CN113716870A - 一种适用于高频的ltcc基板材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种适用于高频的LTCC基板材料及其制备方法，该LTCC基板材料为微晶玻璃/陶瓷体系材料，使用低软化点的微晶玻璃作为烧结助剂，利用析晶减少烧结后材料中无定形玻璃相的含量，有效提高材料的品质因数。本发明的LTCC基板材料在大于10GHz时的介电损耗低于1.5×10‑3，优于目前主流的商业化LTCC材料，满足电子装备的高频应用。本发明提供的制备方法工艺简单，制备周期短，成本低，制备得到的LTCC基板材料性能优异。

Description

一种适用于高频的LTCC基板材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子陶瓷材料及其制造技术领域，尤其是一种适用于高频的LTCC基板材料及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramics，LTCC)技术是实现电子元件小型化、片式化的一种理想的封装技术。采用LTCC技术可以把模拟电路、数字电路、光电器件和微波器件等组装在一起，从而为电子装备的小型化、集成化、高可靠性等提供了极佳的解决途径，在信息、能源、军工等领域具有广泛的应用前景。
根据LTCC技术的特点和要求，LTCC基板材料通常需要具有低的烧结温度(金、银等高电导率金属导体的熔点通常较低，为了与这些高电导率金属实现共烧，LTCC基板材料的烧结温度一般应小于900℃)、较低的介电常数和介电损耗，以及较高的机械强度。众所周知，介质材料的介电性能，尤其是介电损耗与频率密切相关，一般情况下，随着频率的提高，介电损耗会有一定程度的增大。因此，材料体系的差异使LTCC基板材料的使用频率范围不同。目前的LTCC基板材料包括低软化点玻璃/陶瓷体系，该低软化点玻璃/陶瓷体系由于大量玻璃相的存在，其高频损耗一般较大，只能用在频率较低的场合。
发明内容
本发明提供一种适用于高频的LTCC基板材料及其制备方法，用于克服现有技术中低软化点玻璃/陶瓷体系的LTCC基板材料只能用在频率较低的场合等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种适用于高频的LTCC基板材料，所述LTCC基板材料由CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃和混合陶瓷制备得到，所述CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃和混合陶瓷的质量比为(70～95):(30～5)；
所述CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃以CaO、B2O3、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3和P2O5为原料制备得到；
所述混合陶瓷由CaSiO3陶瓷和CaB2O4陶瓷混合而成。
为实现上述目的，本发明还提出一种适用于高频的LTCC基板材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按质量比(30～60):(15～40):(15～40):(2～10):(1～4):(1～3):(1～4)称取CaO、B2O3、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3和P2O5，混匀、熔炼，然后倒入去离子水中，得到玻璃渣；
S2：按化学计量比称取CaO和SiO2，混匀、加热合成，得到CaSiO3陶瓷；
S3：按化学计量比称取CaO和B2O3，混匀、第一次加热合成，将合成产物再次研磨成粉体，然后进行第二次加热合成，得到CaB2O4陶瓷；
S4：将所述玻璃渣、CaSiO3陶瓷和CaB2O4陶瓷分别进行球磨、压滤和烘干，得到玻璃粉、CaSiO3陶瓷粉和CaB2O4陶瓷粉；
S5：将所述CaSiO3陶瓷粉和CaB2O4陶瓷粉混匀，得到混合陶瓷；按质量比(70～95):(30～5)称取所述玻璃粉和混合陶瓷，加入溶剂、分散剂、增塑剂和粘接剂，球磨，得到陶瓷浆料；
S6：将所述陶瓷浆料通过流延机流延成生瓷带，将生瓷带进行切割、叠层、温等静压，得到LTCC基板生坯；
S7：将所述LTCC基板生坯置于空气气氛中，加热并保温，然后继续加热至设定温度并保温，冷却，得到LTCC基板材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的LTCC基板材料为微晶玻璃/陶瓷体系材料，具有良好的可设计性、烧结过程可控度高的特点。本发明的技术思路在于使用低软化点的微晶玻璃作为烧结助剂，利用析晶减少烧结后材料中无定形玻璃相的含量，有效提高材料的品质因数。
