CN115490511B - 一种近零温度系数的低温共烧材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于低温共烧材料技术领域，公开了一种近零温度系数的低温共烧材料及其制备方法。包括CSSLT(微波介质陶瓷)和BLSMZ玻璃；CSSLT的化学通式为Ca1‑xSrx[(Sn0.5La0.5)yTi1‑y]O3，其中0＜x＜0.2，0＜y＜0.3；所述BLSMZ玻璃的组成为aB2O3‑bLa2O3‑cSiO2‑dMgO‑eZnO，其中a＝10～30moL％、b＝0～10moL％、c＝30～40moL％、d＝30～40moL％、e＝20～30moL％，且a+b+c+d+e＝100moL％。是一种介电常数在70‑90，介电损耗低于1×10‑3(10GHz)，成本低，且易于大批量生产，该低温共烧材料可用于制备电容器。

Description

一种近零温度系数的低温共烧材料及其制备方法
技术领域
本发明属于低温共烧材料技术领域，本发明涉及一种近零温度系数的低温共烧材料。具体涉及一种具有中介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料及其制备方法，特别涉及一种(CSSLT/BLSMZ)低温共烧材料及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(LTCC)技术，就是将低温烧结陶瓷粉制成厚度精确而且致密的生瓷带，作为电路基板材料，在生瓷带上利用激光打孔、微孔注浆、精密导体浆料印刷等工艺制出所需要的电路图形，并将多个无源元件埋入其中，然后叠压在一起，在900℃烧结，制成三维电路网络的无源集成组件，也可制成内置无源元件的三维电路基板，在其表面可以贴装IC和有源器件，制成无源/有源集成的功能模块。
近年来，LTCC材料已被广泛应用于航空航天、军事、无线通讯、电子设备、无线通讯、汽车电子、化工生物医疗和环境能源等领域，随着军用电子整机，通讯类电子产品及消费类电子产品迅速向短、小、轻、薄方向发展，微波多芯片组件(MMCM)技术因具有重量轻、体积小、成本低和可靠性高的技术特点而被广泛应用。多层片式元件是实现这一技术的有效途径，从经济和环保角度考虑，微波元器件的片式化，需要微波介质材料能与熔点较低，电导率高的贱价金属Cu或Ag的电极共烧，这就要求微波介质陶瓷材料能与Cu或Ag低温共烧，为此人们开发出新型的低温共烧陶瓷技术，广泛应用于航空航天、5G基站、汽车雷达等通讯领域，作为其中的基础、共性以及关键性材料。纵观近几年国内外低温共烧陶瓷材料的研究现状，可将LTCC材料体系分为三大类：(1)微晶玻璃基低温共烧陶瓷；(2)微波介质陶瓷基低温共烧陶瓷；(3)新型低温烧结温度微波介质陶瓷。
在大多数的LTCC的研究中，微晶玻璃基低温共烧陶瓷的介电常数在10以下，仅可作为基板封接材料应用，并且强度较低，而无法满足越来越多的需求高介电常数LTCC材料的应用场合。
发明内容
为了克服现有技术的不足，针对LTCC介电常数较低和强度较低等缺点，本发明提供一种具有中介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料及其制备方法，是一种介电常数在70-90，介电损耗低于1×10-3(10GHz)，成本低，且易于大批量生产，该低温共烧材料可用于制备电容器。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
本发明第一个目的是提供一种CSSLT/BLSMZ低温共烧材料，包括CSSLT(微波介质陶瓷)和BLSMZ玻璃；CSSLT的化学通式为Ca1-xSrx[(Sn0.5La0.5)yTi1-y]O3，其中0＜x＜0.2，0＜y＜0.3；所述BLSMZ玻璃的组成为aB2O3-bLa2O3-cSiO2-dMgO-eZnO，其中a＝10～30moL％、b＝0～10moL％、c＝30～40moL％、d＝30～40moL％、e＝20～30moL％，且a+b+c+d+e＝100moL％。
进一步的，所述CSSLT/BLSMZ低温共烧材料中CSSLT陶瓷的质量含量为60～85％。
进一步的，所述CSSLT/BLSMZ低温共烧材料中BLSMZ玻璃的质量含量为15～40％。
采用10G条件下测试CSSLT/BLSMZ低温共烧材料的介电常数为70～90；CSSLT/BLSMZ低温共烧材料的介电损耗低于1×10-3(10GHz)；CSSLT/BLSMZ低温共烧材料的温度系数为0±10ppm/K。广泛应用于卫星通信、移动通信、等现代通信行业。
本发明第二个目的是提供上述CSSLT/BLSMZ低温共烧材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将化学原料CaCO3、SrCO3、Sn2O3、La2O3和TiO2分别按Ca1-xSrx[(Sn0.5La0.5)yTi1-y]O3化学式称量配料；其中0＜x＜0.2，0＜y＜0.3；
(2)步骤(1)配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水。球磨12～24h，将球磨后的原料于干燥箱中烘干，过筛，混合均匀的粉料在1100℃～1300℃煅烧1-6h，煅烧后的原料放入球磨罐中加入氧化锆球和去离子水，球磨6～12h，烘干；得到CSSLT粉体；
(3)将化学原料B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO分别按BLSMZ玻璃化学比例称量配料并混合，经1300℃～1500℃熔制后浇在水中制成BLSMZ玻璃；熔制保温时间不低于2h；将所得BLSMZ玻璃进行球磨，得到BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷粉体/BLSMZ玻璃粉体按一定比例混合放入球磨罐中加入氧化锆球和去离子水，球磨6～12h，烘干；
(5)向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％的粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在800～1000℃下保温4～12h烧结成瓷，即获得CSSLT/BLSMZ低温共烧材料。
进一步的，步骤(4)所述CSSLT陶瓷粉体的粒径D50为0.5-5μm。步骤(4)所述BLSMZ玻璃粉体的粒径D50为0.5-5μm。
