KR100882922B1 - 고강도 및 고품질계수를 갖는 저온소성용 유전체 세라믹조성물 - Google Patents

고강도 및 고품질계수를 갖는 저온소성용 유전체 세라믹조성물 Download PDF

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박재관
최경진
김동완
최영진
이항원
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Abstract

본 발명은 유리프리트와 충전재를 일정성분비로 혼합하여 이루어진 유전체 조성물에 있어서, 상기 유리프리트 또는 유전체 조성물이 핵형성제를 포함하여 특정의 결정을 이룸으로써, 낮은 유전율과, 낮은 유전손실 및 높은 품질계수의 유전특성을 갖고, 높은 강도특성을 보유하여 저온소성용 다층기판에서 기판의 대면적화 및 고성능화가 가능하고, 내충격성이 강한 전자부품의 복합모듈화 구현에 효과적인 고강도 및 고품질계수를 갖는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
유전체 세라믹 조성물, 핵형성제, 고강도, 고품질계수

Description

고강도 및 고품질계수를 갖는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물{Low Fired Dielectric Ceramic Composition with High Strength and High Q-value}
본 발명은 유리프리트와 충전재를 일정성분비로 혼합하여 이루어진 유전체 조성물에 있어서, 상기 유리프리트 또는 유전체 조성물이 핵형성제를 포함하여 특정의 결정을 이룸으로써, 850 ~ 950 ℃의 온도 범위에서 소성하였을 때, 고강도 및 고품질계수를 갖는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
정보통신 산업의 발전방향은 고속화, 다기능화, 무선화(모바일화)로 요약할 수 있고, 이러한 경향에 대응하기 위하여 관련 정보통신 부품들도 고기능화 및 집적화의 필요성이 점점 더 부각되고 있다. 무게와 부피를 일정하게 유지하면서 종래에 비해 향상된 기능성, 신뢰성 및 집적도를 확보하기 위해서는 필연적으로 극한적인 소재 및 성형기술을 기반으로 하는 후막적층 기술을 필요로 하게 된다. 후막적층부품의 집적도 및 복합도의 향상은 기본적으로 최종제품의 사이즈를 작게 할 수 있고, 가격을 낮출 수 있으며, 부품 및 솔더 조인트의 갯수를 감소시킴으로 써 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 또한, 수동부품의 실장 개수를 감소시킴으로써 연결회로 상에서 발생하는 기생성분을 저감시킬 수 있고, 이를 통해 전기적 특성을 향상시킬 수 있는 등의 여러 가지 장점들을 도모할 수 있다.
이와 같은 후막적층 기법에 의하여 다기능성 모듈을 구현하는 기술로서 저온 동시소성 세라믹(Low Temperature Co-fired Ceramic, LTCC) 기술이 점점 더 주목을 끌고 있다. LTCC 기술은 기판의 집적화와 수동부품의 모듈화를 동시에 구현할 수 있고, 초고주파에 대응할 수 있는 기술이어서 현재 많은 관련 연구들이 이루어지고 있으며 관련 모듈제품들이 개발되고 있다.
다기능 복합모듈을 구현하는 방법으로써 LTCC 기술은 다음과 같은 장점들을 가지고 있다. 먼저, LTCC 기술은 선폭을 수 십 μm 정도 수준까지 유지하면서, 수 십층 이상의 적층 구조의 형성이 가능하다. 따라서, PCB 계열의 복합패키징에 비해 높은 회로집적도를 구현할 수 있고, 폭넓은 값의 L, C, R 수동부품을 내장할 수 있으며, 캐비티 기법 등을 이용하면 능동부품도 모듈 내에 탑재가 가능하여 다기능 복합모듈의 구현이 가능하다. 아울러, 고품질계수를 갖는 세라믹스의 특성상 60 GHz 이상의 초고주파에 대응할 수 있는 기술이기 때문에 향후 밀리미터파로 사용주파수 대역이 상승하면 특히 유망한 기술이라고 볼 수 있다. 현재까지는 bluetooth module, duplexer package, front-end module, RF power amplification module 등으로 주로 활용되어 왔고, 향후에는 RF front-end all-in-one module, antenna integrated bluetooth module 등과 같이 더욱 복합화되고 고기능화 되는 방향으로 기술발전이 이루어질 것으로 예상된다. 따라서, LTCC 기 반의 복합 다기능 전자기 모듈은 이동정보통신 산업에 있어서 핵심적인 역할을 차지할 것이 확실시된다.
