TWI461385B - Low Temperature Co - firing Microwave Dielectric Ceramics and Its Preparation - Google Patents
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Description
本發明係一種低溫共燒微波介電陶瓷材料及其製備方法，尤指一種利用添加低熔點的氧化物，降低材料間之共晶點，促使介電材料之燒結溫度大幅降低，但仍保持其優越之微波特性的微波介電陶瓷材料及其製備方法。
IC積體化技術進步日新月異，促成無線通訊所採用之主動元件已成功進行整合，而被動元件卻仍以單一功能方式應用於線路中，使得兩者在電路板上元件數目差距越來越大，以行動電話為例，被動元件佔成本70%，體積比例更高達80%以上。為了達成通訊元件小型化、輕量化的目標，需先將被動元件積體化，但所使用的介電陶瓷材料燒結溫度都很高(>1300℃)，無法使用銀或銅來當內電極，必須使用成本較高之白金或銀鈀合金當電極，並不符合成本效益。
因此，現今許多廠商積極開發出可與銀共燒且具備良好微波介電特性之陶瓷材料，此即所謂的低溫共燒陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic；LTCC)材料，而目前投入低溫共燒陶瓷內埋式高頻介電材料技術開發的廠商有：美國的杜邦(DuPont)、沙諾夫(Sarnoff)、摩托羅拉(Motorola)、雷神(Raytheon)、美國國家半導體(National
Semiconductor Corporation)以及日本松下(Masushita)、京瓷(Kyocera)、村田(Murata)、束京電氣化學工業(TDK)、日本電氣株式會社(NEC)、富士通(Fujitsu)...等；而該低溫共燒陶瓷技術因具有：可在低溫(1000℃以下)燒結、能與低阻抗及低介電損失之Ag、Au、Cu等金屬共燒、製作時無層數之限制、介質厚度容易控制、能將電阻電容及電感埋入元組件中等的優點，再加上低溫共燒陶瓷之熱膨脹係數與吸水率小，因此非常適合應用在高頻通訊元組件之製作上。
但於1960至2007年間，所發表的低溫共燒陶瓷相關專利150餘篇中，其中大部分皆為日本專利，而又依其材料之組成，大致上可分為：BaO-TiO2-Re2O3、Bi2O3、BaO-TiO2、Mg(Ca/Zn)O-TiO2、Zn-SnO2-TiO2、BaO-WO3-CuO與CuO-ZrO2為其主體成分，若依其燒結助劑種類、添加方式與燒結溫度加以篩選，在先前技術中絕大部分皆是利用添加玻璃相增加其熱傳速率，以降低燒結溫度。
但由於一般玻璃相的微波及介電特性相當差，所以經過添加玻璃相後的微波陶瓷材料雖然可於較低溫下燒結完成，但會大幅損失原有主體材料的微波介電特性。
因此，本發明係提供一種低溫共燒微波介電陶瓷材料及其製備方法，該材料除了可於較低溫下燒結完成外，且
不會大幅降低原有材料的微波介電特性。
為達上述之目的，本發明低溫共燒微波介電陶瓷材料係包括：利用非化學計量比調整原料配方比例，使其化合物的配方比例為(1-x)Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15-xBa1+zNb2O6，其中0x<1，0.01<y0.1，0.1z0.3，0k0.1；以及一助燒劑，該助燒結劑係為係氧化硼(B2O3)和氧化鋇(BaO)，該氧化硼(B2O3)和氧化鋇(BaO)分別佔整體低溫共燒微波介電陶瓷材料之0.3wt%和1.5至2.5wt%。
通過採用非化學計量比微量調整配方中Ba含量，有利於在固相反應過程中純晶相(pure phase)的形成並使燒結瓷體達到最優緻密度，影響材料的晶胞參數及顯微結構，獲得最佳的結構與性能關係，從而達到優化材料微波介電性能的目的。
