CN111548128B - 一种低温共烧陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低温共烧陶瓷，由包括以下组分的原料制备而成：氧化铝40重量份～50重量份；钙长石5重量份～15重量份；硅硼玻璃粉35重量份～55重量份；所述硅硼玻璃粉由质量比为(70～75):(10～25):(0～10):(0～10):(0～10)的SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO制备而成。与现有技术相比，本发明提供的低温共烧陶瓷采用特定含量组分，实现较好的相互作用，产品介电常数低、介电损耗低、抗折弯强度高，同时成本低且能与Ag、Cu等低熔点金属共烧，适用于汽车电子、5G毫米波通信、航空航天、军事等领域。实验结果表明，本发明提供的低温共烧陶瓷介电常数在5.35～7.52之间，介电损耗低于0.008，抗折弯强度在280MPa以上，并且可以与金、银、铜等金属在850℃～900℃共烧。

Description

一种低温共烧陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，更具体地说，是涉及一种低温共烧陶瓷及其制备方法。
背景技术
现代半导体产业的飞速发展，对电子封装基板及布线提出越来越高的要求，例如降低基板材料的介电常数，介电损耗；将电阻、电容、甚至电感集成在基板之中；电气连接，物理保护，散热防潮等功能由基板来完成，就要求基板有良好的化学稳定性和机械性能。
传统上一般使用HTCC氧化铝陶瓷基板，其优点是化学稳定性好，介电常数合适(9～10)，机械强度高(>400MPa)；但HTCC氧化铝陶瓷烧结温度太高(～1500℃)，不能直接与Ag、Cu等低熔点金属共烧。因此，提供一种低成本且能与Ag、Cu等低熔点金属共烧的材料，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低温共烧陶瓷及其制备方法，本发明提供的低温共烧陶瓷介电常数低、介电损耗低、抗折弯强度高，同时成本低且能与Ag、Cu等低熔点金属共烧。
本发明提供了一种低温共烧陶瓷，由包括以下组分的原料制备而成：
氧化铝40重量份～50重量份；
钙长石5重量份～15重量份；
硅硼玻璃粉35重量份～55重量份；
所述硅硼玻璃粉由质量比为(70～75):(10～25):(0～10):(0～10):(0～10)的SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO制备而成。
优选的，所述硅硼玻璃粉的制备方法具体为：
将SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO混合后球磨，再在1400℃～1600℃下熔融10min～30min，水淬后研磨，得到硅硼玻璃粉。
优选的，所述球磨的料：球：水＝1：(3～4)：(2～3)，转速为200r/min～300r/min，时间为20h～24h。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的低温共烧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a)按化学式CaAl2Si2O8将CaCO3、Al2O3和SiO2混合后，进行研磨处理，再经预烧结，得到钙长石预烧料；
b)将步骤a)得到的钙长石预烧料与氧化铝、硅硼玻璃粉混合后，进行高能球磨至D50为0.5μm～0.9μm后干燥，得到低温共烧陶瓷粉料；
c)在步骤b)得到的低温共烧陶瓷粉料中加入粘合剂进行造粒成型，得到低温共烧陶瓷坯体；再将上述低温共烧陶瓷坯体进行烧结，得到低温共烧陶瓷。
优选的，步骤a)中所述研磨处理的过程具体为：
将混合后的原料、锆球及水以1：(1.5～2.5)：(1.5～2.5)的质量比混合，在200r/min～300r/min的转速下球磨6h～10h，然后在80℃～150℃下烘干，得到研磨处理后的混料。
优选的，步骤a)中所述预烧结的升温速率为2℃/min～4℃/min，温度为900℃～1200℃，保温时间为2h～3h。
优选的，步骤c)中所述粘合剂为质量百分含量为6％～8％的聚乙烯醇水溶液；
所述粘合剂的加入量为所述低温共烧陶瓷粉料质量的7％～10％。
