KR100806756B1 - 저온 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 및 그 제조방법 - Google Patents

저온 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저온 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 저온소결이 가능하면서도 우수한 마이크로파 유전특성을 갖는 고주파 소자의 적층화에 적합한 유전체 세라믹스를 개발하였다.
즉, 본 발명에 있어서 코디어라이트에 PbO-SiO2-B2O3-Al2O3-K2O계 또는 B2O3-ZnO-Na2O-SiO2-Al2O3계로 되는 글라스 프릿 조성물이 첨가되어 이루어진다. 이때, 상기 PbO-SiO2-B2O3-Al2O3-K2O계는 조성식 aPbO-bSiO2-cB2O3-dAl2O3-eK2O (이때, 50wt%≤a≤60wt%, 30wt%≤b≤40wt%, 5wt%≤c≤15wt%, 3wt%≤d≤10wt%, 0wt%≤e≤5wt%이다)로 나타내어지고, 상기 B2O3-ZnO-Na2O-SiO2-Al2O3계는 조성식 fB2O3-gZnO-hNa2O-iSiO2-jAl2O3 (이때, 30wt%≤f≤50wt%, 25wt%≤g≤32wt%, 10wt%≤h≤20wt%, 5wt%≤i≤15wt%, 0≤j≤5이다)로 나타내어진다. 또한, 상기 글라스 프릿 조성물은 20 내지 50 vol%로 첨가된다.
저온소성, LTCC, 마이크로파유전체세라믹스, 유전율, 유전손실, 내전압, 코디어라이트, 글라스프릿

Description

저온 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 및 그 제조방법 {LOW TEMPERATURE CO-FIRED MICROWAVE DIELECTRIC CERAMICS AND THE MANUFACTURING METHOD THEREOF}
도 1은 본 발명에 있어서 실시예 5 조성 시편의 전자현미경(SEM) 사진.
도 2는 본 발명에 있어서 실시예 35 조성 시편의 전자현미경(SEM) 사진.
도 3은 본 발명에 있어서 실시예 5 조성 시편 및 실시예 35 조성 시편의 각 소결온도에 따른 내전압 특성을 나타내는 그래프.
본 발명은 저온 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 저온소결이 가능하면서도 우수한 마이크로파 유전특성을 갖는 마이크로파 유전체 세라믹스 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 개인 휴대용 단말기 등의 이동통신과 유비쿼터스를 표방하는 블루투스 시장의 확대와 함께, 이들 기기를 구성하는 핵심부품인 마이크로파 필터(microwave filter), 듀플렉서(duplexer), 공진기(resonator), 집적회로기판 등 고주파 소자의 소형화, 고경량화, 표면 실장화가 가능한 적층화의 요구가 증가하고 있다.
이러한 고주파 소자의 재료로서는 유전체 세라믹스가 사용되며, 이를 위하여 상기 유전체 세라믹스는 다음과 같은 마이크로파 유전특성이 요구된다.
첫째, 유전체 세라믹스 내부의 마이크로파 파장은 유전율의 1/2승에 반비례하여 단축되므로, 마이크로파 소자의 소형화를 위해서는 유전율(dielectric constant:εr)이 커야한다. 반면에, RF(Radio Frequency)/마이크로웨이브용 모듈의 기판에 형성되는 마이크로파 전송선(microwave transmission line)의 경우에는 그 전송속도를 빠르게 하기 위해서는 오히려 유전율이 작아야 한다.
둘째, 고효율의 동작을 위해서는 작동 주파수대에서의 유전손실이 작아 품질계수(quality factor: Q)의 값이 커야 하고, 다시 말해 이의 역수인 유전손실(tanδ)이 작아야 한다. 또한, 통상적으로 상기 품질계수는 이의 값과 해당 공진 주파수(f)의 곱인 Q×f의 값으로서 그 우열이 평가되거나 또는 상기 품질계수의 역수인 유전손실 값으로 평가된다.
셋째, 동작 주파수의 정밀한 작동을 위해서는 공진 주파수의 온도계수(TCF(Temperature Coefficient Factor): τf)가 가능한 0 근처의 값을 갖는 것이 바람직하다.
한편, 최근에 들어서는 고주파 소자의 적층화를 구현하기 위하여 유전체 세라믹스의 그린시트에 도체의 패턴을 인쇄하여 적층한 후 이를 소결하는 기술 등이 개발되고 있다. 이는 인덕터, 캐패시터, 저항 등을 하나의 모듈 내에 별도의 리드선 없이 구현할 수 있으므로, 패키지의 부피를 현저히 줄일 수 있게 된다.
