KR20120050012A - 저온 소성 글라스 세라믹 조성물 - Google Patents

저온 소성 글라스 세라믹 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저온 소성 글라스 세라믹 조성물에 관한 것으로서, 세라믹 충전제는 CaAl2O4, Ca12Al14O33, Ca2Al2O5, Ca3Al2O6 및 이들의 혼합물에서 선택되며, LCD 폐유리로부터 제조된 유리 프리트와 세라믹 충전제가 일정 성분비로 혼합될 경우, 850 내지 950℃의 저온에서 소성이 가능하며, 더욱이 소성 과정에서 아노사이트 (anorthite) 결정상이 생성되면서 저유전율, 전기적 손실 최소화 및 고강도 등의 특성을 나타내어 LTCC 기판과 필터, 안테나, LED, 프로브 카드 등의 적층부품에 응용이 가능한 조성물을 제공한다.

Description

저온 소성 글라스 세라믹 조성물 {Glass Ceramic Compositions for Low Temperature Sintering}
본 발명은 850 내지 950℃의 저온에서 소성이 가능하고, 소성 과정에서 아노사이트 (anorthite) 결정상이 생성되어 저열팽창성, 저유전율, 화학적 안정성 및 고강도 등의 특성을 갖는 LTCC 기판과 필터, 안테나, LED, 프로브 카드 등의 적층부품에 응용이 가능한 저온 소성 글라스 세라믹 조성물에 관한 것이다.
저온 동시 소성 세라믹스 (Low temerature Co-fired Ceramics: LTCC) 기술은 전자 패키징에서 다양한 모듈과 기판, 특히 무선 또는 마이크로파 응용 부품을 개발하는데 매우 중요하다. 즉, LTCC 기술은 전자부품의 소형화 추세에 대응하여 개발되어온 적층 세라믹 기술로 2차원 평면상에 제작되어온 소자를 세라믹 sheet를 적층하여 3차원으로 제작함으로써 부품의 소형화와 다기능화를 이룰 수 있는 장점이 있다. 또한, LTCC 기술은 기존의 컴퓨터 CPU 및 SAW 필터용 세라믹 패키지에 사용되던 HTCC (High Temperature Co-fired Ceramics; 고온 동시 소성 세라믹)와 유사하지만, 저융점 및 고전도도 재료인 Ag와 Cu 등을 내부 배선 회로로 사용하기 위해 900℃ 이하의 저온에서 소성이 가능한 기술이라는 큰 차이점을 갖는다. 더욱이 LTCC 기술은 저항체 내장이 가능하여 R, L, C 등의 수동소자 및 신호 전달 배선을 기판 내부에 형성하는 것이 가능하며, Si와 비슷한 열팽창계수를 가짐으로써 Si 집적소자와의 integration이 용이하다는 장점을 가지고 있어 우수한 이동통신용 부품을 제작할 수 있는 이상적인 기술로 여겨지고 있다.
종래의 HTCC가 1,500℃ 이상의 소성온도를 필요로 하는데 비해 LTCC는 50?60 % 수준인 900?1000℃ 부근에서 저온소성이 가능하며, 이러한 LTCC 원료를 제조하는 방법으로 첫째, 열처리 과정에서 결정화가 가능한 유리 조성 설계 방법으로 코디어라이트(Cordierite)계 결정화 유리가 대표적이다. 둘째, 가장 보편화된 방법으로 붕규산염계 유리와 세라믹을 혼합하는 방법, 셋째, 두 번째 방법과 유사하지만 유리와 세라믹이 열처리 과정에서 서로 반응하여 전기적 및 열적 특성을 향상시킬 수 있는 제2의 결정상을 생성시킬 수 있도록 조성 설계하는 방법이 있다.