此外，本發明另相關於一種低溫共燒微波介電陶瓷材料的製備方法係包括：(a)利用混合氧化物之固態反應法製備微波介電陶瓷Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15主體粉體，然後於1350℃~1450℃進行燒結，並維持持溫2~4小時，以形成純相Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15粉末，其中0.01<y0.1，0k0.1；(b)將Ba1+zNb2O6粉體進行煆燒，以形成純相Ba1+zNb2O6粉末，其中0.1z0.3；以及(c)將Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15及Ba1+zNb2O6粉體按分子式(1-x)Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15-xBa1+zNb2O6的配方比例加入
一種以上的助燒劑進行低溫燒結，其中0x<1且該助燒劑係為氧化硼(B2O3)和氧化鋇(BaO)，且該氧化硼(B2O3)和氧化鋇(BaO)分別佔整體低溫共燒微波介電陶瓷材料之0.3wt%和1.5至2.5wt%。
較佳地，該助燒劑係選自於由氧化硼(B2O3)、氧化鋇(BaO)、氧化鋅(ZnO)、氧化鋰(Li2O)和氧化銅(CuO)所組成之群組。
較佳地，x：y：z=0.16：0.03：0.1。
更佳地，該助燒劑係為氧化硼(B2O3)和氧化鋇(BaO)。
更佳地，該氧化硼(B2O3)和氧化鋇(BaO)的添加比例係分別佔整體低溫共燒微波介電陶瓷材料的0.3wt%和2.5wt%。
本發明係藉由調整原料配方比例，發明出一種具有優異微波性能和低燒結溫度(約900℃左右)的微波介電陶瓷材料，該材料可與Ag等金屬電極共燒的需求。
本發明微波介電陶瓷材料具有以下特點：
(1)利用非化學計量比調整原料配方，使得主體材料Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15的固有微波性能得到了大大的改善；可用於發展如GPS、天線等電子裝置。
(2)添加微量的低熔點氧化物BaO、B2O3、ZnO、Li2O、CuO，其燒結溫度可以降至900℃左右，同時保持優異的微波性能；同時加入一定比例的Ba1+zNb2O6，可以使其諧振頻率溫度係數趨近於零。
(3)能與銀電極共燒，且化學組成和製程簡單。
(4)可應用於LTCC系統，發展如微波天線、濾波器等微波裝置。
本發明中主要利用共晶相之固溶體特性來製成微波介電陶瓷材料，其所利用的液相燒結方式結果和前述專利中的材料及方法並不相同，本發明藉由該製程可以達到更低溫度的燒結條件(<900℃)和更佳微波介電特性。
除非另有界定，所有被使用於本文中技術性與科學性術語係於本發明所屬技術領域中具有通常知識者所能瞭解的意義。
所謂「液相燒結」係指在原料粉體中添加液相燒結劑，使其與主成份產生第二相，此相在燒結溫度時呈現液相，加速顆粒間的結合速率以及消除顆粒間之空隙，使其容易在較低的燒結溫度獲得高密度且性能優異的燒結體；而成功的液相燒結要件有：1.適量的液態相；2.固相在液相內有適當的溶解度；3.液相必須能充份潤濕固相，這些條件能讓液相分散而降低固、氣相。
本發明提供一種低溫共燒微波介電陶瓷材料的製備方法，其具體步驟如下：
(a)純相Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15粉末之製作
將工業級粉BaCO3(99.9%)，Nb2O5(99.7%)，MnO2(99.5%)以非化學劑量比按分子式Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15配製，其中0.01<y0.3，0k0.1，將
配製後的粉末加入去離子水及YTZ(Yttrium Toughened Zirconia)磨球進行球磨混合24小時，於120℃烘乾磨碎後，置於氧化鋁坩堝內，以5℃/min的升溫速率升至1150℃持溫2h，進行煆燒。並經X光繞射(XRD；X-ray diffraction)晶相分析，確定具有Ba5Nb4O15晶相之粉體後，依比例加入去離子水及YTZ磨球進行24小時的二次球磨，於120℃烘乾後，進行研磨、過篩、造粒，並以1ton的單軸壓力壓片成高5mm、直徑10mm的生坯，於1350℃~1450℃進行燒結(持溫2~4小時)，並分析材料性質。