그런데, 내부 도체로서는 도전성이 우수한 Ag나 Cu 등을 사용하므로, 이러한 도체와의 동시 소결이 불가피하게 되어, 결국 높은 품질계수와 낮은 공진 주파수의 온도계수를 지니면서도 대략 950℃이하의 저온에서 소결 가능한 저온 동시소결 세라믹스(Low Temperature Co-Fired Ceramics: LTCC)가 강력히 요구되고 있다. 이를 위하여, 최근까지 저온소결이 가능한 유전체 세라믹스가 개발되고 있으나, 대부분이 저온소결시 치밀화가 불충분하거나, 소결제의 첨가에 따른 유전율의 저하, 품질계수의 저하 또는 유전손실의 급격한 증가 등 마이크로파 유전특성이 크게 저하되는 것이 큰 문제점으로 지적되고 있다.
이에, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로, 본 발명의 목적은 코디어라이트(cordierite) 조성에 PbO-SiO2-B2O3-Al2O3-K2O계 또는 B2O3-ZnO-Na2O-SiO2-Al2O3계로 되는 글라스 프릿(glass frit)을 첨가함으로써 저온소결이 가능하면서도 우수한 마이크로파 유전특성을 갖는 마이크로파 유전체 세라믹스 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징으로서, 본 발명의 일 관점에 의한 저온 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스는 코디어라이트에 PbO-SiO2-B2O3-Al2O3-K2O계 또는 B2O3-ZnO-Na2O-SiO2-Al2O3계로 되는 글라스 프릿 조성물이 첨가되어 이루어질 수 있으며, 상기 PbO-SiO2-B2O3-Al2O3-K2O계는 조성식 aPbO-bSiO2-cB2O3-dAl2O3-eK2O (이때, 50wt%≤a≤60wt%, 30wt%≤b≤40wt%, 5wt%≤c≤15wt%, 3wt%≤d≤10wt%, 0wt%≤e≤5wt%이다)로 되고, 상기 B2O3-ZnO-Na2O-SiO2-Al2O3계는 조성식 fB2O3-gZnO-hNa2O-iSiO2-jAl2O3 (이때, 30wt%≤f≤50wt%, 25wt%≤g≤32wt%, 10wt%≤h≤20wt%, 5wt%≤i≤15wt%, 0≤j≤5이다)로 된다. 이때, 상기 글라스 프릿 조성물은 바람직하기로는 20 내지 50 vol% 범위, 더욱 바람직하기로는 20 내지 40 vol% 범위로 첨가될 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 관점에 의한 저온 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스의 제조방법은 글라스 프릿 조성물을 조성식 aPbO-bSiO2-cB2O3-dAl2O3-eK2O (이때, 50wt%≤a≤60wt%, 30wt%≤b≤40wt%, 5wt%≤c≤15wt%, 3wt%≤d≤10wt%, 0wt%≤e≤5wt%이다)또는 조성식 fB2O3-gZnO-hNa2O-iSiO2-jAl2O3 (이때, 30wt%≤f≤50wt%, 25wt%≤g≤32wt%, 10wt%≤h≤20wt%, 5wt%≤i≤15wt%, 0≤j≤5이다)에 따라 혼합하고 이를 용융시키는 단계와, 상기 용융물을 소정의 시트로 성형하고 이를 분쇄하여 글라스 프릿 조성물을 제조하는 단계와, 상기 제조된 글라스 프릿 조성물을 코디어라이트와 혼합하여 건조하는 단계와, 상기 건조된 파우더를 성형하고 이를 소결하는 단계로 구성될 수 있다. 이때, 상기 소결온도는 바람직하기로는 800-950℃, 더욱 바람직하기로는 850-925℃, 더더욱 바람직하기로는 850-900℃ 범위로 될 수 있다. 또한, 상기 용융온도는 1300℃로 될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명의 조성은 통상적인 코디어라이트(cordierite: 2MgO-2Al2O3-5SiO2)를 포함한다.
그러나, 통상적인 코디어라이트 조성(2MgO-2Al2O3-5SiO2)은 순수 코디어라이트 결정질 조성으로서 1200℃ 이상의 고온에서 완전한 결정상을 나타내며, 그 유전율(εr)은 약 4.2, 유전손실(tanδ)은 약 0.0015(@100kHz), 열팽창계수(TCE)는 약 2.83 ppm/℃이다. 따라서, 비록 우수한 마이크로파 유전특성을 갖지만, 그 소결온도가 매우 높다는 문제점이 있으므로, 그 조성 자체는 저온 동시소결 세라믹스(Low Temperature Co-Fired Ceramics: LTCC)로서는 사용될 수 없다.