优选地，步骤(4)所述CSSLT陶瓷粉体的粒径D50为1-2μm。最优选地，步骤(4)所述CSSLT陶瓷粉体的粒径D50为1μm。
优选地，步骤(4)所述BLSMZ玻璃粉体的粒径D50为1-2μm。最优选地，步骤(4)所述BLSMZ玻璃粉体的粒径D50为1μm。
进一步的，优选地，步骤(2)中，混合均匀的粉料在1200℃～1300℃煅烧4h。
进一步的，步骤(5)中，用酒精作为溶剂溶解粘结剂；粘结剂选自PVB、乙基纤维素、PVA中的一种以上。
进一步的，优选地，步骤(5)中；把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，即获得CSSLT/BLSMZ低温共烧材料。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
本发明制得的CSSLT/BLSMZ低温共烧材料的介电常数高且可调节(70～90)，介电损耗低于1×10-3(10GHz)。该CSSLT/BLSMZ低温共烧材料在保留优良介电性能的前提下具备良好的加工性能，可满足新一代通讯材料的要求。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
在此公开一种微波介质陶瓷以及一种玻璃，微波介质陶瓷为含有Ca、Sr、Sn、La、Ti、O等主要元素的微波介质陶瓷，该玻璃为含有B、La、Si、Mg、Zn和O五种主要元素的玻璃。
具体地，微波介质陶瓷的化学通式为Ca1-xSrx[(Sn0.5La0.5)yTi1-y]O3(简写为CSSLT)，其中0＜x＜0.3，0＜y＜0.3。本公开的微波介质陶瓷兼具中介电常数和低介电损耗。介电常数可为70～90，介电损耗可为5×10-4～10×10-4。
具体地，用于复合的玻璃的化学通式为B2O3-La2O3-SiO2-MgO-ZnO(BLSMZ)。一优选实施方式中，玻璃B2O3-La2O3-SiO2-MgO-ZnO(BLSMZ)组成为B2O3：10～30moL％、La2O3：0～10moL％、SiO2：25～35moL％、MgO：25～35moL％、ZnO：15～30moL％，上述五种组成摩尔百分比之和为100％。本发明公开的BLSMZ玻璃兼具中介电常数和低介电损耗，其介电常数可为70-90，介电损耗可为8×10-4～10×10-4。
在本发明公开中，CSSLT/BLSMZ低温共烧材料的组成包括：Ca1-xSrx[(Sn0.5La0.5)yTi1-y]O3(简写为CSSLT)，其中0＜x＜0.2，0＜y＜0.3)、以及B2O3-La2O3-SiO2-MgO-ZnO玻璃(BLSMZ)B2O3：10～30moL％、La2O3：0～10moL％、SiO2：25～35moL％、MgO：25～35moL％、ZnO：15～30moL％。
将CSSLT陶瓷/BLSMZ玻璃复合，由于BLSMZ玻璃本身具备较高介电常数和较低介电损耗，并且玻璃转化点较低，添加在陶瓷里容易烧结致密，与CSSLT陶瓷复合后，其样品致密程度高，使复合材料具备可调的介电常数和更低的介电损耗。
该低温共烧材料中，CSSLT陶瓷可作为基体，BLSMZ玻璃可作为填料。实施方式中制备的低温共烧材料，该低温共烧材料可以作为电容材料。
该低温共烧材料中，CSSLT陶瓷的质量可为CSSLT陶瓷/BLSMZ玻璃复合总质量的60～85％，BLSMZ玻璃的质量可为CSSLT陶瓷/BLSMZ玻璃复合总质量的15～40％。在该质量分数下，可以使复合材料具有更低的介电损耗和近零的温度系数，例如介电损耗低于1×10-3(10GHz)，温度系数为5ppm/K。更优选地，CSSLT陶瓷的质量为CSSLT陶瓷/BLSMZ玻璃总质量的70～80％，BLSMZ玻璃的质量为CSSLT陶瓷/BLSMZ玻璃总质量的20～30％。
使用的低温共烧材料中的微波介质陶瓷粉体粒径1μm～2μm。采用微米级别粉体表面能低，不易团聚，减少颗粒间的气孔。可以起到降低介电损耗，提高抗弯强度的作用。
作为示例，说明上述低温共烧材料的制备方法。
合成CSSLT陶瓷粉体。将CSSLT微波介质材料中的BaO、SrO、Sn2O3、La2O3和TiO2按上述配比(化学计量比)称取，混合均匀。其中BaO可用BaCO3折算，其中SrO可用SrCO3折算。一个示例中，以去离子水为球磨介质，在行星球磨机上混合均匀，烘干。球磨的转速为300～500转/分钟，时间可为0.5～2小时。料：球：水为1：1：1。球磨后粉料粒径可为1μm～5μm。将混合均匀的原料煅烧合成CSSLT粉体。煅烧温度可以是1100～1300℃，优选为1200℃～1300℃。保温时间可为1-6小时，优选为4h。
合成BLSMZ玻璃粉体。将B2O3-La2O3-SiO2-MgO-ZnO玻璃中的B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按上述配比(化学计量比)称取，混合均匀。其中BaO可用BaCO3折算，其中SrO可用SrCO3折算。熔制后二次球磨10小时得到玻璃粉体。熔制温度可以是1300～1500℃，优选为1450℃。保温时间优选为4h。
低温共烧材料可由CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃混合，加入质量溶度为6％～8％的粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在800～1000℃下保温4～12h烧结成瓷，即获得低温共烧材料。
其中，微波介质陶瓷粉体的粒径可为1μm～5μm。微波介质陶瓷粉体、玻璃粉体可以是将通过上述方法制得的微波介质陶瓷球磨而得。
CSSLT陶瓷粉体、BLSMZ玻璃粉体混合均匀。将CSSLT陶瓷粉体与BLSMZ玻璃粉体按照CSSLT/BLSMZ低温共烧材料的组成(优选，CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃＝(60～90wt％)：(10～40wt％)，更优选为(70～80wt％)：(20～30wt％)称取原料进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在800～1000℃下保温4～12h烧结成瓷，即获得所需的低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃粉体总质量的5～15wt％。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)将CaO、SrO、Sn2O3、La2O3、TiO2按Ca0.95Sr0.05[(Sn0.5La0.5)0.05Ti0.95]O3的化学计量比混合，加入去离子水作为球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，再将粉料在1200℃下煅烧4小时；
