CN105174733A - 低温共烧陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法。该低温共烧陶瓷材料是由La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和Al2O3陶瓷填充相组成，按质量分数计，La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃为40wt％～60wt％，Al2O3陶瓷填充相为40wt％～60wt％。制备方法包括La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉体的制备，Al2O3陶瓷粉体的预处理，复合粉体的制备，复合粉体的成型和低温烧结。本发明的低温共烧陶瓷材料具有工艺窗口宽、介电损耗低、可用于高频领域等优点，制备方法简单方便，设备投入小。

Description

低温共烧陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制备领域，涉及一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法，具体涉及一种高频用低介电损耗低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
LTCC(LowTemperatureCofiredCeramics，即低温共烧陶瓷)技术是指将陶瓷粉与有机粘结剂混合流延成厚度精确且致密的生瓷带(GreenTape)，在生瓷带上利用激光打孔、微孔注浆、精密导体印刷等工艺制出所需要的电路图形，并将多个无源元件埋入其中，然后叠压、烧结(烧结温度低于900℃)，制成内置无源元件、具有三维电路结构的一种新型高密度电子封装技术。LTCC技术具有优异的电子和机械特性，已经成为电子元器件集成化、模块化的首选方式。尤其在高频领域，LTCC技术具有阻抗可控、高Q值、组装密度高和体积小等优点，是实现小型化、高密度和高可靠性微波/毫米波电路组件最有效的办法之一。
但是随着系统级封装技术的不断进步以及各类电子装备对元器件性能的要求越来越高，集成的无源器件越来越多，体积也越来越小，尤其是使用频率也越来越高，传统的LTCC材料由于材料体系的限制已难以满足高频下器件高密度封装的实际应用要求，因此需要采用新的LTCC材料体系以克服传统LTCC材料的固有缺点。
目前应用最为广泛的LTCC材料体系为玻璃/陶瓷体系和微晶玻璃体系，其中玻璃/陶瓷体系LTCC材料主要是通过在低熔点玻璃中加入陶瓷相实现的，玻璃作为粘结剂使陶瓷颗粒粘结在一起，陶瓷相在烧结时与玻璃形成较好的浸润并形成致密体；微晶玻璃体系LTCC材料在烧结过程中，经过成核与结晶化过程使其成为具有结晶相的陶瓷材料。目前正在研究和已经商品化的LTCC材料主要以以上两种体系为主，并在实际应用中取得了巨大的成功。
但是这两类材料存在的固有缺点，制约了LTCC材料在高性能高频领域的应用。其中玻璃/陶瓷体系LTCC材料玻璃相的含量一般不少于50％，所以介电损耗大。微晶玻璃体系LTCC材料需经过成核和结晶化过程，但该过程难以完全控制，且随着热处理条件的变化，其性状变化较大，尤其是介电损耗。因此该体系主要的缺点是工艺窗口窄、成品率低、器件的稳定性差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺窗口较宽、介电损耗低、可用于高频领域的低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种低温共烧陶瓷材料，所述低温共烧陶瓷材料是由La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和Al2O3陶瓷填充相组成，其中，按质量分数计，所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃为40wt％～60wt％，所述Al2O3陶瓷填充相为40wt％～60wt％。
上述低温共烧陶瓷材料，优选的，所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各组分的质量分数为：La2O3为20wt％～25wt％，B2O3为60wt％～75wt％，Al2O3为5wt％～20wt％。
上述低温共烧陶瓷材料，优选的，所述低温共烧陶瓷材料的介电常数为7～8，介电损耗为2.12×10-3～6.38×10-3，所述低温共烧陶瓷材料的频率为8.0GHz～8.9GHz。
作为一个总的技术构思，本发明还提供了一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉体的制备：将氧化镧、氧化硼、氧化铝混合均匀，然后升温至1200℃～1300℃，进行保温熔炼，将所得玻璃液经急冷形成玻璃渣，经球磨后，得到La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉体；
(2)Al2O3陶瓷粉体的预处理：将Al2O3陶瓷粉体在1400℃～1500℃空气环境下保温进行预处理，得到预处理后的Al2O3陶瓷粉体；
(3)复合粉体的制备：将步骤(1)所得La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉体和步骤(2)所得预处理后的Al2O3陶瓷粉体进行混合球磨，经烘干、过筛后，得到La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/Al2O3复合粉体；
