CN110310792B - 一种片式压敏电阻芯片制备方法 - Google Patents

一种片式压敏电阻芯片制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种片式压敏电阻芯片制备方法，包括步骤一：依据小样测定的电压梯度选择配方，并采用干粉压制工艺压制得到陶瓷生坯体；步骤二：将陶瓷生坯体经550℃～650℃排胶后进行烧结，烧结温度为1100℃～1150℃，烧制时间为24～48h，得到坯锭；步骤三：根据需要目标电压，将坯锭切成指定厚度基片；步骤四：对基片涂覆Ag或Ag‑pb形成电极；步骤五：根据通流要求，将步骤四中的基片切成符合通流要求的芯片；步骤六：对芯片涂覆导电介质，与框架相连塑封成成品。

Description

一种片式压敏电阻芯片制备方法
技术领域
本发明涉及一种片式压敏电阻芯片制备方法，属于电阻芯片技术领域。
背景技术
近年来，随着电子产品向微型化，薄型化，集成化和多功能化的方向发展，要求压敏电阻低压化和叠层片式化，业界流行的方式多采用类似陶瓷电容器(MLCC)的生产工艺制成多层片式压敏电阻器，该工艺采取流延经印层叠切割倒角封端端头处理等工艺流程，流程复杂，生产设备投资巨大，设备要求高。
发明内容
发明目的：为解决现有技术中存在的问题，本发明公开了一种片式压敏电阻芯片制备方法，便于实现芯片表面贴装。
为实现上述目的，本发明公开了一种片式压敏电阻芯片制备方法，包括以下步骤：
步骤一：依据小样测定的电压梯度选择配方，并采用干粉压制工艺压制得到陶瓷生坯体；
步骤二：将陶瓷生坯体经550℃～650℃排胶后进行烧结，烧结温度为1100℃～1150℃，烧制时间为24～48h，得到坯锭；
步骤三：根据需要目标电压，将坯锭切成指定厚度基片；
步骤四：对基片涂覆Ag或Ag-pb形成电极；
步骤五：根据通流要求，将步骤四中的基片切成符合通流要求的芯片；
步骤六：对芯片涂覆导电介质，与框架相连塑封成成品。
进一步的，所述步骤一具体操作步骤如下：
S1.1：按摩尔百分比：
96.5～97.5％:0.5～0.65％:0.3～0.5％:0.5％～1.5％:0.4～0.5％:0.35～0.45％:0.015％～0.025％:0.004％～0.006％:0.01％～0.015％:0.005％～0.05％
取分析纯原料：ZnO、Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3、H3BO3、A1(NO3)3·9H2O、AgNO3、Ba(CH3COO)2，备用；
S1.2：根据S1.1中各原料的摩尔百分比将分析纯原料H3BO3、A1(NO3)3·9H2O、AgNO3、Ba(CH3COO)2进行称量，用去离子水对原料进行溶解得到混合溶液，其中原料的总重量与去离子水的重量比为1:10～20；
S1.3：根据S1.1中各原料的摩尔百分比将分析纯原料Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3进行称量，置入搅拌磨罐中，再在搅拌磨罐中加入锆球、去离子水和分散剂，其中，原料Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3的总重量、锆球、去离子水、分散剂的重量比为1:3～4:1～2:0.01～0.03，湿式球磨混合12～24小时，滤出锆球，得到主添加剂混合浆料；
S1.4：将去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、ZnO粉料依次置入乳化混合罐中，湿式乳化混合20min～40min；将S1.3中的配制好主添加剂混合浆料和S1.2中的配制好的混合溶液依次加入，湿化乳化混合0.5h～2h，得到湿化乳化混合料，在湿化乳化混合料中加入粘接剂和消泡剂，继续乳化混合3～5h，制成喷雾浆料；该喷雾浆料中的去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、粘结剂、消泡剂、ZnO粉料的重量比为0.3～0.55:0.01～0.05:0.002～0.01:0.002～0.01:0.1～0.5:0.001～0.004:1；
