CN104774005A - 一种低温烧结无铅系微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低温烧结无铅系微波介质陶瓷及其制备方法。具体是以(Cax，Mg1-x)TiO3粉体为基料，通过调整Mg/Ca比实现介电常数连续可调；通过添加CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃实现陶瓷材料的800-900℃低温烧结。首先合成(Cax，Mg1-x)TiO3陶瓷粉体，再合成CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃；然后经过球磨、配料、流延、成型、排胶后，烧结，再退火，获得性能优异的低损耗多层陶瓷介质材料。本发明采用厚膜流延成型微晶玻璃/陶瓷生坯，多层叠压后低温烧结制成陶瓷基片，降低了材料的介电损耗，介电常数9-35可调，10MHz下tanδ<0.0002，1-10GHz下tanδ<0.0015；实现了低温烧结，并配合Ag-Pd电极使用，利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种低损耗、介电常数可调的低温烧结无铅系微波介质陶瓷及其制备方法，属于陶瓷材料领域。
背景技术
微波介质陶瓷是指用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，作为一种新型功能陶瓷，在现代通讯中被广泛用作耦合器、谐振器、滤波器等微波器件。作为电信号快速传输的关键材料，微波介质材料的综合性能直接决定了电子元器件的性能与寿命。因此，及时开发出高品质微波介质陶瓷材料具有重要意义。
随着芯片向高集成度、高频率、超多I/O端子数方向发展，尤其是混合集成电路和多芯片组件技术的飞速发展，对电子元器件的模块化和小型化要求越来越迫切。最早由美国休斯公司于1982年开发的低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramics，缩写LTCC)技术是一种新型整合组件技术，用于实现高集成度、高性能电子封装技术领域，在设计灵活性、布线密度和可靠性方面有着巨大的潜能。低温共烧陶瓷材料主要包括微波器件材料、封装材料与LTCC基板材料。介电常数是低温共烧陶瓷材料最关键的性能，调整材料介电常数在2-20000范围内系列化可以适应其不同应用领域。材料的介电损耗直接影响电信号的快速传输。材料的烧结温度降低到900℃以下，利于实现与银电极的匹配共烧。现有技术中解决这些问题的主要方法是调整材料体系、控制烧成制度与退火、添加低熔点氧化物或玻璃等，但这样总会顾此失彼，难以实现介质材料综合性能的提高，不利于电信号的快速传输。
综上所述，随着微波介质陶瓷广泛用作耦合器、谐振器、滤波器等电子器件，而且为了满足器件小型化、模块化与功能化要求，低温共烧陶瓷技术以其不可取代的独特优势，逐渐成为电子元器件开发的主流技术。因此，寻找、制备与研究介电常数可调、低温烧结、环保无铅系的新型微波介质陶瓷成为了人们当前研究的热点与重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温烧结无铅系微波介质陶瓷及其制备方法，本发明提供的介质陶瓷材料性能优良、制备工艺简单，易于实现电子元器件的片式化、功能化与模块化，适用范围广。
本发明提供了一种低温烧结无铅系微波介质陶瓷，所述介质陶瓷由下述质量百分含量的原料制成：(Cax，Mg1-x)TiO3：10-60wt％；CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃：40-90wt％；式中：0＜x＜1。
本发明提供了一种低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备所述的(Cax，Mg1-x)TiO3陶瓷粉料，制备所述的CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃；
(b)将上述步骤(a)得到的所述(Cax，Mg1-x)TiO3陶瓷粉料与所述CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃粉料按配比混合均匀；
(c)在上述步骤(b)得到的混合物中加入有机流延体系制备出优质的浆料，流延成型微波介质陶瓷生瓷带；
(d)将上述步骤(c)得到的所述微波介质陶瓷生瓷带进行剪裁，印刷Ag-Pd线路图形并叠合热压，然后置于硅碳棒炉内，于800～900℃烧结，冷却后取出，得到所述的无铅系微波介质陶瓷。
所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其中制备所述的(Cax，Mg1-x)TiO3陶瓷粉料是采用以下的固相反应法来制备：首先将原料CaCO3、MgCO3、TiO2按照配方通式(Cax，Mg1-x)TiO3配料，其中0＜x＜1，然后把所述粉料混合均匀后在温度为1100～1300℃下烧制成(Cax，Mg1-x)TiO3细晶粉末，然后将该(Cax，Mg1-x)TiO3细晶粉末经过破碎后，采用湿法球磨所述细晶粉料，得到平均粒径为0.5～5μm的(Cax，Mg1-x)TiO3陶瓷粉料。
所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其中制备所述的CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃粉料的详细过程如下：按照CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃的质量百分比配方称取原料，所述原料中的CaO为10～40wt％，Al2O3为5～20wt％，B2O3为10～30wt％，SiO2为30～60wt％；然后往上述原料中添加晶核剂，搅拌混合均匀；然后把混合后的物料置于铂金坩埚内，使其完全熔融和均匀化，倒入蒸馏水中得到透明、无析晶玻璃的碎渣；将所述碎渣经湿法球磨，得到硼硅酸盐系玻璃粉料，即CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃粉料。
所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其中所述铂金坩埚内的温度为1350～1550℃，在所述铂金坩埚内的熔融时间为1～5h。
