KR101124580B1 - Ｌｃｄ 폐유리를 이용한 세라믹 글라스 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 LCD 폐유리를 이용한 세라믹 글라스 조성물에 관한 것으로서, LCD 폐유리를 1 내지 10 μm 이하의 입도를 갖도록 미분쇄하여 제조된 유리프리트와 세라믹 충전제 (filler)를 일정 성분비로 혼합하여 제조된 본 발명에 따른 세라믹 글라스 조성물은, 850 내지 950 ℃의 저온에서도 소성이 가능하며, 유전율이 낮고 전기적 손실을 최소화할 수 있어 LTCC 기판, 세라믹 히터, 고효율의 필터 및 안테나 등의 공진기 (resonator)에 응용이 가능하다.
세라믹 글라스, LTCC, LCD, 저온 소성, 저유전율

Description

ＬＣＤ 폐유리를 이용한 세라믹 글라스 조성물 {Glass Ceramic Compositions using LCD Waste Glass}
본 발명은 LCD 폐유리를 이용한 세라믹 글라스 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 LCD 폐유리로부터 제조된 유리프리트와 세라믹 충전제를 일정 성분비로 혼합하여, 850 내지 950 ℃의 저온에서도 소성이 가능하며, 유전율이 낮고 전기적 손실을 최소화할 수 있어 LTCC 기판, 세라믹 히터, 고효율의 필터 및 안테나 등의 공진기에 응용이 가능한 세라믹 글라스 조성물에 관한 것이다.
전자산업의 비약적인 발전은 전자기기의 경박 단소화, 고기능화, 고집적화를 가능하게 하였고 이는 반도체 산업을 중심으로 전체 전자부품에 많은 영향을 주었다. 이에 부응하여 부품들을 실장하기 위한 회로기판 (circuit board) 또한 종래의 플라스틱으로 만족할 수 없기 때문에, 고밀도 및 다기능성 등을 구현할 수 있는 세라믹스를 이용한 새로운 기판 재료들에 대한 연구, 개발이 활발히 이루어지고 있다.
더욱이 통신용 기기의 수동소자는 소형화가 어려웠던 부품이었으나, 저온 소결이 가능한 그린 시트 (green sheet)에 도체 패턴을 인쇄한 후 적층하는 기술 (LTCC : Low Temperature Co-fired Ceramics)을 이용하여 고주파 대역에서 사용 가능한 필터의 칩(chip)화를 실현할 수 있게 되었다. 저온 동시 소성 세라믹스 (LTCC) 기술은 전자부품의 소형화 추세에 대응하여 개발되어온 적층 세라믹 기술로서 2 차원 평면상에 제작되어온 소자를 다층의 세라믹 층을 적층하여 3 차원으로 제작함으로써 부품의 소형화와 다기능화를 구현할 수 있으며, 전자 패키징에서 다양한 모듈과 기판, 특히 무선 또는 마이크로파 응용 부품을 개발하는데 매우 중요하다. LTCC는 저융점 전극 재료인 Ag (961 ℃) 및 Cu (1083 ℃) 등의 전극과 세라믹을 저온 동시 소성하는 기술로서, 특히 저유전율 및 저열팽창을 갖는 재료인 세라믹 글라스 (ceramic/glass) 복합체가 LTCC 기판 재료로 각광받고 있다.
세라믹 글라스 조성물의 제조 방법에는 유리 분말에 알루미나와 같은 세라믹 충전제를 혼합하여 기지 (matrix) 내에 세라믹을 충전제로 혼합시키는 방법, 유리와 세라믹 분말을 혼합하여 열처리과정을 거치면서 서로 반응시켜 열팽창계수가 낮은 제 2의 결정상을 생성시키는 방법, 그리고 결정화가 가능한 유리 분말을 기판으로 성형한 후 열처리를 거치면서 결정화시켜 제조하는 방법 등이 있다.
한편, 최근 원자재 가격의 상승에 따라 저급 및 저가의 세라믹스 원료를 사용하면서도 상용 제품과 유사 또는 우수한 성능을 갖는 세라믹 글라스 조성물의 개발이 요구되고 있다. LCD 제품의 수요와 판매가 크게 증가하면서 많은 양의 폐제품이 발생하고 있으며, LCD 패널 제조 과정에서도 다량의 불량 유리가 발생하지만 일부 건축재 재료나 아스팔트용 충전제 정도로 재활용될 뿐, 대부분 매립?소각 처리되고 있다.