이러한 LTCC를 구성하는 조성 가운데 가장 기본적인 것은 저유전율 및 저손실 고품질계수의 특징을 갖는 배선기판을 형성하는 저유전율 유전체 세라믹 조성이다. 대게 이러한 조성은 50 ∼ 90 중량% 범위의 보로실리케이트(borosilicate)계 유리 조성과 10 ∼ 50 중량% 범위의 Al2O3 및 SiO2 등의 충전재(filler)로 구성된다.
이 때, 유리의 역할은 700 ℃ 미만에서 연화(softening)되고, 850 ℃ 부근에서 액상을 형성하여 LTCC의 적정소성온도인 850 ∼ 950 ℃의 온도영역에서 치밀화(densification)를 이루는 역할을 하는 것이고, 충전재의 역할은 소성과정에서 기판의 형상을 일정하게 유지함과 동시에 소성체의 기계적 강도를 증가시키는 역할을 하게 되는 것이다. 구체적인 유리의 조성으로는 알칼리 산화물이 적게 포함된 보로실리케이트(borosilicate)계 유리가 주로 사용되는 바, 이것은 유전손실 값이 낮은 특징을 갖기 때문이다.
예컨데, 미국특허 제 5,902,758호에서는 LTCC 배선기판용 조성물을 공개하였다. 유리조성으로서는 75 ∼ 85 중량%의 SiO2 및 15 ∼ 25 중량%의 B2O3가 주조성을 이루면서 5 중량% 이하의 알칼리 산화물이 첨가된 조성물이고, 충전재(filler)로서는 알루미나 및 멀라이트(mullite) 등이 사용되었다. 유리조성에 대한 충전재의 혼합비율은 20 ∼ 50 중량%의 범위로 하였다. 상기 유리조성 에서 알칼리 산화물로는 Na2O 및 K2O 등을 첨가하였다. 이러한 조성물에 의해 제조된 기판의 특성은 유전율이 약 5.0이고, 유전손실은 약 0.2 % 정도로 나타나고 있다. 이와 유사한 저유전율 배선기판의 특허로는 미국 특허등록 제6,835,682호, 제5,242,867호, 제5,825,632호, 제4,959,330호, 제5,821,181호 등이 있다.
이러한 상기 선행 발명들을 고찰해 보면, 대게 파이낵스사의 유리 조성과 같이 실리카가 주조성인 고융점 보로실리케이트(borosilicate) 유리 조성을 사용하여 제조된 유전체 조성물의 경우에는 우수한 유전특성과 뛰어난 화학적 내구성을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 조성물 내에는 알루미나 등의 충전재보다는 유리프리트가 조성물의 대부분을 차지하기 때문에 기판의 모듈화 및 대면적화의 중요한 요소가 되는 강도값이 대부분의 조성에서 200 MPa 이하의 낮은 수치를 나타내는 단점이 있었다.
따라서, 최근에는 배선기판용 저유전율 유전체 조성물의 고강도 필요성이 급증하여 Kyocera 등에서는 알루미나재질에 필적하는 고강도의 LTCC 기판재료를 개발하여 module에 적용하기 시작하였다. 고강도 값을 나타내는 배선기판은 대면적화가 가능하여 기판 내에 여러 전자부품들을 실장시킬 수 있고, 궁극적으로는 복합다기능 SIP(system in pakage)에 대응이 가능하다. 대부분 결정화를 일으키는 결정화 유리 조성계를 적용하는데 대표적인 특허로는 미국특허등록 제6,953,756호, 제6,897,172호, 일본 특허공개 제2003-165766호, 제2004-284937호, 제2005-015239호 등이 있다.
최근 일본에서 활발하게 연구가 진행되고 있는 상기 고강도 결정화 유리는 소성하는 과정에서 유리프리트의 대부분이 결정화됨으로써 미세한 결정들이 석출되고, 이러한 결정이 파괴시 발생하는 크랙의 진로를 방해함으로써 강도를 크게 향상시킨다는 장점이 있었다. 따라서, 유리의 조성을 살펴보면 결정화가 쉽게 일어날 수 있도록 하기 위하여 B2O3는 적게 사용하고, 주조성으로는 SiO2, Al2O3와 더불어 Li2O, MgO와 같은 알칼리 또는 알칼리토류 산화물의 첨가량이 20 중량% 이상으로 많이 적용되었는데, 이러한 알칼리 또는 알칼리토류 산화물의 적용은 종래의 고융점 보로실리케이트(borosilicate) 유리 조성과는 달리, 제조된 유전체 조성물의 화학적 내구성을 저하시킨다는 문제점이 있었다. 또한, 결정화 유리의 경우에는 석출된 결정상들의 입도를 임의대로 제어하기가 어려워 900 ℃ 이하의 소성 온도에서 조성물들의 최적 치밀화를 이루기가 어려운 문제점이 있었다.