S1.5：将喷雾浆料干燥成含水量0.35％～0.55％的造粒粉料；
S1.6：将造粒粉料经初压、等静压、干压成型，制成陶瓷生坯体。
进一步的，所述S1.3中的粘结剂是质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液。
进一步的，所述S1.3中的分散剂和S1.2中的分散剂均为铵盐类阳离子表面活性剂。
进一步的，所述消泡剂为纯度99％以上的磷酸三丁酯或正辛醇。
进一步的，在S1.5中以40kpa压力将造粒粉料进行初压，得到初坯；对初坯进行力为60kpa的等静压。
进一步的，采用YP刀将坯锭切成指定厚度基片。
进一步的，采用DB刀将基片切成符合通流要求的芯片。
有益效果：本发明与现有技术相比，本发明的芯片制备相较于MLCC方式芯片制备工艺简单，可以利用调节芯片厚度获得所需低电压，例：电压梯度为230V/mm按56V，芯片可设计为0.243mm，而这个厚度无法采用传统压制烧结方式获得。本发明的设备通用性强，投资产生率高。
附图说明
图1为本发明的流程示意图；
图2为本发明的陶瓷生坯体制备流程示意图；
图3为本发明的流程示意图；
图4为本发明的塑封流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步阐述本发明方法。
实施例1：
如图1、图2和图3所示，本实施例的一种片式压敏电阻芯片制备方法，包括以下步骤：
步骤一：依据小样测定的电压梯度选择配方，并采用干粉压制工艺压制得到陶瓷生坯体；本实施例的小样测定为230V/mm；具体的：
S1.1：按摩尔百分比：
96.5％:0.55％:0.5％:1.5％:0.5％:0.36％:0.025％:0.005％:0.015％:0.045％；
取分析纯原料：ZnO、Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3、H3BO3、A1(NO3)3·9H2O、AgNO3、Ba(CH3COO)2，备用；
S1.2：按照S1.1的规定，取分析纯原料H3BO3、A1(NO3)3·9H2O、AgNO3、Ba(CH3COO)2进行称量，用去离子水对原料进行溶解得到混合溶液，其中原料的总重量与去离子水的重量比为1:20；
S1.3：按照S1.1的规定，取分析纯原料Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3进行称量，置入搅拌磨罐中，再在搅拌磨罐中加入锆球、去离子水和分散剂，其中，原料Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3的总重量、锆球、去离子水、分散剂的重量比为1:3～4:1～2:0.01～0.03，湿式球磨混合12～24小时，滤出锆球，得到主添加剂混合浆料；
S1.4：将去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、ZnO粉料依次置入乳化混合罐中，湿式乳化混合20min～40min；将S1.2中的配制好主添加剂混合浆料和S1.1中的配制好的混合溶液依次加入，湿化乳化混合0.5h～2h，得到湿化乳化混合料，在湿化乳化混合料中加入粘接剂和消泡剂，继续乳化混合3～5h，制成喷雾浆料；该喷雾浆料中的去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、粘结剂、消泡剂、ZnO粉料的重量比为0.55:0.05:0.01:0.01:0.5:0.004:1；
S1.5：将喷雾浆料干燥成含水量0.35％～0.55％的造粒粉料；
S1.6：以40kpa压力对造粒粉料进行初压，得到初坯，本实施例的坯块大小为40cm圆柱形；对初坯进行压力为60kpa的等静压，最后干压成型，制成陶瓷生坯体；本实施例采用等静压机，等静压机的各向压力均匀的特性使锭块各方密度均匀；
步骤二：将陶瓷生坯体经550℃～650℃排胶后在钟罩炉中进行烧结，利用压敏电阻陶瓷具有梯度电压的特性，烧结温度为1100℃～1150℃，烧制时间为24～48h，得到坯锭；