优选的，步骤c)中所述造粒成型的过程具体为：
在所述低温共烧陶瓷粉料中加入粘合剂，造粒研磨0.5h～1.5h，过30目～50目筛，再将得到的粉料在80MPa～120MPa的压力下压制成型，得到低温共烧陶瓷坯体。
优选的，步骤c)中所述烧结的升温速率为0.5℃/min～1.5℃/min，温度为850℃～900℃，保温时间为10min～30min。
本发明提供了一种低温共烧陶瓷，由包括以下组分的原料制备而成：氧化铝40重量份～50重量份；钙长石5重量份～15重量份；硅硼玻璃粉35重量份～55重量份；所述硅硼玻璃粉由质量比为(70～75):(10～25):(0～10):(0～10):(0～10)的SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO制备而成。与现有技术相比，本发明提供的低温共烧陶瓷采用特定含量组分，实现较好的相互作用，产品介电常数低、介电损耗低、抗折弯强度高，同时成本低且能与Ag、Cu等低熔点金属共烧，适用于汽车电子、5G毫米波通信、航空航天、军事等领域。实验结果表明，本发明提供的低温共烧陶瓷介电常数在5.35～7.52之间，介电损耗低于0.008，抗折弯强度在280MPa以上，并且可以与金、银、铜等金属在850℃～900℃共烧。
另外，本发明提供的制备方法简单，烧结温度低，成本低，且符合环保要求，无毒、对环境无污染，适宜大规模的产业化，具有十分广阔的发展前景。
附图说明
图1为本发明实施例9提供的低温共烧陶瓷的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种低温共烧陶瓷，由包括以下组分的原料制备而成：
氧化铝40重量份～50重量份；
钙长石5重量份～15重量份；
硅硼玻璃粉35重量份～55重量份；
所述硅硼玻璃粉由质量比为(70～75):(10～25):(0～10):(0～10):(0～10)的SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO制备而成。
在本发明中，所述低温共烧陶瓷包括氧化铝、钙长石和硅硼玻璃粉，优选由氧化铝、钙长石和硅硼玻璃粉组成。在本发明中，所述氧化铝优选为α-氧化铝；本发明对所述氧化铝的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述α-氧化铝的市售商品即可。在本发明中，所述低温共烧陶瓷包括40重量份～50重量份的氧化铝。
在本发明中，所述钙长石为CaAl2Si2O8；由CaCO3、Al2O3和SiO2制备而成。本发明对所述CaCO3、Al2O3和SiO2的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述低温共烧陶瓷包括5重量份～15重量份的钙长石。
在本发明中，所述硅硼玻璃粉由质量比为(70～75):(10～25):(0～10):(0～10):(0～10)的SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO制备而成，优选由质量比为72：15：5：3：5的SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO制备而成。在本发明中，所述硅硼玻璃粉的制备方法优选具体为：
将SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO混合后球磨，再在1400℃～1600℃下熔融10min～30min，水淬后研磨，得到硅硼玻璃粉；
更优选为：
将SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO混合后球磨，再在1500℃下熔融20min，水淬后研磨，得到硅硼玻璃粉。本发明对所述SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
本发明对所述球磨的设备没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的球磨机即可。在本发明中，所述球磨的料：球：水优选＝1：(3～4)：(2～3)，更优选＝1：3.5：2.5；所述球磨的转速优选为200r/min～300r/min，更优选为250r/min；所述球磨的时间优选为20h～24h，更优选为24h。