상용 LTCC 원료는 DuPont (미국), Ferro (미국), Heraeus (독일) 및 NEG (일본)의 선진소재사가 독점공급을 하고 있다. 특히 DuPont 951 (Ca(Al, Si)4O8), Heraeus CT800 ((Mg, Ca)Al2Si2O8), Motorola T2000 (CaAl2Si2O8) 등이 아노사이트 (anorthite) 결정상을 갖는 것으로 분석되어 있다. 아노사이트 (anorthite)는 CaAl2Si2O8으로 이루어진 결정상으로 저열팽창성, 저유전율, 화학적 안정성 및 고강도 등 저온 소성 기판재료로서 우수한 특성을 가지고 있다. 더욱이 알루미나에 비해 낮은 유전율과 silicon (Si)의 열팽창계수와 유사하다는 장점을 지니고 있다. 국내 등록특허 제10-0868921호에서는 저온에서 소성이 가능하고 서로 다른 유리전이점 (Tg)을 가지며, 각각 결정상으로 아노사이트 (anorthite)상과 다이옵사이드 (diopside)상을 형성하는 2종의 유리 프리트를 주성분으로 하고, 여기에 세라믹 충전제 (filler)를 부성분으로 포함하는 저온 동시소성이 가능한 고강도 세라믹 조성물을 보고하였다.
한편, 최근 원자재 가격의 상승에 따라 저급 및 저가의 세라믹스 원료를 사용하면서도 상용 제품과 유사 또는 우수한 성능을 갖는 세라믹 글라스 조성물의 개발이 요구되고 있다. 더욱이 LCD 제품의 수요와 판매가 크게 증가하면서 많은 양의 폐제품이 발생하고 있으며, LCD 패널 제조 과정에서도 다량의 불량 유리가 발생하여 연간 30,000 톤 이상에 이르고 있다. 그러나 일부 건축재 재료나 아스팔트용 충전제 정도로 재활용될 뿐, 대부분 매립 또는 소각 처리되고 있다. 최근에 국내 출원특허 제10-2009-0868921호에서는 LCD 폐유리를 1 내지 10 ㎛ 이하의 입도를 갖도록 미분쇄하여 제조된 유리 프리트와 세라믹 충전제를 일정 성분비로 혼합하여 제조된 본 발명에 따른 세라믹 글라스 조성물은, 850 내지 950℃의 저온에서도 소성이 가능하며, 유전율이 낮고 전기적 손실을 최소화할 수 있는 세라믹 글라스 조성물을 보고하였다.
이에, 본 발명자들은 LCD 폐유리로부터 제조되는 유리 프리트와 CaAl2O4, Ca12Al14O33, Ca2Al2O5, Ca3Al2O6 및 이들의 혼합물인 세라믹 충전제를 정량적으로 혼합하여 소성할 경우 850 내지 950℃의 저온에서 우수한 물성을 갖는 아노사이트 (anorthite) 결정상이 생성되는 글라스 세라믹 조성물을 완성하였다.
본 발명은 종래 상용 LTCC 원료와 같이 저온에서 아노사이트 (anorthite) 결정상이 생성되는 글라스 세라믹 조성물로 LTCC 기판 및 적층부품 원료로 응용할 수 있으며, 더욱이 LCD 폐유리를 재활용함으로써 원료 구매 비용 및 유리 제조 비용을 최소화 할 수 있는 저온 소성 글라스 세라믹 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 LCD 폐유리로부터 제조되는 유리 프리트 50 내지 90 중량% 및 CaAl2O4, Ca12Al14O33, Ca2Al2O5, Ca3Al2O6 및 이들의 혼합물인 세라믹 충전제 10 내지 50 중량%를 포함하는 저온 소성 글라스 세라믹 조성물을 제공한다.