(4)复合粉体的成型：将步骤(3)所得La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/Al2O3复合粉体进行造粒，然后压制成型，得到坯体；
(5)低温烧结：将步骤(4)所得坯体先进行排胶，然后升温至820℃～925℃进行保温烧结，保温烧结后降温至室温，得到低温共烧陶瓷材料。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，所述氧化镧、氧化硼、氧化铝占所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉体的质量分数分别为20wt％～25wt％、60wt％～75wt％、5wt％～20wt％。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉体占所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/Al2O3复合粉体的质量分数为40wt％～60wt％，所述预处理后的Al2O3陶瓷粉体占所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/Al2O3复合粉体的质量分数为40wt％～60wt％。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(4)中，所述步骤(4)中，所述造粒时采用PVA溶液；所述压制成型的压力为120MPa～180MPa，保压时间为2min～4min。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(5)中，所述排胶的温度为450℃～500℃，所述排胶的时间为2h～4h；所述保温烧结的时间为1h～2h；所述降温的速度为5℃/min～10℃/min。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，所述氧化镧、氧化硼、氧化铝的纯度大于99.9％；所述升温速率为10℃/min～20℃/min；所述保温熔炼的时间为2h～4h；所述球磨时间为12h～24h。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，所述Al2O3陶瓷粉体的粒径为1μm～3μm，所述Al2O3陶瓷粉体的纯度大于99.9％；所述保温时间为2h～4h；所述步骤(3)中，所述球磨时间为24h～48h，所述过筛是指过200目筛。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明的La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/氧化铝LTCC材料工艺窗口较宽，与传统的微晶玻璃体系LTCC材料相比，本发明的LTCC材料采用微晶玻璃的量较少，对工艺条件的敏感性较低，可以在较宽的温度区间内形成致密体。
2.本发明的低温共烧陶瓷材料具有优异的介电性能。由于La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃作为烧结助剂促进氧化铝陶瓷相的烧结，在烧结过程中析出低损耗LaBO3晶体相，从而降低了烧结体中残余玻璃相的含量，因此该体系LTCC材料具有较低的介电损耗。
3.本发明的低温共烧陶瓷材料与常见的硼硅酸盐玻璃/氧化铝LTCC材料相比，具有高频性能好的优点，可用于LTCC基板材料、谐振器等电子器件和其它微电子封装材料领域。
4.本发明的低温共烧陶瓷材料不含有Pb等重金属成分，不会对环境造成污染，满足欧盟制定的RoHS和WEEE指令要求。
5.本发明的制备方法将具有低软化温度和晶化温度的微晶玻璃与陶瓷相复合，形成微晶玻璃/陶瓷体系。在热处理过程中，一方面利用具有低软化温度的微晶玻璃作为烧结助剂，降低陶瓷填充相的烧结温度并实现二者的致密化；另一方面，促进致密化的同时，微晶玻璃自身晶化析出尽可能多的低损耗相，则可大幅降低复合体中残余玻璃相的含量。残余玻璃相的降低和低损耗相的出现可有效降低微晶玻璃/陶瓷复合体系的介电损耗。
6.本发明的制备方法简单，对工艺设备的要求较低，玻璃熔炼工艺和微晶玻璃制备方法均不需要复杂的设备，复合粉体的低温烧结也可以在常规的烧结炉中进行。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种本发明的低温共烧陶瓷材料，该低温共烧陶瓷材料是由La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和Al2O3陶瓷填充相组成，其中，按质量分数计，所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃为60wt％，所述Al2O3陶瓷填充相为40wt％。
本实施例中，La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各组分的质量分数为：La2O3为20wt％，B2O3为60wt％，Al2O3为20wt％。
本实施例中，该低温共烧陶瓷材料的介电常数为7.85，介电损耗为4.21×10-3，频率为8.65GHz。
