KR20040040696A - 저온소결용 유전체 세라믹 조성물 - Google Patents

저온소결용 유전체 세라믹 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마이크로파 대역에서 작동되는 적층(Multilayer) 또는 평면(planar) 디바이스에 필요한 인덕터(inductor) 및 캐패시터(capacitor)층의 구현에 적용될 수 있는 유전특성이 향상된 저온 소결용 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, CaO-Al2O3-SiO2-B2O3계 유리 또는 ZnO-MgO-B2O3-SiO2계 유리 등의 유리질 세라믹 조성물에 적정량의 CaF2를 세라믹 충진제(filler)로 첨가함으로써 낮은 유전율과 높은 품질계수를 가지면서 850℃이하에서 소결이 가능하여 고주파에서 전기전도성이 우수하고 가격이 저렴한 은 전극과의 동시소성이 가능하여 전극과의 적층구조에 의한 유전체 디바이스 소형화에 적합한 마이크로파 유전체 세라믹 조성물이 개시된다.

Description

저온소결용 유전체 세라믹 조성물{Dielectric Ceramic Compositions for Low Temperature Firing}
본 발명은 저온소결용 유전체 세라믹 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 예를 들어, 마이크로파 대역에서 작동되는 적층(Multilayer) 또는 평면(planar) 디바이스에 필요한 인덕터(inductor) 및 캐패시터(capacitor)층의 구현에 적용될 수 있는 유전특성이 향상된 저온 소결용 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
세라믹 기판의 재료로는 알루미나(Al2O3), 베릴리아(BeO), 포스트라이트(forsterite), 스티어타이트(steatite), 및 뮬라이트(mulite)등이 알려져 있으며, 이들 종래의 세라믹 재료 중에서 특히 알루미나의 경우에는 기계적 특성이 우수하고 열전도도 및 접착성이 양호할 뿐만 아니라 인체에 해롭지 않다는 특성을 지님에 따라 여타의 재료들에 비하여 널리 사용되고 있다. 그런데 최근에 이르러 전자기기의 소형화, 경량화, 고밀도화 및 고신뢰성화의 추세에 따라 반도체는 고집적화, 다기능화, 고속화, 고출력화, 및 고신뢰성화가 필수적으로 요구되고 있으며, 이에 따라 종래의 알루미나 기판 재료에 비해 더욱 고 기능화된 세라믹 기판을 필요로 하고 있다.
이와 같이 종래의 알루미나를 능가하는 고 기능화된 세라믹 기판 재료로 사용되기 위해서는 특히 저온 소결성이 요구되고 있다. 세라믹 기판에 저온 소결성이 요구되는 이유로는, 알루미나와 같이 소결온도(1500∼1600℃)가 높은 경우 제조 단가의 상승이 불가피하며 배선 재료와 함께 동시소성할 때 도체재료로 융점이 높은 W 및 Mo 등을 사용해야 하기 때문이다. 그리고 이와 같은 고 융점 금속은 저항이 높기 때문에 배선 저항이 높아져 전기 신호의 전송 손실을 고려할 때 배선 패턴의 미세화에 한계가 있어 결국 집적회로의 고밀도화를 이룰 수 없게 된다. 따라서 세라믹 기판에서 배선이 고밀도화와 반도체의 고속화를 달성하기 위해서는 배선 재료에 저항이 낮은 금속을 사용하여야 한다.
이와 같은 금속으로는 마이크로파 대역에서 우수한 전기전도성을 가지면서 가격도 싼 Ag 및 Cu를 들 수 있는데 Ag는 용융온도가 960℃이기 때문에 Ag를 배선 재료로 사용하기 위해서는 900℃ 이하의 저온에서 기판 재료를 소결할 수 있어야 한다.