(2)将步骤(1)煅烧后的粉料，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1-5μm的陶瓷粉体；
(3)将B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按15:5:30:30:20(BLSMZ-1)的化学计量比混合，加入去酒精作球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，得到D50为1-5μm的BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃以70wt％：30wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，最终得到近零温度系数低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃总质量的5～15wt％。
工艺参数列于表1，最终得到电容材料其性能测试结果如表2所示。
实施例2
(1)将CaO、SrO、Sn2O3、La2O3、TiO2按Ca0.9Sr0.1[(Sn0.5La0.5)0.05Ti0.95]O3的化学计量比混合，加入去离子水作为球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，再将粉料在1200℃下煅烧4小时；
(2)将步骤(1)煅烧后的粉料，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1-5μm的陶瓷粉体；
(3)将B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按15:5:30:30:20(BLSMZ-1)的化学计量比混合，加入去酒精作球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，得到D50为1-5μm的BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃以70wt％：30wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，最终得到近零温度系数低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃总质量的5～15wt％。
工艺参数列于表1，最终得到电容材料其性能测试结果如表2所示。
实施例3
(1)将CaO、SrO、Sn2O3、La2O3、TiO2按Ca0.85Sr0.15[(Sn0.5La0.5)0.05Ti0.95]O3的化学计量比混合，加入去离子水作为球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，再将粉料在1200℃下煅烧4小时；
(2)将步骤(1)煅烧后的粉料，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1-5μm的陶瓷粉体；
(3)将B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按15:5:30:30:20(BLSMZ-1)的化学计量比混合，加入去酒精作球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，得到D50为1-5μm的BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃以70wt％：30wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，最终得到近零温度系数低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃总质量的5～15wt％。
工艺参数列于表1，最终得到电容材料其性能测试结果如表2所示。
实施例4
(1)将CaO、SrO、Sn2O3、La2O3、TiO2按Ca0.8Sr0.2[(Sn0.5La0.5)0.05Ti0.95]O3的化学计量比混合，加入去离子水作为球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，再将粉料在1200℃下煅烧4小时；
(2)将步骤(1)煅烧后的粉料，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1-5μm的陶瓷粉体；
(3)将B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按15:5:30:30:20(BLSMZ-1)的化学计量比混合，加入去酒精作球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，得到D50为1-5μm的BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃以70wt％：30wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，最终得到近零温度系数低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃总质量的5～15wt％。
工艺参数列于表1，最终得到电容材料其性能测试结果如表2所示。
实施例5
(1)将CaO、SrO、Sn2O3、La2O3、TiO2按Ca0.95Sr0.05[(Sn0.5La0.5)0.1Ti0.9]O3的化学计量比混合，加入去离子水作为球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，再将粉料在1200℃下煅烧4小时；
(2)将步骤(1)煅烧后的粉料，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1-5μm的陶瓷粉体；