在本发明中，所述水淬后研磨的目的是细化熔融后的产物；所述研磨后的细度通过过筛控制，所述过筛的筛孔大小优选为150目～250目，更优选为200目。
本发明提供的低温共烧陶瓷采用特定含量组分，实现较好的相互作用，产品介电常数低、介电损耗低、抗折弯强度高，同时成本低且能与Ag、Cu等低熔点金属共烧，适用于汽车电子、5G毫米波通信、航空航天、军事等领域。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的低温共烧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a)按化学式CaAl2Si2O8将CaCO3、Al2O3和SiO2混合后，进行研磨处理，再经预烧结，得到钙长石预烧料；
b)将步骤a)得到的钙长石预烧料与氧化铝、硅硼玻璃粉混合后，进行高能球磨至D50为0.5μm～0.9μm后干燥，得到低温共烧陶瓷粉料；
c)在步骤b)得到的低温共烧陶瓷粉料中加入粘合剂进行造粒成型，得到低温共烧陶瓷坯体；再将上述低温共烧陶瓷坯体进行烧结，得到低温共烧陶瓷。
本发明首先按化学式CaAl2Si2O8将CaCO3、Al2O3和SiO2混合后，进行研磨处理，再经预烧结，得到钙长石预烧料。本发明对所述CaCO3、Al2O3和SiO2的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述研磨处理的过程优选具体为：
将混合后的原料、锆球及水以1：(1.5～2.5)：(1.5～2.5)的质量比混合，在200r/min～300r/min的转速下球磨6h～10h，然后在80℃～150℃下烘干，得到研磨处理后的混料；
更优选为：
将混合后的原料、锆球及水以1：2：2的质量比混合，在250r/min的转速下球磨8h，然后在120℃下烘干，得到研磨处理后的混料。
本发明对所述球磨的设备没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的行星式球磨机即可；所述球磨的过程优选以锆球作为磨球，去离子水作为球磨介质，本发明对此没有特殊限制。
在本发明中，所述预烧结的升温速率优选为2℃/min～4℃/min，更优选为3℃/min；所述预烧结的温度(即升温到达的温度)优选为900℃～1200℃，更优选为1000℃～1100℃；所述预烧结的保温时间优选为2h～3h，更优选为2.5h。
得到所述钙长石预烧料后，本发明将得到的钙长石预烧料与氧化铝、硅硼玻璃粉混合后，进行高能球磨至D50为0.5μm～0.9μm后干燥，得到低温共烧陶瓷粉料。在本发明中，所述氧化铝和硅硼玻璃粉与上述技术方案中所述的相同，在此不再赘述。本发明对所述高能球磨的设备及过程没有特殊限制，高能球磨后得到的产物满足上述D50要求即可。
在本发明中，所述干燥的温度优选为80℃～150℃，更优选为120℃。
得到所述低温共烧陶瓷粉料后，本发明在得到的低温共烧陶瓷粉料中加入粘合剂进行造粒成型，得到低温共烧陶瓷坯体；再将上述低温共烧陶瓷坯体进行烧结，得到低温共烧陶瓷。
在本发明中，所述粘合剂有足够的黏性，能够保证良好的成型性和坯体的机械强度，且高温煅烧后能全部挥发，使坯体中不留有粘合剂残留杂质。在本发明中，所述粘合剂优选为质量百分含量为6％～8％的聚乙烯醇水溶液，更优选为质量百分含量为7％的聚乙烯醇水溶液。在本发明中，所述聚乙烯醇经高温煅烧(后续烧结过程)后变成CO2和H2O，能全部挥发。
在本发明中，所述粘合剂的加入量优选为所述低温共烧陶瓷粉料质量的7％～10％，更优选为所述低温共烧陶瓷粉料质量的8％～9％。
在本发明中，所述造粒成型的过程优选具体为：
在所述低温共烧陶瓷粉料中加入粘合剂，造粒研磨0.5h～1.5h，过30目～50目筛，再将得到的粉料在80MPa～120MPa的压力下压制成型，得到低温共烧陶瓷坯体；
更优选为：
在所述低温共烧陶瓷粉料中加入粘合剂，造粒研磨1h，过40目筛，再将得到的粉料在100MPa的压力下压制成型，得到低温共烧陶瓷坯体。在本发明中，上述造粒研磨的过程能够使所述低温共烧陶瓷粉料与粘合剂混合均匀并进行造粒。在本发明中，所述低温共烧陶瓷坯体优选为直径高度比为2.0的圆柱体。
