CN102531574A - 一种用于叠层片式热敏电阻的陶瓷材料密度调节方法 - Google Patents
一种用于叠层片式热敏电阻的陶瓷材料密度调节方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102531574A CN102531574A CN201110415948XA CN201110415948A CN102531574A CN 102531574 A CN102531574 A CN 102531574A CN 201110415948X A CN201110415948X A CN 201110415948XA CN 201110415948 A CN201110415948 A CN 201110415948A CN 102531574 A CN102531574 A CN 102531574A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- organic
- slurry
- powder
- density
- casting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Thermistors And Varistors (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于叠层片式热敏电阻的陶瓷材料密度调节方法，步骤：①将叠层片式用碳酸钡基PTC粉料、有机溶剂、分散剂和消泡剂按下述质量比混合后进行球磨，制备得到有机流延浆料前驱体；②粉料100，有机溶剂35-65，分散剂0.3-0.8，消泡剂0.5-1.0；③在上述浆料中加入粘合剂，其中，粘合剂与粉料的质量比为6∶100-15∶100，混合后的浆料再次球磨混合，过筛，得到有机流延浆料；④将所得有机流延浆料通过流延机进行流延处理，制备得到陶瓷生坯膜片；⑤将陶瓷生坯叠在一起进行压片，然后切片；⑥在还原气氛中烧结，然后在空气中进行再氧化，获得所需的陶瓷材料。本发明所制备陶瓷材料综合参数比较好，具有升阻比大，室温电阻率低，晶粒大小合适的特性。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷元件制备技术领域，涉及一种钛酸钡PTC陶瓷的制备方法，具体为一种用于叠层片式PTC热敏电阻的陶瓷材料密度调节方法。
背景技术
随着科学技术的飞速发展，电子元器件的小型化、微型化、多功能化及片式化已成为当今电子技术发展的主流，高性能的叠层片式PTCR(Positive Temperature Coefficient of Resistance)的制备成为国内外研究的热点。为避免内电极与坯体共烧时被氧化，叠层片式PTC热敏电阻器需要采用还原再氧化工艺制备，即在还原气氛中共烧，然后再在空气中较低温度下氧化以产生PTC效应。如何保持材料的低电阻率和高升阻比成了重点要研究的问题。
在配方固定的情况下，密度对材料的电性能起着决定性的影响，密度不仅影响着再氧化过程中PTC效应的产生和大小，而且在叠层片式元件的制备过程中对内电极在瓷体中的扩散起着决定性的作用，由此可见，找到一种控制瓷体密度的方法在叠层片式PTC热敏电阻器的制备过程中是一项很有意义的工作。1994年，In-Chyuan Ho通过在施主掺杂的BaTiO3粉末中加入BN，在1160℃的烧结温度下得到相对密度为91％以上的瓷片，其PTC效应可以达到4个数量级，但由于在空气中烧结，晶粒较大，在7um以上。专利文献US6984355B2采用固相法制备出结构为8层的多层片式PTC器件，并指出当BaTiO3基半导瓷的瓷体密度为85％～90％时，器件的性能较佳，室温电阻值为0.15Ω～0.11Ω，PTC效应为3.0～3.5个数量级，但其对密度和电性能之间的关系以及如何控制瓷体密度，没有给出相关介绍，他们可能是采用改变工艺条件的方法控制密度。
流延成型法是一种获得坯片结构均匀、柔韧性好、强度高的重要成型方法，也是制备叠层片式PTC热敏电阻的重要工艺。本发明通过改变流延配方中粘合剂的含量，从而改变了坯体中的粉体含量，最终找到一种控制BaTiO3基半导瓷瓷体密度的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于叠层片式热敏电阻的陶瓷材料密度调节方法，该方法可以制备出综合参数比较好的钛酸钡基半导体陶瓷，具有升阻比大，室温电阻率低，晶粒大小合适的特性。
为实现上述发明目的，本发明提供的一种调节叠层片式PTC热敏电阻器的密度的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)将叠层片式用碳酸钡基PTC粉料、有机溶剂、分散剂和消泡剂按下述质量比混合后进行球磨，制备得到有机流延浆料前驱体；