본 발명은 낮은 유전율과 낮은 유전손실을 갖는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물에 높은 품질계수 및 높은 강도특성을 부여하는 데에 그 목적이 있다.
본 발명은 1) SiO2, B2O3, Al2O3, ZnO, 알칼리 토금속의 산화물 및 알칼리 금 속의 산화물을 함유하여 월라스토나이트(CaSiO3), 팬키나이트(Ca3Si2O7), 라마이트(Ca2SiO4), Ca2SiO5, 다이옵사이드(CaMgSi2O6), 애노사이트(CaAl2Si2O8), 코디어라이트(5SiO2-2Al2O3-2MgO), MgSiO3, MgB2O4, SrSiO3, SrAl2Si2O8및 SrB2O4 중에서 선택된 단일 또는 2종 이상의 결정성을 갖는 유리프리트 35 ~ 60 중량%와 2) 충전재 40 ~ 65 중량%를 포함하여 유전체 세라믹 조성물을 형성하되, 3) 유리프리트에 대하여 핵형성제 0.3 ~ 3 몰% 또는 유전체 세라믹 조성물에 대하여 핵형성제 0.5 ~ 15 중량%를 함유하여 이루어진 것을 특징으로 하는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 저온소성용 유전체 세라믹 조성물을 850 ~ 950 ℃의 온도 범위에서 소성하였을 때, 6 ∼ 9(1MHz)의 유전율 , 0.05 ~ 0.1 %의 유전손실, 1,000 ∼ 2,000의 품질계수 및 250 ~ 400 MPa의 강도를 갖는 효과가 있다. 따라서 본 발명에 따른 고강도 및 고품질계수를 갖는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물은 저온소성용 다층기판에서 기판의 대면적화 및 고성능화가 가능하고, 내충격성이 강한 전자부품의 복합모듈화 구현이 가능한 효과가 있다.
본 발명은 유리프리트와 충전재를 일정성분비로 혼합하여 이루어진 유전체 조성물에 있어서, 상기 유리프리트 또는 전체 유전체 조성물이 핵형성제를 포함하여 특정의 결정을 이룸으로써, 850 ~ 950 ℃의 낮은 온도 범위에서 소성하였을 때, 유전율, 유전손실, 품질계수 및 강도가 우수한 저온소성용 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서는 SiO2, B2O3, Al2O3, ZnO, 알칼리 토금속의 산화물 및 알칼리 금속의 산화물을 함유하여 이루어진 유리프리트 35 ~ 60 중량%를 사용하는 바, 상기 유리프리트는 SiO2 45 ~ 70 몰%, B2O3 15 ~ 30 몰%, Al2O3 0.5 ~ 5 몰% 및 ZnO 0.5 ~ 2 몰%, 알칼리 토금속의 산화물 4 ~ 20 몰% 및 알칼리 금속의 산화물 0.1 ~ 13 몰%를 함유하여 이루어진 것을 보다 바람직하게 사용할 수 있다. 이 때, 상기 SiO2의 사용량이 45 몰% 미만인 경우에는 기계, 화학 및 물리 안정성에 문제가 있고, 70 몰%를 초과하는 경우에는 1600 ℃ 이상의 온도에서도 유리화가 되지 않는 문제점이 발생한다. B2O3의 사용량이 15 몰% 미만인 경우에는 유리화에 문제가 있고, 30 몰%를 초과하는 경우에는 유리의 화학, 물리적 안정성에 문제가 있다. Al2O3의 사용량이 0.5 몰% 미만인 경우에는 화학적인 내구성 향상을 기대하기 어렵고, 5 몰%를 초과하는 경우에는 유리화 온도가 상승하고, 유리의 결정화가 과도하게 촉진되는 문제점이 발생한다. ZnO의 사용량이 0.5 몰% 미만인 경우에는 유리화를 촉진시키기 어렵고, 2 몰%를 초과하는 경우에는 유리의 전기적 특성이 저하 되는 문제가 발생한다.
