CN116102340A - 一种低温共烧生瓷、制备方法及陶瓷基板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子陶瓷材料技术领域，具体而言，涉及一种低温共烧生瓷、制备方法及陶瓷基板。所述低温共烧生瓷的成分包括玻璃粉体、陶瓷粉体、溶剂以及添加剂；所述玻璃粉体为改性钙硼硅玻璃粉体，所述陶瓷粉体为α‑氧化铝、或α‑氧化铝和二氧化硅的混合物、或α‑氧化铝和钛酸钙的混合物。该低温共烧生瓷，可化学镀、可兼容全银浆料体系；改性钙硼硅玻璃粉体可抑制银在高温烧结过程中的扩散；该陶瓷基板具有抗酸碱腐蚀能力，满足化学镀后陶瓷基板的应用可靠性；介电损耗低，能满足多样化的器件、模组的设计需求；该制备方法，具有步骤简单、效率高、成本低的优点。

Description

一种低温共烧生瓷、制备方法及陶瓷基板
技术领域
本发明涉及电子陶瓷材料技术领域，具体而言，涉及一种低温共烧生瓷、制备方法及陶瓷基板。
背景技术
低温共烧陶瓷(Low temperature co-fired ceramics，简称LTCC)技术是一种先进的无缘继承及混合电路封装技术。LTCC材料主要包括LTCC生瓷和匹配电子浆料，广泛应用于高频通讯、射频领域等多层互联基板的制造。
以LTCC为基础的多芯片组件具有组装密度高、体积小、重量轻、性能优良、功能多样等特点，是新一代通讯系统、电子设备等的基本单元和核心器件。采用LTCC多层婚恋基板工艺，可大大提高模块的集成度，减小体积和重量，提高可靠性，从而支撑电子设备高性能、小型化发展需求。目前高可靠LTCC基板一般配套金浆料使用，高材料成本限制了其快速发展。通过全银浆料完成基板制备，并通过化学镀工艺在基板表面镀覆NiAu或Ni PdAu可大大降低材料的应用成本，并满足表面的键合与焊接需求，同时保证使用的可靠性。目前现有的LTCC材料在与银浆料共烧时会引起银在高温下在陶瓷中扩散，陶瓷基板发黄，降低基板的绝缘电阻；在化学镀过程中，由于除油、活化等工序需要在碱性或酸性条件下进行，其溶液对LTCC基板也有一定的腐蚀作用，二者均会影响LTCC基板的使用可靠性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低温共烧生瓷、制备方法及陶瓷基板。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供一种低温共烧生瓷，所述低温共烧生瓷的成分包括玻璃粉体、陶瓷粉体、溶剂以及添加剂；所述玻璃粉体为改性钙硼硅玻璃粉体，所述陶瓷粉体为α-氧化铝、或α-氧化铝和二氧化硅的混合物、或α-氧化铝和钛酸钙的混合物。
进一步，所述改性钙硼硅玻璃粉体的成分及各成分的质量份数为，二氧化硅40～65份、氧化硼3～20份、氧化钙4～25份、氧化铅0～20份、氧化镁0～5份、氧化铝2～15份、氧化钛0～4份、氧化锌0～5份、氧化锆0～10份、氧化钠1～10份、氧化钾1～10份、氧化锶2～4份。
进一步，所述玻璃粉体和所述陶瓷粉体的粉体粒径中位数相同或不同，所述粉体粒径的中位数为1.3～3.2μm。
进一步，低温共烧生瓷的浆料中，各成分的质量份数为，玻璃粉体为20～40份、α-氧化铝为17～40份、二氧化硅为0～10份、钛酸钙质量分数0～10份，溶剂为26～42份，添加剂为3.5～14份。
进一步，所述溶剂为第一有机溶剂和第二有机溶剂的混合物，或为所述第一有机溶剂、所述第二有机溶剂或第三有机溶剂的混合物；
其中，所述第一有机溶剂为乙醇，所述第二有机溶剂为乙酸乙酯、丁酮、异丙酮中的一种或多种，所述第三有机溶剂为正丁醇。
进一步，所述添加剂包括分散剂、粘接剂和增塑剂；其中，所述分散剂的质量为所述玻璃粉体和所述陶瓷粉体总质量的1％～5％，所述粘接剂的质量为所述玻璃粉体和所述陶瓷粉体总质量的5％-12％，所述增塑剂的质量为所述粘接剂质量的25％-50％。
本发明提供一种如上述的低温共烧生瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1-3、分别称取所述改性钙硼硅玻璃粉体和所述陶瓷粉体，加入所述溶剂和所述添加剂，球磨制备得到生瓷浆料；
S1-4、将所述生瓷浆料经脱泡、流延工艺，得到所述低温共烧生瓷。
进一步，所述改性钙硼硅玻璃粉体的制备步骤如下：
S1-1、称取所述改性钙硼硅玻璃粉体的各成分并混合均匀，加热至熔融状态并保温，保温后将熔融的混合物倒入去离子水中冷却并得到玻璃固化物；其中，加热的温度为1400～1600℃，保温时间为1h；
S1-2、将所述玻璃固化物取出并烘干，烘干后制粉，得到所述改性钙硼硅玻璃粉体。
本发明还提供一种陶瓷基板，所述陶瓷基板采用上述的低温共烧生瓷制备得到。
本发明还提供一种上述的陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
S2-1、将所述低温共烧生瓷经切割、叠层、温等静压的步骤得到低温共烧生坯；
S2-2、将所述低温共烧生坯以2K/mi n的速度升温至450℃，之后，排胶1-3h；再以5-8K/mi n的速度升温至830-900℃，保温10～30mi n，最后以10K/mi n的速度降温至室温，得到所述陶瓷基板。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的低温共烧生瓷，可化学镀，并且可兼容全银浆料体系；其中含有的改性钙硼硅玻璃粉体，可抑制银在高温烧结过程中的扩散；
