CN111574212A - 一种低温烧结低介微波陶瓷材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温烧结低介微波陶瓷材料及制备方法，所述陶瓷材料由以下组分组成：40wt％～50wt％的MBS玻璃，以及50wt％～60wt％的Mg2Al4Si5O18；所述MBS玻璃的成分包括：25wt％～35wt％的MgO，50wt％～60wt％的B2O3，5wt％～15wt％的SiO2，0wt％～5wt％的CaO，0wt％～5wt％的Li2O。所述微波陶瓷材料的主晶相为Mg2Al4Si5O18，次晶相为Al4B2O9和Mg2B2O5。本发明的微波陶瓷材料烧结温度≤950℃，介电常数在4.4～5.2之间，损耗低，谐振频率温度系数近零，制备工艺简单，成本低廉。

Description

一种低温烧结低介微波陶瓷材料及制备方法
技术领域
本发明属于电子元器件材料技术领域，具体涉及一种低温烧结低介微波陶瓷材料及制备方法。
背景技术
伴随着电子信息技术的飞速发展，电子器件正朝着集成化、小型化、多功能化的方向发展。单一的有源器件集成目前已无法满足通信系统的应用要求，无源器件的小型化已经成为一种必然趋势。低温共烧陶瓷(LTCC)技术因其集成密度高、高频特性好，已经被广泛应用于制造集成电子元器件之中。LTCC技术是将低温烧结陶瓷粉体制成厚度精确且致密的生瓷带,在生瓷带上利用激光打孔、微孔注浆、精密导体浆料印刷等工艺制备出所需要的电路图形,并将多个无源元件埋入其中,然后叠层,制成三维网络的无源集成组件,也可制成内置无源元件的三维电路基板,在其表面可贴装IC和有源器件,制成无源/有源集成的功能模块。LTCC技术使用的导体一般是银金属，其熔点为961℃，这就要求应用在LTCC技术上的陶瓷材料的烧结温度必须低于950℃。
Mg2Al4Si5O18系微波陶瓷介电常数εr在5左右，具有很低的介电损耗(Qf>40000GHZ)，良好的谐振频率温度系数，非常适合用于微波器件。然而Mg2Al4Si5O18陶瓷烧结温度很高，在1430℃左右，无法满足LTCC工艺的应用，极大的限制了Mg2Al4Si5O18陶瓷的应用。
发明内容
本发明的目的在于：为解决上述问题，提供一种能在950℃下烧结、低损耗、温度特性好、低介电常数的微波陶瓷材料及其制备方法，该制备方法工艺简单，重复性好。
本发明的技术方案为：提供一种低温烧结低介微波陶瓷材料，40wt％～50wt％的MBS玻璃，以及50wt％～60wt％的Mg2Al4Si5O18，所述MBS玻璃的成分包括：25wt％～35wt％的MgO，50wt％～60wt％的B2O3，5wt％～15wt％的SiO2，0wt％～5wt％的CaO，0wt％～5wt％的Li2O。
优选地，所述低温烧结低介微波陶瓷材料主晶相为Mg2Al4Si5O18，次晶相为Al4B2O9和Mg2B2O5。
本发明还提供一种低温烧结低介微波陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以MgO、Al2O3、SiO2为原料，按照Mg2Al4Si5O18摩尔比进行配料，混合均匀，然后加入去离子水用做溶剂，球磨后烘干过40目筛，预烧，得到预烧料；
(2)以MgO、H3BO3、SiO2、CaCO3、Li2CO3为原料，将所述原料混合均匀后加入去离子水做溶剂，球磨后烘干，过筛，预烧，熔融后再破碎并球磨成粉，得到玻璃粉料；
(3)将步骤(1)所得预烧料和步骤(2)所得玻璃粉料进行混合，经过球磨后烘干得到干燥混合粉体；
(4)将步骤(3)所得干燥混合粉体依次经过造粒、干压成型、排胶后得到生坯，将所述生坯进行低温烧结，即获得所述低温烧结低介微波介质陶瓷材料。
优选地，所述步骤(3)中，将预烧料和玻璃粉料按照质量比为6:4～5:5进行混合。