2、CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃在烧结过程中通常会析出CaSiO3晶体相和CaB2O4晶体相，且二者在高频下均具有较低的损耗，基于此，在CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃中添加合成的CaSiO3陶瓷粉和CaB2O4陶瓷粉，相当于提高CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃中低损耗析出相的含量，因此可以进一步降低复合体系的高频损耗。
3、由于CaSiO3陶瓷粉和CaB2O4陶瓷粉的介电常数有一定的差异，因此可以通过控制二者的比例来调节复合体系的介电常数，满足LTCC基板材料在不同场合对介电常数的不同要求。此外，本发明提供的LTCC基板材料各项性能还可以通过调整CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃与陶瓷相的含量来调控，从而使材料的可设计性好，性能与工艺参数调整空间大，适用范围更广。
4、本发明的LTCC基板材料在大于10GHz时的介电损耗低于1.5×10-3，优于目前主流的商业化LTCC材料，满足电子装备的高频应用。
5、本发明提供的LTCC基板材料制备方法工艺简单，制备周期短，成本低，制备得到的LTCC基板材料性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明制备工艺的流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种适用于高频的LTCC基板材料，该LTCC基板材料由CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃和混合陶瓷制备得到，CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃和混合陶瓷的质量比为(70～95):(30～5)；
CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃以CaO、B2O3、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3和P2O5为原料制备得到；
混合陶瓷由CaSiO3陶瓷和CaB2O4陶瓷混合而成。
优选地，CaO、B2O3、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3和P2O5的质量比为(25～60):(15～40):(15～40):(2～10):(1～4):(1～3):(1～4)；
CaSiO3陶瓷和CaB2O4陶瓷的质量比为(5～20):(0～20)。
优选地，LTCC基板材料的介电常数为5.9～6.5，介电损耗为1.22×10-3～1.68×10-3。
本发明还提出一种适用于高频的LTCC基板材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：按质量比(30～60):(15～40):(15～40):(2～10):(1～4):(1～3):(1～4)称取CaO、B2O3、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3和P2O5，混匀、熔炼，然后倒入去离子水中，得到玻璃渣；
S2：按化学计量比称取CaO和SiO2，混匀、加热合成，得到CaSiO3陶瓷；
化学计量比即指化学反应方程式中的系数之比。
本发明通过固相反应法合成CaSiO3陶瓷。
S3：按化学计量比称取CaO和B2O3，混匀、第一次加热合成，将合成产物再次研磨成粉体，然后进行第二次加热合成，得到CaB2O4陶瓷；
化学计量比即指化学反应方程式中的系数之比。
本发明通过固相反应法合成CaB2O4陶瓷。
S4：将所述玻璃渣、CaSiO3陶瓷和CaB2O4陶瓷分别进行球磨、压滤和烘干，得到玻璃粉、CaSiO3陶瓷粉和CaB2O4陶瓷粉；
将玻璃渣、CaSiO3陶瓷和CaB2O4陶瓷制成玻璃粉和陶瓷粉，以便于烧结助剂(玻璃粉)与陶瓷相(陶瓷粉)的混合。
S5：将所述CaSiO3陶瓷粉和CaB2O4陶瓷粉混匀，得到混合陶瓷；按质量比(70～95):(30～5)称取所述玻璃粉和混合陶瓷，加入溶剂、分散剂、增塑剂和粘接剂，球磨，得到陶瓷浆料；
步骤S5中，也可以不经过CaSiO3陶瓷粉和CaB2O4陶瓷粉的混合步骤，直接按照玻璃粉与陶瓷粉的比例称取玻璃粉、CaSiO3陶瓷粉和CaB2O4陶瓷粉，加入溶剂、分散剂、增塑剂和粘接剂，球磨，得到陶瓷浆料。
S6：将所述陶瓷浆料通过流延机流延成生瓷带，将生瓷带进行切割、叠层、温等静压，得到LTCC基板生坯；
S7：将所述LTCC基板生坯置于空气气氛中，加热并保温，然后继续加热至设定温度并保温，冷却，得到LTCC基板材料。
优选地，在步骤S1中，所述熔炼为以10℃/min的升温速率从室温升温至1450～1550℃并在1450～1550℃下保温2h。控制升温速率、保温温度和时间，以在得到低粘度熔融玻璃液的同时减少成分挥发。
步骤S1中经过熔炼得到熔融玻璃液，之后应快速将熔融玻璃液倒入去离子水中，以防止熔融玻璃液冷却凝固。