현재 개발된 저온소결용 세라믹 조성물들은 크게 1) 결정화가 가능한 유리 조성물, 2) 결정상 조성물 3) 유리 또는 결정화 유리조성물 + 세라믹 충진재(Filler) 유형으로 나눌 수 있다. 이 중에서 유리 또는 결정화 유리 + 충진재계 조성물들은 다른 유형의 조성물에 비해 여러 장점이 있는데 특히 각 성분들의 유전특성의 다양한 조합으로 원하는 대로 유전특성을 조절할 수 있는 장점이 있다.
지금까지 세라믹 충진재로는 유리의 강화를 위해 기계적 특성이 우수한 알루미나가 주로 이용되고 있는데 이 경우 알루미나의 높은 유전율로 인하여 기판의 유전율이 높아져서 신호전달의 고속화를 기대할 수 없고 또한 알루미나의 첨가로 모유리기지(glass matrix)의 품질계수(Q×fo)의 개선을 기대할 수 없다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 인식한 바탕에서 높은 Q값을 가지면서도 Ag 및 Cu 전극과의 동시소성이 가능한 유전체 세라믹 조성물에 대하여 예의 연구한 결과, CaF2가 일반 유리질 세라믹 조성물에 첨가되는 경우 유리의 저온소결성을 그대로 유지하면서도 유전율을 저하시켜 신호전달 속도를 증가시키고 또한 품질계수를 증가시켜 신호전달 효율면에서 유리하다는 사실을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명의 목적은 유전특성이 기존의 상용 저온소결용 세라믹 소재(유리 + 알루미나 충진제)에 비해 우수하고 소결온도가 850℃이하로 Ag 전극과의 동시소성이 가능한 마이크로파 유전체 세라믹 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
이와 같은 목적을 위하여 본 발명에 따르면, CaF2를 유리질 세라믹 조성물에 충진제로 첨가하는 것을 특징으로 하는 저온소결용 유전체 세라믹 조성물이 제공된다.
본 발명에서 적용 가능한 유리질 세라믹 조성물에는 특별한 제한이 없으며, 실리카 유리(SiO2)나 보로실리케이트 유리(SiO2-B2O3), 또는 상기 보로실리케이트 유리조성에 다양한 성분들, 예를 들어 Al2O3, V2O5, Sb2O5, P2O5, Sc2O3, La2O3, Y2O3, BaO, MgO, Li2O, Na2O, K2O, CaO, PbO, ZnO, SrO, MnO, SnO2등이 단독 또는 2 이상 첨가되어 이루어지는 유리질 세라믹 조성물을 예로 들 수 있다.
본 발명에서 첨가되는 CaF2의 함량은 선택한 유리조성의 점도 및 적심(wetting) 특성에 따라 적당한 범위가 필요한데, 적정 범위 이하의 경우는 첨가효과를 기대할 수 없고, 과도한 첨가에서는 오히려 CaF2가 물리적 저지체로 유리의 점성유동을 방해하여 소결이 이루어지지 않음으로써 유전특성 및 기계적 특성이 오히려 저하될 우려가 있다. 따라서, 본 발명에서는 채택되는 유리의 조성에 따라 다소의 차이는 있으나, 전체조성물에 대하여 5~40부피%, 보다 바람직하기로는 5~30부피%가 적당하다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
(실시예 1)
고순도(99.9%)의 CaO, Al2O3, SiO2, B2O3를 각각 중량%로 20.0∼40.0%, 0.0∼20.0%, 40.0∼60.0% 및 10.0∼20.0%의 조성이 되도록 칭량하고 분말 대 증류수의 비가 1:1에서 지르코니아 볼을 이용하여 24시간 습식혼합 후 120℃에서 건조시켰다. 건조된 분말을 백금 도가니에 넣고 1550℃에서 용융 후 얼음물에 급랭시켜 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3계 유리를 얻었다.