一种上述本实施例的低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉体的制备：将20wt％氧化镧La2O3、60wt％氧化硼B2O3、20wt％氧化铝Al2O3置于铂金坩埚中混合均匀，三者纯度均大于99.9％，将盛有氧化镧，氧化硼和氧化铝的铂金坩埚放入高温熔炼炉中，然后从室温以10℃/min的升温速率升温至1300℃，保温熔炼2h，得均匀的玻璃液，将所得玻璃液快速倒在厚度为40mm的铜板上，玻璃液经急冷却形成玻璃渣，将所得玻璃渣置于玛瑙球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，采用行星球磨机球磨12h后烘干，得到La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉体；
(2)Al2O3陶瓷粉体的预处理：将纯度大于99.9％、粒径为1μm～3μm的Al2O3陶瓷粉体在1400℃空气环境下保温2h进行预处理，得到预处理后的Al2O3陶瓷粉体；
(3)复合粉体的制备：将步骤(1)所得La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉体和步骤(2)所得预处理后的Al2O3陶瓷粉体按照质量百分比为60％∶40％置于玛瑙球磨罐中进行混合，以无水乙醇为球磨介质，采用球磨机中球磨24h，经烘干、过200目筛后，得到La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/Al2O3复合粉体；
(4)复合粉体的成型：将步骤(3)所得La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/Al2O3复合粉体加入质量分数为5％的PVA溶液进行造粒，待造粒完成后，调整压机压力至120MPa，保压2min，压制成型后，得尺寸大小为的坯体；
(5)低温烧结：将步骤(4)所得坯体置于马弗炉中于450℃排胶2h，待排胶完成后，然后以2℃/min升温速率升温至875℃进行保温烧结，保温烧结的时间为2h，保温烧结后以5℃/min的降温速率冷却至室温，得到低温共烧陶瓷材料。
实施例2：
一种本发明的低温共烧陶瓷材料，包括50wt％La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和50wt％Al2O3陶瓷填充相。
本实施例中，La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各组分的质量分数为：La2O3为22.5wt％，B2O3为67.5wt％，Al2O3为10wt％。
本实施例中，该低温共烧陶瓷材料的介电常数为7.69，介电损耗为3.24×10-3，频率为8.84GHz。
实施例2的具体操作步骤及工艺参数与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(1)中的保温熔炼温度为1200℃。
步骤(5)中的烧结温度为900℃。
实施例3：
一种本发明的低温共烧陶瓷材料，包括60wt％La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和40wt％Al2O3陶瓷填充相。
本实施例中，La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各组分的质量分数为：La2O3为22.5wt％，B2O3为65wt％，Al2O3为12.5wt％。
本实施例中，该低温共烧陶瓷材料的介电常数为7.54，介电损耗为3.68×10-3，频率为8.51GHz。
实施例3的具体操作步骤及工艺参数与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(1)中的保温熔炼温度为1250℃。
步骤(5)中的烧结温度为900℃，保温时间为1h。
实施例4：
一种本发明的低温共烧陶瓷材料，包括60wt％La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和40wt％Al2O3陶瓷填充相。
本实施例中，La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各组分的质量分数为：La2O3为20wt％，B2O3为65wt％，Al2O3为15wt％。
本实施例中，该低温共烧陶瓷材料的介电常数为7.13，介电损耗为4.04×10-3，频率为8.21GHz。
实施例4的具体操作步骤及工艺参数与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(1)中的保温熔炼温度为1250℃。
步骤(5)中的烧结温度为900℃，保温时间为1h。
实施例5：
一种本发明的低温共烧陶瓷材料，包括60wt％La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和40wt％Al2O3陶瓷填充相。
本实施例中，La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各组分的质量分数为：La2O3为20wt％，B2O3为70wt％，Al2O3为10wt％。
本实施例中，该低温共烧陶瓷材料的介电常数为7.61，介电损耗为6.38×10-3，频率为8.27GHz。
实施例5的具体操作步骤及工艺参数与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(1)中的保温熔炼温度为1200℃。
步骤(5)中的烧结温度为900℃。
实施例6：
一种本发明的低温共烧陶瓷材料，包括50wt％La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和50wt％Al2O3陶瓷填充相。
本实施例中，La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各组分的质量分数为：La2O3为20wt％，B2O3为70wt％，Al2O3为10wt％。