(3)将B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按15:5:30:30:20(BLSMZ-1)的化学计量比混合，加入去酒精作球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，得到D50为1-5μm的BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃以70wt％：30wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，最终得到近零温度系数低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃总质量的5～15wt％。
工艺参数列于表1，最终得到电容材料其性能测试结果如表2所示。
实施例6
(1)将CaO、SrO、Sn2O3、La2O3、TiO2按Ca0.95Sr0.05[(Sn0.5La0.5)0.15Ti0.85]O3的化学计量比混合，加入去离子水作为球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，再将粉料在1200℃下煅烧4小时；
(2)将步骤(1)煅烧后的粉料，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1-5μm的陶瓷粉体；
(3)将B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按15:5:30:30:20(BLSMZ-1)的化学计量比混合，加入去酒精作球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，得到D50为1-5μm的BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃以70wt％：30wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，最终得到近零温度系数低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃总质量的5～15wt％。
工艺参数列于表1，最终得到电容材料其性能测试结果如表2所示。
实施例7
(1)将CaO、SrO、Sn2O3、La2O3、TiO2按Ca0.95Sr0.05[(Sn0.5La0.5)0.2Ti0.8]O3的化学计量比混合，加入去离子水作为球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，再将粉料在1200℃下煅烧4小时；
(2)将步骤(1)煅烧后的粉料，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1-5μm的陶瓷粉体；
(3)将B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按15:5:30:30:20(BLSMZ-1)的化学计量比混合，加入去酒精作球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，得到D50为1-5μm的BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃以70wt％：30wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，最终得到近零温度系数低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃总质量的5～15wt％。
工艺参数列于表1，最终得到电容材料其性能测试结果如表2所示。
实施例8
(1)将CaO、SrO、Sn2O3、La2O3、TiO2按Ca0.95Sr0.05[(Sn0.5La0.5)0.25Ti0.75]O3的化学计量比混合，加入去离子水作为球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，再将粉料在1200℃下煅烧4小时；
(2)将步骤(1)煅烧后的粉料，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1-5μm的陶瓷粉体；
(3)将B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按15:5:30:30:20(BLSMZ-1)的化学计量比混合，加入去酒精作球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，得到D50为1-5μm的BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃以70wt％：30wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，最终得到近零温度系数低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃总质量的5～15wt％。
工艺参数列于表1，最终得到电容材料其性能测试结果如表2所示。
实施例9
(1)将CaO、SrO、Sn2O3、La2O3、TiO2按Ca0.95Sr0.05[(Sn0.5La0.5)0.3Ti0.7]O3的化学计量比混合，加入去离子水作为球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，再将粉料在1200℃下煅烧4小时；
(2)将步骤(1)煅烧后的粉料，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1-5μm的陶瓷粉体；
(3)将B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按15:5:30:30:20(BLSMZ-1)的化学计量比混合，加入去酒精作球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，得到D50为1-5μm的BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃以70wt％：30wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，最终得到近零温度系数低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃总质量的5～15wt％。