粉料100，有机溶剂35-65，分散剂0.3-0.8，消泡剂0.5-1.0；
(2)在上述浆料中加入粘合剂，其中，粘合剂与粉料的质量比为6∶100-15∶100，混合后的浆料再次球磨混合，过筛，得到有机流延浆料；
(3)将所得有机流延浆料通过流延机进行流延处理，制备得到陶瓷生坯膜片；
(4)将陶瓷生坯叠在一起进行压片，然后切片；
(5)在还原气氛中烧结，然后在空气中进行再氧化，获得所需的陶瓷材料。
本发明具有以下优点：
(1)采用传统的固相烧结方法，与传统的生产工艺兼容，并结合了流延工艺制作片式PTCR元件。
(2)本发明通过调节粘合剂含量，以获得不同密度的陶瓷坯片，在相同的烧结温度下实现对陶瓷密度的调节，从而选出最佳的密度范围以获得高性能的PTCR。
总之，本发明方法所制备出的钛酸钡基半导体陶瓷材料可获得相对密度在65％～85％，升阻比3.0～4.0个数量级，室温电阻率在20～300Ω.cm。
具体实施方式
下面通过借助实施例更加详细地说明本发明，但以下实施例仅是说明性的，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。
实施例1
(1)将叠层片式用施主掺杂碳酸钡基PTC粉料、有机溶剂、分散剂、消泡剂按下述化合物质量组分比混合；
粉料BaYTiO3100g，乙醇10g，甲苯40g，磷酸三丁酯0.5g，正辛醇0.7g；
将以上混合物进行球磨8小时；
(2)在上述浆料中加入粘合剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的单位质量为6g，混合后的浆料再次球磨混合10小时，过筛，得到有机流延浆料；
(3)将所得有机流延浆料通过流延机进行流延处理，调节流延机参数，使不同单位质量粘合剂的浆料均流延出质量合格的陶瓷生坯膜片；
(4)将陶瓷生坯裁成方形，叠在一起用压片机进行压片，然后切成3.55×1.85mm2大小方形样品；
(5)将切割好的陶瓷小方块样品，在1200℃下还原气氛中烧结1h，得到片式PTCR陶瓷，然后在空气中700℃下氧化1h。
在氧化后的PTCR陶瓷样品两面涂覆Ag-Zn电极，得到片式PTCR热敏电阻。测得样品的的室温电阻率为200Ω.cm。样品的升阻比为3.8个数量级，相对密度为80％。
实施例2
(1)将叠层片式用碳酸钡基PTC粉料、有机溶剂、分散剂、消泡剂按下述化合物质量组分比混合；
粉料BaYTiO3100g，乙醇15g，甲苯35g，磷酸三丁酯0.5g，二乙基己醇0.9g；
将以上混合物进行球磨8小时
(2)在上述浆料中加入粘合剂PVB的单位质量为12g，混合后的浆料再次球磨混合10小时，过筛，得到有机流延浆料；
(3)将所得有机流延浆料通过流延机进行流延处理，调节流延机参数，使不同单位质量粘合剂的浆料均流延出质量合格的陶瓷生坯膜片；
(4)将陶瓷生坯裁成方形，叠在一起用压片机进行压片，然后切成3.55×1.85mm2大小方形样品；
(5)将切割好的陶瓷小方块样品，在1200℃下还原气氛中烧结1h，得到片式PTCR陶瓷，然后在空气中700℃下氧化1h。
在氧化后的PTCR陶瓷样品两面涂覆Ag-Zn电极，得到片式PTCR热敏电阻。测得样品的的室温电阻率为100.cm。样品的升阻比为3.4个数量级，相对密度为73％。
实施例3
(1)将叠层片式用碳酸钡基PTC粉料、有机溶剂、分散剂、消泡剂按下述化合物质量组分比混合；
粉料BaYTiO3100g，乙醇10g，甲苯40g，磷酸三丁酯0.5g，正辛醇0.7g；
将以上混合物进行球磨8小时
(2)在上述浆料中加入粘合剂聚甲基丙烯酸甲酯的单位质量为15g，混合后的浆料再次球磨混合10小时，过筛，得到有机流延浆料；
(3)将所得有机流延浆料通过流延机进行流延处理，调节流延机参数，使不同单位质量粘合剂的浆料均流延出质量合格的陶瓷生坯膜片；
(4)将陶瓷生坯裁成方形，叠在一起用压片机进行压片，然后切成3.55×1.85mm2大小方形样品；
(5)将切割好的陶瓷小方块样品，在1200℃下还原气氛中烧结1h，得到片式PTCR陶瓷，然后在空气中700℃下氧化1h。
在氧化后的PTCR陶瓷样品两面涂覆Ag-Zn电极，得到片式PTCR热敏电阻。测得样品的的室温电阻率为40Ω.cm。样品的升阻比为3.0个数量级，相对密度为70％。
本发明中粉料与有机溶剂的比例是常规有机流延所用比例，可根据成膜质量进行调整。PTC粉料一般为施主掺杂的BaTiO3基陶瓷粉料，粘合剂一般为PVB、聚甲基丙烯酸甲酯等有机粘合剂，有机溶剂一般为乙醇、甲苯等，分散剂可以是磷酸三丁酯等常用有机分散剂，消泡剂可以是正辛醇、异辛醇、二乙基己醇等。