步骤三：根据需要目标电压，采用YP刀将坯锭切成指定厚度基片；如烧制成电压梯度为230v/mm的坯锭，实际需要电压56V，则将坯锭切成0.243mm；
步骤四：对基片涂覆Ag或Ag-pb形成电极涂敷Ag或Ag-pb电极浆料含银量为80％；
步骤五：根据通流要求，采用DB刀将步骤四中的基片切成符合通流要求的方形芯片；本实施例的通流要求是指按通流密度设计芯片的面积从而得到芯片的长与宽的设计数据；
步骤六：对芯片涂覆导电介质，与框架相连塑封成成品。
本实施例的粘结剂是质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，上述分散剂均为铵盐类阳离子表面活性剂，消泡剂为纯度99％以上的磷酸三丁酯或正辛醇。
如图4所示，为本实施例的塑封流程图，将芯片装入磷铜框架涂覆低温焊膏在90～120℃焊接，之后进行塑封，对于塑封表面进行翻折去毛边处理，最后将塑封好的芯片测量编带。
实施例2：
本实施例的一种片式压敏电阻芯片制备方法，包括以下步骤：
步骤一：依据小样测定的电压梯度选择配方，并采用干粉压制工艺压制得到陶瓷生坯体；本实施例的小样测定为200V/mm；具体的：
S1.1：按摩尔百分比：
97％:0.55％:0.5％:1％:0.5％:0.36％:0.025％:0.005％:0.015％:0.045％
取分析纯原料：ZnO、Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3、H3BO3、A1(NO3)3·9H2O、AgNO3、Ba(CH3COO)2，备用；
S1.2：按照S1.1的规定，取分析纯原料H3BO3、A1(NO3)3·9H2O、AgNO3、Ba(CH3COO)2进行称量，用去离子水对原料进行溶解得到混合溶液，其中原料的总重量与去离子水的重量比为1:20；
S1.3：按照S1.1的规定，取分析纯原料Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3进行称量，置入搅拌磨罐中，再在搅拌磨罐中加入锆球、去离子水和分散剂，其中，原料Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3的总重量、锆球、去离子水、分散剂的重量比为1:3～4:1～2:0.01～0.03，湿式球磨混合12～24小时，滤出锆球，得到主添加剂混合浆料；
S1.4：将去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、ZnO粉料依次置入乳化混合罐中，湿式乳化混合20min～40min；将S1.2中的配制好主添加剂混合浆料和S1.1中的配制好的混合溶液依次加入，湿化乳化混合0.5h～2h，得到湿化乳化混合料，在湿化乳化混合料中加入粘接剂和消泡剂，继续乳化混合3～5h，制成喷雾浆料；该喷雾浆料中的去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、粘结剂、消泡剂、ZnO粉料的重量比为0.55:0.05:0.01:0.01:0.5:0.004:1；
S1.5：将喷雾浆料干燥成含水量0.35％～0.55％的造粒粉料；
S1.6：以40kpa压力对造粒粉料进行初压，得到初坯，本实施例的坯块大小为40cm圆柱形；对初坯进行压力为60kpa的等静压，最后干压成型，制成陶瓷生坯体；本实施例采用等静压机，等静压机的各向压力均匀的特性使锭块各方密度均匀；
步骤二：将陶瓷生坯体经550℃～650℃排胶后在钟罩炉中进行烧结，利用压敏电阻陶瓷具有梯度电压的特性，烧结温度为1100℃～1150℃，烧制时间为24～48h，得到坯锭；
步骤三：根据需要目标电压，采用YP刀将坯锭切成指定厚度基片；
步骤四：对基片涂覆Ag或Ag-pb形成电极涂敷Ag或Ag-pb电极浆料含银量为80％；
步骤五：根据通流要求，采用DB刀将步骤四中的基片切成符合通流要求的方形芯片；本实施例的通流要求是指按通流密度设计芯片的面积从而得到芯片的长与宽的设计数据；
步骤六：对芯片涂覆导电介质，与框架相连塑封成成品。