本实施例中，该低温共烧陶瓷材料的介电常数为7.82，介电损耗为4.26×10-3，频率为8.35GHz。
实施例6的具体操作步骤及工艺参数与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(1)中的保温熔炼温度为1200℃。
步骤(5)中的烧结温度为900℃。
实施例7：
一种本发明的低温共烧陶瓷材料，包括60wt％La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和40wt％Al2O3陶瓷填充相。
本实施例中，La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各组分的质量分数为：La2O3为25wt％，B2O3为70wt％，Al2O3为5wt％。
本实施例中，该低温共烧陶瓷材料的介电常数为7.51，介电损耗为2.74×10-3，频率为8.56GHz。
实施例7的具体操作步骤及工艺参数与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(1)中的保温熔炼温度为1200℃。
步骤(5)中的烧结温度为850℃。
实施例8：
一种本发明的低温共烧陶瓷材料，包括50wt％La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和50wt％Al2O3陶瓷填充相。
本实施例中，La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各组分的质量分数为：La2O3为25wt％，B2O3为70wt％，Al2O3为5wt％。
本实施例中，该低温共烧陶瓷材料的介电常数为7.73，介电损耗为2.26×10-3，频率为8.24GHz。
实施例8的具体操作步骤及工艺参数与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(1)中的保温熔炼温度为1200℃。
步骤(5)中的烧结温度为900℃。
实施例9：
一种本发明的低温共烧陶瓷材料，包括60wt％La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和40wt％Al2O3陶瓷填充相。
本实施例中，La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各组分的质量分数为：La2O3为25wt％，B2O3为65wt％，Al2O3为10wt％。
本实施例中，该低温共烧陶瓷材料的介电常数为7.91，介电损耗为2.12×10-3，频率为8.10GHz。
实施例9的具体操作步骤及工艺参数与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(1)中的保温熔炼温度为1250℃。
步骤(5)中的烧结温度为900℃，保温时间为1h。
实施例10：
一种本发明的低温共烧陶瓷材料，包括60wt％La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和40wt％Al2O3陶瓷填充相。
本实施例中，La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各组分的质量分数为：La2O3为20wt％，B2O3为75wt％，Al2O3为5wt％。
本实施例中，该低温共烧陶瓷材料的介电常数为7.62，介电损耗为5.54×10-3，频率为8.21GHz。
实施例10的具体操作步骤及工艺参数与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(1)中的保温熔炼温度为1200℃。
步骤(5)中的烧结温度为900℃。
实施例11：
一种本发明的低温共烧陶瓷材料，包括60wt％La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和40wt％Al2O3陶瓷填充相。
本实施例中，La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各组分的质量分数为：La2O3为30wt％，B2O3为60wt％，Al2O3为10wt％。
本实施例中，该低温共烧陶瓷材料的介电常数为7.68，介电损耗为3.86×10-3，频率为8.34GHz。
实施例11的具体操作步骤及工艺参数与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(5)中的烧结温度为900℃。
实施例2至实施例11主要围绕微晶玻璃的成分、熔炼温度、Al2O3陶瓷填充相的含量、坯体的烧结温度和保温时间参数，反映材料成分和工艺参数对本发明中低温共烧陶瓷材料介电性能的影响。
表1为本发明的各实施例的La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃的成分、熔炼温度和Al2O3陶瓷填充相的含量。表2列出了各实施例的烧结温度、保温时间和采用本发明的方法制备的低温共烧陶瓷材料的介电性能数据。
表1实施例1-11中La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃的成分、熔炼温度和Al2O3陶瓷填充相的含量
表2实施例1-11中所采用的工艺参数及最终制备的低温共烧陶瓷材料的介电性能
实施例 烧结温度(℃) 保温时间(h) 频率(GHz) 介电常数 tanδ(×10-3)
