CN110357419B - 一种玻璃组合物和毫米波低温共烧陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种毫米波低温共烧陶瓷材料，按重量百分比计算：玻璃组合物44～49％；所述氧化铝51～56％；玻璃组合物，其特征在于：包括以下组分，按重量百分比计算：CaO 10～37％；La2O35～32％；B2O312～40％；SiO25～32％；CuO 0.2～5％；P2O50.1～10％；Na2O 0～1％；K2O 0～1％；本发明所提供的一种毫米波低温共烧陶瓷材料，由玻璃组合物和氧化铝熔融烧结制成，制得的毫米波低温共烧陶瓷材料具有综合性能好的特性，具体是介电常数在6.4～7.3；并且介电损耗是15GHz小于0.002；40GHz小于0.003。

Description

一种玻璃组合物和毫米波低温共烧陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及低温共烧陶瓷的技术领域，具体的说，是指一种毫米波低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(LTCC)采用低温烧结瓷料与有机粘合剂/增塑剂按一定比例混合，通过流延生成生瓷带，在生瓷带上冲孔、金属化布线以及通孔填充等操作最后得到低温烧结制成的多层布线基板。
现代通讯和雷达等电子产品正在向小型化、轻量化、高速度和高可靠方向发展，要求不断提高微波和毫米波电路的组装和互连密度，实现微型化、轻量化。
低温共烧陶瓷技术是实现微型化、高密度微波和毫米波电路的一种较理想的组装互连技术，它提供了比传统的厚膜、薄膜和高温共烧陶瓷技术更加灵活的设计方法，即采用微带贴片天线、微波传输线、逻辑控制线和电源线的混合信号设计可以将他们组合在同一个LTCC三维微波传输结构中，还可以将集总参数电阻、电容和电感等无源元件埋置在LTCC多层基板中，以取代表面封装元件，形成三维立体结构，进一步缩小体积、降低成本、提高电性能和可靠性。
国内外对于LTCC技术在微波和毫米波领域的应用做了大量的工作，对于提高电子装备的小型轻量化、电气性能和可靠发挥了巨大的作用，已应用在固态有源相控阵雷达、蓝牙技术、卫星通信和汽车防撞雷达等方面。
随着科技的迅速发展，人们对低温共烧陶瓷的研究越来越深入，希望能实现更微型化和轻量化，这就对低温共烧陶瓷的性能出了更高的要求。而现有制备的低温共烧陶瓷都存在着介电损耗较高、综合性能较差的技术问题。
发明内容
本发明提供一种毫米波低温共烧陶瓷材料，用于解决现有技术中存在：现有制备的低温共烧陶瓷的介电损耗较高的技术问题。
本发明的第一个目的在于提供一种玻璃组合物，其包括以下组分，按重量百分比计算：
Figure GDA0002182606680000021
为了更好的实现本发明，进一步的，包括以下组分，按重量百分比计算：
Figure GDA0002182606680000022
为了更好的实现本发明，进一步的，包括以下组分，按重量百分比计算：
Figure GDA0002182606680000023
本发明的第二个目的在于提供一种毫米波低温共烧陶瓷材料，包括上述的玻璃组合物和氧化铝，按重量百分比计算：所述玻璃组合物44～49％；所述氧化铝51～56％。
为了更好的实现本发明，进一步的，还包括粘结剂，所述粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液、乙酸乙烯酯、乙烯醇缩丁酯、纤维素聚合物、聚乙烯醇、甲基硅氧烷、聚苯乙烯中的一种或多种。
为了更好的实现本发明，进一步的，还包括增塑剂，所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸烷基酯中的一种或多种。
本发明的第三个目的在于提供一种毫米波低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备玻璃组合物
按照重量百分比称取原料：CaO 10～37％；La2O3 5～32％；B2O3 12～40％；SiO2 5～32％；CuO 0.2～5％；P2O5 0.1～10％；Na2O 0～1％；K2O 0～1％；并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚熔融后，倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉；
S2：制备低温共烧陶瓷的材料
将步骤S1制得的玻璃粉与氧化铝、乙醇、分散剂和氧化锆球研磨，再加入粘结剂和增塑剂，继续研磨一定时间后，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤S1中，按照重量百分比称取原料，并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤S1中得到的玻璃粉的粒度为D50，长度为5～7μm。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤S2中：玻璃粉与氧化铝粉、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，研磨后粒度为D50，长度为2.0μm。
本发明的第四个目的在于提供一种毫米波低温共烧陶瓷材料，所述毫米波低温共烧陶瓷材料的介电常数为6.4～7.3；损耗，15GHz小于0.002；40GHz小于0.003。
本发明实施例的有益效果是：