本实施例的粘结剂是质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，上述分散剂均为铵盐类阳离子表面活性剂，消泡剂为纯度99％以上的磷酸三丁酯或正辛醇。
将芯片装入磷铜框架涂覆低温焊膏在90～120℃焊接，之后进行塑封，对于塑封表面进行翻折去毛边处理，最后将塑封好的芯片测量编带。
实施例3：
本实施例的一种片式压敏电阻芯片制备方法，包括以下步骤：
步骤一：依据小样测定的电压梯度选择配方，并采用干粉压制工艺压制得到陶瓷生坯体；本实施例的小样测定为180V/mm；具体的：
S1.1：按摩尔百分比：
97.5％:0.5％:0.5％:0.55％:0.5％:0.36％:0.025％:0.005％:0.015％:0.045％
取分析纯原料：ZnO、Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3、H3BO3、A1(NO3)3·9H2O、AgNO3、Ba(CH3COO)2，备用；
S1.2：按照S1.1的规定，取分析纯原料H3BO3、A1(NO3)3·9H2O、AgNO3、Ba(CH3COO)2进行称量，用去离子水对原料进行溶解得到混合溶液，其中原料的总重量与去离子水的重量比为1:20；
S1.3：按照S1.1的规定，取分析纯原料Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3进行称量，置入搅拌磨罐中，再在搅拌磨罐中加入锆球、去离子水和分散剂，其中，原料Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3的总重量、锆球、去离子水、分散剂的重量比为1:3～4:1～2:0.01～0.03，湿式球磨混合12～24小时，滤出锆球，得到主添加剂混合浆料；
S1.4：将去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、ZnO粉料依次置入乳化混合罐中，湿式乳化混合20min～40min；将S1.2中的配制好主添加剂混合浆料和S1.1中的配制好的混合溶液依次加入，湿化乳化混合0.5h～2h，得到湿化乳化混合料，在湿化乳化混合料中加入粘接剂和消泡剂，继续乳化混合3～5h，制成喷雾浆料；该喷雾浆料中的去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、粘结剂、消泡剂、ZnO粉料的重量比为0.55:0.05:0.01:0.01:0.5:0.004:1；
S1.5：将喷雾浆料干燥成含水量0.35％～0.55％的造粒粉料；
S1.6：以40kpa压力对造粒粉料进行初压，得到初坯，本实施例的坯块大小为40cm圆柱形；对初坯进行压力为60kpa的等静压，最后干压成型，制成陶瓷生坯体；本实施例采用等静压机，等静压机的各向压力均匀的特性使锭块各方密度均匀；
步骤二：将陶瓷生坯体经550℃～650℃排胶后在钟罩炉中进行烧结，利用压敏电阻陶瓷具有梯度电压的特性，烧结温度为1100℃～1150℃，烧制时间为24～48h，得到坯锭；
步骤三：根据需要目标电压，采用YP刀将坯锭切成指定厚度基片；
步骤四：对基片涂覆Ag或Ag-pb形成电极涂敷Ag或Ag-pb电极浆料含银量为80％；
步骤五：根据通流要求，采用DB刀将步骤四中的基片切成符合通流要求的方形芯片；本实施例的通流要求是指按通流密度设计芯片的面积从而得到芯片的长与宽的设计数据；
步骤六：对芯片涂覆导电介质，与框架相连塑封成成品。
本实施例的粘结剂是质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，上述分散剂均为铵盐类阳离子表面活性剂，消泡剂为纯度99％以上的磷酸三丁酯或正辛醇。
将芯片装入磷铜框架涂覆低温焊膏在90～120℃焊接，之后进行塑封，对于塑封表面进行翻折去毛边处理，最后将塑封好的芯片测量编带。
如要其他梯度须对配方做相应调整并辅以小样确认。由于片式压敏的追求方向为低压高通流，故要求电压梯度以低电压梯度为研究方向，难度也比较大，中外压敏电阻生产商对低压配方都采取严格保密。故采用本发明的方法，工艺简单，可以利用调节芯片厚度获得所需低电压。

Claims (7)