이에, 본 발명자들은 LCD 패널 제조시 발생되는 불량 LCD 폐유리를 재활용하여 유리 프리트를 제조하고, 이를 세라믹 충전제와 적정 함량으로 포함시킨 세라믹 글라스 조성물을 제조한 결과, 상기 세라믹 글라스 조성물이 LCD 폐유리를 최대한 포함하면서도 저온 소결이 가능하며 저유전율을 갖는 것을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 LCD 폐유리를 재활용하여 제조비용을 최소화하면서도 저온 소결이 가능하고 저유전율을 갖는 세라믹 글라스 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 세라믹 글라스 조성물을 함유하는 LTCC 기판, 세라믹 히터 또는 공진기를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 상기 세라믹 글라스 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 LCD 폐유리로부터 제조되는 유리 프 리트 90 내지 99 중량% 및 세라믹 충전제 1 내지 10 중량%를 포함하는 세라믹 글라스 조성물을 제공한다.
상기 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 상기 세라믹 글라스 조성물을 함유하는 것을 특징으로 하는 LTCC 기판, 세라믹 히터 또는 공진기를 제공한다.
상기 또다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 (a) LCD 폐유리를 1 내지 10 μm의 입도를 갖도록 미분쇄하여 유리 프리트를 제조하는 단계; (b) 상기 유리 프리트 90 내지 99 중량%와 세라믹 충전제 1 내지 10 중량%를 혼합하고 건조시키는 단계; 및 (c) 상기 혼합물을 성형하고 열처리하는 단계를 포함하는, 상기 세라믹 글라스 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 세라믹 글라스 조성물은 LCD 폐유리를 이용한 유리 프리트를 사용하고도 950 ℃ 이하의 저온 범위에서도 소성이 가능하고, 종래와 유사 또는 향상된 저유전율 특성을 나타내기 때문에 LTCC 기판, 세라믹 히터, 고효율의 필터 및 안테나 등의 공진기에 응용이 가능하며, 특히 종래의 세라믹 글라스 제조 방법과 달리 대부분 폐기 처분되는 LCD 폐유리의 유리 프리트를 사용하고, 세라믹 충전제를 1 내지 10 중량%의 적은 양으로 첨가함으로써 유리 프리트 제조비용 절감 및 세라믹 충전제의 구매비용을 최소화할 수 있다.
본 발명은 LCD 폐유리로부터 제조되는 유리 프리트 90 내지 99 중량% 및 세라믹 충전제 1 내지 10 중량%를 포함하는 세라믹 글라스 조성물을 제공하는 것을 특징으로 한다.
먼저, 본 발명은 종래에 사용되던 유리 프리트를 다량 폐기되는 LCD 폐유리를 사용하여 제조비용을 최소화한 장점이 있다.
본 발명의 세라믹 글라스 조성물에서 LCD 폐유리로부터 제조되는 유리 프리트는 칼슘 알루미노실리케이트계 (calcium aluminosilicate) 유리인 것이 바람직하다. 상기 칼슘 알루미노실리케이트계 유리는 CaO 8 내지 20 중량%, Al2O3 15 내지 30 중량%, SiO2 60 내지 80 중량%, B2O3 15 내지 30 중량%, MgO 1 내지 5 중량%, SrO 1 내지 5 중량%를 함유한 칼슘 알루미노실리케이트계일 수 있다. 구체적으로, 알칼리 희토류의 CaO는 유리의 안정화 및 연화 온도를 낮추지만 화학적 내구성이 약한 알카리 산화물을 대체하기 위함이며 함량이 20 중량% 이상이면 유리의 실투현상이 일어나 유리의 결정화 촉진 및 유전율이 증가하는 문제가 있다. Al2O3는 유리의 화학적 내구성과 강도를 증진시키기 위함이며 함량이 30 중량% 이상일 경우 유리화 온도의 상승과 유리의 결정화를 촉진시키는 문제가 있다. SiO2는 유리를 제조하는데 필수적이지만 함량이 80 중량% 이상일 경우 유리의 점도가 높아지거나 유리화가 되지 않는 문제가 있다. B2O3는 유리의 연화온도를 낮추고 유동성을 높이지만 함량이 30 중량% 이상일 경우 화학?물리적 안정성에 문제가 있다. MgO 및 SrO는 화학?물리적 안정성 등을 증진시키는 역할을 하며 5 중량% 이내로 첨가된 LCD 폐유리가 바람직하다.