1 875 2 8.65 7.85 4.21
2 900 2 8.84 7.69 3.24
3 900 1 8.51 7.54 3.68
4 900 1 8.21 7.13 4.04
5 900 2 8.27 7.61 6.38
6 900 2 8.35 7.82 4.26
7 850 2 8.56 7.51 2.74
8 900 2 8.24 7.73 2.26
9 900 1 8.10 7.91 2.12
10 900 2 8.21 7.62 5.54
11 900 2 8.34 7.68 3.86
由表2可知，本发明的低温共烧陶瓷材料在高频下具备优异的介电性能，其介电常数为7～8，介电损耗较低，是高密度封装基板材料的理想候选材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改性和润饰，也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述低温共烧陶瓷材料是由La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃和Al2O3陶瓷填充相组成，其中，按质量分数计，所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃为40wt％～60wt％，所述Al2O3陶瓷填充相为40wt％～60wt％。
2.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃中各组分的质量分数为：La2O3为20wt％～25wt％，B2O3为60wt％～75wt％，Al2O3为5wt％～20wt％。
3.根据权利要求1或2所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述低温共烧陶瓷材料的介电常数为7～8，介电损耗为2.12×10-3～6.38×10-3，所述低温共烧陶瓷材料的频率为8.0GHz～8.9GHz。
4.一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉体的制备：将氧化镧、氧化硼、氧化铝混合均匀，然后升温至1200℃～1300℃，进行保温熔炼，将所得玻璃液经急冷形成玻璃渣，经球磨后，得到La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉体；
(2)Al2O3陶瓷粉体的预处理：将Al2O3陶瓷粉体在1400℃～1500℃空气环境下保温进行预处理，得到预处理后的Al2O3陶瓷粉体；
(3)复合粉体的制备：将步骤(1)所得La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉体和步骤(2)所得预处理后的Al2O3陶瓷粉体进行混合球磨，经烘干、过筛后，得到La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/Al2O3复合粉体；
(4)复合粉体的成型：将步骤(3)所得La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/Al2O3复合粉体进行造粒，然后压制成型，得到坯体；
(5)低温烧结：将步骤(4)所得坯体先进行排胶，然后升温至820℃～925℃进行保温烧结，保温烧结后降温至室温，得到低温共烧陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述氧化镧、氧化硼、氧化铝占所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉体的质量分数分别为20wt％～25wt％、60wt％～75wt％、5wt％～20wt％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃粉体占所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/Al2O3复合粉体的质量分数为40wt％～60wt％，所述预处理后的Al2O3陶瓷粉体占所述La2O3-B2O3-Al2O3微晶玻璃/Al2O3复合粉体的质量分数为40wt％～60wt％。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述造粒时采用PVA溶液；所述压制成型的压力为120MPa～180MPa，保压时间为2min～4min。
8.根据权利要求4～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述排胶的温度为450℃～500℃，所述排胶的时间为2h～4h；所述保温烧结的时间为1h～2h；所述降温的速度为5℃/min～10℃/min。
9.根据权利要求4～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述氧化镧、氧化硼、氧化铝的纯度大于99.9％；所述升温速率为10℃/min～20℃/min；所述保温熔炼的时间为2h～4h；所述球磨时间为12h～24h。
10.根据权利要求4～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述Al2O3陶瓷粉体的粒径为1μm～3μm，所述Al2O3陶瓷粉体的纯度大于99.9％；所述保温时间为2h～4h；所述步骤(3)中，所述球磨时间为24h～48h，所述过筛是指过200目筛。
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