알칼리 토금속의 산화물은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지 않으나, 예를 들어, BaO, MgO, CaO 및 SrO 중에서 선택된 단일 또는 2종 이상의 산화물인 것을 사용할 수 있다. 이러한 알칼리 토금속의 산화물을 선택 사용한 이유는 LTCC 조성물의 소성온도인 900 ℃ 전후한 온도에서 유리 내부 결정화를 일으키는 효과를 얻기 위한 바, 4 몰% 미만인 경우에는 결정상으로 성장할만한 유핵 발생이 적다는 문제점이 발생하고, 20 몰%를 초과하는 경우에는 유리의 실투현상 및 점도 상승으로 인하여 유리의 결정화 촉진 또는 용융이 어려운 문제점이 발생하고, 유전특성이 저하되는 문제점도 발생한다. 또한, 알칼리 금속의 산화물은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지 않으나, 예를 들어, Li2O 및 Na2O 중에서 선택된 단일 또는 2종 이상의 산화물인 것을 사용할 수 있다. 이러한 알칼리 금속의 산화물을 선택 사용한 이유는 의도했던 유리의 물성 저하를 최대한 억제하면서 유리제조 시 용융온도를 낮추어 좀 더 원만하게 유리를 제조할 수 있도록 하는 효과를 얻기 위한 것으로, 0.1 몰% 미만인 경우에는 그 효과가 미비하고, 13 몰%를 초과하는 경우에는 물에 반응하는 수화반응 및 내열충격성의 증가 등 물리/화학적으로 유리의 물성이 크게 변화하는 문제점이 발생한다. 즉, 상기 각 성분의 사용량은 제조된 유리 프리트가 충전재와의 혼합, 소결하는 과정에서 액상소결의 특성을 잘 나타내면서 유전손실 값을 최소화하고, 강도를 유지하면서도 1600 ℃ 범위의 온도영역에서 유리화가 잘 이루어지는 조건을 중심으로 선택된 값으로 상기와 같이 상대적인 몰비율을 유지하는 것이 바람직하다. 이는 딜라토메터에 의해 측정된 변곡점으로부터 유리전이온도(Tg) 및 연화온도(Ts) 및 전기적 특성을 측정한다.
상기 성분 이외에 추가로 핵형성제를 0.3 ~ 8 몰%의 범위로 사용할 수 있다. 이러한 핵형성제로는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지 않으나, 예를 들어, TiO2, ZrO2, P2O5, V2O5, Pt, Au, La2O3 및 CeO2 중에서 선택된 단일 또는 2종 이상의 것을 사용할 수 있다. 이 때, 핵형성제의 사용량이 전체 유리 프리트 조성에 대하여, 0.3 몰% 미만인 경우에는, 핵형성제들이 유리 내 이질립자로 작용하여 결정상의 생성 및 성장 등을 일으키는 효과가 적고, 8 몰%를 초과하는 경우에는 1600 ℃의 온도에서도 유리화가 진행되기 어렵고, 제조된 유리의 유전율은 핵형성제를 많이 함유할수록 높아지는 문제점이 발생하므로 상기 범위 내에서 적절히 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 유리프리트의 제조방법은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 방법으로 특별히 한정하지 않으나, 예를 들어, 다음의 방법을 사용할 수 있다. 상기 유리프리트 각 성분의 함량을 칭량하여 건식혼합한 후, 백금도가니에 넣고 1400 ~ 1600 ℃의 온도 범위에서 용융시켜 용융액을 제조한다. 상기 용융액을 급냉한 후, 마논 유발에서 1차 조분쇄하고, 에탄올을 용매로 지르코니아볼과 함께 폴리에틸렌 사발에서 2차 미분쇄한 후, 다시 마찰 분쇄함으로써 유리프리트는 제조될 수 있다.
이러한 유리프리트는 도 3에서 나타낸 바와 같이, 열처리 후 전형적인 유리의 비정질 XRD 패턴과 함께 월라스토나이트(CaSiO3), 팬키나이트(Ca3Si2O7), 라마이트(Ca2SiO4), Ca2SiO5, 다이옵사이드(CaMgSi2O6), 애노사이트(CaAl2Si2O8), 코디어라이트(5SiO2-2Al2O3-2MgO), MgSiO3, MgB2O4, SrSiO3, SrAl2Si2O8, SrB2O4 중 선택된 단일 또는 2종 이상의 결정성을 나타내는 고융점 보로실리케이트 유리프리트인 것을 특징으로 한다.