(2)本发明的低温共烧生瓷，通过活性离子的添加，特别是锶的添加，以及高S i、低碱金属玻璃的成分设计，并调控B、Ca、Pb元素的含量，使采用该LTCC生瓷制备得到的陶瓷基板具有优异的抗酸碱腐蚀能力，满足化学镀后陶瓷基板的应用可靠性，实现了LTCC生瓷的低成本和高可靠应用；
(3)本发明的陶瓷基板，具有系列化介电常数，可实现5.0-10.0可调；同时，该陶瓷基板介电损耗低，能够满足多样化的器件、模组的设计需求；
(4)本发明的低温共烧生瓷制备方法，具有步骤简单、效率高、成本低的优点。
附图说明
图1为本发明的低温共烧生瓷中，实施例1制备的LTCC生瓷样品照片；
图2为本发明的低温共烧生瓷中，实施例1制备的LTCC生瓷与银浆料烧结的陶瓷基板样品照片；
图3为本发明的低温共烧生瓷中，实施例1～11中玻璃粉体和陶瓷粉体比例与各实施例得到的陶瓷基板介电常数之间的折线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明的低温共烧(LTCC)生瓷，其成分包括玻璃粉体、陶瓷粉体、溶剂以及添加剂；玻璃粉体为改性钙硼硅玻璃粉体，陶瓷粉体为α-氧化铝、或α-氧化铝和二氧化硅的混合物、或α-氧化铝和钛酸钙的混合物。
本发明的LTCC生瓷可兼容全银浆料体系，其中含有的改性钙硼硅玻璃粉体，可抑制银在高温烧结过程中的扩散。采用本发明的LTCC生瓷制备的陶瓷基板，烧结后无变色、发黄的现象。另外，本发明的LTCC生瓷，具有系列化介电常数，介电损耗低，满足多样化的产品设计应用需求
优选的，本发明的改性钙硼硅玻璃粉体的成分及各成分的质量份数为，二氧化硅40～65份、氧化硼3～20份、氧化钙4～25份、氧化铅0～20份、氧化镁0～5份、氧化铝2～15份、氧化钛0～4份、氧化锌0～5份、氧化锆0～10份、氧化钠1～10份、氧化钾1～10份、氧化锶2～4份；其中氧化钠、氧化钾、氧化锶以碳酸盐形式加入，对应的碳酸钠、碳酸钾、碳酸锶的具体添加量根据氧化物与碳酸盐的分子质量比与氧化物添加量计算得出。
优选的，低温共烧生瓷的浆料中，各成分的质量份数为，玻璃粉体为20～40份、α-氧化铝为17～40份、二氧化硅为0～10份、钛酸钙质量分数0～10份，溶剂为26～42份，添加剂为3.5～14份。
上述具体的配方中，通过活性离子的添加，特别是锶的添加，以及高Si、低碱金属玻璃的成分设计，并调控B、Ca、Pb元素的含量，使采用该LTCC生瓷制备得到的陶瓷基板具有优异的抗酸碱腐蚀能力，满足化学镀后陶瓷基板的应用可靠性，实现了LTCC生瓷的低成本和高可靠应用。
优选的，玻璃粉体和陶瓷粉体的粉体粒径中位数相同或不同，粉体粒径的中位数(D50)为1.3～3.2μm；进一步优选的，D50为1.8～2.8μm。
本发明的陶瓷基板，采用上述的低温共烧生瓷制备得到。该陶瓷基板系列化的介电常数，可实现5.0-10.0可调，满足多样化的器件、模组的设计需求。
陶瓷基板的介电常数与其生瓷中的玻璃粉体和陶瓷粉体的具体含量相关。
本发明的陶瓷基板，在pH＝1～10的酸性、碱性溶液中，70℃下的失重率＜1.8×10-6g/cm2/h。
具体而言，当玻璃粉体质量分数为40～60％，陶瓷粉体为α-氧化铝和二氧化硅的混合物，α-氧化铝质量分数为35～55％，二氧化硅质量分数为0～15％时，该陶瓷基板的介电常数5.0～7.0,介电损耗正切低于0.006。
当玻璃粉体质量分数为40～50％，陶瓷粉体为α-氧化铝，α-氧化铝质量分数为50～60％时，该陶瓷基板的介电常数7.0～8.0,介电损耗正切低于0.006。
当玻璃粉体质量分数为40～60％，陶瓷粉体为α-氧化铝和钛酸钙的混合物，α-氧化铝质量分数为40～55％，钛酸钙质量分数为0～15％时，该陶瓷基板的介电常数8.0～10.0,介电损耗正切低于0.006。
优选的，溶剂为第一有机溶剂和第二有机溶剂的混合物，或为第一有机溶剂、第二有机溶剂或第三有机溶剂的混合物；其中，第一有机溶剂为乙醇，第二有机溶剂为乙酸乙酯、丁酮、异丙酮中的一种或多种，第三有机溶剂为正丁醇；溶剂的质量为所述玻璃粉体和陶瓷粉体总质量的45％～80％。
优选的，添加剂包括分散剂、粘接剂和增塑剂；其中，分散剂的质量为玻璃粉体和所述陶瓷粉体总质量的1％～5％，粘接剂的质量为玻璃粉体和陶瓷粉体总质量的5％-12％，增塑剂的质量为所述粘接剂质量的25％-50％。
优选的，分散剂为磷酸三丁酯，粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素中的一种或几种的混合物，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的一种或几种的混合物。
本发明的低温共烧生瓷制备方法，包括以下步骤：
S1-1、称取改性钙硼硅玻璃粉体的各成分并混合均匀，加热至熔融状态并保温，保温后倒入去离子水中冷却并得到固化玻璃；加热的温度为1400～1600℃，保温时间为1h。
S1-2、将固化玻璃取出并烘干，烘干后放入球磨机或气流磨中制粉，得到改性钙硼硅玻璃粉体；
S1-3、分别称取玻璃粉体和陶瓷粉体，加入溶剂和所述添加剂，球磨制备得到生瓷浆料；
S1-4、将生瓷浆料经脱泡、流延，得到低温共烧生瓷。