세라믹 글라스 조성물에서의 유리 프리트의 함량은 바람직하게는 90 내지 99 중량%, 보다 바람직하게는 90 내지 94 중량%이다.
한편, 본 발명의 세라믹 글라스 조성물에 포함되는 세라믹 충전제는 알루미나 (α-Al2O3), 산화규소 (SiO2), 고령토 (kaolin), 규회석 (wollastonite), 코디어라이트 (cordierite), 멀라이트 (mullite), 감람석 (forsterite), Zn2SiO4, MgAl2O4, ZnAl2O4, CaAl2O4 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 특히, 본 발명에서는 고령토 및 규회석을 사용하여 세라믹 글라스 조성물의 제조비용을 최소화하면서도 저유전율 특성을 종래의 세라믹 글라스 조성물과 유사하게 하거나 또는 향상시킬 수 있다. 세라믹 글라스 조성물에서의 세라믹 충전제의 함량은 바람직하게는 1 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 6 내지 10 중량%이다.
LCD 폐유리의 칼슘 알루미노실리케이트계 유리 프리트 90 내지 99 중량%와 세라믹 충전제 1 내지 10 중량%를 포함하는 본 발명에 따른 세라믹 글라스 조성물은, 850 내지 950 ℃, 바람직하게는 900 내지 925 ℃의 낮은 온도에서 소성되며, 유전율은 바람직하게는 3.4 내지 5.5이고, 품질계수는 바람직하게는 1,300 내지 2,600 GHz 범위를 나타낸다.
본 발명은 상기 세라믹 글라스 조성물을 함유하는 LTCC 기판, 세라믹 히터 및 공진기를 제공한다. 상기 공진기는 고효율의 필터 또는 안테나일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 세라믹 글라스 조성물의 제조방법을 제공한다.
구체적으로, 먼저 LCD 폐유리를 1 내지 10 μm의 입도를 갖도록 미분쇄하여 유리 프리트를 제조한다. 이렇게 제조된 유리 프리트 90 내지 99 중량%와 세라믹 충전제 1 내지 10 중량%를 습식 볼밀링하여 혼합하고, 건조시킨다. 이후, 혼합된 세라믹 글라스 조성물을 금속 몰드에 일정 함량 넣고 일정 압력을 가하여 펠렛 (pellet) 형태의 성형체를 제조하고 열처리하여 세라믹 글라스 조성물을 제조한다.
LCD 폐유리를 1 내지 10 μm의 입도를 갖도록 미분쇄하기 위하여, 순서대로 조 크러셔 (jaw crusher)를 이용하여 1 mm 이하로 1 차 분쇄하고, 디스크 밀 (disk mill)을 이용하여 100 μm 이하로 2 차 분쇄하고, 나노셋 밀 (nanoset mill)을 이용하여 3 차 분쇄하여 2 μm 이하의 유리 프리트를 제조할 수 있다.
이하, 하기 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 세라믹 글라스 조성물의 제조 1
LCD 폐유리를 먼저 조 크러셔를 이용하여 1 mm 이하로 1 차 분쇄하고, 이후 디스크 밀을 이용하여 100 μm 이하로 2 차 분쇄한 후, 나노셋 밀을 이용하여 3 차 분쇄하여 2 μm 이하의 유리 프리트를 제조하였다.
상기 유리 프리트 99 중량%에 고령토(산업광물은행)를 1 중량%의 함량으로, 에탄올을 용매로 지르코니아 볼과 함께 폴리에틸렌 병 (polyethylene bottle)에 넣고 습식 볼 밀 (ball mill)을 이용하여 각각 24 시간 동안 혼합 분쇄한 후, 오븐에서 100 ℃로 24 시간 동안 건조하였다.
이후, 건조된 분말을 50 MPa의 압력으로 15 mm 원통형 몰드에서 일축 가압 성형하여 펠렛의 직경과 높이의 비를 3 : 2가 되도록 성형하였다. 상기와 같이 성형된 시편을 전기로에서 10 ℃/분 승온 속도로 승온한 후 900 ℃의 온도 범위에서 2 시간 동안 소결한 다음 로냉 (furnace cooling)하였다.