본 발명의 글라스 세라믹 조성물은 LCD 폐유리로부터 제조되는 유리 프리트와 세라믹 충전제를 혼합할 경우 850 내지 950℃의 저온에서 소성이 가능하며, 더욱이 소성 과정에서 아노사이트 (anorthite) 결정상이 생성되면서 저유전율, 전기적 손실 최소화 및 고강도 등의 특성을 나타내어 LTCC 기판과 필터, 안테나, LED, 프로브 카드 등의 적층부품에 응용이 가능하다. 특히 LCD 폐유리를 재활용함으로써 원료 구매 비용 및 유리 제조 비용을 최소화할 수 있으며, 더욱이 제조 회사가 다르더라도 물리?화학적 특성이 거의 동일하거나 유사한 상태이기 때문에 재활용에 있어서 가장 문제가 되고 있는 전처리과정이 크게 요구되지 않는다.
도 1. 본 발명에 따른 제조된 글라스 세라믹 조성물의 X-선 회절 분석.
((a, b); 30, 40 중량% CaAl2O4, (c, d); 30, 40 중량% Ca2Al2O5, (e, f); 30, 40 중량% Ca3Al2O6)
본 발명은 LCD 폐유리로부터 제조되는 유리 프리트 50 내지 90 중량% 및 CaAl2O4, Ca12Al14O33, Ca2Al2O5, Ca3Al2O6 및 이들의 혼합물인 세라믹 충전제 10 내지 50 중량%를 포함하는 저온 소성 글라스 세라믹 조성물을 제공하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 세라믹 글라스 조성물에서 LCD 폐유리로부터 제조되는 유리 프리트는 silica 함량이 높고 저알칼리의 칼슘 알루미노실리케이트계 (calcium aluminosilicate) 유리 조성인 것이 바람직하다. 이는 저유전율, 화학적 안정성 및 아노사이트 (anorthite) 결정상을 생성시키기 위함이며, 세라믹 글라스 조성물에서의 유리 프리트의 함량은 바람직하게는 50 내지 90 중량%, 보다 바람직하게는 70 내지 80 중량%이다.
한편, 본 발명의 세라믹 글라스 조성물에 포함되는 세라믹 충전제는 CaO와 Al2O3의 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 CaAl2O4, Ca12Al14O33, Ca2Al2O5 및 Ca3Al2O6이며, 글라스 세라믹 조성물에서의 세라믹 충전제의 함량은 바람직하게는 10 내지 50 중량%, 보다 바람직하게는 20 내지 40 중량%이다.
또한 본 발명에 따르면, CaO와 Al2O3의 화합물을 제조하는 단계; 상기 세라믹 충전제와 LCD 폐유리로부터 제조되는 유리 프리트를 정량으로 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물을 850 내지 950℃의 저온에서 소성하여 아노사이트 (anorthite) 결정상이 생성되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저온 소성 글라스 세라믹 조성물의 제조방법이 제공된다.