流延工艺是一种常规的生产工艺，一般的步骤是将陶瓷浆料通过刮刀刮平，使浆料在载带上延展流平，并通过烘道把溶剂加热烘干，再经切边后把制品收卷，得到表面光洁、厚度一致的生瓷带工艺过程。
本发明的陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
S2-1、将低温共烧生瓷经切割、叠层、温等静压的步骤得到低温共烧生坯；
S2-2、将低温共烧生坯以2℃/mi n的速度升温至450℃，之后，排胶1-3h；再以5-8℃/mi n的速度升温至830-900℃，保温10～30mi n，最后以10℃/mi n的速度降温至室温，得到所述陶瓷基板。
以下通过具体实施例和对比例对本发明的技术方案进行举例说明：
实施例1
本实施例提供一种介电常数7.5的LTCC生瓷与陶瓷基板制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃粉体配料：按质量比称取原材料粉体，混合均匀，其中二氧化硅、氧化硼、氧化钙、氧化铅、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化钠、氧化钾、氧化锶的质量比为60：10：5：8：2：5：1.2：2.5：1.8：1.5：1.5：1.5。
(2)玻璃熔炼：将粉料放入电炉中，以5K/mi n的升温速度升温至1480℃，保温1h，开炉将熔融玻璃倒入去离子水中，取出玻璃渣料并烘干。
(3)玻璃制粉：将玻璃渣放入球磨机中，以乙醇为研磨介质，料：介质：球质量比为1：1：2研磨至D50介于1.8～2.0μm，取出后烘干。
(4)配浆：以玻璃与α-氧化铝质量比例为47：53称取粉体，α-氧化铝粉体D50介于1.6～2.5μm，称取两种粉体总质量75％的溶剂，称取两种粉体总质量2％的磷酸三丁酯作为分散剂，称取两种粉体总质量8％的聚乙烯醇缩丁醛作为粘接剂，称取聚乙烯醇缩丁醛质量45％的增塑剂。
本实施例中，溶剂组成为乙醇与乙酸乙酯，两者质量比为1：1。增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物，两者质量比为2：1。
(5)混料：将上述称取的成分加入球磨罐中混合，其中，两种粉体的总质量与球重比为1：1.5，球磨混浆24h。
(6)流延：将浆料脱泡通过流延、烘干成型为生瓷，用裁片设备裁成6英寸或8英寸的生瓷片。
(7)LTCC工艺：将空白生瓷或经打孔、填孔、印刷后的生瓷叠层，在70℃，3000ps i压力下进行温等静压成型成为陶瓷生坯，在70℃分切为适当尺寸。
(8)排胶烧结：以2℃/mi n从室温升温至450℃，排胶2h后，以7℃/mi n升至850℃，保温10mi n，后降温至室温，得到LTCC陶瓷基板。
由此制备得到的该批次LTCC基板，在10GHz下测试介电常数为7.5±0.2，介电损耗小于0.006。将基板浸泡在70℃的pH＝1的酸性溶液下的失重曲线，计算失重率为1.5×10- 6g/cm-2/h，将基板浸泡在70℃的pH＝10的碱性溶液下的失重曲线，计算失重率为0.9×10- 6g/cm-2/h。
本实施例制备的LTCC生瓷样品照片如图1所示，可以看出，生瓷厚度均匀，表面粗糙度低。
采用本实施例制备的LTCC生瓷与银浆料烧结得到的陶瓷基板如图2所示，可以看出，本实施例得到的陶瓷基板平整无翘曲，无因扩散现象。
实施例2
本实施例提供一种介电常数7.0的LTCC生瓷与陶瓷基板制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃粉体配料：按质量比称取原材料粉体，混合均匀，其中二氧化硅、氧化硼、氧化钙、氧化铅、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化钠、氧化钾、氧化锶的质量比为60：10：5：8：2：5：1.2：2.5：1.8：1.5：1.5：1.5。
(2)玻璃熔炼：将粉料放入电炉中，以5K/mi n的升温速度升温至1480℃，保温1h，开炉将熔融玻璃倒入去离子水中，取出玻璃渣料并烘干。
(3)玻璃制粉：将玻璃渣放入球磨机中，以乙醇为研磨介质，料：介质：球质量比为1：1：2研磨至D50介于1.8～2.0μm，取出后烘干。
(4)配浆：以玻璃和α-氧化铝质量比例为51.2：48.8称取粉体，α-氧化铝粉体D50介于1.6～2.5μm。称取两种粉体总质量75％的溶剂，称取两种粉体总质量2％的磷酸三丁酯作为分散剂，称取两种粉体总质量8％的聚乙烯醇缩丁醛作为粘接剂，称取聚乙烯醇缩丁醛质量45％的增塑剂。
本实施例中，溶剂的组成为乙醇与乙酸乙酯，两者的质量比为1：1。增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物，两者质量比为2：1
(5)混料：将粉体与有机成分加入球磨罐中，粉体与球重比为1：1.5，球磨混浆24h。
(6)流延：将浆料脱泡通过流延、烘干成型为生瓷，用裁片设备裁成6英寸或8英寸的生瓷片。
(7)LTCC工艺：将空白生瓷或经打孔、填孔、印刷后的生瓷叠层，在70℃，3000ps i压力下进行温等静压成型成为陶瓷生坯，在70℃分切为适当尺寸。
(8)排胶烧结：以2℃/mi n从室温升温至450℃，排胶2h后，以7℃/mi n升至850℃，保温10mi n，后降温至室温，得到LTCC陶瓷基板。
由此制备得到的该批次LTCC基板，在10GHz下测试介电常数为7.0±0.2，介电损耗小于0.006。