종래에는 보로실리케이트 유리 중 유리의 결정성이 없거나, 일반적으로 알루미나 또는 마그네슘 산화물이 다량 함유되고 보론(B2O3)은 배제되거나 최소량이 함유된, 열처리 후 70 부피% 이상이 결정화가 일어나는 알루미노실리케이트 등의 재결정성 유리프리트가 많이 보고되었다. 그러나 결정성이 없는, XRD에서 전형적인 비정질 패턴을 나타내는 유리프리트의 경우는 알루미나 등의 충전재와 혼합, 소결 후 유전특성은 양호하나 강도값이 200 MPa 이하로 낮았고, 재결정성 유리프리트는 소결과정에서 대부분이 결정화하여 세라믹 화합물로 변화하기 때문에 900 ℃ 전후한 온도에서 액상소결에 의한 충분한 치밀화가 이루어지지 않아 소결성이 불량하였다. 재결정성 유리프리트는 이러한 특성으로 인하여 유전 특성은 대체로 유리프리트가 세라믹으로 변화하면서 유전율 및 유전손실이 증가하고, 품질계수가 감소하였으며, 대체로 900 ℃ 부근의 온도에서는 최적 치밀화가 덜 이루어지는 특징 때문에 나노 사이즈의 결정상들이 존재함에도 불구하고 강도가 변화가 없거나 감소하였다.
따라서 본 발명에서는 앞서 이야기한 900 ℃ 전후한 온도에서 최적 치밀화 및 높은 유전특성을 나타낼 수 있도록 고융점 보로실리케이트 유리의 특징을 가지면서 나노 사이즈의 상기한 결정성을 갖는 유리프리트를 이용하여 저유전율, 저유전손실, 고품질계수 및 고강도의 효과를 얻을 수 있었다.
또한, 이러한 유리프리트는 전체 유전체 세라믹 조성물에 대하여 35 ~ 60 중량%를 포함하는 바, 유리프리트의 함량이 35 중량% 미만인 경우에는 소결 시 소결체 최적 치밀화가 덜 진행되는 문제점이 발생하고, 60 중량%를 초과하는 경우에는 소결체 내 고립기공들이 성장하여 유전특성 및 강도값을 저하시키는 문제점 등이 발생하므로 상기 범위의 함량을 사용하는 것이 좋다.
본 발명에서는 당 분야에서 강도가 높은 것으로 잘 알려진 충전재를 사용하였는 바, 예를 들어, Al2O3, MgAl2O4, 코디어라이트(Cordierite), 멀라이트(Mullite), 석영(Quartz), ZrSiO4, Mg2SiO4, MgTiO3 및 ZnAl2O4 중에서 선택된 단일 또는 2종 이상의 충전재를 사용함으로써, 종래의 1200 ℃ 이상의 소성온도에 비해 낮은 850 ∼ 950 ℃ 범위의 저온소성이 가능하면서 강도, 유전율, 유전손실 및 품질계수 등의 특성을 향상시키고자 하였다. 종래에는 충전재로 SiO2 등의 단일 화합물을 사용하였으나, 본 발명에 따른 충전재는 고강도, 저유전율 및 저유전손실 특성을 갖는 것으로, 이를 함유한 유전체 조성물을 사용하여 제조된 배선기판의 강도, 유전율, 유전손실 및 품질계수가 종래에 비해 동등 이상으로 월등히 향상된다.
이러한 충전재는 전체 유전체 세라믹 조성물에 대하여 40 ~ 65 중량%를 포함 하는 바, 충전재의 함량이 40 중량% 미만인 경우에는 소결체의 표면에 유리질이 노출되는 문제가 발생하고, 65 중량%를 초과하는 경우에는 소결온도가 높아지는 문제점이 발생하므로 상기 범위의 함량을 사용하는 것이 좋다.
본 발명에 따른 저온소성용 유전체 세라믹 조성물의 제조방법은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 방법으로 특별히 한정하지 않으나, 예를 들어, 다음의 방법을 사용할 수 있다. 상기 유리프리트 35 ~ 60 중량%와 충전재 40 ~ 65 중량%를 칭량하여 혼합함으로써 유전체 혼합물을 제조한 후, 상기 유전체 혼합물을 850 ~ 950 ℃의 온도 범위에서 소성하는 단계를 포함하여 이루어진 방법을 사용할 수 있다.