이를 개선하기 위하여, 본 발명의 바람직한 일 구현예에 의한 마이크로파 유전체 세라믹스는 상기 코디어라이트 조성에 글라스 프릿(glass frit)이 첨가된 조성을 기본조성으로 한다. 이때, 상기 글라스 프릿은 PbO-SiO2-B2O3-Al2O3-K2O계 또는 B2O3-ZnO-Na2O-SiO2-Al2O3계로 되며, 이의 첨가량은 20-50vol%로 됨이 바람직하며, 20-40vol%로 됨이 더욱 바람직하다.
상기 글라스 프릿으로서 PbO-SiO2-B2O3-Al2O3-K2O계의 조성식은 다음 식 1과 같다:
aPbO-bSiO2-cB2O3-dAl2O3-eK2O (식 1)
(이때, 50wt%≤a≤60wt%, 30wt%≤b≤40wt%, 5wt%≤c≤15wt%, 3wt%≤d≤10wt%, 0wt%≤e≤5wt%이다.)
또한, 상기 글라스 프릿으로서 B2O3-ZnO-Na2O-SiO2-Al2O3계의 조성식은 다음 식 2와 같다:
fB2O3-gZnO-hNa2O-iSiO2-jAl2O3 (식 2)
(이때, 30wt%≤f≤50wt%, 25wt%≤g≤32wt%, 10wt%≤h≤20wt%, 5wt%≤i≤15wt%, 0≤j≤5이다.)
상기 PbO-SiO2-B2O3-Al2O3-K2O계는 유리전이온도(Tg)가 대략 445℃, 유전율(εr)이 대략 8.8, 유전손실(tanδ; @1MHz)이 대략 12×10-4 정도이며, 또한, 상기 B2O3-ZnO-Na2O-SiO2-Al2O3계는 유리전이온도(Tg)가 대략 460℃, 유전율(εr)이 대략 6.7, 유전손실(tanδ; @1MHz)은 대략 6.5×10-4 정도이다. 따라서, 이러한 낮은 유리전이온도를 갖는 이들 글라스 프릿을 코디어라이트에 첨가함으로써 상기 코디어라이트의 유리전이온도가 크게 저하될 수 있으므로, 이로써 바람직하기로는 800-950℃, 더욱 바람직하기로는 850-925℃, 더더욱 바람직하기로는 850-900℃ 범위의 저온소성이 가능해진다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예들을 첨부한 도면을 참조하며 상세히 설명한다. 다만, 본 발명이 하술하는 실시예들은 본 발명의 전반적인 이해를 돕기 위하여 제공되는 것이며, 본 발명은 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1-24
본 실시예들에 있어서는 PbO-SiO2-B2O3-Al2O3-K2O계 글라스 프릿을 코디어라이트에 첨가한 조성을 사용하였다.
먼저 순도 99.9% 이상의 시약을 사용하여 PbO, SiO2, B2O3, Al2O3, K2O를 소정의 조성비로 칭량하여 폴리에틸렌 용기에서 혼합하였으며, 본 실시예들에서 사용된 상기 조성비는 아래 표 1에 나타낸다. 상기 혼합된 파우더는 백금 도가니에 넣어 1300℃에서 1시간 유지하여 용융시킨 후, 이를 금속 롤러 사이에 부어서 얇은 시트(sheet) 형태의 리본 커렛을 만들고 이를 분쇄하였다. 상기 분쇄공정은 제조된 글라스를 디스크밀을 통해서 1차 분쇄한 후, 다시 알루미나 용기에 지르코니아 볼을 이용하여 에탄올을 용매로 24시간 동안 볼 밀링하여 글라스 프릿을 제조하였다. 상기 제조된 글라스 프릿을 상용 코디어라이트에 20, 30, 40 vol%의 조성비로 칭량하고 이를 에탄올을 용매로 24시간 습식 혼합한 후 건조하였다. 상기 혼합 및 건조된 파우더를 지름 12mm인 금속 몰드에 넣고 1000psi의 압력을 가하여 펠릿 형태의 성형체를 제조하였고, 이를 850-925℃에서 2시간 동안 소결하였다. 상기 소결된 시편의 양면에 전극을 도포한 후 Impedance Analyzer(4294A, Agilent Co. Ltd, USA)로 각각의 유전특성을 측정하였다. 본 실시예들에서 사용한 각 조성비와 이의 유전특성을 표 1에 나타낸다.