实施例3
本实施例提供一种介电常数8.0的LTCC生瓷与陶瓷基板制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃粉体配料：按质量比称取原材料粉体，混合均匀，其中二氧化硅、氧化硼、氧化钙、氧化铅、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化钠、氧化钾、氧化锶的质量比为60：10：5：8：2：5：1.2：2.5：1.8：1.5：1.5：1.5。
(2)玻璃熔炼：将粉料放入电炉中，以5K/mi n的升温速度升温至1480℃，保温1h，开炉将熔融玻璃倒入去离子水中，取出玻璃渣料并烘干。
(3)玻璃制粉：将玻璃渣放入球磨机中，以乙醇为研磨介质，料：介质：球质量比为1：1：2研磨至D50介于1.8～2.0μm，取出后烘干。
(4)配浆：以玻璃和α-氧化铝质量比例为42：58称取粉体，α-氧化铝粉体D50介于1.6～2.5μm，称取两种粉体总质量75％的溶剂，称取两种粉体总质量2％的磷酸三丁酯作为分散剂，称取两种粉体总质量8％的聚乙烯醇缩丁醛作为粘接剂，称取聚乙烯醇缩丁醛质量45％的增塑剂。
本实施例中，溶剂的组成为乙醇与乙酸乙酯，两者质量比为1：1。增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物，两者质量比为2：1。
(5)混料：将粉体与有机成分加入球磨罐中，粉体与球重比为1：1.5，球磨混浆24h。
(6)流延：将浆料脱泡通过流延、烘干成型为生瓷，用裁片设备裁成6英寸或8英寸的生瓷片。
(7)LTCC工艺：将空白生瓷或经打孔、填孔、印刷后的生瓷叠层，在70℃，3000ps i压力下进行温等静压成型成为陶瓷生坯，在70℃分切为适当尺寸。
(8)排胶烧结：以2℃/mi n从室温升温至450℃，排胶2h后，以7℃/mi n升至850℃，保温10mi n，后降温至室温，得到LTCC陶瓷基板。
由此制备得到的该批次LTCC基板，在10GHz下测试介电常数为8.0±0.2，介电损耗小于0.006。
实施例4
本实施例提供一种介电常数5.2的LTCC生瓷与陶瓷基板制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃粉体配料：按质量比称取原材料粉体，混合均匀，其中二氧化硅、氧化硼、氧化钙、氧化铅、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化钠、氧化钾、氧化锶的质量比为58：15：5：6：2：4：1.2：2.5：1.8：1.5：1.5：1.5。
(2)玻璃熔炼：将粉料放入电炉中，以5K/mi n的升温速度升温至1460℃，保温1h，开炉将熔融玻璃倒入去离子水中，取出玻璃渣料并烘干。
(3)玻璃制粉：将玻璃渣放入球磨机中，以乙醇为研磨介质，料：介质：球质量比为1：1：2研磨至D50介于1.8～2.0μm，取出后烘干。
(4)配浆：以玻璃和α-氧化铝：二氧化硅质量比例为47：39.2：13.8称取粉体，α-氧化铝与二氧化硅粉体D50介于1.6～2.5μm，称取两种粉体总质量75％的溶剂，称取两种粉体总质量2％的磷酸三丁酯作为分散剂，称取粉体质量8％的聚乙烯醇缩丁醛为粘接剂，称取聚乙烯醇缩丁醛质量45％的增塑剂。
本实施例中，溶剂的组成为乙醇与乙酸乙酯，两者的质量比为1：1。增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物，质量比为2：1。
(5)混料：将粉体与有机成分加入球磨罐中，粉体与球重比为1：1.5，球磨混浆24h。
(6)流延：将浆料脱泡通过流延、烘干成型为生瓷，用裁片设备裁成6英寸或8英寸的生瓷片。
(7)LTCC工艺：将空白生瓷或经打孔、填孔、印刷后的生瓷叠层，在70℃，3000ps i压力下进行温等静压成型成为陶瓷生坯，在70℃分切为适当尺寸。
(8)排胶烧结：以2℃/mi n从室温升温至450℃，排胶2h后，以7℃/mi n升至850℃，保温10mi n，后降温至室温，得到LTCC陶瓷基板。
由此制备得到的该批次LTCC基板，在10GHz下测试介电常数为5.2±0.1，介电损耗小于0.004。
实施例5
本实施例提供一种介电常数5.5的LTCC生瓷与陶瓷基板制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃粉体配料：按质量比称取原材料粉体，混合均匀，其中二氧化硅、氧化硼、氧化钙、氧化铅、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化钠、氧化钾、氧化锶的质量比为58：15：5：6：2：4：1.2：2.5：1.8：1.5：1.5：1.5。
(2)玻璃熔炼：将粉料放入电炉中，以5K/mi n的升温速度升温至1460℃，保温1h，开炉将熔融玻璃倒入去离子水中，取出玻璃渣料并烘干。
(3)玻璃制粉：将玻璃渣放入球磨机中，以乙醇为研磨介质，料：介质：球质量比为1：1：2研磨至D50介于1.8～2.0μm，取出后烘干。
(4)配浆：以玻璃和α-氧化铝：二氧化硅质量比例为47：41.1：11.9称取粉体，α-氧化铝与二氧化硅粉体D50介于1.6～2.5μm，称取两种粉体总质量75％的溶剂，称取粉体质量2％的磷酸三丁酯作为分散剂，称取粉体质量8％的聚乙烯醇缩丁醛作为粘接剂，称取聚乙烯醇缩丁醛质量45％的增塑剂。