本发明所提供的一种毫米波低温共烧陶瓷材料，由玻璃组合物和氧化铝熔融烧结制成，制得的毫米波低温共烧陶瓷材料具有综合性能好的特性，其中介电常数在6.4～7.3；并且介电损耗是15GHz小于0.002；40GHz小于0.003，制备上述性能好的低温共烧陶瓷材料时所选用的玻璃组合物是为CaO；La2O3；B2O3；SiO2；CuO；P2O5；Na2O；K2O；通过上述成分协同作用制备性能优良的玻璃组合物，本发明所提供的方案制备过程简单，操作方便，得到的产品综合性能较高，尤其是介电损耗优于现有的低温共烧陶瓷材料。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种毫米波低温共烧陶瓷材料，包括以下组分，按重量百分比计算：
玻璃组合物44％； 氧化铝56％；
所述玻璃组合物包括以下组分，按重量百分比计算：
Figure GDA0002182606680000041
Figure GDA0002182606680000051
一种毫米波低温共烧陶瓷材料的制备方法：包括以下步骤：
S1：制备玻璃组合物
按照重量百分比称取上述玻璃组合物原料；并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，所述玻璃粉的粒度为D50，长度为5～7μm；
S2：制备毫米波低温共烧陶瓷的材料
将步骤S1制得的玻璃粉和氧化铝、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，再加入粘结剂和增塑剂，所述粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
实施例2：
一种毫米波低温共烧陶瓷材料，包括以下组分，按重量百分比计算：
玻璃组合物49％； 氧化铝51％；
所述玻璃组合物包括以下组分，按重量百分比计算：
Figure GDA0002182606680000052
一种毫米波低温共烧陶瓷材料的制备方法：包括以下步骤：
S1：制备玻璃组合物
按照重量份称取上述玻璃组合物原料；并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，所述玻璃粉的粒度为D50，长度为5～7μm；
S2：制备毫米波低温共烧陶瓷的材料
将步骤S1制得的玻璃粉和氧化铝、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，再加入粘结剂和增塑剂，所述粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
实施例3：
一种毫米波低温共烧陶瓷材料，包括以下组分，按重量百分比计算：
玻璃组合物45％； 氧化铝55％；
所述玻璃组合物包括以下组分，按重量百分比计算：
Figure GDA0002182606680000061
一种毫米波低温共烧陶瓷材料的制备方法：包括以下步骤：
S1：制备玻璃组合物
按照重量份称取上述玻璃组合物原料；并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，即玻璃粉，所述微晶玻璃的粒度为D50，长度为5～7μm；
S2：制备毫米波低温共烧陶瓷的材料
将步骤S1制得的玻璃粉和氧化铝、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，再加入粘结剂和增塑剂，所述粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
实施例4：
一种毫米波低温共烧陶瓷材料，包括以下组分，按重量百分比计算：
玻璃组合物46％； 氧化铝54％；
所述玻璃组合物包括以下组分，按重量百分比计算：
Figure GDA0002182606680000071
一种毫米波低温共烧陶瓷材料的制备方法：包括以下步骤：
S1：制备玻璃组合物
按照重量份称取上述玻璃组合物原料；并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，即玻璃粉，所述微晶玻璃的粒度为D50，长度为5～7μm；
S2：制备毫米波低温共烧陶瓷的材料
将步骤S1制得的玻璃粉和氧化铝、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，再加入粘结剂和增塑剂，所述粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
实施例5：
一种毫米波低温共烧陶瓷材料，包括以下组分，按重量百分比计算：
玻璃组合物48％； 氧化铝52％；
所述玻璃组合物包括以下组分，按重量百分比计算：
Figure GDA0002182606680000081
一种毫米波低温共烧陶瓷材料的制备方法：包括以下步骤：
S1：制备玻璃组合物
按照重量份称取上述玻璃组合物原料；并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，所述玻璃粉的粒度为D50，长度为5～7μm；
S2：制备毫米波低温共烧陶瓷的材料
将步骤S1制得的玻璃粉和氧化铝、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，再加入粘结剂和增塑剂，所述粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
对比例1：
一种低温共烧陶瓷材料，包括以下组分，按重量百分比计算：
玻璃组合物40％； 氧化铝60％；
所述微晶玻璃包括以下组分，按重量百分比计算：
Figure GDA0002182606680000091
一种低温共烧陶瓷材料的制备方法：包括以下步骤：
S1：制备玻璃粉
称取上述微晶玻璃，并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，玻璃粉的粒度为D50，长度为5～7μm；
S2：制备低温共烧陶瓷的材料
将步骤S1制得的玻璃粉和氧化铝、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，再加入粘结剂和增塑剂，所述粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