(b)純相Ba1+zNb2O6(0.1z0.3)粉末之製作
如上述製程，將工業級粉BaCO3(99.9%)，Nb2O5(99.7%)，以非化學劑量比按分子式Ba1+zNb2O6配製，其中0.1z0.3，將配製後的粉末加入去離子水及YTZ磨球進行球磨混合24小時，於120℃烘乾磨碎後，置於氧化鋁坩堝內，以5℃/min的升溫速率升至1150℃持溫2h，進行煆燒。並經X光繞射(XRD；X-ray diffraction)晶相分析，確定具有BaNb2O6晶相之粉體後，依比例加入去離子水及YTZ磨球進行24小時的二次球磨，於120℃烘乾後，進行研磨、過篩，作為添加粉體使用。
(c)(1-x)Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15-xBa1+zNb2O6低溫共燒陶瓷材料的製作
將二次球磨後的Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15及Ba1+zNb2O6粉體以非化學劑量按分子式(1-x)Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15-xBa1+zNb2O6加入微量的氧化硼(B2O3)、氧化硼-氧化鋅
(B2O3-ZnO)、氧化硼-氧化銅(B2O3-CuO)、氧化硼-氧化鋇(B2O3-BaO)或氧化鋇-氧化硼-氧化銅(BaO-B2O3-CuO)助燒劑，依比例加入去離子水及YTZ磨球進行混合8小時，於120℃烘乾後，進行研磨、過篩、造粒並以1ton的單軸壓力，壓片成高5mm，直徑10mm的生坯，於860℃~950℃進行燒結(持溫2小時)，進行下列材料性質分析。
1.粒徑分析；利用動態光散射儀(DLS)
該動態光散射儀的測量條件為折射率(Particle RI)設定為1.96；而其吸收係數(Absorption)設定為1；藉此測定其粒徑大小，根據半古典的光散射理論與光照射在物質上時，光的電場會引起分子中電子偏振振盪。此分子就像是第二個光源而散射出光。頻率的改變、角度的分佈、偏振、散射光強度由散射物質的大小、形狀、和分子交互作用來決定，所以從一個系統的光散射特性，並加上電動力學和時間有關的統計力學理論，可以得到有關散射介質的結構和分子力學資訊。
2.密度分析：燒結體則以阿基米德法測密度，首先將試片置於去離子水中，再一起放入真空瓶內以機械幫浦抽真空約半小時，然後以電子天平測出含水重(Wb)與水中重(Wc)，將試片烘乾量測乾重(Wa)，可得密度D=Wa/(Wb-Wc)，再除以理論密度(Ba5Nb4O15=6.29gw/cm3)，則可得到理論密度百分比(Percent of Theoretic Density；T.D.%)。
3.XRD晶體結構分析：以連續方法(CS method)進行q→2q掃描，掃描角(2q)由20度至60度，速率為每分鐘4度，每0.02度做強度記錄，所得之X-ray繞射強度圖形以JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)卡的資料做比對，以確定結晶相的種類。
4.掃描式電子顯微鏡(SEM)微結構觀察：本實驗之微觀結構分析乃以Joel JSM 6360掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察，將試片研磨、拋光，超音波振盪之後放入電氣爐進行熱蝕刻，熱腐蝕條件為燒結溫度以下50~100℃，0.5~2小時左右，之後將試片以濺鍍法鍍金，即可針對燒結試片表面作微觀結構之形態觀察。
5.微波特性量測：利用圓柱型共振腔(cavity)法量測陶瓷圓柱型塊材之品質因子(Q*f)及燒結體介電常數(K)，並利用網路分析儀(HP8722ES)進行分析。並搭配溫度控制箱(KSON labtester)，量測在0℃、25℃、50℃至85℃之各溫度下共振頻率隨溫度之飄移情形，計算得到平均斜率f/T，再以室溫共振頻率值f25為基準求得τ f ，其使用公式如下：
將燒結後陶瓷塊材之的緻密度、微波介電特性和共振頻率溫度係數等性質整理後，具有如下列之關係並配合下列各表說明，亦即：