玻璃原料CaO、B2O3可以用CaCO3和H3BO3来替代。
通过步骤S1制备得到的CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃的软化点在660～720℃左右。
优选地，在步骤S2中，所述加热合成为以5℃/min的升温速率从室温升温至1300℃并在1300℃下保温2h。控制升温速率、保温温度和时间，以得到成分均匀、物相纯净的CaSiO3陶瓷。
本发明合成CaSiO3陶瓷所采用的原料之一CaO可以用CaCO3来替代。
优选地，在步骤S3中，所述第一次加热合成为以5℃/min的升温速率从室温升温至900℃并在900℃下保温4h；
所述第二次加热合成为以5℃/min的升温速率从室温升温至1000℃并在1000℃下保温4h。控制升温速率、保温温度和时间，以得到成分均匀的CaB2O4陶瓷。
本发明合成CaB2O4陶瓷所采用的原料CaO和B2O3可以分别用CaCO3和H3BO3来替代。
优选地，在步骤S4中，所述球磨为以1000rpm转速球磨12h。控制球磨的转速和时间，以保证得到的玻璃粉和陶瓷粉的粒径在理想的范围内。
优选地，在步骤S5中，所述球磨为以以100rpm转速球磨2h。步骤S5中是将玻璃粉、陶瓷粉以及溶剂、分散剂、增塑剂和粘接剂进行均匀物理混合，无需进一步降低粉体粒径，所以此处的转速不需要太高，时间也进一步缩短。
优选地，所述步骤S7具体为：将所述LTCC基板生坯放入马弗炉中，在空气气氛中以5℃/min的升温速率从室温升温至450℃，并在450℃下保温2h；控制升温速率、保温温度和时间的目的在于使粘接剂充分排出；
然后继续以5℃/min的升温速率从450℃升温至850～875℃，并在850～875℃下保温1h，随炉冷却，得到LTCC基板材料。
实施例1～12
本实施例提供一种适用于高频的LTCC基板材料，该LTCC基板材料由CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃和混合陶瓷制备得到，CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃和混合陶瓷的质量比见表2；
CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃以CaO、B2O3、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3和P2O5为原料制备得到，混合陶瓷由CaSiO3陶瓷和CaB2O4陶瓷混合而成。
CaO、B2O3、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3和P2O5的质量比见表1；
CaSiO3陶瓷和CaB2O4陶瓷的质量比见表2。
本实施例还提供一种上述所述适用于高频的LTCC基板材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按质量比称取CaO、B2O3、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3和P2O5，混匀、熔炼，然后倒入去离子水中，得到玻璃渣；
熔炼为以10℃/min的升温速率从室温升温至1450～1550℃(实施例1为1450℃、实施例2为1550℃、实施例3～12为1520℃)并在1450～1550℃下保温2h。
S2：按化学计量比称取CaO和SiO2，混匀、加热合成，得到CaSiO3陶瓷；
加热合成为以5℃/min的升温速率从室温升温至1300℃并在1300℃下保温2h。
S3：按化学计量比称取CaO和B2O3，混匀、第一次加热合成，将合成产物再次研磨成粉体，然后进行第二次加热合成，得到CaB2O4陶瓷；
第一次加热合成为以5℃/min的升温速率从室温升温至900℃并在900℃下保温4h；
所述第二次加热合成为以5℃/min的升温速率从室温升温至1000℃并在1000℃下保温4h。
S4：将所述玻璃渣、CaSiO3陶瓷和CaB2O4陶瓷分别进行球磨、压滤和烘干，得到玻璃粉、CaSiO3陶瓷粉和CaB2O4陶瓷粉；
球磨为以1000rpm转速球磨12h。
S5：将所述CaSiO3陶瓷粉和CaB2O4陶瓷粉混匀，得到混合陶瓷；按质量比称取所述玻璃粉和混合陶瓷，加入溶剂、分散剂、增塑剂和粘接剂，球磨，得到陶瓷浆料；
球磨为以以100rpm转速球磨2h。
S6：将所述陶瓷浆料通过流延机流延成生瓷带，将生瓷带进行切割、叠层、温等静压，得到LTCC基板生坯；
为了便于测试LTCC材料的介电性能，将生瓷带切割成直径约为20cm的圆片，取80片进行叠层，然后进行温等静压(温度为70℃，压力为25MPa)，即得到圆柱状的多层陶瓷生坯。
S7：将所述LTCC基板生坯放入马弗炉中，在空气气氛中以5℃/min的升温速率从室温升温至450℃，并在450℃下保温2h；
然后继续以5℃/min的升温速率从450℃升温至850～875℃(实施例1为850℃、实施例2为875℃、实施例3～12为860℃)，并在850～875℃下保温1h，随炉冷却，得到LTCC基板材料。