优选地，所述步骤(2)中玻璃粉料中含25wt％～35wt％的MgO，50wt％～60wt％的B2O3，5wt％～15wt％的SiO2，0wt％～5wt％的CaO，0wt％～5wt％的Li2O。
优选地，所述步骤(4)中生坯进行低温烧结的温度为900℃～1000℃，烧结时间为0.5～3小时。
本发明的有益效果在于：
(1)材料采用的成分中MBS玻璃不含有毒成分，制得的陶瓷比掺复合助烧剂中Bi2O3、V2O5、LiF的有毒物质更安全环保，能显著降低陶瓷的烧结温度，且不与金属银发生化学反应。
(2)Mg2Al4Si5O18陶瓷的Qf>40000GHz，Qf为品质因数和谐振频率的乘积，相比于Li2MgSiO4的陶瓷性能更优异，Li2MgSiO4的Qf＝15000GHz，Qf越大微波介电性能越好，其次Mg2Al4Si5O18的τf＝-24ppm/℃(τf越接近零温度稳定性越好)，Li2MgSiO4的τf＝-170ppm/℃，Mg2Al4Si5O18陶瓷的应用前景更好。
(3)本发明的陶瓷材料通过采用本发明中的低温烧结低介微波陶瓷材料的制备方法，所需要的低温烧结温度为900℃～1000℃，烧结时间为0.5～3小时，烧结时间相较于Li2MgSiO4陶瓷材料的2～6小时的烧结时间相比更节能。
(4)利用固相法制备陶瓷材料工艺简单、重复本发明的制备方法步骤进行实验能够制备出相同性能的陶瓷，重复性好，易于实现，能够制备出低损耗且性能稳定能与银电极材料实现低温(低于950℃)烧结的具有低介电常数的微波陶瓷材料。
附图说明
图1为本发明实施例1-5的微波陶瓷材料的XRD衍射分析图。
图2为本发明实施例1的微波陶瓷材料的SEM图。
图3为本发明实施例4的微波陶瓷材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
本发明提供了一种低温烧结低介微波陶瓷材料，40wt％～50wt％的MBS玻璃，以及50wt％～60wt％的Mg2Al4Si5O18，所述MBS玻璃的成分包括：25wt％～35wt％的MgO，50wt％～60wt％的B2O3，5wt％～15wt％的SiO2，0wt％～5wt％的CaO，0wt％～5wt％的Li2O。
所述低温烧结低介微波陶瓷材料主晶相为Mg2Al4Si5O18，次晶相为Al4B2O9和Mg2B2O5。
本发明还提供一种低温烧结低介微波陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以MgO、Al2O3、SiO2为原料，按照MgO:Al2O3:SiO2＝2:2:5的摩尔比进行配料(化学方程式为2MgO+2Al2O4+5SiO2＝Mg2Al4Si5O18)，混合均匀，然后加入去离子水用做溶剂，球磨后烘干过40目筛，预烧，得到预烧料；
(2)以MgO、H3BO3、SiO2、CaCO3、Li2CO3为原料，将所述原料混合均匀后加入去离子水做溶剂，球磨后烘干，过筛，预烧，熔融后再破碎并球磨成粉，得到玻璃粉料；
(3)将步骤(1)所得预烧料和步骤(2)所得玻璃粉料进行混合，经过球磨后烘干得到干燥混合粉体；
(4)将步骤(3)所得干燥混合粉体依次经过造粒、干压成型、排胶后得到生坯，将所述生坯进行低温烧结，即获得所述低温烧结低介微波介质陶瓷材料。
所述步骤(3)中，将预烧料和玻璃粉料按照质量比为6:4～5:5进行混合。
所述步骤(2)中玻璃粉料中含25wt％～35wt％的MgO，50wt％～60wt％的B2O3，5wt％～15wt％的SiO2，0wt％～5wt％的CaO，0wt％～5wt％的Li2O。
所述步骤(4)中生坯进行低温烧结的温度为900℃～1000℃，烧结时间为0.5～3小时。
结合本发明的具体实施例进行说明：
实施例1
一种低温烧结低介微波陶瓷材料，所述陶瓷材料包括以下组分：40wt％的MBS玻璃，以及60wt％的Mg2Al4Si5O18；所述MBS玻璃的成分包括：35wt％的MgO，50wt％的B2O3，5wt％的SiO2，5wt％的CaO，5wt％的Li2O。