在本发明中，所述烧结的升温速率优选为0.5℃/min～1.5℃/min，更优选为1℃/min；所述烧结的温度(即升温到达的温度)优选为850℃～900℃；所述烧结的保温时间优选为10min～30min，更优选为20min。
本发明在烧结后，优选还包括对烧结后的产物进行冷却，得到低温共烧陶瓷；采用本领域技术人员熟知的随炉冷却的技术方案即可，本发明对此没有特殊限制。
本发明提供的制备方法简单，烧结温度低，成本低，且符合环保要求，无毒、对环境无污染，适宜大规模的产业化，具有十分广阔的发展前景。
本发明提供了一种低温共烧陶瓷，由包括以下组分的原料制备而成：氧化铝40重量份～50重量份；钙长石5重量份～15重量份；硅硼玻璃粉35重量份～55重量份；所述硅硼玻璃粉由质量比为(70～75):(10～25):(0～10):(0～10):(0～10)的SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO制备而成。与现有技术相比，本发明提供的低温共烧陶瓷采用特定含量组分，实现较好的相互作用，产品介电常数低、介电损耗低、抗折弯强度高，同时成本低且能与Ag、Cu等低熔点金属共烧，适用于汽车电子、5G毫米波通信、航空航天、军事等领域。实验结果表明，本发明提供的低温共烧陶瓷介电常数在5.35～7.52之间，介电损耗低于0.008，抗折弯强度在280MPa以上，并且可以与金、银、铜等金属在850℃～900℃共烧。
另外，本发明提供的制备方法简单，烧结温度低，成本低，且符合环保要求，无毒、对环境无污染，适宜大规模的产业化，具有十分广阔的发展前景。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例中所用的原料均为市售商品；此外，所用的粘合剂为质量百分含量为7％的聚乙烯醇水溶液；所用的硅硼玻璃粉由质量比为72：15：5：3：5的SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO制备而成，具体制备方法如下：
将SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO混合后，按料：球：水＝1：3.5：2.5，在250r/min的转速下球磨24h，再在1500℃下熔融20min，水淬后研磨，过200目筛，得到硅硼玻璃粉。
实施例1～9
(1)按化学式CaAl2Si2O8将CaCO3、Al2O3和SiO2混合后，将混合后的原料、锆球及水以1：2：2的质量比混合，在250r/min的转速下球磨8h，然后在120℃下烘干，得到研磨处理后的混料；再将所述研磨处理后的混料以3℃/min的升温速率升温至1050℃预烧结2.5h，得到钙长石预烧料。
(2)将步骤(1)得到的钙长石预烧料与α-氧化铝、硅硼玻璃粉混合后，进行高能球磨至D50为0.5μm～0.9μm后，在120℃下干燥，得到低温共烧陶瓷粉料。
(3)在步骤(2)得到的低温共烧陶瓷粉料中加入粘合剂(低温共烧陶瓷粉料质量的8.5％)，造粒研磨1h，过40目筛，再将得到的粉料在100MPa的压力下压制成型，得到低温共烧陶瓷坯体；最后将上述低温共烧陶瓷坯体以3℃/min的升温速率升温至烧结温度进行烧结20min，冷却后得到低温共烧陶瓷。
本发明实施例9提供的低温共烧陶瓷的扫描电镜图参见图1所示。
实施例1～9的原料配比及烧结温度数据参见表1所示。
表1实施例1～9的原料配比及烧结温度数据
实施例 氧化铝 钙长石 硅硼玻璃粉 烧结温度(℃)
1 40wt％ 5wt％ 55wt％ 850
2 41wt％ 10wt％ 49wt％ 850
3 41wt％ 15wt％ 44wt％ 875
4 43wt％ 5wt％ 52wt％ 850
5 44wt％ 10wt％ 46wt％ 875
6 45wt％ 15wt％ 40wt％ 900
7 50wt％ 5wt％ 45wt％ 875
8 50wt％ 10wt％ 40wt％ 900
9 50wt％ 15wt％ 35wt％ 900
对本发明实施例1～9提供的低温共烧陶瓷的各项性能进行测试，具体为：
将样品表面抛光，采用Agiligent 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和介电损耗；
抗折弯强度采用ISO 14704 2000(E)测试。