얻어진 유리를 24시간 볼 밀링하여 분쇄시켰다. 분쇄 후 유리분말의 평균 입도는 6㎛이었다. 여기에 고순도(99.9%) CaF2입자를 부피%(vol.%)로 2%에서 45% 까지 첨가한 후 80MPa의 압력으로 직경 15mm, 두께 7mm의 원판 형상으로 일축가압성형을 하였다. 순수 유리분말의 온도에 따른 수축거동(소결거동)을 열팽창측정기로 분석한 결과 순수 유리분말의 경우 850℃에서 소결이 가능하였고 CaF2가 첨가된 성형체의 경우도 850℃에서 소결이 가능하였다.
소결시 승온속도는 5℃/min 이었고 이후 노냉하였다. 소결된 시편의 양편을 알루미나 페이스트 1㎛과 0.3㎛을 이용하여 경면처리한 후 소결시편의 Q값, 유전율(ε)은 10GHz에서 네트워크 분석기(HP8753D)를 이용하여 하키-콜만(Hakki-Coleman)의 평형도체판법(post resonator method)으로 측정하였다.
이상의 결과를 표1에 나타내었다.
본 발명에 따른 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3계 유리 + CaF2조성물의 유전특성
시료번호 유리의 성분 및 조성비(wt%) CaF2의 첨가량 (vol.%) 유전율 (ε) 품질계수 (Q×f) 소결온도 (℃) 소결시간(hr)
CaO Al2O3 SiO2 B2O3
1 33.0 17.0 40.0 10.0 5.0 8.7 1011.6 850 15분
2 33.0 17.0 40.0 10.0 10.0 8.1 1939.9 850 15분
3 33.0 17.0 40.0 10.0 15.0 7.7 2040.5 850 15분
4 33.0 17.0 40.0 10.0 20.0 7.5 1588.3 850 15분
5 33.0 17.0 40.0 10.0 25.0 7.1 2441.5 850 15분
6 33.0 17.0 40.0 10.0 30.0 7.05 2669.6 850 15분
7 33.0 17.0 40.0 10.0 35.0 6.9 2856.7 850 15분
8 33.0 17.0 40.0 10.0 40.0 6.75 3010.5 850 15분
9 20.0 10.0 60.0 10.0 30.0 6.9 3580.0 850 15분
10 40.0 0.0 40.0 20.0 40.0 7.2 4710.5 850 15분
11 40.0 0.0 50.0 10.0 30.0 7.45 4182.1 850 15분
12 30.0 15.0 40.0 15.0 30.0 7.8 5057.8 850 15분
13 30.0 20.0 40.0 10.0 40.0 7.83 4980.4 850 15분
14 33.0 17.0 40.0 10.0 0.0 8.7 987.9 800 15분
15 33.0 17.0 40.0 10.0 2.0 8.65 945.6 850 15분
16 33.0 17.0 40.0 10.0 45.0 5.1 205.9 850 15분
17 20.0 10.0 60.0 10.0 0.0 7.9 872.4 800 15분
18 40.0 0.0 40.0 20.0 0.0 8.55 718.9 800 15분
19 40.0 0.0 50.0 10.0 0.0 8.62 590.5 800 15분
20 30.0 15.0 40.0 15.0 0.0 8.3 655.0 800 15분
21 30.0 20.0 40.0 10.0 0.0 8.43 648.9 800 15분
이상의 결과로부터, CaO-Al2O3-SiO2-B2O3계 유리에 CaF2가 첨가되는 경우 저온소결성을 유지하면서 유전율을 감소시켜 신호전달 속도의 증가를 가져오고 품질계수를 첨가 전에 비해 증가시켜 전력소비를 줄이는 효과를 가져올 것이라 보여진다. CaF2분말을 1200℃에서 소결한 후 유전특성을 측정한 결과 CaF2는 유전율 6.1에 품질계수(Q×fo) 31000의 값을 보였다. 따라서 이러한 유전특성의 향상은 모 유리에 비해 우수한 유전특성을 갖는 CaF2의 첨가에 기인한 것이다.