本实施例的微波陶瓷材料通过以下步骤制备获得：
(1)以MgO、Al2O3、SiO2为原料，按照MgO:Al2O3:SiO2＝2:2:5的摩尔比进行配料(化学方程式为2MgO+2Al2O4+5SiO2＝Mg2Al4Si5O18)，混合均匀后加入去离子水做溶剂，球磨后烘干过40目筛，1300℃保温3小时预烧，得到预烧料。
所述球磨处理为：以二氧化锆为球磨介质，按照混合原料：磨球：去离子水的质量比为1:5:1.5进行球磨2～5小时，参阅表1的在1h、2h、3h、4h、5h、6h球磨时间下的平均粒度测试数据，可知本实施例中球磨时长2～5小时的粒度已接近球磨机所能达到的极限，因此2～5小时的球磨时间不仅能够达到合适粒度，球磨时间也大大缩短，更加节能；将球磨后的原料分别进行烘干处理，并过40目筛得到干燥粉体。
表1
时间(h) 1 2 3 4 5 6
Dx(50)(μm) 3.71 2.34 2 1.98 1.82 1.72
(2)以MgO、H3BO3、SiO2、CaCO3、Li2CO3为原料，将所述原料混合均匀后加入去离子水做溶剂，球磨后烘干，过筛，500℃～800℃保温1小时预烧，然后在1300℃～1600℃保温1小时制成含35wt％的MgO，50wt％的B2O3，5wt％的SiO2，5wt％的CaO，5wt％的Li2O的熔融玻璃渣，将制备的玻璃渣再破碎球磨成粉，得到玻璃粉料。
所述球磨处理为：以二氧化锆为球磨介质，按照混合原料：磨球：去离子水的质量比为1:5:1.5进行球磨2～5小时，将球磨后的原料分别进行烘干处理，并过40目筛得到干燥粉体。
(3)将步骤(2)所得预烧料和玻璃粉料进行混合，经过球磨后烘干得到干燥混合粉体；
将所述预烧料和玻璃粉料按照质量比6:4进行混合，并按照混合后的料：磨球：去离子水的质量比为1:5:0.8进行2～5小时球磨。
(4)将步骤(3)所得干燥混合粉体依次经过造粒、干压成型后得到生坯，将所述生坯于950℃下烧结0.5小时，即获得所述低温烧结低介微波介质陶瓷材料。
将步骤(3)所得的干燥混合粉体与丙烯酸(一种粘结剂)混合后造粒，造粒尺寸控制在80～200目，将粒料放入成型模具中干压成型得到直径为15mm，厚度约为7mm的圆柱生坯。
实施例2-5
实施例2-5的微波陶瓷材料的制备方法与实施例1中所采用的制备方法区别仅在于步骤(3)中的所述预烧料和玻璃粉料分别按照质量比5.75:4.25，5.5:4.5，5.25:4.75，5:5进行混合。
实施例6-10
实施例6-10的微波陶瓷材料的制备方法与实施例1中所采用的制备方法区别仅在于步骤(2)中的所述玻璃成分为：25wt％的MgO，60wt％的B2O3，15wt％的SiO2，0wt％的CaO，0wt％的Li2O以及步骤(3)中的所述预烧料和玻璃粉料分别按照质量比6:4，5.75:4.25，5.5:4.5，5.25:4.75，5:5进行混合。
实施例11-15
实施例11-15的微波陶瓷材料的制备方法与实施例1中所采用的制备方法区别仅在于步骤(2)中的所述玻璃成分为：30wt％的MgO，55wt％的B2O3，10wt％的SiO2，2wt％的CaO，3wt％的Li2O以及步骤(3)中的所述预烧料和玻璃粉料分别按照质量比6:4，5.75:4.25，5.5:4.5，5.25:4.75，5:5进行混合。
上述实施例1-15的微波陶瓷材料的制备工艺参数以及对应的微波陶瓷材料的性能参数参考表3所示。
表3
Figure BDA0002472019840000071
Figure BDA0002472019840000081
其中，εr为介电常数，tanδ为介电损耗，τf为谐振频率温度系数。