以上所述为本发明的部分实施例而已，但本发明不应该局限于上述实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种用于叠层片式热敏电阻的陶瓷材料密度调节方法，依次包括以下步骤：
(1)将叠层片式用碳酸钡基PTC粉料、有机溶剂、分散剂和消泡剂按下述质量比混合后进行球磨，制备得到有机流延浆料前驱体；
粉料100，有机溶剂35-65，分散剂0.3-0.8，消泡剂0.5-1.0；
(2)在上述浆料中加入有机粘合剂，其中，粘合剂与粉料的质量比为6∶100-15∶100，混合后的浆料再次球磨混合，过筛，得到有机流延浆料；
(3)将所得有机流延浆料通过流延机进行流延处理，制备得到陶瓷生坯膜片；
(4)将陶瓷生坯叠在一起进行压片，然后切片；
(5)在还原气氛中烧结，然后在空气中进行再氧化，获得所需的陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的用于叠层片式热敏电阻的陶瓷材料密度调节方法，其特征在于，调整有机粘合剂的含量，制备得到相对密度65％～85％，升阻比3.0～4.0个数量级，室温电阻率在20～300Ω.cm的陶瓷材料。
3.根据权利要求1或2所述的用于叠层片式热敏电阻的陶瓷材料密度调节方法，其特征在于，有机粘合剂为PVB或聚甲基丙烯酸甲酯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110415948XA CN102531574A (zh) | 2011-12-14 | 2011-12-14 | 一种用于叠层片式热敏电阻的陶瓷材料密度调节方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110415948XA CN102531574A (zh) | 2011-12-14 | 2011-12-14 | 一种用于叠层片式热敏电阻的陶瓷材料密度调节方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102531574A true CN102531574A (zh) | 2012-07-04 |
Family
ID=46339771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110415948XA Pending CN102531574A (zh) | 2011-12-14 | 2011-12-14 | 一种用于叠层片式热敏电阻的陶瓷材料密度调节方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102531574A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103626489A (zh) * | 2013-11-13 | 2014-03-12 | 华中科技大学 | 一种低温烧结叠层片式钛酸钡热敏陶瓷的制备方法 |
| CN106518052A (zh) * | 2015-09-10 | 2017-03-22 | 华中科技大学 | 一种制备细晶钛酸钡热敏陶瓷的方法及其产品 |
| CN114195512A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-03-18 | 上海材料研究所 | 一种钛酸钡ptc陶瓷膜片流延浆料及其制备方法与应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030030192A1 (en) * | 1999-11-02 | 2003-02-13 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Semiconducting ceramic material, process for producing the ceramic material, and thermistor |
| CN101805178A (zh) * | 2010-01-22 | 2010-08-18 | 华中科技大学 | 一种钛酸钡基半导体陶瓷的高能球磨制备方法 |
-
2011
- 2011-12-14 CN CN201110415948XA patent/CN102531574A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030030192A1 (en) * | 1999-11-02 | 2003-02-13 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Semiconducting ceramic material, process for producing the ceramic material, and thermistor |