또한, 저온소성용 유전체 세라믹 조성물의 또다른 제조방법은 SiO2 45 ~ 70 몰%, B2O3 15 ~ 30 몰%, Al2O3 0.5 ~ 5 몰% 및 ZnO 0.5 ~ 2 몰%, 알칼리 토금속의 산화물 4 ~ 20 몰% 및 알칼리 금속의 산화물 0.1 ~ 13 몰%를 칭량하여 혼합한 후, 1400 ~ 1600 ℃의 온도 범위에서 용융시켜 용융액을 제조하는 1단계, 상기 용융액을 급냉한 후, 분쇄하여 월라스토나이트(CaSiO3), 팬키나이트(Ca3Si2O7), 라마이트(Ca2SiO4), Ca3SiO5, 다이옵사이드(CaMgSi2O6), 애노사이트(CaAl2Si2O8), 코디어라이트(5SiO2-2Al2O3-2MgO), MgSiO3, MgB2O4, SrSiO3, SrAl2Si2O8, SrB2O4 중 선택된 단일 또는 2종 이상의 결정성을 갖는 유리프리트를 제조하는 2단계, 상기 유리 프리트 35 ~ 60 중량%, 충전재 40 ~ 65 중량% 및 핵형성제 0.5 ~ 15 중량%를 칭량하여 혼합함으로써 유전체 혼합물을 제조하는 3단계, 및 상기 유전체 혼합물을 850 ~ 950 ℃의 온도 범위에서 소성하는 4단계를 포함하여 이루어진 방법을 사용할 수 있다.
이 때, 핵형성제가 전체 저온소성용 유전체 세라믹 조성물에 대하여, 0.5 ~ 15 중량%로 포함되는 바, 상기 핵형성제의 사용량이 0.5 중량% 미만인 경우에는 결정이 되는 유핵들의 발생이 어려워진다는 문제점이 발생하고, 15 중량%를 초과하는 경우에는 유전체 세라믹 조성물의 강도가 감소하는 문제점이 발생하므로 상기한 범위를 유지하는 것이 좋다. 즉, 본 발명은 저온소성용 유전체 세라믹 조성물에 있어서 핵형성제를 반드시 포함하되, 상기 핵형성제는 유리프리트의 조성에 포함되거나, 유전체 세라믹 조성에 포함될 수 있다.
따라서, 본 발명은 저유전손실 및 고품질계수를 갖도록 하기 위하여 보로실리케이트(borosilicate) 조성계 유리프리트를 기본으로 사용하였고, 고강도의 특성을 갖기 위하여 강도가 높기로 널리 알려진 충전재를 사용하였으며, 핵형성제를 첨가함으로써, 열처리 과정에서 10 ~ 300 nm 크기의 국부적인 결정화를 일으켜 강도를 더욱더 향상시키고자 하였다. 종래의 저유전손실 고품질계수를 나타내는 유리 프리트의 경우에는 유리의 전형적인 비정질 패턴을 나타내어 강도가 취약한 단점이 있었고, 다이옵사이드(CaMgSi2O6), 애노사이트(CaAl2Si2O8) 결정형을 갖는 고강도의 유리 프리트의 경우에는 열처리 과정에서 유리의 70 부피% 이상이 결정화되어 최적소결온도와 양호한 유전특성을 조절하기가 어렵다는 단점이 있었다. 그러나 본 발명에서는 유리프리트 조성 중 알칼리 금속의 산화물 또는 알칼리 토금속의 산화물의 함량을 조절하여 저온소성용 유전체 세라믹 조성물의 유전손실 및 품질계 수 특성을 개선하였고, 핵형성제를 적용하여 유리프리트의 나노크기 결정화를 증가시켜 강도를 증가시킨 데에 그 특징이 있다.
상기에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따라 특정의 유리프리트, 충전재 및 핵형성제를 혼합 사용하여, 6 ∼ 9(1MHz)의 유전율, 0.05 ~ 0.1 %의 유전손실, 1,000 ∼ 2,000의 품질계수 및 250 ~ 400 MPa의 강도를 나타내어 필터, 안테나 등의 공진기 형태로서 세라믹 다층 패키징의 일부를 구성하는 데 효과적으로 적용할 수 있다. 또한, 전자부품의 복합 모듈화 구현에 효과적으로 적용할 수 있다.
이하, 본 발명은 다음의 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하였으나, 본 발명이 다음의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
제조예 1 ~ 19 및 비교 제조예 1 ~ 5
하기 표 1 및 2에 나타낸 바와 같은 종류 및 함량을 갖는 유리프리트 분말을 몰함량비로 칭량하여 건식 혼합한 후, 백금도가니에 넣고, 1400 ~ 1600 ℃의 온도에서 2시간 유지한 후, 용융액을 수냉조에서 급냉하였다. 제작된 유리를 마논 유발에서 1차 조분쇄하고, 에탄올을 용매로 지르코니아볼과 함께 폴리에틸렌 사발에서 24 시간 동안 2차 미분쇄한 다음 다시 5 시간 동안 마찰 분쇄함으로써 보로실리트계(borosilicate)의 유리프리트를 제조하였다.