本实施例中，溶剂的组成为乙醇与乙酸乙酯，质量比为1：1。增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物，质量比为2：1。
(5)混料：将粉体与有机成分加入球磨罐中，粉体与球重比为1：1.5，球磨混浆24h。
(6)流延：将浆料脱泡通过流延、烘干成型为生瓷，用裁片设备裁成6英寸或8英寸的生瓷片。
(7)LTCC工艺：将空白生瓷或经打孔、填孔、印刷后的生瓷叠层，在70℃，3000ps i压力下进行温等静压成型成为陶瓷生坯，在70℃分切为适当尺寸。
(8)排胶烧结：以2℃/mi n从室温升温至450℃，排胶2h后，以7℃/mi n升至850℃，保温10mi n，后降温至室温，得到LTCC陶瓷基板。
由此制备得到的该批次LTCC基板，在10GHz下测试介电常数为5.5±0.1，介电损耗小于0.004。
实施例6
本实施例提供一种介电常数6.0的LTCC生瓷与陶瓷基板制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃粉体配料：按质量比称取原材料粉体，混合均匀，其中二氧化硅、氧化硼、氧化钙、氧化铅、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化钠、氧化钾、氧化锶的质量比为58：15：5：6：2：4：1.2：2.5：1.8：1.5：1.5：1.5。
(2)玻璃熔炼：将粉料放入电炉中，以5K/mi n的升温速度升温至1460℃，保温1h，开炉将熔融玻璃倒入去离子水中，取出玻璃渣料并烘干。
(3)玻璃制粉：将玻璃渣放入球磨机中，以乙醇为研磨介质，料：介质：球质量比为1：1：2研磨至D50介于1.8～2.0μm，取出后烘干。
(4)配浆：以玻璃和α-氧化铝：二氧化硅质量比例为47：43.7：9.3称取粉体，α-氧化铝与二氧化硅粉体D50介于1.6～2.5μm，称取粉体质量75％的溶剂，称取粉体质量2％的磷酸三丁酯作为分散剂，称取粉体质量8％的聚乙烯醇缩丁醛为粘接剂，称取聚乙烯醇缩丁醛质量45％的增塑剂。
本实施例中，溶剂的组成为乙醇与乙酸乙酯，质量比为1：1。增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物，质量比为2：1。
(5)混料：将粉体与有机成分加入球磨罐中，粉体与球重比为1：1.5，球磨混浆24h。
(6)流延：将浆料脱泡通过流延、烘干成型为生瓷，用裁片设备裁成6英寸或8英寸的生瓷片。
(7)LTCC工艺：将空白生瓷或经打孔、填孔、印刷后的生瓷叠层，在70℃，3000ps i压力下进行温等静压成型成为陶瓷生坯，在70℃分切为适当尺寸。
(8)排胶烧结：以2℃/mi n从室温升温至450℃，排胶2h后，以7℃/mi n升至850℃，保温10mi n，后降温至室温，得到LTCC陶瓷基板。
由此制备得到的该批次LTCC基板，在10GHz下测试介电常数为6.0±0.2，介电损耗小于0.004。
实施例7
本实施例提供一种介电常数6.5的LTCC生瓷与陶瓷基板制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃粉体配料：按质量比称取原材料粉体，混合均匀，其中二氧化硅、氧化硼、氧化钙、氧化铅、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化钠、氧化钾、氧化锶的质量比为58：15：5：6：2：4：1.2：2.5：1.8：1.5：1.5：1.5。
(2)玻璃熔炼：将粉料放入电炉中，以5K/mi n的升温速度升温至1460℃，保温1h，开炉将熔融玻璃倒入去离子水中，取出玻璃渣料并烘干。
(3)玻璃制粉：将玻璃渣放入球磨机中，以乙醇为研磨介质，料：介质：球质量比为1：1：2研磨至D50介于1.8～2.0μm，取出后烘干。
(4)配浆：以玻璃：α-氧化铝：二氧化硅质量比例为47：45.2：7.8称取粉体，α-氧化铝与二氧化硅粉体D50介于1.6～2.5μm，称取粉体质量75％的溶剂，组成为乙醇与乙酸乙酯，质量比为1：1，称取粉体质量2％的磷酸三丁酯作为分散剂，称取粉体质量8％的聚乙烯醇缩丁醛，称取聚乙烯醇缩丁醛质量45％的增塑剂，为邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物，质量比为2：1。
(5)混料：将粉体与有机成分加入球磨罐中，粉体与球重比为1：1.5，球磨混浆24h。
(6)流延：将浆料脱泡通过流延、烘干成型为生瓷，用裁片设备裁成6英寸或8英寸的生瓷片。
(7)LTCC工艺：将空白生瓷或经打孔、填孔、印刷后的生瓷叠层，在70℃，3000ps i压力下进行温等静压成型成为陶瓷生坯，在70℃分切为适当尺寸。
(8)排胶烧结：以2℃/mi n从室温升温至450℃，排胶2h后，以7℃/mi n升至850℃，保温10mi n，后降温至室温，得到LTCC陶瓷基板。
由此制备得到的该批次LTCC基板，在10GHz下测试介电常数为6.5±0.2，介电损耗小于0.004。
实施例8