图1示出实施例1～5在950℃烧结的XRD图，图1中编号1～5分别代表实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5时的微波陶瓷材料的XRD衍射分析。由图1可见，掺杂MBS玻璃后有Al4B2O9和Mg2B2O5两个相出现，并且随着掺杂量的增大，Mg2Al4Si5O18的晶相含量有明显的减少，Al4B2O9的晶相含量有明显的增加；图2示出实施例1在950℃烧结的SEM图，图3示出实施例4在950℃烧结的SEM图，从图2中可以看出实施例1制备的材料有很多气孔，致密性较差，而从图3中可以看出实施例4制备的材料中气孔有明显减少，致密性有明显的提升，因此在950℃烧结条件下，MBS玻璃掺杂量的加大，极大的促进了烧结致密度，从而改善了材料的微波性能，这也印证了材料介电常数的增大以及损耗下降的变化趋势。
在本发明的实施例的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
在本发明的实施例的描述中，需要理解的是，“-”和“～”表示的是两个数值之同的范围，并且该范围包括端点。例如:“A-B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。“A～B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (6)

1.一种低温烧结低介微波陶瓷材料，其特征在于，包括以下组分：40wt％～50wt％的MBS玻璃，以及50wt％～60wt％的Mg2 Al4Si5O18，所述MBS玻璃的成分包括：25wt％～35wt％的MgO，50wt％～60wt％的B2O3，5wt％～15wt％的SiO2，0wt％～5wt％的CaO，0wt％～5wt％的Li2O。
2.根据权利要求1所述的低温烧结低介微波陶瓷材料，其特征在于，所述低温烧结低介微波陶瓷材料主晶相为Mg2Al4Si5O18，次晶相为Al4B2O9和Mg2B2O5。
3.一种低温烧结低介微波陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以MgO、Al2O3、SiO2为原料，按照MgO:Al2O3:SiO2＝2:2:5的摩尔比进行配料，混合均匀，然后加入去离子水用做溶剂，球磨后烘干过40目筛，预烧，得到预烧料；
(2)以MgO、H3BO3、SiO2、CaCO3、Li2CO3为原料，将所述原料混合均匀后加入去离子水做溶剂，球磨后烘干，过筛，预烧，熔融后再破碎并球磨成粉，得到玻璃粉料；
(3)将步骤(1)所得预烧料和步骤(2)所得玻璃粉料进行混合，经过球磨后烘干得到干燥混合粉体；
(4)将步骤(3)所得干燥混合粉体依次经过造粒、干压成型、排胶后得到生坯，将所述生坯进行低温烧结，即获得所述低温烧结低介微波介质陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的低温烧结低介微波陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将预烧料和玻璃粉料按照质量比为6:4～5:5进行混合。
5.根据权利要求3所述的低温烧结低介微波陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中玻璃粉料中含25wt％～35wt％的MgO，50wt％～60wt％的B2O3，5wt％～15wt％的SiO2，0wt％～5wt％的CaO，0wt％～5wt％的Li2O。
6.根据权利要求3所述的低温烧结低介微波陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中生坯进行低温烧结的温度为900℃～1000℃，烧结时间为0.5～3小时。
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