1.一种片式压敏电阻芯片制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：依据小样测定的电压梯度选择配方，并采用干粉压制工艺压制得到陶瓷生坯体；
步骤二：将陶瓷生坯体经550℃~650℃排胶后进行烧结，烧结温度为1100℃~1150℃，烧制时间为24~48h，得到坯锭；
步骤三：根据需要目标电压，将坯锭切成指定厚度基片；
步骤四：对基片涂覆Ag或Ag-pb形成电极；
步骤五：根据通流要求，将步骤四中的基片切成符合通流要求的芯片；
步骤六：对芯片涂覆导电介质，与框架相连塑封成成品；
其中，
所述步骤一具体操作步骤如下：
S1.1：按摩尔百分比：
96.5~97.5%:0.5~0.65%:0.3~0.5%:0.5%~1.5%:0.4~0.5%:0.35~0.45%:0.015%~0.025%:0.004%~0.006%:0.01%~0.015%:0.005%~0.05%
取分析纯原料：ZnO、Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3、H3BO3、A1(NO3)3·9H2O、AgNO3、Ba(CH3COO)2，备用；
S1.2：根据S1.1中各原料的摩尔百分比将分析纯原料H3BO3、A1(NO3)3·9H2O、AgNO3、Ba(CH3COO)2进行称量，用去离子水对原料进行溶解得到混合溶液，其中原料的总重量与去离子水的重量比为1: 10~20；
S1.3：根据S1.1中各原料的摩尔百分比将分析纯原料Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3进行称量，置入搅拌磨罐中，再在搅拌磨罐中加入锆球、去离子水和分散剂，其中，原料Bi2O3、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Ni2O3的总重量、锆球、去离子水、分散剂的重量比为1:3~4:1~2:0.01~0.03，湿式球磨混合12~24小时，滤出锆球，得到主添加剂混合浆料；
S1.4：将去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、ZnO粉料依次置入乳化混合罐中，湿式乳化混合20min~40min；将S1.3中的配制好主添加剂混合浆料和S1.2中的配制好的混合溶液依次加入，湿化乳化混合0.5h~2h，得到湿化乳化混合料，在湿化乳化混合料中加入粘接剂和消泡剂，继续乳化混合3~5h，制成喷雾浆料；该喷雾浆料中的去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、粘结剂、消泡剂、ZnO粉料的重量比为0.3~0.55: 0.01~0.05: 0.002~0.01:0.002~0.01:0.1~0.5:0.001~0.004:1；
S1.5：将喷雾浆料干燥成含水量0.35%~0.55%的造粒粉料；
S1.6：将造粒粉料经初压、等静压、干压成型，制成陶瓷生坯体。
2.根据权利要求1所述的一种片式压敏电阻芯片制备方法，其特征在于：所述S1.4 中的粘结剂是质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种片式压敏电阻芯片制备方法，其特征在于：所述S1.3中的分散剂和S1.4 中的分散剂均为铵盐类阳离子表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的一种片式压敏电阻芯片制备方法，其特征在于：所述消泡剂为纯度99%以上的磷酸三丁酯或正辛醇。
5.根据权利要求1所述的一种片式压敏电阻芯片制备方法，其特征在于：在S1.6 中以40kpa压力将造粒粉料进行初压，得到初坯；对初坯进行力为60kpa的等静压。
6.根据权利要求1所述的一种片式压敏电阻芯片制备方法，其特征在于：采用YP刀将坯锭切成指定厚度基片。
7.根据权利要求1所述的一种片式压敏电阻芯片制备方法，其特征在于：采用DB刀将基片切成符合通流要求的芯片。
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