本实施例提供一种介电常数8.5的LTCC生瓷与陶瓷基板制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃粉体配料：按质量比称取原材料粉体，混合均匀，其中二氧化硅、氧化硼、氧化钙、氧化铅、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化钠、氧化钾、氧化锶的质量比为56：10：5：12：2：5：1.2：2.5：1.8：1.5：1.5：1.5。
(2)玻璃熔炼：将粉料放入电炉中，以5K/mi n的升温速度升温至1480℃，保温1h，开炉将熔融玻璃倒入去离子水中，取出玻璃渣料并烘干。
(3)玻璃制粉：将玻璃渣放入球磨机中，以乙醇为研磨介质，料：介质：球质量比为1：1：2研磨至D50介于1.8～2.0μm，取出后烘干。
(4)配浆：以玻璃：α-氧化铝：钛酸钙质量比例为42：52：6称取粉体，α-氧化铝、钛酸钙粉体D50介于1.6～2.5μm，称取粉体质量75％的溶剂，组成为乙醇与乙酸乙酯，质量比为1：1，称取粉体质量2％的磷酸三丁酯作为分散剂，称取粉体质量8％的聚乙烯醇缩丁醛，称取聚乙烯醇缩丁醛质量45％的增塑剂，为邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物，质量比为2：1。
(5)混料：将粉体与有机成分加入球磨罐中，粉体与球重比为1：1.5，球磨混浆24h。
(6)流延：将浆料脱泡通过流延、烘干成型为生瓷，用裁片设备裁成6英寸或8英寸的生瓷片。
(7)LTCC工艺：将空白生瓷或经打孔、填孔、印刷后的生瓷叠层，在70℃，3000ps i压力下进行温等静压成型成为陶瓷生坯，在70℃分切为适当尺寸。
(8)排胶烧结：以2℃/mi n从室温升温至450℃，排胶2h后，以7℃/mi n升至850℃，保温10mi n，后降温至室温，得到LTCC陶瓷基板。
由此制备得到的该批次LTCC基板，在10GHz下测试介电常数为8.5±0.2，介电损耗小于0.005。
实施例9
本实施例提供一种介电常数9.0的LTCC生瓷与陶瓷基板制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃粉体配料：按质量比称取原材料粉体，混合均匀，其中二氧化硅、氧化硼、氧化钙、氧化铅、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化钠、氧化钾、氧化锶的质量比为56：10：5：12：2：5：1.2：2.5：1.8：1.5：1.5：1.5。
(2)玻璃熔炼：将粉料放入电炉中，以5K/mi n的升温速度升温至1480℃，保温1h，开炉将熔融玻璃倒入去离子水中，取出玻璃渣料并烘干。
(3)玻璃制粉：将玻璃渣放入球磨机中，以乙醇为研磨介质，料：介质：球质量比为1：1：2研磨至D50介于1.8～2.0μm，取出后烘干。
(4)配浆：以玻璃：α-氧化铝：钛酸钙质量比例为42：49.1：8.9称取粉体，α-氧化铝、钛酸钙粉体D50介于1.6～2.5μm，称取粉体质量75％的溶剂，组成为乙醇与乙酸乙酯，质量比为1：1，称取粉体质量2％的磷酸三丁酯作为分散剂，称取粉体质量8％的聚乙烯醇缩丁醛，称取聚乙烯醇缩丁醛质量45％的增塑剂，为邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物，质量比为2：1。
(5)混料：将粉体与有机成分加入球磨罐中，粉体与球重比为1：1.5，球磨混浆24h。
(6)流延：将浆料脱泡通过流延、烘干成型为生瓷，用裁片设备裁成6英寸或8英寸的生瓷片。
(7)LTCC工艺：将空白生瓷或经打孔、填孔、印刷后的生瓷叠层，在70℃，3000ps i压力下进行温等静压成型成为陶瓷生坯，在70℃分切为适当尺寸。
(8)排胶烧结：以2℃/mi n从室温升温至450℃，排胶2h后，以7℃/mi n升至850℃，保温10mi n，后降温至室温，得到LTCC陶瓷基板。
由此制备得到的该批次LTCC基板，在10GHz下测试介电常数为9.0±0.2，介电损耗小于0.005。
实施例10
本实施例提供一种介电常数9.5的LTCC生瓷与陶瓷基板制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃粉体配料：按质量比称取原材料粉体，混合均匀，其中二氧化硅、氧化硼、氧化钙、氧化铅、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化钠、氧化钾、氧化锶的质量比为56：10：5：12：2：5：1.2：2.5：1.8：1.5：1.5：1.5。
(2)玻璃熔炼：将粉料放入电炉中，以5K/mi n的升温速度升温至1480℃，保温1h，开炉将熔融玻璃倒入去离子水中，取出玻璃渣料并烘干。
(3)玻璃制粉：将玻璃渣放入球磨机中，以乙醇为研磨介质，料：介质：球质量比为1：1：2研磨至D50介于1.8～2.0μm，取出后烘干。
(4)配浆：以玻璃：α-氧化铝：钛酸钙质量比例为42：46.8：11.2称取粉体，α-氧化铝、钛酸钙粉体D50介于1.6～2.5μm，称取粉体质量75％的溶剂，组成为乙醇与乙酸乙酯，质量比为1：1，称取粉体质量2％的磷酸三丁酯作为分散剂，称取粉体质量8％的聚乙烯醇缩丁醛，称取聚乙烯醇缩丁醛质量45％的增塑剂，为邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物，质量比为2：1。