所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其中所述晶核剂用量为1-2wt％，所述湿法球磨时间为8～12h。
所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其中所述CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃粉料的平均粒径为0.5～5μm。
所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其中制备微波介质陶瓷生瓷带所用的所述有机流延体系是由溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂、固化剂与消泡剂组成。
所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其中所述有机流延体系的各组分占所述有机流延体系总量的质量百分含量分别为：溶剂为60～80wt％、分散剂为2～20wt％、粘结剂为4～15wt％、增塑剂为1～10wt％、固化剂为1-10wt％、消泡剂为1-5wt％。
所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其中，所述溶剂为酒精、丙酮或丁酮中的任意两种互溶；所述分散剂为三乙醇胺、鲱鱼油或共聚酰胺中的任意一种或两种；所述粘结剂为聚乙烯缩丁醛、聚乙烯醇或丙烯酸酯中的任意两种互溶；所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类；所述固化剂为丙烯酸酯类；所述消泡剂为聚胺酯类与硅氧烷类混合活性剂。
借由上述技术方案，本发明具有以下优点和效果：
(1)、节能，烧结温度较低，在800-900℃左右，实现了低温烧结。
(2)、烧成收缩可精确控制，能与Au，Ag等低熔点金属布线共烧。
(3)、烧结瓷体具有优异的介电性能：介电常数9～35连续可调；在1MHz-10MHz频率下，介电损耗<0.0002；在1GHz-10GHz频率下，介电损耗<0.0015。
(4)、微波介质陶瓷生瓷带烧结体成瓷好、气孔率低、结构致密，导热好。
(5)、浆料的固含量高，最高可达65wt％，有助于制备高质量的生瓷带。
(6)、实现了低温烧结，并配合Ag-Pd电极使用，利于工业化生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，详细说明如下。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种低温烧结无铅系微波介质陶瓷其具体实施方式、结构、特征、制备方法及其功效，详细说明如后。
本发明提供了一种低温烧结无铅系微波介质陶瓷，所述陶瓷由下述质量百分含量的原料制成：(Cax，Mg1-x)TiO3：10-60wt％；CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃：40-90wt％；式中：0＜x＜1。
本发明提供了一种低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，包含以下步骤：
将原料CaCO3、MgCO3、TiO2按照配方通式(Cax，Mg1-x)TiO3配料，其中0＜x＜1，煅烧并球磨后制成所述的(Cax，Mg1-x)TiO3陶瓷粉料，制备所述的CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃；将上述步骤得到的所述(Cax，Mg1-x)TiO3陶瓷粉料与所述CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃粉料按配比混合均匀；在上述步骤得到的混合物中加入有机流延体系制备出优质的浆料，流延成型微波介质陶瓷生瓷带；将上述步骤得到的所述微波介质陶瓷生瓷带进行剪裁，印刷Ag-Pd线路图形并叠合热压，然后置于硅碳棒炉内，于800～900℃烧结，冷却后取出，得到所述的无铅系微波介质陶瓷。
本发明是以(Cax，Mg1-x)TiO3粉体为基料，通过调整x值实现材料的介电常数连续可调；通过添加CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃实现陶瓷材料的800-900℃低温烧结。
首先将原料CaCO3、MgCO3、TiO2按照配方通式(Cax，Mg1-x)TiO3配料，其中0＜x＜1，混合均匀后在1200℃下烧制成(Cax，Mg1-x)TiO3细晶粉末，将制备的陶瓷料经过破碎后，采用湿法磨细磨粉料，待烘干后即得到本发明所需的平均粒径为0.5～5μm的(Cax，Mg1-x)TiO3陶瓷料。
然后按CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃配方称取原料，CaO10～40wt％，SiO230～60wt％，B2O310～30wt％，Al2O35～20wt％；将各组成原料混合均匀后，置于铂金坩埚内于1350～1550℃熔融，所述铂金坩埚内的保温时间为1～5h；将熔融玻璃倒入蒸馏水中得到透明、无析晶的玻璃碎渣，烘干后球磨成玻璃细粉；然后往上述玻璃细粉中添加复合晶核剂进行湿法球磨，其中所述晶核剂用量为1-2wt％，所述玻璃细粉与晶核剂的球磨混合时间为8～12h；通过控制烧成制度与退火实现玻璃析晶，得到CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃，采用湿法球磨并烘干后得到平均粒径为0.5～5μm的CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃粉料。
最后将所得玻璃粉与(Cax，Mg1-x)TiO3陶瓷粉按一定比例复合，并混料30h后干燥储存。按表1的配方进行流延成型成瓷带，干燥后即得到本发明所用的微波介质陶瓷生瓷带，所述微波介质陶瓷生瓷带性能见表2。对微波介质陶瓷生瓷带进行切片、印制电路、叠层，并在等静压下(3000psi)压制成型即得生坯。然后从室温以1℃/min升温到400℃保温3h以保证试样中的有机物充分排除，然后以7℃/min升温到烧成温度，保温5-60min，在一定温度下退火处理后即得本发明的陶瓷基片，烧结体的测试性能见表3所示。