对比例2：
一种低温共烧陶瓷材料，包括一下组分，按重量百分比计算：
玻璃组合物45％； 氧化铝55％
所述玻璃组合物包括以下组分，按重量百分比计算：
B2O3 55.56％；CaO 27.78％；La2O3 13.39％；Li2O 1.39％；Na2O 1.39％
S1：制备玻璃粉
称取上述微晶玻璃，并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，玻璃粉的粒度为D50，长度为5～7μm；
S2：制备低温共烧陶瓷的材料
将步骤S1制得的玻璃粉和氧化铝、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，再加入粘结剂和增塑剂，所述粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
对比例3
一种低温共烧陶瓷，其特征在于与，按重量百分比计算：
CaO 40％；B2O35 10％；SiO2 40％；Al2O3 2％；MgO 3％；ZrO2 5％
S1：制备玻璃粉
称取上述微晶玻璃，并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，玻璃粉的粒度为D50，长度为5～7μm；
S2：制备低温共烧陶瓷的材料
将步骤S1制得的玻璃粉和氧化铝、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，再加入粘结剂和增塑剂，所述粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
针对上述实验例1～5和对比例1～3进行综合性能测试：
1.介电损耗性能测试
测试对象为实施例1～5和对比例1～3得到样品生瓷带，采用叠白块的方式，层数为4层，等静压工艺，压力3000PSi，温度70℃，保压时间20min，样品切块尺寸40×40mm，烧结温度为850℃。
针对15GHz下的介电损耗如下表所示：
Figure GDA0002182606680000111
针对40GHz下的介电损耗如下表所示：
Figure GDA0002182606680000112
结论：本发明所提供的技术方案制得低温共烧陶瓷材料的介电损耗小于现有制备的低温共烧陶瓷材料的损耗。
2.微波介电性能测试
测试对象为实验例1～5和对比例1～3
测试方法：将上述验例1～5和对比例1～3得到样品生瓷带，采用叠白块的方式，针对1.9G样品层数为15层，针对15G样品层数为4层；等静压工艺，压力3000PSi，温度70℃，保压时间20min，1.9G样品切块尺寸75×75mm；15G样品切块尺寸40×40mm；烧结，温度850℃。
测试结果如下表所示：
针对15G的测试
Figure GDA0002182606680000121
针对40G的测试
Figure GDA0002182606680000122
结论：从上述实验结果可以得出，本发明所提供的方案制得的产品介电性能相对于现有技术更稳定。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解为：在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种玻璃组合物，其特征在于：包括以下组分，按重量百分比计算：
CaO 22~30%；La2O3 14~25%；B2O3 23~32%；SiO2 14~24%；CuO 0.2~2%;P2O5 0.5~7%；Na2O0~1%；K2O 0~1%。
2.一种毫米波低温共烧陶瓷材料，其特征在于：包括权利要求1所述的玻璃组合物和氧化铝，按重量百分比计算：所述玻璃组合物44~49%；所述氧化铝51~56%。
3.根据权利要求2所述的毫米波低温共烧陶瓷材料，其特征在于：还包括粘结剂，所述粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液、乙酸乙烯酯、乙烯醇缩丁酯、纤维素聚合物、聚乙烯醇、甲基硅氧烷、聚苯乙烯中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的毫米波低温共烧陶瓷材料，其特征在于：还包括增塑剂，所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸烷基酯中的一种或多种。
5.一种毫米波低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：制备玻璃组合物
按照重量百分比称取原料：CaO 22~30%；La2O3 14~25%；B2O3 23~32%；SiO2 14~24%；CuO0.2~2%；P2O5 0.5~7%; Na2O 0~1%；K2O 0~1%；并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚熔融后，倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉；
S2：制备低温共烧陶瓷的材料
将步骤S1制得的玻璃粉与氧化铝、乙醇、分散剂和氧化锆球研磨，再加入粘结剂和增塑剂，继续研磨一定时间后，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，按照重量百分比称取原料，并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣。
7.根据权利要求6所述的制备方法制得的毫米波低温共烧陶瓷材料。
8.根据权利要求7所述的毫米波低温共烧陶瓷材料，其特征在于：所述毫米波低温共烧陶瓷材料的介电常数为6.4~7.3；介电损耗，15GHz小于0.002；40GHz小于0.003。
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