(5)混料：将粉体与有机成分加入球磨罐中，粉体与球重比为1：1.5，球磨混浆24h。
(6)流延：将浆料脱泡通过流延、烘干成型为生瓷，用裁片设备裁成6英寸或8英寸的生瓷片。
(7)LTCC工艺：将空白生瓷或经打孔、填孔、印刷后的生瓷叠层，在70℃，3000ps i压力下进行温等静压成型成为陶瓷生坯，在70℃分切为适当尺寸。
(8)排胶烧结：以2℃/mi n从室温升温至450℃，排胶2h后，以7℃/mi n升至850℃，保温10mi n，后降温至室温，得到LTCC陶瓷基板。
由此制备得到的该批次LTCC基板，在10GHz下测试介电常数为9.5±0.2，介电损耗小于0.005。
实施例11
本实施例提供一种介电常数10.0的LTCC生瓷与陶瓷基板制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃粉体配料：按质量比称取原材料粉体，混合均匀，其中二氧化硅、氧化硼、氧化钙、氧化铅、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化钠、氧化钾、氧化锶的质量比为56：10：5：12：2：5：1.2：2.5：1.8：1.5：1.5：1.5。
(2)玻璃熔炼：将粉料放入电炉中，以5K/mi n的升温速度升温至1480℃，保温1h，开炉将熔融玻璃倒入去离子水中，取出玻璃渣料并烘干。
(3)玻璃制粉：将玻璃渣放入球磨机中，以乙醇为研磨介质，料：介质：球质量比为1：1：2研磨至D50介于1.8～2.0μm，取出后烘干。
(4)配浆：以玻璃：α-氧化铝：钛酸钙质量比例为42：43.7：14.3称取粉体，α-氧化铝、钛酸钙粉体D50介于1.6～2.5μm，称取粉体质量75％的溶剂，组成为乙醇与乙酸乙酯，质量比为1：1，称取粉体质量2％的磷酸三丁酯作为分散剂，称取粉体质量8％的聚乙烯醇缩丁醛，称取聚乙烯醇缩丁醛质量45％的增塑剂，为邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物，质量比为2：1。
(5)混料：将粉体与有机成分加入球磨罐中，粉体与球重比为1：1.5，球磨混浆24h。
(6)流延：将浆料脱泡通过流延、烘干成型为生瓷，用裁片设备裁成6英寸或8英寸的生瓷片。
(7)LTCC工艺：将空白生瓷或经打孔、填孔、印刷后的生瓷叠层，在70℃，3000ps i压力下进行温等静压成型成为陶瓷生坯，在70℃分切为适当尺寸。
(8)排胶烧结：以2℃/mi n从室温升温至450℃，排胶2h后，以7℃/mi n升至850℃，保温10mi n，后降温至室温，得到LTCC陶瓷基板。
由此制备得到的该批次LTCC基板，在10GHz下测试介电常数为10.0±0.2，介电损耗小于0.005。
上述实施例1～11的中，玻璃粉体和陶瓷粉体比例与介电常数之间的关系如图3所示，图中纵坐标为含量，横坐标为介电常数的值。通过图3可以看出，不同的比例对介电常数具有直接的影响。
实施例12
本实施例提供介电常数6.5～8.0的LTCC生瓷ME01～ME17及陶瓷基板制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃粉体配料：按质量比称取原材料粉体，混合均匀，其中玻璃原料粉体的质量比例见表1。
(2)玻璃熔炼：将粉料放入电炉中，以5K/mi n的升温速度升温至1480℃，保温1h，开炉将熔融玻璃倒入去离子水中，取出玻璃渣料并烘干。
(3)玻璃制粉：将玻璃渣放入球磨机中，以乙醇为研磨介质，料：介质：球质量比为1：1：2研磨至D50介于1.8～2.0μm，取出后烘干。
(4)配浆：以玻璃：α-氧化铝质量比例为43：57称取粉体，α-氧化铝粉体D50介于1.6～2.5μm，称取粉体质量75％的溶剂，组成为乙醇与乙酸乙酯，质量比为1：1，称取粉体质量2％的磷酸三丁酯作为分散剂，称取粉体质量8％的聚乙烯醇缩丁醛，称取聚乙烯醇缩丁醛质量45％的增塑剂，为邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物，质量比为2：1。
(5)混料：将粉体与有机成分加入球磨罐中，粉体与球重比为1：1.5，球磨混浆24h。
(6)流延：将浆料脱泡通过流延、烘干成型为生瓷，用裁片设备裁成6英寸或8英寸的生瓷片。
(7)LTCC工艺：将空白生瓷或经打孔、填孔、印刷后的生瓷叠层，在70℃，3000ps i压力下进行温等静压成型成为陶瓷生坯，在70℃分切为适当尺寸。
(8)排胶烧结：以2℃/mi n从室温升温至450℃，排胶2h后，以7℃/mi n升至850℃，保温10mi n，后降温至室温，得到LTCC陶瓷基板。
由此制备得到的该批次LTCC基板，在10GHz下测试介电常数见表1，介电损耗小于0.006。
表1
Figure BDA0004035370790000201
Figure BDA0004035370790000211
通过上表可以看出，本实施例制得的ME01～ME17及陶瓷基板，具有系列化介电常数。
对比例
对比例具体步骤如下：
(1)玻璃粉体配料：按质量比称取原材料粉体，混合均匀，其中二氧化硅、氧化硼、氧化钙、氧化铅、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化钠、氧化钾的质量比为30：30：5：12：2：5：1.2：2.5：1.8：1.5：3.0。