表1玻璃的原料成分
Figure BDA0003246323990000091
表2实施例1至实施例12中LTCC基板材料的原料配比及性能
Figure BDA0003246323990000092
Figure BDA0003246323990000101
由上述实施例可知，本发明的LTCC基板材料在高频下具有较低的介电常数与较低的介电损耗，介电性能非常优异，具有重要的商业价值和应用前景。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种适用于高频的LTCC基板材料，其特征在于，所述LTCC基板材料由CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃和混合陶瓷制备得到，所述CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃和混合陶瓷的质量比为(70～95):(30～5)；
所述CaO-B2O3-SiO2体系微晶玻璃以CaO、B2O3、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3和P2O5为原料制备得到；
所述混合陶瓷由CaSiO3陶瓷和CaB2O4陶瓷混合而成。
2.如权利要求1所述的LTCC基板材料，其特征在于，所述CaO、B2O3、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3和P2O5的质量比为(25～60):(15～40):(15～40):(2～10):(1～4):(1～3):(1～4)；
所述CaSiO3陶瓷和CaB2O4陶瓷的质量比为(5～20):(0～20)。
3.如权利要求1或2所述的LTCC基板材料，其特征在于，所述LTCC基板材料的介电常数为5.9～6.5，介电损耗为1.22×10-3～1.68×10-3。
4.一种适用于高频的LTCC基板材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按质量比(30～60):(15～40):(15～40):(2～10):(1～4):(1～3):(1～4)称取CaO、B2O3、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3和P2O5，混匀、熔炼，然后倒入去离子水中，得到玻璃渣；
S2：按化学计量比称取CaO和SiO2，混匀、加热合成，得到CaSiO3陶瓷；
S3：按化学计量比称取CaO和B2O3，混匀、第一次加热合成，将合成产物再次研磨成粉体，然后进行第二次加热合成，得到CaB2O4陶瓷；
S4：将所述玻璃渣、CaSiO3陶瓷和CaB2O4陶瓷分别进行球磨、压滤和烘干，得到玻璃粉、CaSiO3陶瓷粉和CaB2O4陶瓷粉；
S5：将所述CaSiO3陶瓷粉和CaB2O4陶瓷粉混匀，得到混合陶瓷；按质量比(70～95):(30～5)称取所述玻璃粉和混合陶瓷，加入溶剂、分散剂、增塑剂和粘接剂，球磨，得到陶瓷浆料；
S6：将所述陶瓷浆料通过流延机流延成生瓷带，将生瓷带进行切割、叠层、温等静压，得到LTCC基板生坯；
S7：将所述LTCC基板生坯置于空气气氛中，加热并保温，然后继续加热至设定温度并保温，冷却，得到LTCC基板材料。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述熔炼为以10℃/min的升温速率从室温升温至1450～1550℃并在1450～1550℃下保温2h。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述加热合成为以5℃/min的升温速率从室温升温至1300℃并在1300℃下保温2h。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述第一次加热合成为以5℃/min的升温速率从室温升温至900℃并在900℃下保温4h；
所述第二次加热合成为以5℃/min的升温速率从室温升温至1000℃并在1000℃下保温4h。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述球磨为以1000rpm转速球磨12h。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，所述球磨为以以100rpm转速球磨2h。
10.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S7具体为：将所述LTCC基板生坯放入马弗炉中，在空气气氛中以5℃/min的升温速率从室温升温至450℃，并在450℃下保温2h；
然后继续以5℃/min的升温速率从450℃升温至850～875℃，并在850～875℃下保温1h，随炉冷却，得到LTCC基板材料。
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