表1 玻璃/陶瓷浆料各组分含量(wt％)
表2 CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃/陶瓷生瓷带性能
| 固含量/wt％ | 生料带密度/g.cm-3 | 3000psi压力下保压1min的层压收缩/％ |
| 55 | 1.95 | 12.51 |
| 60 | 1.98 | 10.62 |
| 65 | 2.02 | 8.52 |
表3 CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃/陶瓷材料组成及其介电性能(wt％)
综上所述，通过本发明可以制备出一种低损耗、介电常数可调的低温烧结无铅系微波介质陶瓷。通过调整Mg/Ca比来实现陶瓷材料介电常数的连续可调，通过添加CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃实现陶瓷材料的低温烧结与介电性能优良；采用厚膜流延成型微晶玻璃/陶瓷生坯，降低了陶瓷材料的介电损耗；并配合Ag-Pd电极使用，利于工业化生产。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种低温烧结无铅系微波介质陶瓷，其特征在于所述陶瓷是复合材料，由下述质量百分含量的原料制成：
(Cax，Mg1-x)TiO3： 10-60wt％；
CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃： 40-90wt％；
式中：0＜x＜1。
2.一种如权利要求1所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)制备所述的(Cax，Mg1-x)TiO3陶瓷粉料，其中0＜x＜1，制备所述的CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃；
(b)将上述步骤(a)得到的所述(Cax，Mg1-x)TiO3陶瓷粉料与所述CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃粉料按配比混合均匀；
(c)在上述步骤(b)得到的混合物中加入有机流延体系制备出优质的浆料，流延成型微波介质陶瓷生瓷带；
(d)将上述步骤(c)得到的所述微波介质陶瓷生瓷带进行剪裁，印刷Ag-Pd线路图形并叠合热压，然后置于硅碳棒炉内，于800～900℃烧结，冷却后取出，得到所述的无铅系微波介质陶瓷。
3.根据权利要求2所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，制备所述的(Cax，Mg1-x)TiO3陶瓷粉料是采用以下的固相反应法来制备：首先将原料CaCO3、MgCO3、TiO2按照配方通式(Cax，Mg1-x)TiO3配料，其中0＜x＜1，然后把所述粉料混合均匀后在温度为1100～1300℃下烧制成(Cax，Mg1-x)TiO3细晶粉末，然后将该(Cax，Mg1-x)TiO3细晶粉末经过破碎后，采用湿法球磨所述细晶粉料，得到平均粒径为0.5～5μm的(Cax，Mg1-x)TiO3陶瓷粉料。
4.根据权利要求2所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，制备所述的CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃粉料的详细过程如下：按照CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃的质量百分比配方称取原料，所述原料中的CaO为10～40wt％，Al2O3为5～20wt％，B2O3为10～30wt％，SiO2为30～60wt％；然后往上述原料中添加晶核剂，搅拌混合均匀；然后把混合后的物料置于铂金坩埚内，使其完全熔融和均匀化，倒入蒸馏水中得到透明、无析晶玻璃的碎渣；将所述碎渣经湿法球磨，得到硼硅酸盐系玻璃粉料，即CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃粉料。
5.根据权利要求4所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述铂金坩埚内的温度为1350～1550℃，在所述铂金坩埚内的熔融时间为1～5h。
6.根据权利要求4所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述晶核剂用量为1-2wt％，所述湿法球磨时间为8～12h。
7.根据权利要求2或4所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述CaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃粉料的平均粒径为0.5～5μm。
8.根据权利要求2所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：制备微波介质陶瓷生瓷带所用的有机流延体系是由溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂、固化剂与消泡剂组成。
9.根据权利要求8所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述有机流延体系的各组分占所述有机流延体系总量的质量百分含量分别为：溶剂为60～80wt％、分散剂为2～20wt％、粘结剂为4～15wt％、增塑剂为1～10wt％、固化剂为1-10wt％、消泡剂为1-5wt％。
10.根据权利要求8或9所述的低温烧结无铅系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述溶剂为酒精、丙酮或丁酮中的任意两种互溶；
所述分散剂为三乙醇胺、鲱鱼油或共聚酰胺中的任意一种或两种；
所述粘结剂为聚乙烯缩丁醛、聚乙烯醇或丙烯酸酯中的任意两种互溶；
所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类；
所述固化剂为丙烯酸酯类；
所述消泡剂为聚胺酯类与硅氧烷类混合活性剂。
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