(2)玻璃熔炼：将粉料放入电炉中，以5K/min的升温速度升温至1480℃，保温1h，开炉将熔融玻璃倒入去离子水中，取出玻璃渣料并烘干。
(3)玻璃制粉：将玻璃渣放入球磨机中，以乙醇为研磨介质，料：介质：球质量比为1：1：2研磨至D50介于1.8～2.0μm，取出后烘干。
(4)配浆：以玻璃：α-氧化铝质量比例为45：55称取粉体，α-氧化铝粉体D50介于1.6～2.5μm，称取粉体质量75％的溶剂，组成为乙醇与乙酸乙酯，质量比为1：1，称取粉体质量2％的磷酸三丁酯作为分散剂，称取粉体质量8％的聚乙烯醇缩丁醛，称取聚乙烯醇缩丁醛质量45％的增塑剂，为邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二辛酯的混合物，质量比为2：1。
(5)混料：将粉体与有机成分加入球磨罐中，粉体与球重比为1：1.5，球磨混浆24h。
(6)流延：将浆料脱泡通过流延、烘干成型为生瓷，用裁片设备裁成6英寸或8英寸的生瓷片。
(7)LTCC工艺：将空白生瓷或经打孔、填孔、印刷后的生瓷叠层，在70℃，3000ps i压力下进行温等静压成型成为陶瓷生坯，在70℃分切为适当尺寸。
(8)排胶烧结：以2℃/mi n从室温升温至450℃，排胶2h后，以7℃/mi n升至850℃，保温10mi n，后降温至室温，得到LTCC陶瓷基板。
本对比例中，玻璃粉体中不含有氧化锶，其他各组分的配比也不在本发明限定的范围内。由此制备得到对比例LTCC基板，在10GHz下测试空白基板介电常数为6.6±0.2，介电损耗小于0.006。与银浆共烧基板有银扩散现象，基板变成黄色，距离金属线路更近的区域，发黄现象越严重。将基板浸泡在70℃的pH＝1的酸性溶液下的失重曲线，计算失重率为1.5×10-3g/cm-2/h，1h后基板即粉化，耐蚀性差。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低温共烧生瓷，其特征在于，所述低温共烧生瓷的成分包括玻璃粉体、陶瓷粉体、溶剂以及添加剂；所述玻璃粉体为改性钙硼硅玻璃粉体，所述陶瓷粉体为α-氧化铝，或α-氧化铝和二氧化硅的混合物，或α-氧化铝和钛酸钙的混合物。
2.根据权利要求1所述一种低温共烧生瓷，其特征在于，所述改性钙硼硅玻璃粉体的成分及各成分的质量份数为，二氧化硅40～65份、氧化硼3～20份、氧化钙4～25份、氧化铅0～20份、氧化镁0～5份、氧化铝2～15份、氧化钛0～4份、氧化锌0～5份、氧化锆0～10份、氧化钠1～10份、氧化钾1～10份、氧化锶2～4份。
3.根据权利要求1所述一种低温共烧生瓷，其特征在于，所述玻璃粉体和所述陶瓷粉体的粉体粒径中位数相同或不同，所述粉体粒径的中位数为1.3～3.2μm。
4.根据权利要求1～3任意一项所述一种低温共烧生瓷，其特征在于，所述低温共烧生瓷的浆料中，各成分的质量份数为，所述玻璃粉体为20～40份、所述α-氧化铝为17～40份、二氧化硅为0～10份、所述钛酸钙质量分数0～10份，所述溶剂为26～42份，所述添加剂为3.5～14份。
5.根据权利要求4所述一种低温共烧生瓷，其特征在于，所述溶剂为第一有机溶剂和第二有机溶剂的混合物，或为所述第一有机溶剂、所述第二有机溶剂和第三有机溶剂的混合物；
其中，所述第一有机溶剂为乙醇，所述第二有机溶剂为乙酸乙酯、丁酮、异丙酮中的一种或多种，所述第三有机溶剂为正丁醇。
6.根据权利要求5所述一种低温共烧生瓷，其特征在于，所述添加剂包括分散剂、粘接剂和增塑剂；其中，所述分散剂的质量为所述玻璃粉体和所述陶瓷粉体总质量的1％～5％，所述粘接剂的质量为所述玻璃粉体和所述陶瓷粉体总质量的5％-12％，所述增塑剂的质量为所述粘接剂质量的25％-50％。
7.一种如权利要求1～6任意一项所述的低温共烧生瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1-3、分别称取所述改性钙硼硅玻璃粉体和所述陶瓷粉体，加入所述溶剂和所述添加剂，球磨制备得到生瓷浆料；
S1-4、将所述生瓷浆料经脱泡、流延工艺，得到所述低温共烧生瓷。
8.根据权利要求7所述一种低温共烧生瓷制备方法，其特征在于，所述改性钙硼硅玻璃粉体的制备步骤如下：
S1-1、称取所述改性钙硼硅玻璃粉体的各成分并混合均匀，加热至熔融状态并保温，保温后将熔融的混合物倒入去离子水中冷却至室温，得到玻璃固化物；其中，加热的温度为1400～1600℃，保温时间为1h；
S1-2、将所述玻璃固化物取出并烘干，烘干后制粉，得到所述改性钙硼硅玻璃粉体。
9.一种陶瓷基板，其特征在于，所述陶瓷基板采用权利要求1～6任意一项所述的低温共烧生瓷制备得到。
10.一种如权利要求9所述的陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S2-1、将所述低温共烧生瓷经切割、叠层、温等静压的步骤得到低温共烧生坯；
S2-2、将所述低温共烧生坯以2℃/min的速度升温至450℃，之后，排胶1-3h；再以5-8℃/min的速度升温至830-900℃，保温10～30min，最后以10℃/min的速度降温至室温，得到所述陶瓷基板。
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