Figure 112007078813413-pat00001
Figure 112007078813413-pat00002
실시예 1 ~ 32 및 비교예 1 ~ 14
상기 제조예로부터 얻어진 유리프리트에 충전재 및 핵형성제를 다음의 표 3에 나타낸 바와 같이 칭량하여 혼합한 후, 850 ~ 950 ℃의 온도에서 저온 소성함으로써 유전체 세라믹 조성물을 제조하였다.
Figure 112007078813413-pat00003
도 1은 실시예 3에서 제조된 알루미나의 입도별 저유전율 유전체 조성물의 수축률(@ 875 ℃)을 나타낸 것이고, 도 2는 FESEM을 이용하여 관찰한 상기 알루미나 입도별 저유전율 유전체 조성물의 치밀도(@ 875 ℃)를 결과를 나타낸 것이다. 이를 통하여 강도값은 핵형성제 첨가량의 변화 이외에도 충전재인 알루미나의 입도에 따라서, 변화하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 알루미나의 입도 변화에 따라서, 유전체 조성물의 치밀도가 달라져 강도값이 변화하게 된 것이다. 특히, 알루미나 입도는 1 ~ 1.5 ㎛의 분말을 사용하였을 때 가장 좋은 최적 치밀화를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
이상의 표 3에서 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 유전체 세라믹 조성물은 저온소성하는 과정에서 유리프리트의 결정화를 촉진시킴으로써, 월라스토나이트(CaSiO3), 팬키나이트(Ca3Si2O7), 라마이트(Ca2SiO4), Ca3SiO5, 다이옵사이드(CaMgSi2O6), 애노사이트(CaAl2Si2O8), 코디어라이트(5SiO2-2Al2O3-2MgO), MgSiO3, MgB2O4, SrSiO3, SrAl2Si2O8, SrB2O4 중 선택된 단일 또는 2종 이상의 결정성을 갖는 유리프리트를 제조할 수 있었다. 따라서 6 ∼ 9(1MHz)의 저유전율, 0.05 ~ 0.1%의 저유전손실, 1,000 ∼ 2,000의 고품질계수, 250 ~ 400 MPa의 강도의 특성을 갖는 유전체 세라믹 조성물의 제조가 가능한 것을 알 수 있었다. 이는 종래의 유전체 세라믹 조성물의 특성과 비교하여(비교예 13), 유전율 유전손실, 품질계수 및 강도의 측면에서 모두 개선된 것임을 확인할 수 있었다.
도 1은 실시예 3에 따른 알루미나 입도별 저유전율 유전체 조성물의 수축률(@875 ℃)을 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 3에 따른 FESEM을 이용하여 관찰한 알루미나 입도별 저유전율 유전체 조성물의 치밀도(@875℃)를 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 표1 제조예 16 따른 XRD(X-ray diffraction)을 이용하여 상온 및 950 ℃에서 5시간 동안 열처리한 유리프리트의 XRD 결정화 패턴을 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 23에서 유리 조성에 포함되어 있는 핵형성제 TiO2에 의해 액상으로 변한 유리프리트가 열처리 과정에서 나노 크기의 국부적인 결정화를 일으키는 것을 TEM을 이용하여 관찰한 결과를 나타낸 것이다.

Claims (13)

1) SiO2, B2O3, Al2O3, ZnO, 알칼리 토금속의 산화물, 및 알칼리 금속의 산화물을 함유하여 제조되고, 월라스토나이트(CaSiO3), 팬키나이트(Ca3Si2O7), 라마이트(Ca2SiO4), Ca3SiO5, 다이옵사이드(CaMgSi2O6), 애노사이트(CaAl2Si2O8), 코디어라이트(5SiO2-2Al2O3-2MgO), MgSiO3, MgB2O4, SrSiO3, SrAl2Si2O8, SrB2O4, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 결정성을 갖는 유리프리트 35 ~ 60 중량%와
2) 충전재 40 ~ 65 중량%를 포함하여 유전체 세라믹 조성물을 형성하되,
3) 유리프리트에 대하여 핵형성제 0.3 ~ 3 몰% 또는 유전체 세라믹 조성물에 대하여 핵형성제 0.5 ~ 15 중량%를 함유하여 이루어진 것을 특징으로 하는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물.
제 1 항에 있어서, 상기 유리프리트는 SiO2 45 ~ 70 몰%, B2O3 15 ~ 30 몰%, Al2O3 0.5 ~ 5 몰%, ZnO 0.5 ~ 2 몰%, 알칼리 토금속의 산화물 4 ~ 20 몰%, 및 알칼리 금속의 산화물 0.1 ~ 13 몰%를 함유하여 이루어진 것을 특징으로 하는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물.