| CN101805178A (zh) * | 2010-01-22 | 2010-08-18 | 华中科技大学 | 一种钛酸钡基半导体陶瓷的高能球磨制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103626489A (zh) * | 2013-11-13 | 2014-03-12 | 华中科技大学 | 一种低温烧结叠层片式钛酸钡热敏陶瓷的制备方法 |
| CN103626489B (zh) * | 2013-11-13 | 2015-11-04 | 华中科技大学 | 一种低温烧结叠层片式钛酸钡热敏陶瓷的制备方法 |
| CN106518052A (zh) * | 2015-09-10 | 2017-03-22 | 华中科技大学 | 一种制备细晶钛酸钡热敏陶瓷的方法及其产品 |
| CN114195512A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-03-18 | 上海材料研究所 | 一种钛酸钡ptc陶瓷膜片流延浆料及其制备方法与应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4988451B2 (ja) | 非鉛系圧電セラミックス用焼結助剤、非鉛系圧電セラミックスおよび非鉛系圧電セラミックスの製造方法 | |
| JP2009129790A (ja) | リチウムイオン二次電池、及び、その製造方法 | |
| CN107162583B (zh) | 基于成分梯度提高钛酸钡基陶瓷介电温度稳定性的方法 | |
| CN104952619B (zh) | 多层陶瓷电容器的制备方法 | |
| JP4727458B2 (ja) | 圧電セラミックス用焼結助剤、ｂｎｔ−ｂｔ系圧電セラミックス、積層型圧電デバイスおよびｂｎｔ−ｂｔ系圧電セラミックスの製造方法 | |
| CN102584233B (zh) | 一种中高介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN104987082B (zh) | 多层陶瓷电容器的制备方法 | |
| CN104892007A (zh) | 陶瓷基片的制备方法 | |
| CN101820569B (zh) | 多层压电陶瓷扬声器驱动器及其制造方法 | |
| CN104051606A (zh) | 一种铌酸钾钠基多层压电陶瓷元件及其制备方法 | |
| JP4403967B2 (ja) | 圧電デバイスの製造方法 | |
| CN109734440B (zh) | 具有异质层状结构的SrTiO3基储能介质陶瓷及其制备方法 | |
| CN102503408A (zh) | 一种叠层片式钛酸钡ptc陶瓷的制备方法 | |
| CN102531574A (zh) | 一种用于叠层片式热敏电阻的陶瓷材料密度调节方法 | |
| CN105957710A (zh) | 陶瓷生坯的研磨方法及多层陶瓷电容器的制备方法 | |
| CN108878149B (zh) | 一种多层陶瓷电容器及其制备方法 | |
| CN102515755A (zh) | 一种具有高储能密度的锆酸铅基反铁电厚膜及制备方法 | |
| CN105541319A (zh) | 一种中高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN105047410A (zh) | 多层陶瓷电容器的制备方法 | |
| CN115536392A (zh) | 高温叠层压电驱动器用压电陶瓷片及其制备方法 | |
| CN114890789B (zh) | 匹配银内电极共烧铌锰-锆钛酸铅压电陶瓷、其制备方法及其制品 | |
| CN108847353A (zh) | 一种多层陶瓷电容器及其制备方法 | |
| WO2019004001A1 (ja) | イオン伝導複合体、全固体電池及びこれらの製造方法 | |
| CN106565239B (zh) | 一种低烧结温度功率型压电陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN110310792B (zh) | 一种片式压敏电阻芯片制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120704 |