工艺参数列于表1，最终得到电容材料其性能测试结果如表2所示。
实施例10
(1)将CaO、SrO、Sn2O3、La2O3、TiO2按Ca0.95Sr0.05[(Sn0.5La0.5)0.05Ti0.95]O3的化学计量比混合，加入去离子水作为球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，再将粉料在1200℃下煅烧4小时；
(2)将步骤(1)煅烧后的粉料，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1-5μm的陶瓷粉体；
(3)将B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按15:5:30:30:20(BLSMZ-1)的化学计量比混合，加入去酒精作球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，得到D50为1-5μm的BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃以75wt％：25wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，最终得到近零温度系数低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃总质量的5～15wt％。
工艺参数列于表1，最终得到电容材料其性能测试结果如表2所示。
实施例11
(1)将CaO、SrO、Sn2O3、La2O3、TiO2按Ca0.95Sr0.05[(Sn0.5La0.5)0.05Ti0.95]O3的化学计量比混合，加入去离子水作为球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，再将粉料在1200℃下煅烧4小时；
(2)将步骤(1)煅烧后的粉料，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1-5μm的陶瓷粉体；
(3)将B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按15:5:30:30:20(BLSMZ-1)的化学计量比混合，加入去酒精作球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，得到D50为1-5μm的BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃以80wt％：20wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，最终得到近零温度系数低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃总质量的5～15wt％。
工艺参数列于表1，最终得到电容材料其性能测试结果如表2所示。
实施例12
(1)将CaO、SrO、Sn2O3、La2O3、TiO2按Ca0.95Sr0.05[(Sn0.5La0.5)0.05Ti0.95]O3的化学计量比混合，加入去离子水作为球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，再将粉料在1200℃下煅烧4小时；
(2)将步骤(1)煅烧后的粉料，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1-5μm的陶瓷粉体；
(3)将B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按15:5:30:30:20(BLSMZ-1)的化学计量比混合，加入去酒精作球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，得到D50为1-5μm的BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃以85wt％：15wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，最终得到近零温度系数低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃总质量的5～15wt％。
工艺参数列于表1，最终得到电容材料其性能测试结果如表2所示。
实施例13
(1)将CaO、SrO、Sn2O3、La2O3、TiO2按Ca0.95Sr0.05[(Sn0.5La0.5)0.05Ti0.95]O3的化学计量比混合，加入去离子水作为球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，再将粉料在1200℃下煅烧4小时；
(2)将步骤(1)煅烧后的粉料，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1-5μm的Ca0.95Sr0.05[(Sn0.5La0.5)0.05Ti0.95]O3陶瓷粉体；
(3)将B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按20:10:30:30:20(BLSMZ-2)的化学计量比混合，加入去酒精作球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，得到D50为1-5μm的BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃以70wt％：30wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，最终得到近零温度系数低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃总质量的5～15wt％。
工艺参数列于表1，最终得到电容材料其性能测试结果如表2所示。
实施例14
(1)将CaO、SrO、Sn2O3、La2O3、TiO2按Ca0.95Sr0.05[(Sn0.5La0.5)0.05Ti0.95]O3的化学计量比混合，加入去离子水作为球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，再将粉料在1200℃下煅烧4小时；