그러나 유리분말의 소결시 수축이 없는 CaF2입자의 첨가는 유리분말의 소결을방해하는 효과를 가져온다. CaF2가 45 vol.% 첨가된 경우(시료번호 16) 유전율이 5.1로 낮은 이유는 큰 vol. %의 CaF2가 소결을 방해하여 유전율이 1인 기공이 많이 형성된 결과이며 따라서 품질계수의 저하를 가져왔다.
따라서 주어진 유리조성에서의 최대 CaF2첨가량은 40 vol.% 가 바람직하다. 또한 CaF2가 적게 첨가된 경우(시료번호 15)에는 CaF2첨가효과를 기대할 수 없다. CaF2가 10∼40 vol.% 첨가된 경우(시료번호 1∼13)에는 첨가되지 않은 유리시료(시료번호 14, 17∼21)보다 낮은 유전율과 높은 품질계수값을 보이고 있다. 참고로, 상용 LTCC 조성물 중 미국 Ferro사에서 공급되는 조성물(Ferro A8)의 유전특성 측정결과 유전율 8에 품질계수 1300을 보이고 있어 본 발명에서 얻어진 조성물이 상용 LTCC 조성물보다 우수한 유전특성을 보이고 있다.
(실시예 2)
고순도(99.9%)의 ZnO, MgO, B2O3, SiO2를 중량%로 각각 25.0∼30.0%, 20.0∼25.0%, 20.0% 및 30.0%의 조성이 되도록 칭량하고 분말 대 증류수의 비가 1:1에서 지르코니아 볼을 이용하여 24시간 습식혼합 후 120℃에서 건조시켰다. 건조된 분말을 백금 도가니에 넣고 1550℃에서 용융 후 얼음물에 급랭시켜 ZnO-MgO-B2O3-SiO2계 유리를 얻었다.
얻어진 유리를 24시간 볼 밀링하여 분쇄시켰다. 여기에 고순도(99.9%) CaF2입자를 부피%로 2%에서 30%까지 첨가한 후 80MPa의 압력으로 직경 15mm, 두께 7mm의 원판 형상으로 일축가압성형을 하였다. 순수 유리분말의 온도에 따른 수축거동(소결거동)을 열팽창측정기로 분석한 결과 순수 유리분말의 경우 750℃에서 소결이 가능하였고 CaF2가 첨가된 성형체의 경우도 이와 동일한 750℃에서 15분간 소결하였다.
소결시 승온속도는 5℃/min 이었고 이후 노냉하였다. 소결된 시편의 양편을 알루미나 페이스트 1㎛과 0.3㎛을 이용 경면처리 후 소결시편의 Q값, 유전율(ε)은 10GHz에서 네트워크 분석기(HP8753D)를 이용하여 하키-콜만(Hakki-Coleman)의 평형도체판법(post resonator method)으로 측정하였다.
이상의 결과를 표2에 나타내었다.
