で表現され、Ｂ２Ｏ３又はＶ２Ｏ
５を７重量％以下で含有する低温同時焼成誘電体セラミ
ック組成物。 （１−ｘ）Ｂａ５Ｎｂ４Ｏ１５−ｘ（Ｂａ１-ｙＳ
ｒｙ） Ｎｂ２Ｏ６ 前記式で、ｘ、ｙは０〜１である。 - 【請求項３】 Ｂｉ２Ｏ３、ＷＯ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、
ＣｕＯ、ＬｉＦ、ＳｉＯ２、ＳｎＯ２、Ｙ２Ｏ３、Ｐ２
Ｏ５及びＳｂ２Ｏ５からなる群から選択された１種以上
の添加剤を、０．０１〜１０重量％含有することを特徴
とする請求項１又は２記載の低温同時焼成誘電体セラミ
ック組成物。 - 【請求項４】 ボロン（boron；Ｂ）を５〜７０重量％
含有したガラス又は化合物を含有することを特徴とする
請求項１又は２記載の低温同時焼成誘電体セラミック組
成物。 - 【請求項５】 ＢａがＰｂ、Ｃａ及びＬａからなる群か
ら選択された１種以上の元素によって０．０１〜１０モ
ル％だけ置換されていることを特徴とする請求項１又は
２記載の低温同時焼成誘電体セラミック組成物。 - 【請求項６】 ＮｂがＴａ、Ｔｉによって０．０１〜１
０モル％だけ置換されていることを特徴とする請求項１
又は２記載の低温同時焼成誘電体セラミック組成物。 - 【請求項７】 前記セラミック組成物は、銀（Ａｇ）又
は銀／パラジウム（Ａｇ／Ｐｄ）電極との同時焼成のた
め、８００〜９５０℃の温度で焼結されることを特徴と
する請求項１又は２記載の低温同時焼成誘電体セラミッ
ク組成物。 - 【請求項８】 前記セラミック組成物は、銅又はニッケ
ル電極との同時焼成のため、酸素分圧１０-５atm以下の
雰囲気および９２５〜１，２７５℃の温度で焼結される
ことを特徴とする請求項１又は２記載の低温同時焼成誘
電体セラミック組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1999-16333 | 1999-05-07 | ||
| KR19990016333 | 1999-05-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000319066A true JP2000319066A (ja) | 2000-11-21 |
Family
ID=19584164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000044332A Pending JP2000319066A (ja) | 1999-05-07 | 2000-02-22 | 低温同時焼成誘電体セラミック組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000319066A (ja) |
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