실시예 2 내지 5: 세라믹 글라스 조성물의 제조 2 내지 5
상기 실시예 1에서 고령토 1 중량% 대신 각각 3, 5, 8, 10 중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 세라믹 글라스 조성물을 제조하였다.
실시예 6 내지 20: 세라믹 글라스 조성물의 제조 6 내지 20
상기 실시예 1 내지 5에서 고령토 대신 규회석(산업광물은행), Al2O3 (Kanto, 99.0 %) 및 SiO2 (High Purity Chemicals, 99.9 %)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 세라믹 글라스 조성물을 제조하였다.
상기에서 얻어진 세라믹 글라스 조성물에 대한 소결 및 유전 특성을 표 1에 나타내었다.
Figure 112009037878680-pat00001
상기 표 1에서 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 1 내지 10 중량% 세라믹 충전제를 첨가한 세라믹 글라스 조성물을 900 ℃에서 소결하였을 때, 유전율은 3.4 내지 5.5이고, 품질계수는 1,300 내지 2,600 GHz 범위를 나타내었다. 특히, Al2O3 세라믹 충전제를 5 내지 10 중량% 사용하였을 때 99.9 %의 상대밀도, 5.4의 유전율, 2,200 GHz 이상의 품질계수를 갖고, SiO2의 경우 유전율 3.4 내지 4.3의 낮은 유전율 특성을 가지며, 더욱이 고령토 및 규회석의 세라믹 광물을 세라믹 충전제로 사용한 경우 유전율 4.3 내지 5.1의 범위를 나타내어 세라믹 글라스 조성물로 응용이 가능함을 확인할 수 있었다.
상기 시편들은 전체적으로 900 ℃ 미만에서 96 % 이상의 상대 밀도를 나타내는 우수한 저온 소결 특성을 보여주고 있다. 도 1의 주사전자현미경 (FE-SEM)에서 보는 바와 같이, 기공이 없는 치밀한 구조가 얻어졌음을 확인하였다.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 세라믹 글라스 조성물 시편의 주사전자현미경 사진을 나타낸 것으로서, 세라믹 충전제로서 Al2O3(a), SiO2(b), 고령토(c) 및 규회석(d)을 각각 사용한 세라믹 글라스 조성물 시편의 사진이다.

Claims (10)

  1. LCD 폐유리로부터 제조되며 1 내지 10 μm의 입도를 갖도록 미분쇄된 유리 프리트 90 내지 99 중량% 및 세라믹 충전제 1 내지 10 중량%를 포함하고,
    유전율이 3.4 내지 5.5인 것을 특징으로 하는,
    저유전율 저온 동시 소성 세라믹스(LTCC)용 세라믹 글라스 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 유리 프리트는 CaO 8 내지 20 중량%, Al2O3 15 내지 30 중량%, SiO2 60 내지 80 중량%, B2O3 15 내지 30 중량%, MgO 1 내지 5 중량%, SrO 1 내지 5 중량%를 함유한 칼슘 알루미노실리케이트계 유리임을 특징으로 하는, 저유전율 LTCC용 세라믹 글라스 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 충전제는 알루미나 (α-Al2O3), 산화규소 (SiO2), 고령토, 규회석, 코디어라이트, 멀라이트, 감람석, Zn2SiO4, MgAl2O4, ZnAl2O4, CaAl2O4 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는, 저유전율 LTCC용 세라믹 글라스 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세라믹 글라스 조성물의 품질계수가 1,300 내지 2,600 GHz인 것을 특징으로 하는, 저유전율 LTCC용 세라믹 글라스 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세라믹 글라스 조성물이 850 내지 950 ℃의 온도에서 소결되는 것을 특징으로 하는, 저유전율 LTCC용 세라믹 글라스 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 저유전율 LTCC용 세라믹 글라스 조성물을 함유하는 것을 특징으로 하는 LTCC 기판.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 저유전율 LTCC용 세라믹 글라스 조성물을 함유하는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 저유전율 LTCC용 세라믹 글라스 조성물을 함유하는 것을 특징으로 하는, 필터 및 안테나로 구성된 군으로부터 선택되는 공진기.
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KR20090030864A (ko) * 2007-09-21 2009-03-25 한화엘앤씨 주식회사 폐 엘씨디 유리를 재활용한 엔지니어드 스톤용 컬러유리칩및 이를 이용한 엔지니어드 스톤 복합판

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