제 1 항에 있어서, 상기 알칼리 토금속의 산화물은 BaO, MgO, CaO, SrO, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물.
제 1 항에 있어서, 상기 알칼리 금속의 산화물은 Li2O, Na2O, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물.
제 1 항에 있어서, 상기 충전재는 Al2O3, MgAl2O4, 코디어라이트(Cordierite), 멀라이트(Mullite), 석영(Quartz), ZrSiO4, Mg2SiO4, MgTiO3, ZnAl2O4, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로 선택된 것을 특징으로 하는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물.
제 1 항에 있어서, 상기 핵형성제는 TiO2, ZrO2, P2O5, V2O5, Pt, Au, La2O3, CeO2, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로 선택된 것을 특징으로 하는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물.
제 1 항 내지 제 6 항 중에서 선택된 어느 한 항의 유전체 세라믹 조성물로, 6 ∼ 9(1MHz)의 유전율, 0.05 ~ 0.1 %의 유전손실, 1,000 ∼ 2,000의 품질계수, 250 ~ 400 MPa의 강도 및 850 ~ 950 ℃의 소성 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물.
SiO2 45 ~ 70 몰%, B2O3 15 ~ 30 몰%, Al2O3 0.5 ~ 5 몰%, ZnO 0.5 ~ 2 몰%, 알칼리 토금속의 산화물 4 ~ 20 몰%, 알칼리 금속의 산화물 0.1 ~ 13 몰%, 및 핵형성제 0.3 ~ 3 몰%를 칭량하여 혼합한 후, 1400 ~ 1600 ℃의 온도 범위에서 용융시켜 용융액을 제조하는 1단계,
상기 용융액을 급냉한 후, 분쇄하여 월라스토나이트(CaSiO3), 팬키나이트(Ca3Si2O7), 라마이트(Ca2SiO4), Ca3SiO5, 다이옵사이드(CaMgSi2O6), 애노사이트(CaAl2Si2O8), 코디어라이트(5SiO2-2Al2O3-2MgO), MgSiO3, MgB2O4, SrSiO3, SrAl2Si2O8, SrB2O4, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 결정성을 갖는 유리프리트를 제조하는 2단계,
상기 유리 프리트 35 ~ 60 중량%와 충전재 40 ~ 65 중량%를 칭량하여 혼합함으로써 유전체 혼합물을 제조하는 3단계, 및
상기 유전체 혼합물을 850 ~ 950 ℃의 온도 범위에서 소성하는 4단계,
를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
SiO2 45 ~ 70 몰%, B2O3 15 ~ 30 몰%, Al2O3 0.5 ~ 5 몰%, ZnO 0.5 ~ 2 몰%, 알칼리 토금속의 산화물 4 ~ 20 몰%, 및 알칼리 금속의 산화물 0.1 ~ 13 몰%를 칭량하여 혼합한 후, 1400 ~ 1600 ℃의 온도 범위에서 용융시켜 용융액을 제조하는 1단계,
상기 용융액을 급냉한 후, 분쇄하여 월라스토나이트(CaSiO3), 팬키나이트(Ca3Si2O7), 라마이트(Ca2SiO4), Ca3SiO5, 다이옵사이드(CaMgSi2O6), 애노사이트(CaAl2Si2O8), 코디어라이트(5SiO2-2Al2O3-2MgO), MgSiO3, MgB2O4, SrSiO3, SrAl2Si2O8, SrB2O4, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 결정성을 갖는 유리프리트를 제조하는 2단계,
상기 유리 프리트 35 ~ 60 중량%, 충전재 40 ~ 65 중량%, 및 핵형성제 0.5 ~ 15 중량%를 칭량하여 혼합함으로써 유전체 혼합물을 제조하는 3단계, 및
상기 유전체 혼합물을 850 ~ 950 ℃의 온도 범위에서 소성하는 4단계,
를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
제 8 항 또는 제 9 항에 있어서, 상기 알칼리 토금속의 산화물은 BaO, MgO, CaO, SrO, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
제 8 항 또는 제 9 항에 있어서, 상기 알칼리 금속의 산화물은 Li2O, Na2O, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
제 8 항 또는 제 9 항에 있어서, 상기 충전재는 Al2O3, MgAl2O4, 코디어라이트(Cordierite), 멀라이트(Mullite), 석영(Quartz), ZrSiO4, Mg2SiO4, MgTiO3, ZnAl2O4, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
제 8 항 또는 제 9 항에 있어서, 상기 핵형성제는 TiO2, ZrO2, P2O5, V2O5, Pt, Au, La2O3, CeO2, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
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