1.緻密度(T.D.%)方面：由文獻得知，Ba5Nb4O15純相之理論密度為6.29g/cm3；經由上述阿基米德原理量測燒結體密度可得其理論密度百分比，在各項研究結果中發現，添加低熔點氧化物，可使材料在較低燒結溫度下達到較高燒結緻密度，但BaNb2O6第二相的添加對緻密度的提升影響不大。
2.微波特性(Q*f)方面：在主成分方面，如表所示，BaO含量的增加能有效提高Q*f值，在配比為Ba5.03Nb4O15時Q*f達到最高值(Q*f=42195)。而BaO-B2O3-CuO等助燒劑的添加，材料微波特性可在較低燒結溫度(900℃)下達到較佳特性(Q*f=20592)。但BaNb2O6第二相的添加，使得B2O3-CuO二元助劑的加入讓Q*f值惡化的非常厲害，故只能採用BaO-B2O3來降低燒結溫度。其中以添加2.5wt%BaO-0.3wt%B2O3具有最佳的Q*f值(Q*f=33880)。
3.介電係數(K)方面：K值主要是受緻密度的影響，BaO-B2O3-CuO等助燒劑的添加，能使Ba5.03Nb4O15在較低燒結溫度(900℃)下達到較佳的緻密度，故對K值的影響不大，仍維持在40以上。但BaNb2O6第二相的添加，因使得燒結溫度上升，故需在較高的燒結溫度(925℃)下才能獲得較佳的K值(39.5)。
4.共振頻率溫度係數(τ f )方面：BaNb2O6第二相的添加能有效降低τ f 值，Ba1.1Nb2O6的添加較BaNb2O6更能有效降低τ f 值，當添加量為0.16mole%時，τ f 值達到最小值(~25)。
首先，利用混合氧化物之固態反應法製備微波介電陶瓷Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15主體粉體，依不同的原料配比於1350℃~1450℃進行燒結(持溫2~4小時)，進行材料性質分析，其特性如下表所示：
由上述結果顯示出，該陶瓷之密度和電性均隨著Ba含量增加而上升，當y=0.03，燒結溫度為1425℃，持溫2小時，密度和電性均達到最高值；陶瓷體緻密度可達95%理論密度(T.D.%)以上，K=40~41，Q*f>40000，τ f =60ppm/℃；而Mn的添加對材料特性並無明顯的改善，雖能些微調降τ f 值，但整體緻體密度和K，Q*f值均有明顯的下降。因此，因此Ba5.03Nb4O15為最佳的配比條件。
一般用來降低燒結溫度的助結劑分為兩種，一為低熔點的玻璃，二為低熔點的金屬氧化物，添加玻璃雖能降低燒結溫度，但也會降低材料的介電特性，因此需添加一些低熔點的氧化物來降低燒結溫度，同時維持優良的介電特性。
一般常用來降低燒結溫度的金屬氧化物有B2O3、CuO、ZnO、V2O5等，由於BaO、B2O3和CuO間有共晶相反應，因此會在875℃時形成二次相BaCu(B2O5)，又該BaO的添加能改善與Ba5.03Nb4O15間的潤濕行為，因此可利用液相BaCu(B2O5)燒結於Ba5.03Nb4O15材料中，並添加B2O3-CuO、ZnO-B2O3等粉體，以降低其燒結溫度；其實驗數據如下表三所述：表三Ba5+yNb4O15陶瓷的低溫微波介電特性
由上述數據可得知添加B2O3-CuO重量比例為0.6wt%，在低溫燒結之微波介電特性上最具有效益；而在比較添加BaO-B2O3-CuO與添加B2O3-CuO中可得知，在較低燒結溫度(<900℃)下，添加BaO-B2O3-CuO之材料燒結特性較僅添加B2O3-CuO為佳；因此，BaO的添加能有效提升材料的介電特性，而在固定BaO-B2O3-CuO添加量，改變混合比例至Ba5.03Nb4O15/BaO/B2O3/CuO=1/0.5%/0.4%/0.2%可得到相對較佳微波介電特性；S.T<900℃，K=40~41，Q*f>18000，τ f ~50ppm/℃。
由上述的結果得知，添加BaO-B2O3-CuO助燒劑雖能有效降低燒結溫度，但其頻率溫度係數τ f 仍過高(~50ppm/℃)。
表四係探討不同添加量對Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15陶瓷材料特性之影響，其實驗數值如下表所示：