(2)将步骤(1)煅烧后的粉料，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1-5μm的Ca0.95Sr0.05[(Sn0.5La0.5)0.05Ti0.95]O3陶瓷粉体；
(3)将B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO按20:10:25:35:20(BLSMZ-3)的化学计量比混合，加入去酒精作球磨介质，球磨10小时后，150℃烘干，得到D50为1-5μm的BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃以70wt％：30wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后干燥，向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体。把圆柱状胚体在900℃下保温6h烧结成瓷，最终得到近零温度系数低温共烧材料。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为CSSLT陶瓷粉体和BLSMZ玻璃总质量的5～15wt％。
工艺参数列于表1，最终得到电容材料其性能测试结果如表2所示。
对比例1
本对比例1中电容材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于CSSLT中x为0.25，即Ca0.75Sr0.25[(Sn0.5La0.5)0.05Ti0.95]O3。
对比例2
本对比例1中电容材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于CSSLT中y为0.35，即Ca0.95Sr0.05[(Sn0.5La0.5)0.35Ti0.65]O3。
对比例3
本对比例1中电容材料的制备过程参照实施例1，区别仅在于CSSLT陶瓷含量为95％，即质量比CSSLT陶瓷：BLSMZ玻璃＝95:5。
表1为高强度低温共烧材料的原料组成及其实验参数列表
Figure BDA0003849179030000131
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Figure BDA0003849179030000141
表2为低温共烧材料的性能列表
Figure BDA0003849179030000142
Figure BDA0003849179030000151
由表2可知，随着Sr的增加，样品的介电常数增加，同时损耗缓慢增加，温度系数增加，Sr的离子极化率高于Ca，相同致密度条件下，样品的介电常数增加；随着Ti的降低，样品的介电常数降低，同时损耗缓慢基本不变，温度系数下降，Ti的离子极化率高于Sn和La，相同致密度条件下，样品的介电常数下降。同时，当陶瓷粉体含量增加时，样品的介电常数增加，并且由于玻璃含量降低，其中高损耗的玻璃相减少，导致损耗下降，温度系数也随之增加。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (7)

1.一种CSSLT/BLSMZ低温共烧材料，其特征是，包括CSSLT和BLSMZ玻璃；CSSLT的化学通式为Ca1-xSrx[(Sn0.5La0.5)yTi1-y]O3，其中0＜x＜0.2，0＜y＜0.3；所述BLSMZ玻璃的组成为aB2O3-bLa2O3-cSiO2-dMgO-eZnO，其中a＝10～30moL％、b＝0～10moL％、c＝30～40moL％、d＝30～40moL％、e＝20～30moL％，且a+b+c+d+e＝100moL％；
所述CSSLT/BLSMZ低温共烧材料中CSSLT陶瓷的质量含量为70～85％；
所述CSSLT/BLSMZ低温共烧材料中BLSMZ玻璃的质量含量为15～30％。
2.如权利要求1所述的CSSLT/BLSMZ低温共烧材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将化学原料CaCO3、SrCO3、Sn2O3、La2O3和TiO2分别按Ca1-xSrx[(Sn0.5La0.5)yTi1-y]O3化学式称量配料；其中0＜x＜0.2，0＜y＜0.3；
(2)步骤(1)配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水；球磨12～24h，将球磨后的原料与干燥箱中烘干，过筛，混合均匀的粉料在1100℃～1300℃煅烧1-6h，煅烧后的原料放入球磨罐中加入氧化锆球和去离子水，球磨6～12h，烘干；得到CSSLT粉体；
(3)将化学原料B2O3、La2O3、SiO2、MgO、ZnO分别按BLSMZ玻璃化学比例称量配料并混合，经1300℃～1500℃熔制后浇在水中制成BLSMZ玻璃；熔制保温时间不低于2h；将所得BLSMZ玻璃进行球磨，得到BLSMZ玻璃粉体；
(4)将CSSLT陶瓷粉体/BLSMZ玻璃粉体按一定比例混合放入球磨罐中加入氧化锆球和去离子水，球磨6～12h，烘干；
(5)向烘干的粉料中加入质量溶度为6％～8％的粘结剂并造粒，压制成圆柱状坯体；把圆柱状坯体在800～1000℃下保温4～12h烧结成瓷，即获得CSSLT/BLSMZ低温共烧材料。
3.如权利要求2所述的CSSLT/BLSMZ低温共烧材料的制备方法，其特征是，步骤(4)所述CSSLT陶瓷粉体的粒径D50为0.5-5μm；步骤(4)所述BLSMZ玻璃粉体的粒径D50为0.5-5μm。
4.如权利要求2所述的CSSLT/BLSMZ低温共烧材料的制备方法，其特征是，步骤(4)所述CSSLT陶瓷粉体的粒径D50为1-2μm。
5.如权利要求2所述的CSSLT/BLSMZ低温共烧材料的制备方法，其特征是，步骤(4)所述BLSMZ玻璃粉体的粒径D50为1-2μm。
6.如权利要求2所述的CSSLT/BLSMZ低温共烧材料的制备方法，其特征是，步骤(2)中，混合均匀的粉料在1200℃～1300℃煅烧4h。
7.如权利要求2所述的CSSLT/BLSMZ低温共烧材料的制备方法，其特征是，步骤(5)中，用酒精作为溶剂溶解粘结剂；粘结剂选自PVB、乙基纤维素、PVA中的一种以上。
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