LCD 폐유리로부터 제조되는 유리 프리트 50 내지 90 중량%와 CaAl2O4, Ca12Al14O33, Ca2Al2O5, Ca3Al2O6 및 이들의 혼합물인 세라믹 충전제 10 내지 50 중량%를 포함하는 저온 소성 글라스 세라믹 조성물은 850 내지 950℃, 바람직하게는 875 내지 925℃의 저온에서 소성되며, 유전율은 5.2 내지 7.0, 바람직하게는 6.4 내지 6.9이고, 품질계수는 800 내지 2,600 GHz, 바람직하게는 1,500 내지 2,600 GHz 범위를 나타내어, LTCC 기판과 필터, 안테나, LED 및 프로브 카드 등의 적층부품에 응용할 수 있다.
이하, 하기 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 27:
실시예에 사용된 원료에서, LCD 폐유리 (○사, 한국), CaCO3 (고순도화학, 99.9%, 일본) 및 Al2O3 (고순도화학, 99.9%, 일본)를 선택하였다. LCD 폐유리는 1?10 ㎛ 이하로 분쇄된 유리 프리트를 사용하였으며, 세라믹 충전제를 합성하기 위해 CaCO3와 Al2O3를 각각 1 : 1, 2 : 1 및 3 :1 mole 비로 칭량한 원료를 알코올, 지크로니아 볼과 함께 폴리에틸렌 병 (polyethylene bottle)을 이용하여 24 시간 습식 혼합한 후, 오븐에서 100℃로 건조하였다. 건조된 원료를 각각 1100, 1100 및 1200 ℃에서 10시간 하소하여, CaAl2O4, Ca2Al2O5 및 Ca3Al2O6 세라믹 충전제를 제조하였다.
상기 LCD 폐유리 프리트에 CaAl2O4, Ca2Al2O5 및 Ca3Al2O6 세라믹 충전제를 각각 30 내지 50 중량%로 첨가하여 폴리에틸렌 용기에서 지르코니아 볼을 매체로 에탄올을 용매로 24시간 습식 볼밀한 후, 오븐에서 100℃에서 24시간 건조하여 글라스 세라믹 조성물을 제조하였다.
제조된 글라스 세라믹 조성물 분말을 2 g 칭량하여 지름 15 mm인 원형 금속몰드에 넣고 50 MPa의 압력으로 일축가압 성형한 후, 10 ℃/min의 승온 속도로 875 내지 925℃에서 2시간 동안 소결하였다.
상기 제조된 글라스 세라믹 조성물의 상대밀도 (Relative density)는 Archimedes법을 이용하여 측정하였으며, 마이크로파 유전 특성은 시편을 두 개의 평행 도체판 사이에 유전체를 넣고 Hakki-Coleman법을 사용하여 network analyzer (HP8720ES, Agilent, USA)로 공진 주파수 f0, 공진 주파수 양쪽에서 3 dB 떨어진 지점에서 공진폭 Δf와 공진주파수에서의 삽입손실을 측정한 후, TE011 mode의 공진피크를 이용하여 유전상수 (εr) 및 공진주파수 품질계수 (Q×f value)를 계산하였다.
실시예 28 내지 33:
세라믹 충전제로서 CaAl2O4, Ca2Al2O5 및 Ca3Al2O6가 각각 50 중량%로 혼합된 혼합물인 것을 제외하고는 실시예 1 내지 27과 동일하게 실시하여 제조하였다.
상기에서 얻어진 글라스 세라믹 조성물에 대한 소결 및 유전 특성을 표 1에 나타내었다.
실시예
 세라믹 충전제 소결온도
(℃)		 상대밀도
(%)		 유전율
 품질계수
종류 함량 (중량%)
1