본 발명에 따른 ZnO-MgO-SiO2-B2O3계 유리 + CaF2조성물의 유전특성
시료번호 유리의 성분 및 조성비(wt%) CaF2의 첨가량(vol.%) 유전율(ε) 품질계수(Q×f) 소결온도(℃) 소결시간(hr)
ZnO MgO SiO2 B2O3
1 25.0 25.0 30.0 20.0 5.0 6.8 3707.9 750 15분
2 25.0 25.0 30.0 20.0 10.0 6.7 5616.1 750 15분
3 25.0 25.0 30.0 20.0 15.0 6.0 7010.0 750 15분
4 25.0 25.0 30.0 20.0 20.0 5.8 7245.8 750 15분
5 25.0 25.0 30.0 20.0 25.0 5.5 7897.2 750 15분
6 30.0 20.0 30.0 20.0 5.0 6.3 8755.1 750 15분
7 30.0 20.0 30.0 20.0 10.0 6.3 8136.1 750 15분
8 30.0 20.0 30.0 20.0 15.0 6.3 8151.8 750 15분
9 30.0 20.0 30.0 20.0 20.0 6.25 8736.6 750 15분
10 30.0 20.0 30.0 20.0 25.0 6.3 8679.4 750 15분
11 30.0 20.0 30.0 20.0 30.0 6.31 9025.8 750 15분
12 25.0 25.0 30.0 20.0 0.0 6.8 5233.4 750 15분
13 25.0 25.0 30.0 20.0 2.0 7.1 3351.7 750 15분
14 25.0 25.0 30.0 20.0 30.0 4.9 3659.0 750 15분
15 30.0 20.0 30.0 20.0 0.0 6.4 5590.1 750 15분
16 30.0 20.0 30.0 20.0 2.0 6.4 5115.4 750 15분
17 30.0 20.0 30.0 20.0 35.0 5.1 1205.8 750 15분
이상의 결과로부터, ZnO-MgO-SiO2-B2O3계 유리에 CaF2가 적정량(5.0∼30.0 vol.%)첨가되는 경우에도 마찬가지로 저온소결성을 유지하면서 유전특성을 본 발명의 목적에 맞게 조절할 수 있었다.(시료번호 1∼11) CaF2의 함량이 2 vol.%로 적은 경우(시료번호 13, 16), CaF2의 첨가에 따른 유리기지(matrix)와 CaF2입자간의 계면형성이 오히려 품질계수의 저하를 가져왔고, CaF2를 적정량 이상 첨가하는 경우(시료번호 14, 16), 소결성이 저하되면서 기공형성에 따른 품질계수의 저하를 가져온다.
앞에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명은 유리질의 유전체 세라믹 조성물에 CaF2를 첨가하여 유전율을 저하시키고 품질계수를 증가시켜 신호전달 속도 및 성능을 향상시킬 수 있고 CaF2의 첨가로 인한 저온소결특성이 변화되지 않아 고주파에서 전기적 특성이 우수하며 저가인 Ag 및 Cu와의 동시소성이 가능하다.
이상의 본 발명의 바람직한 실시예들은 단지 예시의 목적을 위해 개시한 것이며, 당업자라면 본 발명의 사상과 범위안에서 다양한 수정, 변경, 부가등이 가능할 것이다.

Claims (6)

  1. CaF2를 유리질 세라믹 조성물에 충진제로 첨가하는 것을 특징으로 하는 저온소결용 유전체 세라믹 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 유리질 세라믹 조성물은 실리카 유리(SiO2), 보로실리케이트 유리(SiO2-B2O3), 상기 보로실리케이트 유리에 Al2O3, V2O5, Sb2O5, P2O5, Sc2O3, La2O3, Y2O3, BaO, MgO, Li2O, Na2O, K2O, CaO, PbO, ZnO, SrO, MnO 및 SnO2이 단독 또는 2 이상 첨가되어 형성되는 유리 중에서 선택된 어느 1종인 것을 특징으로 하는 저온소결용 유전체 세라믹 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 유리질 세라믹 조성물은 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3계인 것을 특징으로 하는 저온소결용 유전체 세라믹 조성물.
  4. 제 2항에 있어서, 상기 유리질 세라믹 조성물은 ZnO-MgO-SiO2-B2O3계 인 것을 특징으로 하는 저온소결용 유전체 세라믹 조성물.
  5. 제 3항에 있어서, CaF2를 전체 유리질 세라믹 조성물에 대하여 5∼40 vol%를첨가하는 것을 특징으로 하는 저온소결용 유전체 세라믹 조성물.
  6. 제 4항에 있어서, CaF2를 전체 유리질 세라믹 조성물에 대하여 5∼30 vol%를 첨가하는 것을 특징으로 하는 저온소결용 유전체 세라믹 조성물.
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