用Ba1+zNb2O6第二相來調節頻率溫度係數的時候，B2O3-CuO二元助燒劑的加入會使得Q*f值惡化的非常嚴重，故只能採用BaO-B2O3來降低燒结溫度。而Ba1+zNb2O6第二相的加入能有效降低頻率溫度係數，其中以添加Ba1.1Nb2O6的調節效果最好，不但能有效降低溫度係數，還能維持優良的Q*f值，且T f 值隨著添加量的增加而下降，當其添加量為0.16mole%時，T f 值達到最小值。而BaO的添加卻能有效提升Q*f值，當添加量為2.5wt%時，Q*f值達到最佳值；因此，其最佳的配比條件為：0.84Ba5.03Nb4O15、0.16Ba1.1Nb2O6、0.3wt%B2O3和2.5wt%BaO相互燒結，其性能為：K=40.3，Q*f=13232，τf=+25ppm/℃，S.T.=925℃/2h。
綜合上述研究數據可知，依據本發明之高頻用(1-x)Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15-xBa1+zNb2O6低溫共燒微波介電陶瓷材料配方製作，可在900℃左右或更低溫度下燒結成型，同時具有良好的微波特性，可以成為理想的微波介電陶瓷材料。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例，並非對本發明作任何形式上的限制，任何所屬技術領域中具有通常知識者，若在不脫離本發明所提技術特徵的範圍內，利用本發明所揭示技術內容所做出局部更動或修飾等效實施例，並且未脫離本發明的技術特徵內容，均仍屬於本發明技術特徵範圍。
第一圖係本發明的製作流程圖。
Claims (5)
- 一種低溫共燒微波介電陶瓷材料，係包括：利用非化學計量比調整原料配方比例，使其化合物的配方比例為(1-x)Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15-xBa1+zNb2O6，其中0x<1，0.01<y0.1，0.1z0.3，0k0.1；以及一助燒劑，該助燒結劑係氧化硼(B2O3)和氧化鋇(BaO)，該氧化硼(B2O3)和氧化鋇(BaO)分別佔整體低溫共燒微波介電陶瓷材料之0.3wt%和1.5至2.5wt%。
- 如申請專利範圍第1項所述之低溫共燒微波介電陶瓷材料，其中該助燒劑進一步包括有氧化銅(CuO)，該氧化銅(CuO)、氧化硼(B2O3)、氧化鋇(BaO)分別佔整體低溫共燒微波介電陶瓷材料之0.3wt%、0.3wt%和1.5至2.5wt%。
- 一種低溫共燒微波介電陶瓷材料的製備方法，係包括：(a)利用混合氧化物之固態反應法製備微波介電陶瓷Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15主體粉體，然後於1350℃~1450℃進行燒結，並維持持溫2~4小時，以形成純相Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15粉末，其中0.01y0.1，0k0.1；(b)係將Ba1+zNb2O6粉體進行煆燒，以形成純相Ba1+zNb2O6粉末，其中0.1z0.3；以及(c)將Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15及Ba1+zNb2O6粉體按分子式(1-x)Ba5+y(Nb1-kMnk)4O15-xBa1+zNb2O6的配方比例加入一種以上的助燒劑進行低溫燒結，其中0x<1且該助燒劑 係為氧化硼(B2O3)和氧化鋇(BaO)，且該氧化硼(B2O3)和氧化鋇(BaO)分別佔整體低溫共燒微波介電陶瓷材料之0.3wt%和1.5至2.5wt%。
- 如申請專利範圍第3項所述之低溫共燒微波介電陶瓷材料的製備方法，其中該x：y：z=0.16：0.03：0.1。
- 如申請專利範圍第3項所述之低溫共燒微波介電陶瓷材料的製備方法，其中該助燒劑進一步包括有氧化銅(CuO)，該氧化銅(CuO)、氧化硼(B2O3)、氧化鋇(BaO)分別佔整體低溫共燒微波介電陶瓷材料之0.3wt%、0.3wt%和1.5至2.5wt%。
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