本发明实施例1～9提供的低温共烧陶瓷的各项性能数据参见表2所示。
表2本发明实施例1～9提供的低温共烧陶瓷的各项性能数据
实施例 介电常数 介电损耗 密度(g/cm<sup>3</sup>) 抗折弯强度(MPa)
1 5.35 0.0074 2.839 284
2 5.77 0.0062 2.845 295
3 6.06 0.0058 2.878 329
4 5.63 0.0079 2.904 312
5 6.75 0.0057 2.942 354
6 6.89 0.0031 2.973 371
7 7.13 0.0046 2.964 354
8 7.34 0.0014 2.987 363
9 7.52 0.0009 3.015 387
由表2可知，本发明提供的低温共烧陶瓷介电常数在5.35～7.52之间，介电损耗低于0.008，抗折弯强度在280MPa以上，并且可以与金、银、铜等金属在850℃～900℃共烧。
另外，本发明提供的制备方法简单，烧结温度低，成本低，且符合环保要求，无毒、对环境无污染，适宜大规模的产业化，具有十分广阔的发展前景。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种低温共烧陶瓷，由以下组分的原料制备而成：
氧化铝40重量份～50重量份；
钙长石5重量份～15重量份；
硅硼玻璃粉35重量份～55重量份；
所述硅硼玻璃粉由质量比为72：15：5：3：5的SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO制备而成；所述硅硼玻璃粉的制备方法具体为：
将SiO2、B2O3、ZnO、Y2O3和MgO混合后球磨，再在1400℃～1600℃下熔融10min～30min，水淬后研磨，得到硅硼玻璃粉。
2.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷，其特征在于，所述球磨的料：球：水＝1：(3～4)：(2～3)，转速为200r/min～300r/min，时间为20h～24h。
3.一种权利要求1～2任一项所述的低温共烧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a)按化学式CaAl2Si2O8将CaCO3、Al2O3和SiO2混合后，进行研磨处理，再经预烧结，得到钙长石预烧料；
b)将步骤a)得到的钙长石预烧料与氧化铝、硅硼玻璃粉混合后，进行高能球磨至D50为0.5μm～0.9μm后干燥，得到低温共烧陶瓷粉料；
c)在步骤b)得到的低温共烧陶瓷粉料中加入粘合剂进行造粒成型，得到低温共烧陶瓷坯体；再将上述低温共烧陶瓷坯体进行烧结，得到低温共烧陶瓷。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述研磨处理的过程具体为：
将混合后的原料、锆球及水以1：(1.5～2.5)：(1.5～2.5)的质量比混合，在200r/min～300r/min的转速下球磨6h～10h，然后在80℃～150℃下烘干，得到研磨处理后的混料。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述预烧结的升温速率为2℃/min～4℃/min，温度为900℃～1200℃，保温时间为2h～3h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述粘合剂为质量百分含量为6％～8％的聚乙烯醇水溶液；
所述粘合剂的加入量为所述低温共烧陶瓷粉料质量的7％～10％。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述造粒成型的过程具体为：
在所述低温共烧陶瓷粉料中加入粘合剂，造粒研磨0.5h～1.5h，过30目～50目筛，再将得到的粉料在80MPa～120MPa的压力下压制成型，得到低温共烧陶瓷坯体。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述烧结的升温速率为0.5℃/min～1.5℃/min，温度为850℃～900℃，保温时间为10min～30min。
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