표 1
실시예 코디어라이트 함량(vol%) PbO-SiO2-B2O3-Al2O3-K2O계에서의 각 성분의 함량(wt%) 유전율 (εr) 유전손실 (tanδ:×10-3)
PbO SiO2 B2O3 Al2O3 K2O
1 60 50 30 10 10 0 5.8 2.32
2 60 50 35 10 4 1 5.1 2.14
3 60 50 40 5 5 1 5.2 2.21
4 60 55 30 12 3 0 5.4 2.31
5 60 55 34 5 5 1 6.4 2.64
6 60 55 35 6 3 1 6.2 2.59
7 60 55 35 5 5 1 6.5 2.74
8 60 60 30 5 4 1 7.2 3.56
9 60 60 30 6 4 0 6.7 2.85
10 60 60 40 5 5 0 5.8 2.41
11 70 50 30 10 10 0 5.7 2.35
12 70 50 30 15 4 1 5.4 2.26
13 70 50 35 10 4 1 5.3 2.24
14 70 50 40 5 5 0 5.2 2.25
15 70 55 30 12 3 0 5.9 2.85
16 70 55 34 5 5 1 6.5 3.23
17 70 55 35 6 3 1 6.5 3.44
18 70 55 35 5 5 1 6.4 3.21
19 70 60 30 5 4 1 7.1 3.85
20 70 60 30 6 4 0 6.6 3.45
21 70 60 40 5 5 0 6.0 2.85
22 80 55 30 12 3 0 6.1 2.88
23 80 60 30 5 3 2 7.3 4.12
24 80 60 30 10 5 5 7.2 4.06
또한, 특히 실시예 5 조성 시편의 전자현미경(SEM) 사진을 도 1에 나타내며, 이의 각 소결온도에 따른 내전압 특성을 도 3에 나타낸다. 도 3은 소결체의 신뢰성 특성과 밀접히 관련되는 내전압 특성을 High Resistance Meter(TOS5101, Agilent. Co. Ltd., USA)를 이용하여 측정한 결과이다. 이때, 사용된 실시예 5 조성 시편의 평균 두께는 0.31mm였고, 장비의 측정 범위가 5~10kV로 측정범위를 벗어나는 경우는 정확한 측정값을 구할 수 없어 ★over range로 표기하였다. 도 3을 참조하면, 실시예 5의 내전압 측정결과 소결온도 900℃이상에서 32kV/mm 이상의 우수한 특성을 나타내었다.
실시예 25-44
본 실시예들에 있어서는 B2O3-ZnO-Na2O-SiO2-Al2O3계 글라스 프릿을 코디어라이트에 첨가한 조성을 사용하였다.
본 실시예들에서는 출발시료로서 B2O3, ZnO, Na2O, SiO2, Al2O3를 사용하였으며, 그외의 모든 제조 및 측정 공정은 상기 실시예 1-24와 동일하다. 본 실시예들에서 사용된 조성비와 이의 유전특성을 표 2에 나타낸다.
표 2
실시예 코디어라이트 함량(vol%) B2O3-ZnO-Na2O-SiO2-Al2O3계에서의 각 성분의 함량(wt%) 유전율 (εr) 유전손실 (tanδ:×10-3)
B2O3 ZnO Na2O SiO2 Al2O3
25 60 30 30 20 15 5 6.6 4.46
26 60 40 25 18 15 2 5.8 3.95
27 60 45 25 20 9 1 5.7 3.91
28 60 45 32 11 10 1 5.5 3.70
29 60 50 35 10 5 0 5.6 3.85
30 70 30 30 20 15 5 6.7 4.45
31 70 35 25 20 15 5 6.5 4.35
32 70 35 30 20 12 3 6.4 4.22
33 70 40 25 18 15 2 5.4 3.65
34 70 45 25 20 9 1 5.9 3.94
35 70 45 32 11 10 1 5.5 3.62
36 70 50 25 19 5 1 5.8 3.89
37 70 50 35 10 5 0 5.6 3.85
38 80 30 30 20 15 5 6.5 4.42
39 80 35 30 20 12 3 6.4 4.32
40 80 40 25 18 15 2 5.8 3.80
41 80 45 25 20 9 1 5.8 3.74
42 80 45 32 11 10 1 5.2 2.96
43 80 50 25 19 5 1 5.6 3.86
44 80 50 35 10 5 0 5.4 3.75
또한, 특히 실시예 35 조성 시편의 전자현미경(SEM) 사진을 도 2에 나타내며, 이의 각 소결온도에 따른 내전압 특성을 도 3에 나타낸다. 도 3을 참조하면, 실시예 35의 내전압 측정결과 소결온도 900℃이상에서 32kV/mm 이상의 우수한 특성을 나타내었다.