CaAl2O4




30
 875 99.6 6.9 780
2 900 99.9 6.9 860
3 925 99.8 7.0 1,030
4
40
 875 79.1 6.3 1,250
5 900 88.8 6.6 1,580
6 925 98.5 6.7 1,700
7
50
 875 57.9 5.1 1,950
8 900 83.3 6.2 2,580
9 925 92.8 6.6 2,670
10


Ca2Al2O5




30
 875 96.9 6.8 2,210
11 900 99.9 6.9 2,430
12 925 99.9 6.9 2,450
13
40
 875 83.1 6.2 2,120
14 900 87.8 6.4 2,440
15 925 88.0 6.5 2,520
16
50
 875 67.7 5.2 2,850
17 900 68.6 5.2 3,190
18 925 68.9 5.4 3,800
19


Ca3Al2O6




30
 875 99.7 7.0 1,690
20 900 99.9 7.0 1,770
21 925 99.8 7.0 1,870
22
40
 875 96.0 6.9 1,810
23 900 96.5 6.9 1,990
24 925 97.0 6.9 2,150
25
50
 875 81.2 6.6 2,080
26 900 91.7 6.8 2,300
27 925 96.5 6.9 2,580
28 CaAl2O4
+
Ca3Al2O6
40
 875 99.5 7.3 1,860
29 900 99.8 7.4 1,970
30 925 99.9 7.3 2,000
31 Ca2Al2O5
+
Ca3Al2O6
40
 875 99.8 7.6 1,950
32 900 99.9 7.6 2,150
33 925 99.7 7.6 2,230
도 1은 3가지 세라믹 충전제의 첨가 함량에 따라 900℃에서 소결한 글라스 세라믹 조성물의 분말 X-선 회절 분석 결과이며, (a) 30 중량% CaAl2O4가 첨가된 경우 CaAl4O7(JCPDS No. 23-1037) 결정상, (b) 40 중량% CaAl2O4가 첨가된 경우 아노사이트 (anorthite, JCPDS No. 41-1486) 주상과 CaAl4O7 결정상, (c, d) 30 내지 40 중량% Ca2Al2O5와 (e, f) 30 내지 40 중량% Ca3Al2O6가 각각 첨가된 경우 첨가 함량에 상관없이 아노사이트 (anorthite) 결정상이 관찰되었다. 즉, LCD 폐유리와 세라믹 충전제가 850℃ 내지 950℃의 저온에서 서로 반응하여 아노사이트 (anorthite) 결정상이 생성되는 것을 관찰할 수 있다.
상기 표 1에서 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 30 내지 50 중량% 세라믹 충전제를 첨가한 세라믹 글라스 조성물을 875 내지 925℃에서 소성하였을 때, 유전율은 5.2 내지 7.6이고, 품질계수는 860 내지 3,190 GHz 범위를 나타내었다.
특히, 상기 글라스 세라믹 조성물에서 세라믹 충전제를 30 내지 40 중량% 사용하여 900℃에서 소성하였을 때, 아노사이트 (anorthite) 결정상을 갖으며, 상대밀도 83.3 내지 99.9 %와 유전율 5.2 내지 7.0, 품질계수 860 내지 3,190 GHz의 우수한 마이크로파 유전특성을 나타내어 LTCC 기판과 필터, 안테나, LED 및 프로브 카드 등의 적층부품에 응용할 수 있는 세라믹 글라스 조성물임을 확인할 수 있었다.
한편, 이상 기술한 본 발명의 바람직한 실시예들의 제반 유전특성은 조성분말의 평균입도, 분포 및 비표면적과 같은 분말특성과, 원료의 순도, 불순물 첨가량 및 소결 조건에 따라 통상적인 오차범위 내에서 다소 변동이 있을 수 있음은 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 지극히 당연한 것이다.
한편, 본 발명의 바람직한 실시예들은 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진자라면 누구나 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이고, 이러한 수정, 변경, 부가 등은 특허청구 범위에 속하는 것으로 보아야 한다.

Claims (5)

  1. LCD 폐유리로부터 제조되는 유리 프리트 50 내지 90 중량% 및 세라믹 충전제 10 내지 50 중량%를 포함하여 850 내지 950℃의 저온에서 소성이 가능하며 아노사이트 (anorthite) 결정상이 생성되는 저온 소성 글라스 세라믹 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 충전제는 세라믹 충전제는 CaAl2O4, Ca12Al14O33, Ca2Al2O5, Ca3Al2O6 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 저온 소성 글라스 세라믹 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 글라스 조성물이 850 내지 950℃의 저온에서 소성되는 것을 특징으로 하는 저온 소성 글라스 세라믹 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 글라스 조성물이 소성과정에서 LCD 폐유리와 세라믹 충전제가 서로 반응하여 아노사이트 (anorthite) 결정상이 생성되는 것을 특징으로 하는 저온 소성 글라스 세라믹 조성물
  5. 제 1 항에 있어서,
    소성 과정에서 아노사이트 (anorthite) 결정상이 생성되면서 저유전율, 전기적 손실 최소화 및 고강도 등의 특성을 나타내어 LTCC 기판과 필터, 안테나, LED, 프로브 카드 등의 적층부품에 응용이 가능한 것을 특징으로 하는 저온 소성 글라스 세라믹 조성물
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE102012112702A1 (de) 2012-05-11 2013-11-14 Hyundai Motor Company Weich-Pad für Fahrzeug und Herstellungsverfahren davon/dafür
CN111087234A (zh) * 2019-12-27 2020-05-01 杭州电子科技大学 一种具有优异温度敏感特性微波介质陶瓷及其制备方法

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