이상과 같이, 본 발명의 여러 실시예들에 있어서 코디어라이트에 PbO-SiO2-B2O3-Al2O3-K2O계 또는 B2O3-ZnO-Na2O-SiO2-Al2O3계로 되는 글라스 프릿을 첨가함으로써, 코디어라이트 자체가 1200℃의 고온에서나 소결이 가능하였던 소성온도가 900℃ 이하의 저온으로 저하될 수 있어 LTCC로서의 적용이 가능해진다.
한편, 이상 기술한 본 발명의 바람직한 실시예들의 제반 유전특성은 조성분말의 평균입도, 분포 및 비표면적과 같은 분말특성과, 원료의 순도, 불순물 첨가량 및 소결 조건에 따라 통상적인 오차범위 내에서 다소 변동이 있을 수 있음은 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 지극히 당연한 것이다.
한편, 본 발명의 바람직한 실시예들은 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이고, 이러한 수정, 변경, 부가 등은 특허청구 범위에 속하는 것으로 보아야 한다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 종래의 코디어라이트 조성에 PbO-SiO2-B2O3-Al2O3-K2O계 또는 B2O3-ZnO-Na2O-SiO2-Al2O3계로 되는 글라스 프릿을 첨가함으로써 1200℃의 고온에서나 소결이 가능하였던 것을 900℃ 이하의 저온에서도 소결할 수 있다.
이는 종래 조성이 가지는 마이크로파 유전특성을 저해하지 않으므로, 우수한 마이크로파 유전특성을 가지면서도, 저온으로 내부 도체 전극과 동시소성이 가능한 LTCC로서 고주파 소자의 적층화에 매우 적합하다.

Claims (5)

  1. 코디어라이트에 PbO-SiO2-B2O3-Al2O3-K2O계 또는 B2O3-ZnO-Na2O-SiO2-Al2O3계로 되는 글라스 프릿 조성물이 첨가되어 이루어지며, 상기 PbO-SiO2-B2O3-Al2O3-K2O계는 조성식 aPbO-bSiO2-cB2O3-dAl2O3-eK2O (이때, 50wt%≤a≤60wt%, 30wt%≤b≤40wt%, 5wt%≤c≤15wt%, 3wt%≤d≤10wt%, 0wt%≤e≤5wt%이다)로 되고, 상기 B2O3-ZnO-Na2O-SiO2-Al2O3계는 조성식 fB2O3-gZnO-hNa2O-iSiO2-jAl2O3 (이때, 30wt%≤f≤50wt%, 25wt%≤g≤32wt%, 10wt%≤h≤20wt%, 5wt%≤i≤15wt%, 0≤j≤5이다)로 되는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹스 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 코디어라이트는 50 내지 80 vol%로 함유되고, 상기 글라스 프릿 조성물은 20 내지 50 vol%로 함유되는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹스 조성물.
  3. 글라스 프릿 조성물을 조성식 aPbO-bSiO2-cB2O3-dAl2O3-eK2O (이때, 50wt%≤a≤60wt%, 30wt%≤b≤40wt%, 5wt%≤c≤15wt%, 3wt%≤d≤10wt%, 0wt%≤e≤5wt%이다)또는 조성식 fB2O3-gZnO-hNa2O-iSiO2-jAl2O3 (이때, 30wt%≤f≤50wt%, 25wt%≤g≤32wt%, 10wt%≤h≤20wt%, 5wt%≤i≤15wt%, 0≤j≤5이다)에 따라 혼합하고 이를 용융시키는 제1단계와;
    상기 용융물을 소정의 시트로 성형하고 이를 분쇄하여 글라스 프릿 조성물을 제조하는 제2단계와;
    상기 제조된 글라스 프릿 조성물을 코디어라이트와 혼합하여 건조하는 제3단계와;
    상기 건조된 파우더를 성형하고 이를 소결하는 제4단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹스 조성물의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제4단계의 소결온도는 800 내지 950℃의 범위로 되는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹스 조성물의 제조방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 제1단계의 용융온도는 1300℃로 되는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹스 조성물의 제조방법.
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